DETERMINACION DE LA GRAVEDAD API EN

PRODUCTOS LIMPIOS

INFORME DEL ESTUDIO DE VALIDACIÓN Y

ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE EN LA
DETERMINACIÓN DE GRAVEDAD API PARA
PRODUCTOS LIMPIOS DERIVADOS DEL PETRÓLEO
POR EL MÉTODO DEL HIDRÓMETRO BAJO NORMA
ASTM D1298

LABORATORIO PASCUALES

“Este documento es de propiedad exclusiva de EP PETROECUADOR. Se prohíbe su uso no autorizado.”

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INFORME DEL ESTUDIO DE VALIDACION Y ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE

DETERMINACION DE DENSIDAD API ASTM D1298

OBJETO

Mostrar el diseño experimental a seguir durante el proceso de validación del Método para la
Determinación de Gravedad API por el método del hidrómetro bajo norma ASTM D1298 en
productos limpios derivados del petróleo

1. ALCANCE

1.1. Límite de aplicación.

Se aplica en análisis para productos limpios derivados del petróleo como: diesel, jet fuel,
gasolinas

El personal a participar en la validación es:

# Técnico
1 Ing. Freddy Gómez

2 Ing. Francisco Hidalgo

Ing. Leonardo
3
Espinoza
4 Dr. Wilson Peralta

5 Ing. Manuel Ruiz

6 Ing. Juan Contreras

La validación del método se realizó en datos recogidos del periodo comprendido de Marzo a
Abril de 2017.

Equipos y/o Materiales utilizados:

Hidrómetros ó Termohidrometros de vidrio graduados en grados API con los siguientes

rangos:
4H / 74H 29-41; 5 H - 55H 49-51; 6H - 56H 59-61; 7H - 57H 59-71; 8H - 58H 69-81, equipos
son empleados actualmente bajo la norma ASTM D6822, sin embargo, al considerarse que
el principio de ambos métodos, es decir, el ASTM D6822 y el ASTM D1298 es el mismo, se
los empleó para este estudio de validación.
Termómetro líquido en vidrio rango de -5°F / 215°F (ASTM 12F)
Cilindro de vidrio para lectura de Gravedad API

2. REFERENCIAS

 ASTM D-1298 Standard Test Method for Density, Relative Density (Specific Gravity), or API
Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products by Hydrometer Method

 INEN NTE 2319 Productos derivados de petróleo. Determinación de la Densidad API

por el Método del Hidrómetro.

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3. GENERALIDADES

Abreviaturas
ºC: grados Centígrados
ºF: grados Fahrenheit
ASTM: American Society for Testing and Materials
NTE INEN: Norma Técnica Ecuatoriana Instituto Ecuatoriano de Normalización

Gravedad API: Escala de gravedad específica desarrollada por el Instituto Estadounidense

del Petróleo (American Petroleum Institute, API) para medir la densidad relativa de diversos
líquidos de petróleo, expresada en grados. La gravedad API está graduada en grados en un
instrumento de hidrómetro

4. DESCRIPCIÓN

4.1. Necesidad Analítica

Realizar el control de calidad de las muestras de productos limpios derivados del petróleo
que se recibe y despacha desde y hacia el terminal Pascuales y evaluar el grado de
cumplimiento con las normas INEN 935 / INEN 1489 / INEN 2070 / INEN 2482 / INEN 2258.
La Gravedad API se utiliza en los cálculos de la cantidad de transferencia de custodia o para
satisfacer requerimientos reglamentarios, transporte y almacenamiento.

4.2. Grado de rigurosidad del estudio

El grado de rigurosidad del estudio llevado a cabo es una verificación del método de
determinación de Gravedad API, sin embargo, en todo el documento se utiliza el término
validación.

Los métodos normalizados no requieren una validación completa. No obstante el laboratorio

debe determinar las características de funcionamiento del método en su propia situación. Así
la norma establece que “el laboratorio debe confirmar que pueden aplicar correctamente los
métodos normalizados antes de utilizarlos para los ensayos”.

4.3. Elección de parámetros analíticos de validación. fijación de objetivos.

PARÁMETRO OBJETIVOS
Es la diferencia entre 2 resultados obtenidos por el
mismo operador, con el mismo equipo bajo
condiciones constantes de operación, muestra
idéntica, largas corridas en el normal y correcta
Repetibilidad
operación de las pruebas del método, excede el
Precisión
siguiente valor solamente un caso en veinte.
Intermedia
Repetibilidad = 0,1 grados API
Diferencia entre 2 simples e independientes
Reproducibilidad resultados obtenidos por diferentes operadores
trabajando en diferentes laboratorios con idénticos
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material de ensayo en largas corridas en la correcta y

normal operación del método de ensayo, excede los
siguientes valores solamente un caso en veinte.

Reproducibilidad = 0.3 grados API.

Error Sistemático (sesgo) Z score ≤ 2

Rango de trabajo (33 – 71°API) a 15.6 °C /15.6 °C

Incertidumbre ≤ 5 % en todos los niveles

4.4. Diseño y procedimiento experimental

Trabajar duplicados de muestras (mismo operador, con el mismo equipo

bajo condiciones constante de operación, muestra idéntica), se tomarán
Repetibilidad los datos de duplicados de muestras de diesel, jet fuel, gasolinas de
diferentes grados y de diferente procedencia, realizados en diferentes
fechas del periodo marzo a abril de 2017.
Trabajar con 2 simples e independientes resultados obtenidos por
Reproducibilidad diferentes operadores trabajando en diferentes días con idéntico material
de ensayo en condiciones de reproducibilidad.
Con los datos del ensayo de Reproducibilidad se calcula el z score
Error Sistemático
tomando como valor de referencia el valor asignado en el estudio de
(Sesgo)
interlaboratorio organizado por la ASTM
El rango de trabajo está determinado por la capacidad de medición de los
hidrómetros que va desde 29 hasta 81 grados API y la validación se
Rango de trabajo realiza con diferentes muestras de diesel, jet fuel, gasolinas de diferentes
grados para demostrar que el Laboratorio es capaz de producir resultados
confiables en este rango de trabajo.
Muestras Reales tomadas en tanques del Terminal Pascuales y
Vopak (AVGAS).
“Muestras” Muestras de Interlaboratorio ASTM de diesel, jet fuel y gasolina
de las que se consideradas Materiales de Referencia Interno:
dispone para la
validación DF21606 Junio 2016
JF1611 Noviembre 2016
MG 1612 Diciembre 2016

Procesamiento Simultáneo de los duplicados (en condiciones de repetibilidad)

Lectura Directa
 Rango de trabajo validado
 Incertidumbre.
Tratamiento
 Repetibilidad
estadístico
 Reproducibilidad
 Z score

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4.5. Tratamiento Estadístico de Datos Obtenidos

Con este diseño experimental que incluye una conveniente selección de las muestras a ser
analizadas es posible calcular los parámetros analíticos citados en 5.3.

Con los valores obtenidos de la precisión (repetibilidad y reproducibilidad) es calculada la

incertidumbre de la medición.

El programa elaborado en Excel efectúa el cálculo de los parámetros estadísticos de interés

Se han elaborado hojas de cálculo para la estimación de la incertidumbre de los métodos de

ensayo.

La planificación y grado de control sobre los factores que influyen en los análisis fueron
definidos antes del inicio del estudio y mantenidos rigurosamente a lo largo del mismo.

5. Precisión

5.1. Precisión Repetibilidad

DIESEL OIL Tabla 6.1.1 Repetibilidad

Diferencia Diferencia
Identificación Duplicado Duplicado Repetibilidad
# Fecha Tecnico Procedencia Absoluta Cuadrática Varianza Evaluación
Muestra 1 2 2 ASTM
(D) (D )
1 10/03/2017 FH DIESEL T. Pascuales 33,2 33,2 0,0 0,0000 0,00000 0,1 CUMPLE
2 10/03/2017 FH DIESEL T. Pascuales 33,2 33,1 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE
3 11/03/2017 FH DIESEL T. Pascuales 33,1 33,1 0,0 0,0000 0,00000 0,1 CUMPLE
4 11/03/2017 FH DIESEL T. Pascuales 33,1 33,1 0,0 0,0000 0,00000 0,1 CUMPLE
5 12/03/2017 FH DIESEL T. Pascuales 33,2 33,1 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE
6 12/03/2017 FH DIESEL T. Pascuales 33,2 33,1 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE
7 10/03/2017 FG DIESEL T. Pascuales 33,1 33,2 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE
8 10/03/2017 FG DIESEL T. Pascuales 33,1 33,1 0,0 0,0000 0,00000 0,1 CUMPLE
9 11/03/2017 FG DIESEL T. Pascuales 33,2 33,1 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE
10 11/03/2017 FG DIESEL T. Pascuales 33,2 33,2 0,0 0,0000 0,00000 0,1 CUMPLE
11 12/03/2017 FG DIESEL T. Pascuales 33,1 33,2 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE
12 12/03/2017 FG DIESEL T. Pascuales 33,1 33,2 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE
13 13/03/2017 WP DIESEL T. Pascuales 33,2 33,2 0,0 0,0000 0,00000 0,1 CUMPLE
14 13/03/2017 WP DIESEL T. Pascuales 33,1 33,2 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE
15 13/03/2017 WP DIESEL T. Pascuales 33,2 33,2 0,0 0,0000 0,00000 0,1 CUMPLE

Numero de pares de datos (n)= Media = Media =

Media D 2 = Media var =
= ∑D
15 33,15 0,05333 0,0800000 0,002666667

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JET FUEL Tabla 6.1.2 Repetibilidad

Diferencia Diferencia
Identificación Duplicado Duplicado Repetibilidad
# Fecha Tecnico Procedencia Absoluta Cuadrática Varianza Evaluación
Muestra 1 2 2 ASTM
(D) (D )
1 10/03/2017 FH JET FUEL T.Pascuales 42,4 42,4 0,0 0,0000 0,00000 0,1 CUMPLE
2 10/03/2017 FH JET FUEL T.Pascuales 42,4 42,4 0,0 0,0000 0,00000 0,1 CUMPLE
3 11/03/2017 FH JET FUEL T.Pascuales 42,4 42,3 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE
4 11/03/2017 FH JET FUEL T.Pascuales 42,4 42,4 0,0 0,0000 0,00000 0,1 CUMPLE
5 12/03/2017 FH JET FUEL T.Pascuales 42,3 42,3 0,0 0,0000 0,00000 0,1 CUMPLE
6 12/03/2017 FH JET FUEL T.Pascuales 42,4 42,3 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE
7 10/03/2017 FG JET FUEL T.Pascuales 42,3 42,4 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE
8 10/03/2017 FG JET FUEL T.Pascuales 42,4 42,3 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE
9 11/03/2017 FG JET FUEL T.Pascuales 42,4 42,4 0,0 0,0000 0,00000 0,1 CUMPLE
10 11/03/2017 FG JET FUEL T.Pascuales 42,4 42,4 0,0 0,0000 0,00000 0,1 CUMPLE
11 12/03/2017 FG JET FUEL T.Pascuales 42,3 42,4 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE
12 12/03/2017 FG JET FUEL T.Pascuales 42,4 42,4 0,0 0,0000 0,00000 0,1 CUMPLE
13 13/03/2017 WP JET FUEL T.Pascuales 42,1 42,2 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE
14 13/03/2017 WP JET FUEL T.Pascuales 42,3 42,3 0,0 0,0000 0,00000 0,1 CUMPLE
15 13/03/2017 WP JET FUEL T.Pascuales 42,3 42,4 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE

Numero de pares de datos (n)= Media = Media =

Media D 2 = Media var =
= ∑D
15 42,35 0,04667 0,0700000 0,002333333

GASOLINA Tabla 6.1.3 Repetibilidad

Diferencia Diferencia
Identificación Duplicado Duplicado Repetibilidad
# Fecha Tecnico Procedencia Absoluta Cuadrática Varianza Evaluación
Muestra 1 2 2 ASTM
(D) (D )
1 02/04/2017 MR GASOLINA T.Pascuales 56,3 56,3 0,0 0,0000 0,00000 0,1 CUMPLE
2 02/04/2017 MR GASOLINA T.Pascuales 56,3 56,4 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE
3 03/04/2017 MR GASOLINA T.Pascuales 56,4 56,4 0,0 0,0000 0,00000 0,1 CUMPLE
4 03/04/2017 MR GASOLINA T.Pascuales 56,4 56,3 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE
5 04/04/2017 MR GASOLINA T.Pascuales 56,4 56,4 0,0 0,0000 0,00000 0,1 CUMPLE
6 04/04/2017 MR GASOLINA T.Pascuales 56,3 56,3 0,0 0,0000 0,00000 0,1 CUMPLE
7 02/04/2017 JC GASOLINA T.Pascuales 56,2 56,2 0,0 0,0000 0,00000 0,1 CUMPLE
8 02/04/2017 JC GASOLINA T.Pascuales 56,2 56,2 0,0 0,0000 0,00000 0,1 CUMPLE
9 03/04/2017 JC GASOLINA T.Pascuales 56,3 56,3 0,0 0,0000 0,00000 0,1 CUMPLE
10 03/04/2017 JC GASOLINA T.Pascuales 56,3 56,4 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE
11 04/04/2017 JC GASOLINA T.Pascuales 56,2 56,3 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE
12 04/04/2017 JC GASOLINA T.Pascuales 56,1 56,2 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE
13 07/04/2017 FG GASOLINA T.Pascuales 56,1 56,1 0,0 0,0000 0,00000 0,1 CUMPLE
14 07/04/2017 FG GASOLINA T.Pascuales 56,1 56,1 0,0 0,0000 0,00000 0,1 CUMPLE
15 07/04/2017 FG GASOLINA T.Pascuales 56,1 56,2 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE

Numero de pares de datos (n)= Media = Media =

Media D 2 = Media var =
= ∑D
15 56,26 0,04000 0,0600000 0,002000000
“Este documento es de propiedad exclusiva de EP PETROECUADOR. Se prohíbe su uso no autorizado.”
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INFORME DEL ESTUDIO DE VALIDACION Y ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE

DETERMINACION DE DENSIDAD API ASTM D1298

NAFTA
GENERAL Tabla 6.1.4 Repetibilidad
Diferencia Diferencia
Identificación Duplicado Duplicado Repetibilidad
# Fecha Tecnico Procedencia Absoluta Cuadrática Varianza Evaluación
Muestra 1 2 2 ASTM
(D) (D )
1 27/04/2017 WP GASOLINA T. Pascuales 62,2 62,2 0,0 0,0000 0,00000 0,1 CUMPLE
2 27/04/2017 WP GASOLINA T. Pascuales 62,2 62,1 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE
3 28/04/2017 WP GASOLINA T. Pascuales 62,0 62,1 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE
4 28/04/2017 WP GASOLINA T. Pascuales 62,0 62,1 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE
5 29/04/2017 WP GASOLINA T. Pascuales 62,3 62,1 0,2 0,0400 0,02000 0,1 CUMPLE
6 29/04/2017 WP GASOLINA T. Pascuales 62,1 62,0 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE
7 27/04/2017 LE GASOLINA T. Pascuales 62,1 62,1 0,0 0,0000 0,00000 0,1 CUMPLE
8 27/04/2017 LE GASOLINA T. Pascuales 62,1 62,0 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE
9 28/04/2017 LE GASOLINA T. Pascuales 62,1 62,2 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE
10 28/04/2017 LE GASOLINA T. Pascuales 62,0 62,1 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE
11 29/04/2017 LE GASOLINA T. Pascuales 62,1 62,1 0,0 0,0000 0,00000 0,1 CUMPLE
12 29/04/2017 LE GASOLINA T. Pascuales 62,0 62,1 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE
13 30/04/2017 MR GASOLINA T. Pascuales 62,0 62,0 0,0 0,0000 0,00000 0,1 CUMPLE
14 30/04/2017 MR GASOLINA T. Pascuales 61,9 62,0 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE
15 30/04/2017 MR GASOLINA T. Pascuales 62,0 61,9 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE

Numero de pares de datos (n)= Media = Media =

Media D 2 = Media var =
= ∑D
15 62,07 0,08000 0,1400000 0,004666667

GAS. LIVIANA Tabla 6.1.5 Repetibilidad

Diferencia Diferencia
Identificación Duplicado Duplicado Repetibilidad
# Fecha Tecnico Procedencia Absoluta Cuadrática Varianza Evaluación
Muestra 1 2 2 ASTM
(D) (D )

1 20/04/2017 MR AVGAS T. Vopak 71,4 71,4 0,0 0,0000 0,00000 0,1 CUMPLE

2 20/04/2017 MR AVGAS T. Vopak 71,4 71,4 0,0 0,0000 0,00000 0,1 CUMPLE

3 21/04/2017 MR AVGAS T. Vopak 71,3 71,3 0,0 0,0000 0,00000 0,1 CUMPLE

4 21/04/2017 MR AVGAS T. Vopak 71,3 71,4 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE

5 22/04/2017 MR AVGAS T. Vopak 71,3 71,3 0,0 0,0000 0,00000 0,1 CUMPLE

6 22/04/2017 MR AVGAS T. Vopak 71,2 71,1 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE

7 20/04/2017 JC AVGAS T. Vopak 71,3 71,3 0,0 0,0000 0,00000 0,1 CUMPLE

8 20/04/2017 JC AVGAS T. Vopak 71,3 71,3 0,0 0,0000 0,00000 0,1 CUMPLE

9 21/04/2017 JC AVGAS T. Vopak 71,2 71,3 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE

10 21/04/2017 JC AVGAS T. Vopak 71,1 71,2 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE

11 22/04/2017 JC AVGAS T. Vopak 71,3 71,2 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE

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DETERMINACION DE DENSIDAD API ASTM D1298

12 22/04/2017 JC AVGAS T. Vopak 71,2 71,1 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE

13 23/04/2017 FG AVGAS T. Vopak 71,2 71,3 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE

14 23/04/2017 FG AVGAS T. Vopak 71,1 71,2 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE

15 23/04/2017 FG AVGAS T. Vopak 71,0 71,1 0,1 0,0100 0,00500 0,1 CUMPLE

Numero de pares de datos (n)= Media = Media =

Media D 2 = Media var =
= ∑D
15 71,25 0,06000 0,0900000 0,003000000

5.1.1. Regla de decisión

Es la diferencia entre 2 resultados obtenidos por el mismo operador, con el mismo
equipo bajo condiciones constantes de operación, muestra idéntica, largas corridas
en el normal y correcta operación de los pruebas de método, excede el siguiente
valor:

Repetibilidad = 0,1 Gravedad API.

Solamente 1 caso en 20.

5.1.2. Conclusión
En todos los casos de la validación la diferencia entre los resultados de los
duplicados obtenidos por el mismo operador no ha excedido el criterio de
repetibilidad ASTM, por lo tanto cumple.

5.2. Precisión Reproducibilidad

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DETERMINACION DE DENSIDAD API ASTM D1298

DIESEL Tabla 6.2.1 Reproducibilidad entre Laboratorio Pascuales y Muestra Interlaboratorio ASTM
Diferencia Diferencia
Tec Identificación Valor del Reproducibilidad
# Fecha Procedencia Promedio Absoluta Cuadrática Varianza Evaluación
nico Muestra certificado 2 ASTM
(D) (D )
Interlab. ASTM
1 11/03/2017 FH DIESEL DF21610 CAN 35,8 35,6 0,2 0,040 0,02000 0,3 CUMPLE
259
Interlab. ASTM
2 11/03/2017 FH DIESEL DF21610 CAN 35,8 35,6 0,2 0,040 0,02000 0,3 CUMPLE
259
Interlab. ASTM
3 11/03/2017 FH DIESEL DF21610 CAN 35,7 35,6 0,1 0,010 0,00500 0,3 CUMPLE
259
Interlab. ASTM
4 11/03/2017 FH DIESEL DF21610 CAN 35,7 35,6 0,1 0,010 0,00500 0,3 CUMPLE
259
Interlab. ASTM
5 11/03/2017 FH DIESEL DF21610 CAN 35,6 35,6 0,0 0,000 0,00000 0,3 CUMPLE
259
Interlab. ASTM
6 13/03/2017 FG DIESEL DF21610 CAN 35,7 35,6 0,1 0,010 0,00500 0,3 CUMPLE
259
Interlab. ASTM
7 13/03/2017 FG DIESEL DF21610 CAN 35,6 35,6 0,0 0,000 0,00000 0,3 CUMPLE
259
Interlab. ASTM
8 13/03/2017 FG DIESEL DF21610 CAN 35,8 35,6 0,2 0,040 0,02000 0,3 CUMPLE
259
Interlab. ASTM
9 13/03/2017 FG DIESEL DF21610 CAN 35,7 35,6 0,1 0,010 0,00500 0,3 CUMPLE
259
Interlab. ASTM
10 13/03/2017 FG DIESEL DF21610 CAN 35,7 35,6 0,1 0,010 0,00500 0,3 CUMPLE
259

Numero de pares de datos (n)=

Media
Media =
Media D 2 = Media var =
= = ∑D
10 35,655 0,11000 0,1700000 0,008500000

Tabla 6.2.2. Precisión DIESEL - ESTADISTICOS

Repetibilidad Reproducibilidad
Basado en la Diferencia de Basado en la Diferencia de
2 2
los duplicados =∑D /2n los duplicados =∑D /2n
Estadístico Valor Estadístico Valor
Número de pares de Número de pares de
15 10
datos (n) datos (n)
2n 30 2n 20
Media 33,153 Media 35,655
Reproducibilidad
Repetibilidad ASTM 0,100 0,300
ASTM
Reproducibilidad
Repetibilidad Ensayo 0,053 0,110
Ensayo
∑D2 0,0800000 ∑D2 0,1700000
2 2
(∑D /2n) 0,0026667 (∑D /2n) 0,0085000
SDr 0,05164 SDR 0,09220
RSDr (SD/media) 0,00156 RSDR (SD/media) 0,00259
RSD% (RSD x 100) 0,156 RSD% (RSD x 100) 0,259
Evaluación CUMPLE Evaluación CUMPLE

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DETERMINACION DE DENSIDAD API ASTM D1298

JET FUEL Tabla 6.2.2 Reproducibilidad entre Laboratorio Pascuales y Muestra Interlaboratorio ASTM
Diferencia Diferencia Reproduci
Identificación Prom Valor del
# Fecha Tecnico Procedencia Absoluta Cuadrática Varianza bilidad Evaluación
Muestra edio certificado 2
(D) (D ) ASTM
Interlab. ASTM
1 11/03/2017 FH JET FUEL 47,2 47,1 0,1 0,010 0,00500 0,3 CUMPLE
JF1611 CAN 84
Interlab. ASTM
2 11/03/2017 FH JET FUEL 47,3 47,1 0,2 0,040 0,02000 0,3 CUMPLE
JF1611 CAN 84
Interlab. ASTM
3 11/03/2017 FH JET FUEL 47,3 47,1 0,2 0,040 0,02000 0,3 CUMPLE
JF1611 CAN 84
Interlab. ASTM
4 11/03/2017 FH JET FUEL 47,3 47,1 0,2 0,040 0,02000 0,3 CUMPLE
JF1611 CAN 84
Interlab. ASTM
5 11/03/2017 FH JET FUEL 47,2 47,1 0,1 0,010 0,00500 0,3 CUMPLE
JF1611 CAN 84
Interlab. ASTM
6 13/03/2017 FG JET FUEL 47,2 47,1 0,1 0,010 0,00500 0,3 CUMPLE
JF1611 CAN 84
Interlab. ASTM
7 13/03/2017 FG JET FUEL 47,4 47,1 0,3 0,090 0,04500 0,3 CUMPLE
JF1611 CAN 84
Interlab. ASTM
8 13/03/2017 FG JET FUEL 47,4 47,1 0,3 0,090 0,04500 0,3 CUMPLE
JF1611 CAN 84
Interlab. ASTM
9 13/03/2017 FG JET FUEL 47,1 47,1 0,0 0,000 0,00000 0,3 CUMPLE
JF1611 CAN 84
Interlab. ASTM
10 13/03/2017 FG JET FUEL 47,1 47,2 0,1 0,010 0,00500 0,3 CUMPLE
JF1611 CAN 84

Numero de pares de datos (n)=

Med
Media =
Media D 2 = Media var =
ia = = ∑D
10 47,180 0,16000 0,3400000 0,017000000

Tabla 6.2.2. Precisión JET FUEL - ESTADISTICOS

Repetibilidad Reproducibilidad
Basado en la Diferencia de los Basado en la Diferencia de los
2 2
duplicados =∑D /2n duplicados =∑D /2n

Estadístico Valor Estadístico Valor

Número de pares de Número de pares de datos
15 10
datos (n) (n)
2n 30 2n 20

Media 42,350 Media 47,180

Repetibilidad ASTM 0,100 Reproducibilidad ASTM 0,300

Repetibilidad Ensayo 0,047 Reproducibilidad Ensayo 0,160

∑D2 0,0700000 ∑D2 0,3400000

2 2
(∑D /2n) 0,0023333 (∑D /2n) 0,0170000

SDr 0,04830 SDR 0,13038

RSDr (SD/media) 0,00114 RSDR (SD/media) 0,00276

RSD% (RSD x 100) 0,114 RSD% (RSD x 100) 0,276

Evaluación CUMPLE Evaluación CUMPLE

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GASOLINA Tabla 6.2.3 Reproducibilidad entre Laboratorio Pascuales y Muestra Interlaboratorio ASTM
Pro Diferencia Diferencia Reproduci
Identificación Valor del
# Fecha Tecnico Procedencia me Absoluta Cuadrática Varianza bilidad Evaluación
Muestra certificado 2
dio (D) (D ) ASTM
Interlab. ASTM
1 05/04/2017 MR GASOLINA 64,1 63,8 0,3 0,090 0,04500 0,3 CUMPLE
MG1612 CAN 245
Interlab. ASTM
2 05/04/2017 MR GASOLINA 64 63,8 0,2 0,040 0,02000 0,3 CUMPLE
MG1612 CAN 245
Interlab. ASTM
3 05/04/2017 MR GASOLINA 64,0 63,8 0,2 0,040 0,02000 0,3 CUMPLE
MG1612 CAN 245
Interlab. ASTM
4 05/04/2017 MR GASOLINA 64,0 63,8 0,2 0,040 0,02000 0,3 CUMPLE
MG1612 CAN 245
Interlab. ASTM
5 05/04/2017 MR GASOLINA 63,9 63,8 0,1 0,010 0,00500 0,3 CUMPLE
MG1612 CAN 245
Interlab. ASTM
6 05/04/2017 JC GASOLINA 63,9 63,8 0,1 0,010 0,00500 0,3 CUMPLE
MG1612 CAN 245
Interlab. ASTM
7 05/04/2017 JC GASOLINA 64,0 63,8 0,2 0,040 0,02000 0,3 CUMPLE
MG1612 CAN 245
Interlab. ASTM
8 05/04/2017 JC GASOLINA 64,1 63,8 0,3 0,090 0,04500 0,3 CUMPLE
MG1612 CAN 245
Interlab. ASTM
9 05/04/2017 JC GASOLINA 63,5 63,8 0,3 0,090 0,04500 0,3 CUMPLE
MG1612 CAN 245
Interlab. ASTM
10 05/04/2017 JC GASOLINA 63,6 63,8 0,2 0,040 0,02000 0,3 CUMPLE
MG1612 CAN 245
Me
Numero de pares de datos (n)= dia Media =
Media D 2 = Media var =
= ∑D
=
10 63,855 0,21000 0,4900000 0,024500000

Tabla 6.2.3. Precisión Gasolina Pesada - ESTADISTICOS

Repetibilidad Reproducibilidad
Basado en la Diferencia de los Basado en la Diferencia de los
2 2
duplicados =∑D /2n duplicados =∑D /2n

Estadístico Valor Estadístico Valor

Número de pares de datos Número de pares de datos
15 10
(n) (n)
2n 30 2n 20

Media 56,260 Media 63,855

Repetibilidad ASTM 0,100 Reproducibilidad ASTM 0,300

Repetibilidad Ensayo 0,040 Reproducibilidad Ensayo 0,210

∑D2 0,0600000 ∑D2 0,4900000

2 2
(∑D /2n) 0,0020000 (∑D /2n) 0,0245000

SDr 0,04472 SDR 0,15652

RSDr (SD/media) 0,00079 RSDR (SD/media) 0,00245

RSD% (RSD x 100) 0,079 RSD% (RSD x 100) 0,245

Evaluación CUMPLE Evaluación CUMPLE

Tabla 6.2.4/5 Precisión Naftas Grales. / Gas. Liviana- ESTADISTICOS

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Repetibilidad Naftas Grales. Repetibilidad Gas. Liviana

Basado en la Diferencia de los Basado en la Diferencia de los
2
2
duplicados =∑D /2n duplicados =∑D /2n

Estadístico Valor Estadístico Valor

Número de pares de datos
Número de pares de datos (n) 15 15
(n)

2n 30 2n 30

Media 62,073 Media 71,250

Repetibilidad ASTM 0,100 Repetibilidad ASTM 0,100

Repetibilidad Ensayo 0,060

Repetibilidad Ensayo 0,080
∑D2 0,0900000
∑D2 0,1400000
2
(∑D /2n) 0,0030000
(∑D2/2n) 0,0046667
SDr 0,05477
SDr 0,06831
RSDr (SD/media) 0,00077
RSDr (SD/media) 0,00110

RSD% (RSD x 100) 0,110 RSD% (RSD x 100) 0,077

Evaluación CUMPLE Evaluación CUMPLE

Nota: En la estadística de Precisión en Reproducibilidad y Sesgo en Gasolina Pesada, Naftas

Generales y Gasolina Liviana solo se reporta un cuadro estadístico debido a que solo se empleó
un Material de Referencia en esta matriz.

5.2.1. Regla de decisión

Diferencia entre 2 simples e independientes resultados obtenidos por diferentes

operadores trabajando en diferentes laboratorios con idéntico material de ensayo en
largas corridas en la correcta y normal operación del método de ensayo, excede los
siguientes valores solamente un caso en veinte.

Reproducibilidad = 0.3 Gravedad API

Solamente 1 caso en 20.

5.2.2. Conclusión

En todos los casos de la validación la diferencia entre los resultados obtenidos por
diferentes operadores de diferentes laboratorios, no ha excedido el criterio de
reproducibilidad ASTM, por lo tanto cumple.

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6. Sesgo del Método

Tabla 7.1.1 Sesgo DIESEL

Desviación
Muestra Técnico Promedio Valor del certificado Z Score
Standard
Interlab. ASTM DF21610
FH 35,8 35,6 0,141 1,414
CAN 259
Interlab. ASTM DF21610
FH 35,8 35,6 0,141 1,414
CAN 259
Interlab. ASTM DF21610
FH 35,7 35,6 0,071 1,414
CAN 259
Interlab. ASTM DF21610
FH 35,7 35,6 0,071 1,414
CAN 259
Interlab. ASTM DF21610
FH 35,6 35,6 0,000 0,000
CAN 259
Interlab. ASTM DF21610
FG 35,7 35,6 0,071 1,414
CAN 259
Interlab. ASTM DF21610
FG 35,6 35,6 0,000 0,000
CAN 259
Interlab. ASTM DF21610
FG 35,8 35,6 0,141 1,414
CAN 259
Interlab. ASTM DF21610
FG 35,7 35,6 0,071 1,414
CAN 259
Interlab. ASTM DF21610
FG 35,7 35,6 0,071 1,414
CAN 259

Tabla 7.1.2 Sesgo JET FUEL

Desviación
Muestra Técnico Promedio Valor del certificado Z Score
Standard
Interlab. ASTM JF1611
FH 47,2 47,1 0,071 1,414
CAN 84
Interlab. ASTM JF1611
FH 47,3 47,1 0,141 1,414
CAN 84
Interlab. ASTM JF1611
FH 47,3 47,1 0,141 1,414
CAN 84
Interlab. ASTM JF1611
FH 47,3 47,1 0,141 1,414
CAN 84
Interlab. ASTM JF1611
FH 47,2 47,1 0,071 1,414
CAN 84
Interlab. ASTM JF1611
FG 47,2 47,1 0,071 1,414
CAN 84
Interlab. ASTM JF1611
FG 47,4 47,1 0,212 1,414
CAN 84
Interlab. ASTM JF1611
FG 47,4 47,1 0,212 1,414
CAN 84
Interlab. ASTM JF1611
FG 47,1 47,1 0,000 0,000
CAN 84
Interlab. ASTM JF1611
FG 47,1 47,2 0,071 -1,414
CAN 84

Tabla 7.1.3 Sesgo GASOLINAS

Desviación
Muestra Técnico Promedio Valor del certificado Z Score
Standard
Interlab. ASTM MG1612
MR 64,1 63,8 0,212 1,414
CAN 245
Interlab. ASTM MG1612
MR 64,0 63,8 0,141 1,414
CAN 245
Interlab. ASTM MG1612
MR 64,0 63,8 0,141 1,414
CAN 245
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Interlab. ASTM MG1612

MR 64,0 63,8 0,141 1,414
CAN 245
Interlab. ASTM MG1612
MR 63,9 63,8 0,071 1,414
CAN 245
Interlab. ASTM MG1612
JC 63,9 63,8 0,071 1,414
CAN 245
Interlab. ASTM MG1612
JC 64,0 63,8 0,141 1,414
CAN 245
Interlab. ASTM MG1612
JC 64,1 63,8 0,212 1,414
CAN 245
Interlab. ASTM MG1612
JC 63,5 63,8 0,212 -1,414
CAN 245
Interlab. ASTM MG1612
JC 63,6 63,8 0,141 -1,414
CAN 245

6.1. Regla de decisión

Z score del Laboratorio debe estar dentro del rango de -2 a 2.

Xi  Xv.certificado
ZSCORE 
S
6.2. Conclusión

En todos los casos de la validación el Z score obtenido se encuentra dentro del rango de -2
a 2, por lo tanto cumple.

7. Rango de Trabajo

Diesel 29-41°API
Jet fuel, destilado 39-51°API
49-61°API
Gasolinas 59-71°API
69-81°API

7.1. Regla de decisión

El rango de trabajo validado cumple con los criterios de precisión, sesgo e incertidumbre y debe
estar en el rango de 33 hasta 71°API.

7.2. Conclusión

Se cumple con los objetivos para el rango de trabajo.

8. Estimación de la incertidumbre

PASO 1: ESPECIFICACIÓN
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EQUIPO DE MEDICION DIRECTA

PASO 2: IDENTIFICACIÓN Y ANÁLISIS DE LAS FUENTES DE INCERTIDUMBRE

Temperatura
Precisión del Método
Calibración
* Repetibilidad
Resolución

Reproducibilidad * Repetibilidad
Densidad
API
* Repetibilidad
Resolución

Calibración

Hidrómetro

PASO 3: CUANTIFICACIÓN DE COMPONENTES DE INCERTIDUMBRE

1. Equipo Hidrómetro

1.1. Cálculo de incertidumbre hidrómetro para rango 29-41 °API (diesel)

Incertidumbre
Valor Dato de
Descripción Origen Divisor estándar
° API Incertidumbre
u(X)

Certificado de
1.1. Incertidumbre de la
29-41 0,015 calibración del 2 0,0075
Calibración del Hidrómetro
hidrómetro
1.2. Incertidumbre de resolución Escala del
29-41 0,1 1,732 0,0577
del Hidrómetro Hidrómetro
U Estándar Combinada 0,058220128

1.2. Cálculo de incertidumbre hidrómetro para rango 39-51 °API (jet fuel , destilado)

Incertidumbre
Valor Dato de
Descripción Origen Divisor estándar
° API Incertidumbre
u(X)

Certificado de
1.1. Incertidumbre de la
39-51 0,015 calibración del 2 0,0075
Calibración del Hidrómetro
hidrómetro
1.2. Incertidumbre de resolución Escala del
39-51 0,1 1,732 0,0577
del Hidrómetro Hidrómetro
U Estándar Combinada 0,058220128

1.3. Cálculo de incertidumbre hidrómetro para rango 49-61 °API (gasolina pesada)
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Incertidumbre
Valor Dato de
Descripción Origen Divisor estándar
° API Incertidumbre
u(X)

Certificado de
1.1. Incertidumbre de la
49-61 0,015 calibración del 2 0,0075
Calibración del Hidrómetro
hidrómetro
1.2. Incertidumbre de resolución Escala del
49-61 0,1 1,732 0,0577
del Hidrómetro Hidrómetro
U Estándar Combinada 0,058220128

1.4. Cálculo de incertidumbre hidrómetro para rango 59-71 °API (naftas generales)

Incertidumbre
Valor Dato de
Descripción Origen Divisor estándar
° API Incertidumbre
u(X)

Certificado de
1.1. Incertidumbre de la
59-71 0,002 calibración del 2 0,0010
Calibración del Hidrómetro
hidrómetro
1.2. Incertidumbre de resolución Escala del
59-71 0,1 1,732 0,0577
del Hidrómetro Hidrómetro
U Estándar Combinada 0,057743687

1.5. Cálculo de incertidumbre hidrómetro para rango 69-81 °API (naftas livianas, AVGAS)

Incertidumbre
Valor Dato de
Descripción Origen Divisor estándar
° API Incertidumbre
u(X)

Certificado de
1.1. Incertidumbre de la
69-81 0,002 calibración del 2 0,0010
Calibración del Hidrómetro
hidrómetro
1.2. Incertidumbre de resolución Escala del
69-81 0,1 1,732 0,0577
del Hidrómetro Hidrómetro
U Estándar Combinada 0,057743687

1.6. Incertidumbre estándar relativa del Hidrómetro

Incertidumbre Incertidumbre
Valor estándar estándar
Nivel
API combinada relativa
u(X) u(X)/X

29-41°API 35,0 0,058220 0,00166

39-51°API 40,0 0,058220 0,00146
49-61°API 55,0 0,058220 0,00106
59-71°API 60,0 0,057744 0,00096
69-81°API 70,0 0,057744 0,00082

2. Temperatura

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DETERMINACION DE DENSIDAD API ASTM D1298

2.1. Calibración Termómetro

Incertidumbre
Valor Dato de
Descripción Origen Divisor estándar
° F (X) Incertidumbre
u(X)

Certificado de
2.1. Calibración Termómetro 10,0 0,20 calibración del 2 0,1000
termómetro

2.2.Resolución del Termómetro

Incertidumbre
Valor Dato de
Descripción Origen Divisor estándar
° F (X) Incertidumbre
u(X)
Escala del
2.2.Resolución del Termómetro 10,0 0,50 1,732 0,2887
termómetro

2.3. Incertidumbre estándar combinada de la Temperatura

Incertidumbre
Valor
Descripción estándar
° F (X)
u(X)

2.1. Calibración Termómetro 10,0 0,1000

2.2.Resolución del Termómetro 10,0 0,2887

U Estándar Combinada 0,305505046

2.4. Incertidumbre estándar relativa de la Temperatura

Incertidumbre Incertidumbre
Valor estándar estándar
Descripción
° F (X) combinada relativa
u(X) u(X)/X

Temperatura 66,00 0,31 0,005

3. Precisión

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DETERMINACION DE DENSIDAD API ASTM D1298

3. Repetibilidad

Valor Incertidumbre
Incertidumbre
Densidad Dato de estándar
Muestra Origen Divisor estándar
relativa Incertidumbre relativa
u(X)
(X) u(X)/X

29-41 33,153 0,05164 1 0,051639778 0,00156

39-51 42,350 0,04830 1 0,048304589 0,00114

Desviación
estándar
49-61 56,260 0,15652 del ejercicio 1 0,156524758 0,00278
de
Validación
59-71 62,073 0,06831 1 0,068313005 0,00110

69-81 71,250 0,05477 1 0,054772256 0,00077

3.1 Reproducibilidad

Valor Incertidumbre
Incertidumbre
Densidad Dato de estándar
Muestra Origen Divisor estándar
relativa Incertidumbre relativa
u(X)
(X) u(X)/X

29-41 35,655 0,09220 1 0,092195445 0,00259

39-51 47,180 0,12894 1 0,12893797 0,00273

Desviación
estándar del
49-61 63,855 0,15652 1 0,156524758 0,00245
ejercicio de
Validación
59-71 63,885 0,15652 1 0,156524758 0,00245

69-81 63,885 0,15652 1 0,156524758 0,00245

PASO 4: CALCULO DE LA INCERTIDUMBRE COMBINADA Y EXPANDIDA

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4. Incertidumbre Total (Densidad API)

Valor
Rango Hidrómetro Temperatura Repetibilidad Reproducibilidad uc X [uc(x)] U U%
(x)

29-41 33,2 0,001663 0,0046 0,00156 0,00259 0,00577 0,191 0,383 1,15
39-51 42,4 0,001456 0,0046 0,00114 0,00273 0,00568 0,241 0,481 1,14
49-61 56,3 0,001059 0,0046 0,00278 0,00245 0,00602 0,339 0,678 1,20
59-71 62,1 0,000962 0,0046 0,00110 0,00245 0,00544 0,338 0,675 1,09
69-81 71,3 0,000825 0,0046 0,00077 0,00245 0,00536 0,382 0,763 1,07
MAXIMA 0,763 1,20

PASO 5: FORMA DE REPORTAR LA INCERTIDUMBRE

La incertidumbre U del método es la mayor de todas: ≈ 0,76 o en porcentaje 1,2 %

La manera de reportar seria por ejemplo:

33,2 ± 0,4 K=2

33,2 ± 1,2 % K=2

Las incertidumbres estándares o tipicas de los componentes son expresadas como

incertidumbres relativas:

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8.1. Regla de decisión

La incertidumbre U del método debe ser menor o igual al 5 %

8.2. Conclusión

La incertidumbre U del método, la mayor de todas es: 0,7 o en porcentaje 1,1 %, por lo tanto
cumple.

9. DECLARACIÓN DE APTITUD DEL MÉTODO VALIDADO

Cumple con los objetivos planteados, por lo tanto se considera que el método es apto para
el uso previsto.

……………………………………………
Fecha/Firma del JCC
Guayaquil, 15 de mayo de 2017

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