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Pruebas RSSCT con mini-columnas de carbón activado para remover materia

orgánica natural (MON) presente en aguas naturales

Article · February 2014

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Rosa Maria Ramírez Zamora Alfonso Durán-Moreno

Universidad Nacional Autónoma de México Universidad Nacional Autónoma de México
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 PRUEBAS RSSCT CON MINI-COLUMNAS DE CARBÓN ACTIVADO
PARA REMOVER MATERIA ORGÁNICA NATURAL (MON) PRESENTE
EN AGUAS NATURALES

Arturo Rivera Ortiz a, Rosa María Ramírez Zamora a, Alfonso Durán Moreno b

a
Instituto de Ingeniería, UNAM, Apdo. Postal 70-472 Coyoacán, 04510 México, D.F.
% (5) 622 33 20, Fax (5) 616 21 64, e-mail: rmrz@pumas.iingen.unam.mx
b
Facultad de Química, UNAM Edif. E, Laboratorio 301
Ciudad Universitaria, Coyoacán, México, D.F.

RESUMEN

Este trabajo evalúa la factibilidad del proceso de adsorción con carbón activado en granos (CAG)
para tratar aguas superficiales clarificadas para consumo humano. El estudio se dividió en dos
partes principales 1) pruebas en reactor discontinuo y 2) pruebas en reactor continuo o pruebas
rápidas en minicolumnas a escala (sus siglas en inglés RSSCT Rapid Small Scale Column Test.
Los resultados obtenidos en ambas pruebas permitieron definir los parámetros más adecuados
para la operación y diseño de columnas prototipo de adsorción, considerando como base el flujo
y efluente de la planta potabilizadora Los Berros, Sistema Cutzamala. Las pruebas en reactor
discontinuo permitieron determinar el mejor tipo de carbón activado (LQ1000, CARBOCHEM,
de tipo lignítico). El pH, en el intervalo de estudio (6.5-8.5), no presenta una influencia
significativa sobre el proceso de adsorción. Los resultados de las pruebas RSSC mostraron que el
mejor tipo de flujo es ascendente, con un tamaño de partícula tiempo de contacto de lecho vacío
de 15 min (EBCT Empty Bed Contact Time), un tiempo de operación de 22 meses. Estos valores
de los parámetros de operación y diseño de una columna prototipo se sitúan dentro de los
criterios recomendados y datos reportados en plantas de tratamiento de agua potable.

INTRODUCCIÓN

La materia orgánica natural (MON) está constituida principalmente por sustancias húmicas (SH),
que son estructuras de alto peso molecular. Estos compuestos se forman como resultado de la
“elutriación” del suelo así como por reacciones microbiológicas, químicas y fotoquímicas que
ocurren en el agua debido a la presencia de algas y subproductos de origen vegetal y animal. Las
aguas naturales contienen entre 2 y 10 mg/L de carbono orgánico disuelto (Mallevialle, J., 1996).

Algunos de los problemas que ocasionan estas sustancias son bioacumulación, competitividad
con contaminantes clave (plaguicidas), efectos carcinogénicos y mutagénicos resultantes de su
reacción con el cloro. Debido al riesgo a la salud que presentan los subproductos de cloración de
la materia orgánica, es necesaria su eliminación en los trenes de tratamiento de agua potable
producida, a partir de fuentes de abastecimiento contaminadas con estos compuestos (Oxenford,
1996).
La eliminación de estas sustancias no es fácil debido a que presentan características
recalcitrantes. Dentro de los procesos más eficientes para remover MON se encuentra el proceso
de adsorción con carbón activado en granos. Este proceso es ampliamente utilizado en plantas de
tratamiento de aguas residuales y naturales para reúso y potabilización respectivamente
(Bernazeau et al., 1996; Ramírez Zamora., 1996).

Los datos necesarios para el diseño de columnas de adsorción a nivel industrial se obtenían
tradicionalmente a través de pruebas de adsorción en sistemas piloto, sin embargo debido a los
grandes volúmenes de agua utilizada, a los tiempos largos de experimentación y a los costos
importantes por los análisis involucrados en los experimentos, la tendencia actual es la aplicación
de minicolumnas de adsorción para realizar estas pruebas. Las pruebas con minicolumnas o
método RSSCT (Rapid Small Scale Column Test) además de permitir realizar los experimentos
en un tiempo muy corto, con pequeños volúmenes de agua a tratar, presenta la gran ventaja de
permitir escalar los resultados a nivel industrial (Crittenden et al., 1986). Este método permite
determinar las principales características de operación y de diseño de columnas de adsorción
(tipo, tamaño y dosis de carbón activado tipo de flujo, diámetro y altura de la columna, tiempo de
operación, carga hidráulica).

Con base a lo expuesto en esta introducción, este trabajo evalúa la factibilidad de aplicar el
proceso de adsorción para eliminar MON mediante pruebas en minicolumnas o método RSSCT.

METODOLOGÍA

Agua a tratar

El agua a tratar fue el efluente del proceso de filtración sobre arena de la planta de la planta
potabilizadora “Los Berros”, sistema Cutzamala. Se seleccionó esta corriente debido a que el
proceso de adsorción para eliminar MON se aplica después de la filtración sobre arena para aguas
superficiales como es este el caso ya que el influente de esta planta es un agua de presa.

Adsorbentes

La Tabla 1 presenta las características fisicoquímicas principales de los carbones activados

evaluados :

TABLA 1 Características del carbón activado evaluado (LQ 1000)

CARACTERÍSTICA LQ1000 CG700 MDNB CAGR-B
Fabricante CARBCHEM NOBRAC NOBRAC CLARIMEX
Origen Mineral Cáscara de coco Madera Mineral
Activación Física Física Química Física
Densidad aparente (g/mL) 0.47 0.55 0.26 0.47
Dureza 75 98 - 80
2
Superficie específica (m /g) 1 100 800 1 000 1 050
Índice de iodo (mg/g) 1 000 700 900 900
Volumen poroso (mL/g) 0.90 - - 0.80
Sistemas y técnicas experimentales

Las pruebas en reactor discontinuo se efectuaron en el sistema experimental que se ilustra en la

figura 1. Los reactores son de vidrio PYREX con capacidad de 1 litro. Estos sistemas cuentan con
un dispositivo de agitación magnético y un sistema regulador de temperatura constante. Las
pruebas se realizan a reactor cerrado para evitar evaporación de la fase líquida.

Figura 1. Dispositivo experimental utilizado para las experiencias en reactor discontinuo.

La técnica aplicada fue la conocida como “punto por punto (point-by-point)” para la obtención de
isotermas de adsorción. En este método se adicionan 0.5 litros del agua a tratar, a un pH
seleccionado, en siete reactores de 1 L de capacidad. Posteriormente, cada reactor se coloca sobre
una parrilla de agitación magnética y se le agrega una barra magnética. A continuación se
adicionan, seis dosis crecientes de carbón activado (10-50 mg/L) a seis de los siete reactores,
dejando el último como blanco de la prueba. Finalmente, la mezcla agua-carbón se pone en
agitación a 100 rpm durante 24 horas para asegurar obtener el equilibrio de las fases. Al término
de ese tiempo, se separan las fases por filtración con papel WHATMAN GF/A. La fase líquida es
analizada para determinar los valores residuales de pH, COD, absorbancia óptica D.O. a 254 nm.

La evaluación del proceso de adsorción en reactor discontinuo se realizó mediante pruebas

RSSCT de laboratorio con minicolumnas de vidrio de 1.1 cm de diámetro y una altura de 50 cm
con tapas roscadas en ambos extremos. El diámetro se seleccionó con el fin de obtener una
relación (diámetro de la columna /diámetro de partícula ) (1.1cm/0.02 cm) superior a 50 (Martin,
1978) que permitiera evitar los efectos de pared y la formación de canalizaciones.

Las figuras 2 y 3 ilustran el sistema experimental completo utilizado en estas pruebas. Estas
columnas se empacaron con 7.5 g del carbón activado LQ 1000, marca CARBOCHEM (mineral
lignítico), que se seleccionó con base en resultados obtenidos en reactor discontinuo. La
alimentación del influente se realizó mediante una bomba peristáltica con dos tipos de flujos
diferentes ascendentes y descendente. Los gastos utilizaron fueron de para simular tiempos de
contacto de lecho vacío (EBCT Empty Bed Contact Time) de 15 y 22.5 minutos. En
consecuencia, los parámetros variables fueron el tiempo de contacto de lecho vacío 15 y 22.5 min
y el tipo de alimentación que fue ascendente y descendente. A intervalos regulares de una hora se
tomaron muestras del influente y del efluente para determinar, posteriormente el contenido de
carbono orgánico disuelto (COD) usando la técnica de oxidación con ultravioleta y persulfato de
potasio y la absorbancia óptica a 254 nm.

Los parámetros fijos en las pruebas fueron el tamaño de partícula de carbón activado (malla
60x80), el pH= 6.7 valor del efluente de la planta potabilizadora “Los Berros” y el flujo por
unidad de área.

Figura 2. Sistema experimental utilizado en las pruebas RSSCT

 TUBO DE TEFLON

BUJE DE
TEFLON

CARBON

LANA DE

CUENTAS DE VIDRIO
LANA DE

Figura 3. Detalles de las mini-columnas utilizadas en el estudio

Técnicas analíticas

Las muestras de carbón orgánico disuelto (COD) fueron analizadas usando la técnica de
oxidación con ultravioleta y persulfato de potasio. El análisis fue desarrollado usando un
analizador Dohrmann DC-180 TOC (Rosemount, Calif,) el DC-180 tiene un automuestreador que
opera en modo directo de inyección.

Durante todo este proyecto, las muestras fueron colocadas en tubos de vidrio de 10 mL de
capacidad. Después de colectar las muestras, son preservadas con dos gotas de ácido fosfórico
concentrado y almacenada a 4 o C hasta ser analizadas. Todos los análisis fueron realizados tan
pronto como fue posible para prevenir pérdidas debido a la volatilización durante el almacenaje.
La concentración fue determinada de las curvas de calibración obtenidas a partir de la inyección
de soluciones estándar.
 RESULTADOS

Pruebas de adsorción con reactor discontinuo

Las figuras 4 a 6 representan los valores residuales de COD obtenidos en función de la dosis
aplicada de carbón activado en las pruebas de reactor discontinuo con cuatro diferentes
adsorbentes, para tres pH diferentes.

5
LQ1000
4
COD (mg/L)

CAGR
MADERA
3
CG700
2
1
0
0 10 20 30 40 50 60 70
DOSIS DE C.A (mg/L)

Figura 4. Carbono orgánico disuelto residual (mg/L)) en función de la dosis aplicada de

cuatro diferentes carbones activados (pH= 6.5)

5
LQ1000
4 CAGR
COD (mg/L)

MADERA
3 CG700

0
0 10 20 30 40 50 60 70
DOSIS DE C.A (mg/L)

Figura 5. Carbono orgánico disuelto residual (mg/L)) en función de la dosis aplicada de

cuatro diferentes carbones activados (pH= 7.5)
 5
LQ1000
4 CAGR
COD (mg/L)

MADERA
3
CG700
2
1
0
0 10 20 30 40 50 60 70
DOSIS DE C.A (mg/L)

Figura 6. Carbono orgánico disuelto residual (mg/L)) en función de la dosis aplicada de

cuatro diferentes carbones activados (pH= 8.5)

En estas curvas se puede observar que son el LQ 1000 (carbón de referencia) y el CAGR los
carbones activados más eficientes para la remoción de COD. Estos carbones son los que
presentan las áreas específicas más elevadas de los cuatro adsorbentes evaluados. En el intervalo
de pH estudiado (6.5-8.5), este parámetro parece no influir de manera significativa el proceso de
adsorción de COD (figuras 7 y 8).

5,00

4,00 pH 6,5
COD (mg/L)

pH 7,5
3,00 pH 8,5

2,00

1,00

0,00
0 10 20 30 40 50 60 70
DOSIS DE C.A (mg/L)
Figura 7. Carbón orgánico disuelto residual (mg/L) en función de la dosis aplicada del
carbón activado LQ 1000 para diferentes pH
 5,00

4,00 pH 6,5
pH 7,5
COD (mg/L)

3,00 pH 8,5

2,00

1,00

0,00
0 10 20 30 40 50 60 70
DOSIS DE C.A (mg/L)

Figura 8. Carbón orgánico disuelto residual (mg/L) en función de la dosis aplicada del
carbón activado CAGR para diferentes pH

Para los dos carbones más eficientes (CAGR mineral bituminoso y LQ 1000 mineral lignítico) se
determinaron las isotermas de adsorción con base en los modelos lineales de Freundlich y
Langmuir.

ln qe = ln KF + 1/n ln Ce Isoterma de Freundlich (K F, n = constantes)

1 1 1 1
= + Isoterma de Langmuir
qe qm qmb Ce
(qm= capacidad máxima de adsorción, b= constante)

La isotermas correspondientes se ilustran en la Figura 9.

4,2 0,04
y = 0,7736x + 3,1122 y = 0,0714x + 0,0047
4
Ln qe (mg COD/g C.A.)

2
2 CAGRB R = 0,8405
R = 0,9 0,035 CAGRB
1/qe (mg COD/g C.A.)

3,8
LQ1000
0,03 LQ1000
3,6

3,4 0,025

y = 0,9944x + 2,5881
3,2 0,02
R2 = 0,852 y = 0,0416x + 0,0053
2
R = 0,8873
3 0,015
0,6 0,8 1 1,2 0,3 0,4 0,5 0,6
Ln Ce (mg COD/L)
1/Ce (L/mg COD)

Figura 9. Isotermas de adsorción de Freundlich y Langmuir para dos carbones activados.

Las constantes de cada modelo se ilustran en la Tabla 2 que se presenta a continuación :

 TABLA 2. Constantes de las isotermas de Freundlich y Langmuir

FREUNDLICH LANGMUIR
CARBON KF 1/n qm b
CAGRB 22.47 0.774 188.67 0.127
LQ 1000 13.31 0.994 212.76 0.066

En esta tabla se puede observar que las capacidades máximas de adsorción son comparables entre
el carbón de referencia (LQ1000, mineral lignítico, de CARBOCHEM) y el carbón nacional
(CAGR, mineral bituminoso, CLARIMEX). En un momento dado ambos carbones pueden
aplicarse para el tratamiento del efluente de la planta potabilizadora “Los Berros”.

Pruebas de adsorción con reactor discontinuo : Pruebas en minicolumnas RSCC

Las representación de los valores residuales obtenidos de carbón orgánico disuelto y absorbancia
óptica a 254 nm en función del tiempo de operación de las minicolumnas operadas de modo
ascendente y descendente se muestran en las figuras 10 y 11. Estas figuras permiten observar que
para los dos EBCT evaluados y los dos tipos de alimentación (ascendente y descendente) se
obtienen resultados comparables en términos de volumen de agua tratada/masa de carbón
activado, el valor se sitúa alrededor de 75,000 litros/Kg de carbón. El porciento de expansión del
lecho fue de 50, para ambos EBCT.

Los resultados obtenidos permiten observar que las columnas operadas con flujo descendente son
comparables a las alimentadas con flujo ascendente.

EBCT 22 min, Flujo ascendente EBCT 15 min, Flujo ascendente

1,2 1,2
COD
D.O. 254 nm
0,9
0,9 COD
C/Co

C/Co

0,6 D.O. 254 nm

0,6
0,3
0,3
0,0
0,0
0 25000 50000 75000 100000
0 25000 50000 75000 100000
litros filtrados/kg de C.A. litros filtrados/kg de C.A.

Figura 10. Carbón orgánico disuelto y absorbancia óptica a 254 nm en función del volumen
de agua tratada por masa de carbón activado LQ 1000 (mineral lignítico) para EBCT de 15
y 22.5 min en flujo ascendente.
 EBCT 22 min, Flujo descendente EBCT 15 min, Flujo descendente
1,2 COD
1,2
COD
D.O. 254 nm
0,9 0,9 D.O. 254
C/Co

nm

C/Co
0,6
0,6
0,3
0,3
0,0
0 25000 50000 75000 100000 0,0
0 25000 50000 75000 100000
litros filtrados/kg de C.A.
litros filtrados/kg de C.A.

Figura 11. Carbón orgánico disuelto y absorbancia óptica a 254 nm en función del volumen
de agua tratada por masa de carbón activado LQ 1000 (mineral lignítico) para EBCT de 15
y 22.5 min en flujo descendente.

CONCLUSIONES

Los experimentos realizados en régimen discontinuo y, en particular, continuo permitieron

determinar que los mejores valores de algunos parámetros de diseño y de operación de las
columnas de adsorción fueron : tiempo de contacto de lecho vacío (EBCT) 15 minutos,
expansión del lecho 50%, flujo del agua de tipo ascendente. Considerando un flujo de 1 m3 /s, el
tiempo de operación para la saturación del lecho de carbón de aproximadamente 12 meses, lo que
daría una dosificación de 10 mg/L. Estos valores de los parámetros de operación y diseño de una
columna prototipo se sitúan dentro de los criterios recomendados y datos reportados en plantas de
tratamiento de agua potable.

REFERENCIAS

Bernazeau F., Charles P., Laine J. M., Mandra V. (1996) Pesticides removal on activated carbon :
Competitive adsorption with natural organic matter, Proceedings of the Natural Organic
Matter Workshop : Influence of natural organic matter characteristics on drinking water
treatment and quality, 53-1 a 53-4.
Crittenden, J. C; Berrigan, J. K. Jr; Hand, D. W. (1986). Design of Rapid Small-Scale Adsorption
Tests for a Constant Surface Diffusivity. Journal Water Pollution Control Federation, 58
(4), pp, 312-319.
Mallevialle J. (1996). Why is natural organic matter problematic, Proceedings of the Natural
Organic Matter Workshop : Influence of natural organic matter characteristics on
drinking water treatment and quality, I-1 a I-15.
Oxendorf J. L. (1996), Natural organic matter in drinking water : issues, ongoing research, and
future challenges, Proceedings of the Natural Organic Matter Workshop : Influence of
natural organic matter characteristics on drinking water treatment and quality, II-1 a II-4.
Ramírez Zamora R. M. (1992), Optimisation d´une filière de traitement d´une eau chargée en
matières organiques, fer et manganèse, Tesis de Maestría de Ingeniería Sanitaria, Ecole
Nationale de Santé Publique, Rennes Francia, 60 p.

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