ITEM PUNTAJE

Presentación y formato /0,5

Extracción líquido-líquido y solido-líquido Resumen /0,5
Introducción /1,0
Costales Dámaris1; López Karen1; Salazar Mishell1; Sánchez Aidyl1
1 Escuela Politécnica Nacional, Facultad de Ingeniería Química y Agroindustrial, Quito, Metodología /1,0
Ecuador Resultados y discusión /3,0
Conclusiones /1,0
TOTAL /7,0

Resumen: La extracción líquido-líquido y sólido-líquido son procesos de separación basados en la diferencia de solubilidad
de un soluto en un solvente. Para la extracción sólido-líquido se trituraron clavos de olor y se colocaron en el equipo Soxhlet
dentro de un cartucho de papel filtro, se añadió hexano. Se esperó durante 1 h 30 min. y se llevó la solución al rotavapor
donde se recuperó el hexano. Se obtuvieron 6 mL de aceite esencial amarillo con un olor característico a partir de 30 g
muestra. La cantidad de solvente (hexano) usado en la extracción Soxhlet es muy alta comparada con el método de arrastre
de vapor, lo que implica altos costos para la comercialización del aceite esencial. El porcentaje de error calculado pudo ser
causado por factores como el tamaño de las partículas de la muestra. Se puede concluir que la producción de aceite esencial
de clavo de olor mediante la extracción Soxhlet no es rentable porque el solvente utilizado es costoso, el precio del aceite
esencial, el cual fue de $ 24.75 dólares por cada mL, no es competitivo frente al aceite obtenido por otros métodos como el
de arrastre de vapor. En la extracción líquido-líquido se colocaron 10 mL de solución básica de rojo de metilo en un embudo
de separación, se añadió cloroformo, se agitó el embudo y se dejaron salir los gases. Se añadió una solución de ácido
clorhídrico 0,2M, se dejó reposar y se extrajo la fase inferior a la cual se colocó una solución de hidróxido de sodio 0,1 M.
Se recogió la fase inferior en un matraz. El rojo de metilo se comporta como molécula polar al estar en disolución acuosa
básica por lo que es más soluble en el agua. Al agregar el ácido clorhídrico el medio se vuelve ácido y el rojo de metilo se
comporta como una molécula no polar que es soluble en el cloroformo. Se pudo determinar que para la extracción líquido-
líquido se aprovecha el carácter de las moléculas de rojo de metilo al estar en un medio ácido y medio básico.

1. INTRODUCCIÓN En el proceso de extracción intervienen temperatura, tiempo

de contacto, tamaño de las muestras, tipo de muestras y
La extracción líquido-líquido y sólido-líquido son procesos solventes, pues según esos factores se elegirá el método
de separación basados en la diferencia de solubilidad de un adecuado para tratar la muestra. (Majors y Wilmington,
soluto en un solvente. El primero desplaza el analito entre 2013).
dos fases liquidas e inmiscibles entre sí, en función del pH
para el equilibrio de disolución (Valcárcel y Gomez, 2010, La diferencia de solubilidad tiene como principio la
p.176) y el segundo conocido también como lixiviación capacidad de un solvente para disolver una sustancia, se
extrae uno o más componentes solubles de un sólido al produce cuando la sustancia se agita en una mezcla de dos
ponerlos en contacto con un solvente líquido selectivo solventes inmiscibles o que no se disuelven entre sí, con el
(Valcárcel, 2019). fin de disolver el analito en uno o en ambos solventes
(Beatriz y Álvarez., 2010, p.25).
La lixiviación se usa para extraer pigmentos, colorantes y
materiales grasos a partir una fuente natural (Guarnizo y El pH o potencial de hidrogeno, brinda una escala del 1 al 14
Martínez, 2009, p.75), es aplicada principalmente en la que muestra de forma ascendente la afinidad de una sustancia
industria alimenticia para extraer aceites y la minera- por el ion H+. En una disolución la sustancia y el solvente
metalúrgica para extraer minerales como cobre, oro y plata tendrán la misma polaridad, es decir una diferencia de las
(Gunt, 2018, p.33). fuerzas de atracción entre sus átomos que permitirá la
formación de iones H+ (Skoog, et al, 2014).
La extracción líquido-líquido separa un compuesto de una
mezcla liquida (Laitinen y Harris, 2014), es usado para El objetivo de la presente practica es estudiar la extracción
separar vitaminas de soluciones acuosas o separar solido-liquido junto el efecto del tamaño de la partícula sobre
compuestos aromáticos de fracciones de petróleo (Gunt, el rendimiento de la extracción y para la extracción liquido-
2018, p.33). El compuesto usado en esta práctica es el rojo liquido es determinar la influencia del pH en la extracción
de metilo, un ácido orgánico débil, utilizado como colorante del rojo de metilo desde una disolución acuosa a un
en la industria y en el laboratorio como un indicador de pH disolvente orgánico y viceversa.
con un rango entre 6 (amarillo) y 4,4 (rojo) (Winn, et al.,
2017, p.1393).

1
jenny.costales@epn.edu.ec
 Extracción líquido-líquido y solido-líquido

2. METODOLOGÍA implica altos costos para la comercialización del aceite

esencial (Loría, 2019, p. 4). El porcentaje de rendimiento
Extracción sólido-líquido calculado fue de 20.86% (p/p), lo que implica un error con
respecto al valor bibliográfico del 31.6%, dicha variación
Se tomaron 30 g de clavo de olor y se trituraron con ayuda pudo ser causada por factores como el tamaño de las
de un mortero, se armó un cartucho con papel filtro en el cual partículas de la muestra, porque a nivel industrial para
se colocó la muestra triturada y algodón. Se colocó el reducir el tamaño de las partículas se utiliza trituradores
cartucho en el equipo Soxhlet, se añadió el hexano desde la eléctricos lo que permite obtener partículas más pequeñas en
parte superior de cada equipo. Se terminó de armar el equipo. relación al método de trituración empleado en el laboratorio.
Se esperó durante 1h 30 min para que el solvente extraiga el (Caldas, 2012, p. 42). Al tener partículas más pequeñas se
aceite esencial. Se retiró el contenido del balón de destilación incrementa la superficie expuesta, facilitando la difusión del
y se trasvasó a un rotavapor a 80°C y 40 rpm para poder aceite.
recuperar el solvente.
El porcentaje de rendimiento de extracción Soxhlet es mayor
Extracción líquido-líquido que en el método anterior, y la razón es por los ciclos
Se colocaron 10 mL de solución acuosa básica de rojo de constantes de evaporación- condensación del disolvente lo
metilo en el embudo de separación, se añadieron 20 mL de que mejora la solubilidad del analito y por ende el
cloroformo, se tapó el embudo, se agitó durante 30 s y se rendimiento de la extracción. (Pérez, 2009, p. 181) Al
abrió la llave para dejar salir los gases. Se realizó el proceso utilizar el equipo Soxhlet se requiere de métodos de
dos veces. Se colocó nuevamente el embudo en el aro de purificación posteriores a la extracción del aceite porque
metal y se dejó reposar hasta observar una separación de las junto al extracto se obtienen otras sustancias a fines al
fases. Se añadieron 5 ml de una solución de ácido clorhídrico disolvente como grasas que hacen de la esencia una sustancia
(HCl) 0,2M en el embudo, se volvió a agitar la mezcla y se impura. Además, según el Ministerio de Trabajo,
liberaron gases nuevamente. Se dejó reposar y se observó la Migraciones y Seguridad Social de España (2019) al utilizar
coloración y separación de cada fase. Se extrajo la fase hexano como solvente, se corre el riesgo de tener fugas en
inferior en un matraz. las plantas de extracción lo que ocasiona un fuerte olor a gas,
que en altas concentraciones y en contacto con una fuente de
La fase extraída se colocó en un embudo de decantación y se calor puede ocasionar accidentes de trabajo graves y un alto
añadieron 100 mL de una solución acuosa de hidróxido de impacto ambiental.
sodio (NaOH) 0,1 M. se repitió el proceso y se dejó reposar
hasta la separación de las fases. Finalmente se recogió la fase El costo del aceite esencial de clavo de olor obtenido
inferior en un matraz Erlenmeyer. mediante la extracción con equipo Soxhlet es de $ 24.75
dólares por cada mL, lo cual representa un costo no rentable
en comparación con el aceite obtenido por otros métodos de
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN extracción como el de arrastre de vapor, cuyo precio
comercial es de $12 dólares el frasco de 10 mL de aceite. La
El aceite esencial obtenido fue amarillo, con un olor
diferencia de precios radica en el precio de solvente
característico de la materia prima (clavo de olor). Se
utilizado.
obtuvieron 6 mL de aceite a partir de 30 g muestra.

Según Pino, (2015) el mejor método para la extracción de Extracción del rojo de metilo de la fase acuosa
aceite esencial de clavo de olor a nivel industrial es el método
de arrastre de vapor, tomando en consideración dos aspectos El rojo de metilo se comporta como molécula polar porque
importantes, el rendimiento promedio es de 29.31 % (p/p), y se encuentra en disolución acuosa básica por lo que es más
soluble en el disolvente polar que es el agua. Al agregar el
la cantidad de solvente necesario al final del proceso de
HCl, el medio se vuelve ácido y el rojo de metilo se comporta
extracción es menor que el de extracción Soxhlet. Su uso como una molécula no polar que es soluble en el cloroformo
radica en el bajo consumo energético y no ocasiona que tiene menor polaridad que el agua. El embudo de
transformación química en los componentes del aceite separación presenta dos fases ubicadas de acuerdo con su
esencial. Su fundamento es que por efecto de la temperatura densidad, la parte superior con un color rojo oscuro
del vapor (100 ºC a 1 atm de presión) en un cierto tiempo, el corresponde a la fase acuosa y la parte inferior de color rojo
tejido vegetal se rompe y libera el aceite esencial. Además, claro corresponde a la fase orgánica. El rojo de metilo
el costo del agua (solvente) utilizada en este proceso se extraído se encuentra en el cloroformo (fase orgánica). A
reduce en comparación al equipo Soxhlet porque el flujo de continuación, en la Figura 1. se observa un diagrama con las
agua se recircula a la columna de alimentación. fases que se presentan en el embudo de separación durante la
extracción del rojo de metilo de la fase acuosa:
El método de extracción Soxhlet presenta un promedio de
rendimiento del 30.53 % (p/p), pero la cantidad de solvente
(hexano) que se utiliza hasta el final del proceso es muy alta
en comparación con el método de arrastre de vapor, lo que

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 Extracción líquido-líquido y solido-líquido

Para la extracción líquido-líquido se aprovecha el carácter de

las moléculas de rojo de metilo al estar en un medio ácido y
Rojo de metilo
contenido en
medio básico.
la fase acuosa
El rojo de metilo se comporta como molécula polar al estar
en medio básico y como molécula no polar al estar en medio
ácido. Si es polar será soluble en solventes polares y si es no
polar en solventes no polares.

Fig 1. Influencia del pH en la extracción líquido-líquido del

rojo de metilo en fase acuosa. REFERENCIAS

Extracción del rojo de metilo de la fase orgánica Beatriz A. y Álvarez M., (2010). Química. Costa Rica:
EUNED.
El rojo de metilo en fase orgánica se encuentra como
molécula no polar, una vez que se agregó al NaOH el medio Caldas., A. (2012). Optimización, escalamiento y diseño
se vuelve básico y la molécula de rojo metilo polar es más de una planta piloto de extracción solido-líquido.
soluble en agua. El embudo se separación presenta en la parte (Tesis de grado). Universidad de Cuenca. Cuenca:
superior un color naranja y en la inferior una fase Ecuador.
transparente, en este caso el analito se encuentra en la parte
superior; es decir, la fase acuosa. En la Figura 2. se observa Guarnizo, A y Martinez, P. (2009). Química Orgánica.
un diagrama con las fases que se presentan en el embudo de Colombia: ELIZCOM S.A.S
separación durante la extracción del rojo de metilo de la fase
Gunt. (2018). Ingeniería de procesos térmicos:
orgánica:
Extracción. Recuperado de:
https://www.gunt.de/images/download/extraction_
spanish.pdf

Laitinen, H. y Harris,W. (2014). Análisis Químico.

España: Reverte

Lioría., G. (2019). Reporte de métodos de extracción.

Majors y Wilmington (2013). Sample preparation

fundamentals for chromatography. Canadá:
Agilent Technologies.

Fig 2. Fases presentes en el embudo durante la extracción Ministerio de Trabajo, Migraciones y Seguridad Social de
de rojo de metilo de la fase orgánica. España. (2019).

Pérez.,M (2009). El origen del extractor Soxhlet.

Universidad Metropolitana. España.
4. CONCLUSIONES
Pino., J. (2015). Aceites esenciales: química, bioquímica,
Se obtuvo 6 mL de aceite por cada 30 g de muestra. El producción y usos. Editorial Universitaria. La
rendimiento del aceite esencial de clavo de olor fue de Habana: Cuba.
20.86% (p/p).
Skoog D., West D., Holler J., (2014). Química Analítica.
El rendimiento de extracción depende del tamaño de las Novena edición. México.
partículas obtenidas del proceso de trituración de la muestra.
Cuanto mayor es el tamaño de las partículas se obtiene un Valcárcel M. (2019). Técnicas Analíticas de Separación.
menor rendimiento del aceite esencial. España: Reverte

La producción de aceite esencial de clavo de olor mediante Valcarcel, M. y Gomez, A. (2010). Técnicas Analíticas de
la extracción con equipo Soxhlet no es rentable porque el Separación. España: Reverte
solvente utilizado (hexano) es costoso, el precio del aceite
Winn W., Alen S., Janda W., Koneman E., Procop G.,
esencial no es competitivo frente al aceite obtenido por otros
Schreckenberger P., Woogs G. (2017).
métodos como el de arrastre de vapor.
Diagnostico microbiológico- Texto y Atlas .(6.a
edición). Buenos Aires: Medica Panamericana.

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 Extracción líquido-líquido y solido-líquido

ANEXOS $148.50
𝐶𝑜𝑠𝑡𝑜 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑒𝑠𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎𝑙 =
6 𝑚𝐿
1. Cálculo de la masa de aceite de clavo de olor
𝐶𝑜𝑠𝑡𝑜 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑒𝑠𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎𝑙 = $24.75⁄𝑚𝐿 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒
Densidad del aceite de clavo de olor
𝑔
𝜌 = 1.043
𝑚𝐿
1.043 g
masa del aceite = 6 mL × = 6.258 g
mL

2. Rendimiento del aceite esencial de clavo de olor

mediante extracción Soxhlet
masa final del aceite
% Rendimiento = × 100
masa inicial de la materia prima

6.258 g
% Rendimiento = × 100
30 g

% Rendimiento = 20,86 %

3. Porcentaje de error rendimiento experimental-

rendimiento bibliográfico
|𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝. −𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑏𝑖𝑏𝑙𝑖𝑜. |
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = × 100%
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑏𝑖𝑏𝑙𝑖𝑜𝑔𝑟á𝑓𝑖𝑐𝑜

|20.86 − 30.53|
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = × 100
30.53
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 31.6 %

4.Rendimiento bibliográfico del aceite de clavo de olor.

Método de % promedio de
extracción rendimiento
Arrastre de vapor 29.31
Soxhlet 30.53
Fuente: Loria., G. (2019).

5.Costos

Cantidad Costo

Hexano1 1 $ 148
Clavo de olor 25 g $ 50 𝑐𝑡𝑣𝑠
Aceite 10 ml $12
esencial clavo
de olro
Fuente: Catálogo Novachem del Ecuador1. Mercado de
Quito2. Catálogo Casa Barukcic. (Tienda online).

1. Cálculo de costo del aceite esencial de clavo

de olor utilizando el equipo Soxhlet.
𝐶𝑜𝑠𝑡𝑜 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 𝐶𝑜𝑠𝑡𝑜 ℎ𝑒𝑥𝑎𝑛𝑜 + 𝑐𝑜𝑠𝑡𝑜 𝑐𝑙𝑎𝑣𝑜 𝑑𝑒 𝑜𝑙𝑜𝑟

𝐶𝑜𝑠𝑡𝑜 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = $148 + $0.50 = $148.50