NORMA TÉCNICA NTC

COLOMBIANA 4124-2

1997-05-28

GESTIÓN AMBIENTAL.
CALIDAD DE AGUA. DETERMINACIÓN DE SODIO
Y POTASIO. DETERMINACIÓN DE POTASIO
MEDIANTE ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN
ATÓMICA

E: ENVIRONMENTAL MANAGEMENT. WATER QUALITY.

DETERMINATION OF SODIUM AND POTASSIUM.
DETERMINATION OF POTASSIUM BY ATOMIC
ABSORPTION SPECTROMETRY

CORRESPONDENCIA: esta norma es una adopción equivalente

(EQV) de la norma ISO 9964-2

DESCRIPTORES: determinación analítica, calidad de

agua, gestión ambiental, potasio, agua

I.C.S.: 13.060.40

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)

Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción
 PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional

de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector
gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los
mercados interno y externo.

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica

está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.

La NTC 4124-2 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1997-05-28.

Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través
de su participación en el Comité Técnico 000016. Gestión ambiental. Agua.

ACERAL LTDA
AMBIENCOL LTDA. CENICAÑA
CARVAJAL S.A. INGEOMINAS
COLINAGRO S.A. SECRETARÍA DEL MEDIO AMBIENTE DE
CERVUNIÓN S.A. CUNDINAMARCA

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 4124-2

GESTIÓN AMBIENTAL.
CALIDAD DE AGUA. DETERMINACIÓN DE SODIO Y POTASIO.
DETERMINACIÓN DE POTASIO MEDIANTE ESPECTROMETRÍA
DE ABSORCIÓN ATÓMICA

1. OBJETO

1.1 CAMPO DE APLICACIÓN

Esta norma especifica un método para la determinación de potasio disuelto, mediante

espectrometría de absorción atómica de llama (EAA). El método se destina al análisis de agua no
tratada y de agua potable.

El método es aplicable a muestras de agua con una concentración en masa de potasio en el

intervalo de 5 mg/l a 50 mg/l. Este intervalo se puede ampliar a límites menores o mayores, si se
eligen factores de dilución que sean diferentes del factor especificado en el numeral 8.

1.2 INTERFERENCIAS

Los iones normalmente presentes en las aguas no tratadas y potable, no interfieren con la
determinación de potasio mediante espectrometría de absorción atómica.

2. NORMAS QUE SE DEBEN CONSULTAR

Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante referencia en este texto,
constituyen disposiciones del mismo. Al momento de la publicación eran válidas las ediciones
indicadas. Todas las normas están sujetas a revisión. Los usuarios de esta norma deben
procurar aplicar las ediciones más recientes de las normas indicadas a continuación.

NTC-ISO 5667-1: 1995, Gestión ambiental. Calidad de agua. Muestreo. Guía para el diseño de
programas de muestreo.

NTC-ISO 5667-2: 1995, Gestión ambiental. Calidad de agua. Guía sobre técnicas de muestreo.

3. PRINCIPIO

Adición de solución de cloruro de cesio a la muestra como supresor de ionización. Aspiración de

la muestra directamente en la llama de aire/acetileno de un espectrómetro de absorción atómica.
Medición de la absorbancia a una longitud de onda de 766,5 nm.

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4. REACTIVOS

Durante el análisis, solo se deben usar reactivos de grado analítico reconocido y sólo agua
desionizada o agua de pureza equivalente.

4.1 ÁCIDO CLORHÍDRICO

c(HCl) ~ 11 mol/l, ρ = 1,18 g/ml.

4.2 ÁCIDO NÍTRICO

c(HNO3) ~ 16 mol/l, ρ = 1,41 g/ml.

4.3 CLORURO DE CESIO

(CsCl), solución

Se disuelven 25 g de cloruro de cesio en una solución de 50 ml de ácido clorhídrico (véase el

numeral 4.1) y 450 ml de agua, y se diluye hasta un litro con agua en un balón aforado.

Un litro de esta solución contiene aproximadamente 20 g de Cs.

Nota 1. En vez de ácido clorhídrico (numeral 4.1) se puede usar ácido nítrico (véase el numeral 4.2).

4.4 POTASIO, SOLUCIÓN CONCENTRADA (1000 mg/l)

En un balón aforado de 1000 ml, se disuelven 1,907 g ± 0,005 g de cloruro de potasio

(previamente secado durante al menos 1 h a 140 oC ± 10 oC) en agua y se completa hasta la
marca.

Se almacena la solución, que es estable durante al menos 6 meses, en una botella de polietileno.

Un litro de esta solución contiene 1 000 mg de K.

Alternativamente, se puede usar una solución previamente preparada disponible comercialmente.

4.5 POTASIO, SOLUCIÓN ESTÁNDAR (10 mg/l)

Se pasan con pipeta 10 ml de la solución de reserva de potasio (véase el numeral 4.4) a un

frasco volumétrico aforado de 1000 ml, y se completa con agua hasta la marca.

La solución se debe preparar fresca cuando se requiera.

1 ml de esta solución estándar contiene 10 µg de K.

5. APARATOS

5.1 Equipos corrientes de laboratorio (pH, conductivimetro, centrífuga, entre otros)

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5.2 ESPECTRÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA

Se instala y se opera de acuerdo con las instrucciones del fabricante; está provisto con un
quemador para una llama de aire/acetileno, una lámpara de cátodo hueco para la determinación
de potasio, y un fotomultiplicador sensible al rojo, compatible.

Se recomienda una banda de ancho espectral de < 0,3 nm.

Toda la cristalería debe ser de vidrio de borosilicato.

Se limpian los recipientes de cristal y de polietileno introduciéndola en una solución acuosa de

10 % (V/V) de ácido nítrico (véase el numeral 4.2) y a continuación enjuagándola
cuidadosamente con agua. Los recipientes sólo se deben usar para este método.

6. MUESTREO

Se recogen muestras en botellas de polietileno limpias (véanse las normas NTC-ISO 5667-1 y 5667-2).
Generalmente no es necesaria la preservación de la muestra mediante acidificación.

Nota 2. Si en las muestras se tienen que efectuar otros análisis del metal, las muestras se pueden preservar mediante
la adición de ácido clorhídrico (véase el numeral 4.1) o ácido nítrico (véase el numeral 4.2) para dar un pH de
aproximadamente 1. Todas las muestras, los patrones y los blancos deben contener la misma concentración y el
mismo tipo de ácido.

7. PROCEDIMIENTO

7.1 PREPARACIÓN DE MUESTRAS PARA ENSAYO

7.1.1 Las muestras que contengan partículas se filtran a través de un filtro lavado en ácido y
con tamaño de poros de mm, para evitar la obstrucción del sistema del nebulizador y de los
sistemas de quemador. (El ácido usado para lavar el filtro debe tener la misma concentración y
debe ser del mismo tipo que el ácido usado en la preparación de la muestra.)

Nota 3. En vez de filtración, el material en partículas se puede eliminar de la suspensión usando una centrifugadora.

7.1.2 Se toman varios balones aforados de 100 ml, de acuerdo con el número de muestras que
se estén analizando. A cada una de estas muestras se le agregan 10 ml de la solución de cloruro
de cesio (véase el numeral 4.3).

7.1.3 Se transfieren con pipeta 10 ml de la muestra a cada una de estas soluciones de cloruro
de cesio, y se completa con agua hasta la marca. Si la concentración de la solución de ensayo no
está en el intervalo óptimo de 0,1 mg/l a 1,0 mg/l de K, se ajusta el volumen de la muestra
apropiadamente.

7.2 PREPARACIÓN DEL CONJUNTO DE SOLUCIONES DE CALIBRACIÓN

Se agregan 10 ml de la solución de cloruro de cesio a cada uno de una serie de balones aforados
de 100 ml. Se transfiere mediante pipeta 0 ml; 1,0 ml; 2,0 ml; 4,0 ml; 6,0 ml y 10,0 ml de la
solución estándar de potasio (véase el numeral 4.5) a los balones de la serie y se completa con
agua cada frasco hasta la marca.
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Las soluciones de calibración tendrán las concentraciones 0 mg/l; 0,1 mg/l; 0,2 mg/l; 0,4 mg/l; 0,6 mg/l
y 1,0 mg/l de K, respectivamente.

7.3 CALIBRACIÓN Y DETERMINACIÓN

7.3.1 Se instala el espectrómetro de acuerdo con las instrucciones del fabricante, mediante la
aspiración de una solución de calibración (véase el numeral 7.2). Se optimiza la aspiración y las
condiciones de la llama (velocidad de aspiración, naturaleza de la llama, posición del haz óptico
en la llama). Se ajusta la respuesta del instrumento a una absorbancia de cero con agua.

7.3.2 Se aspiran las soluciones de calibración (véase el numeral 7.2) con una aspiración de
agua entre cada una. Se mide la absorbancia a 766,5 nm. Se elabora una gráfica de calibración
representando en el eje de la ordenada las respectivas lecturas de la absorbancia y en el eje de
la abscisa las concentraciones en masa de potasio.

A partir de la gráfica se calcula la pendiente, b, en litros por miligramo.

Nota 4. La gráfica de calibración generalmente es lineal para el intervalo de concentración 0,1 mg/l a 1,0 mg/l.

7.3.3 Se aspiran las muestras de ensayo (véase el numeral 7.1), con una aspiración de agua
entre cada una, y se determina la absorbancia.

7.3.4 Se efectúa una determinación en blanco por cada lote de muestras, aplicando el mismo
procedimiento y usando agua en vez de la muestra.

Nota 5. Es buena práctica verificar la pendiente de la gráfica de calibración a intervalos regulares (por ejemplo,
cada 10 muestras).

8. CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

8.1 USO DE LA GRÁFICA DE CALIBRACIÓN

Se leen las concentraciones de potasio en las soluciones de ensayo a partir de la gráfica de

calibración (véase el numeral 7.3.2). A partir de estos valores, se calcula la concentración de
potasio de la muestra de ensayo, teniendo en cuenta el volumen de la muestra de ensayo
tomada (normalmente 10 ml) y el volumen total del balón volumétrico (100 ml).

8.2 MÉTODO DE CÁLCULO

Si la gráfica de calibración es lineal, se calcula la concentración en masa de potasio, ρK, en la

muestra, en miligramos por litro, usando la ecuación

(A - A0) Vm
ρK = --------------------
Vp b

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Donde:

A es la absorbancia de la muestra;

A0 es la absorbancia del blanco;

Vm es el volumen, en mililitros, de la porción de ensayo (normalmente 10 ml);

VP es el volumen, en mililitros, del balón volumétrico (100 ml);

b es la pendiente de la curva de calibración, en litros por miligramo.

Si se requiere, se calcula la concentración de la cantidad de sustancia, cK, en milimoles por litro,

usando la ecuación:

ρK
cK = ----------------------
39,1

Si la curva de calibración no es lineal, se procede como se describe en el numeral 8.1.

8.3 PRECISIÓN

Un ensayo entre laboratorios, efectuado en el año de 1991, usando este método, produjo los
resultados dados en la Tabla 1.

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Tabla 1. Datos de precisión

_
1)
Muestra l n nB x σr Vcr σR VCR
% mg/l mg/l % mg/l %
A 10 27 10 0,99 0,058 1 5,9 0,041 1 4,2
B 10 30 0 5,72 0,227 9 4,0 0,096 1 1,7
C 10 30 0 6,71 0,239 7 3,6 0,138 7 2,1
l es el número de laboratorios σr es la desviación estándar de la repetibilidad

n es el número de valores Vcr es el coeficiente de variación de la repetibilidad

nB es el porcentaje de salientes σR es la desviación estándar de la reproducibilidad

_
x es el valor promedio VCR es el coeficiente de variación de la reproduci-
bilidad

1)

A: agua potable

B: agua superficial

C: agua residual

9. INFORME DE ENSAYO

El informe de ensayo debe incluir la siguiente información:

a) una referencia a esta norma

b) identificación precisa de la muestra de agua

c) los resultados y el método de expresión usados, de acuerdo con el numeral 8

d) cualquier desviación respecto de este método o cualquier otra circunstancia que

pueda haber influido en los resultados.

DOCUMENTO DE REFERENCIA

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Water quality. Determination of

sodium and potassium. Part 1: Determination of Potassium by Atomic Absorption Spectrometry.
Geneva: ISO, 1993, 4 p. (ISO 9964-2, 1993).