Trabajo Analisis
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09
3. Determinación
Pesar cuidadosamente 2 g de muestra bien mezclada en un plato tapado, secar a 98-100, enfriar en
desecador y pesar después de alcanzar la temperatura ambiente. Afloje la tapa (no quite el calor nd a 98-
100 ° para obtener una temperatura de vacío (aprox. 5 h) en vacío parcial, con un equivalente de
resistencia a s25 mm Hg (3.3 kPa). Admita aire seco hasta que alcance la presión atmosférica. Aprieta
inmediatamente la tapa plato, transfiera al desecador y pese poco después de alcanzar la temperatura
ambiente. Informe el residuo de harina como sólidos totales y la pérdida en peso como humedad
(método indirecto). Ref .: JAOAC 8, 665 (1925), 9, 39, 88 (1926); 34, 278 (1951)
922.06
Precaución
Consulte las notas de seguridad sobre destilación, éter dietílico y éter de petróleo). Coloque 2 g de
muestra en un vaso de precipitados de 50 ml, agregue 2 ml de alcohol y mezcle para humedecer todas
las partículas ácido Agregue 10 ml de HCl (25 II), mezcle bien, coloque el vaso de precipitados en un baño
de H2O a 70-80, y revuelva a intervalos frecuentes durante 30-40 minutos. Agregue 10 ml de alcohol y
deje enfriar.
Transferir mixt a la aplicación Mojonnier fat-extn. Enjuague el vaso de precipitados en un tubo extn con
25 ml de éter, agregándolo en 3 porciones: frasco de tapón (con vidrio, corcho, neopreno u otro tapón de
caucho sintético no afectado por solventes) y agite vigorosamente I in. Agregue 25 ml de éter de
petróleo redistribuido (p < 60) y nuevamente agitar vigorosamente I min Dejar reposar hasta liq superior.
es prácticamente claro, o centrf. 20 minutos a aproximadamente 600 rpm
Extraiga la mayor cantidad posible de solución de grasa de éter a través de un filtro que contenga un
apósito de algodón empaquetado con la suficiente firmeza en el tallo del hongo para permitir que el éter
pase libremente en un matraz de 125 ml. . Antes de pesar el matraz vaso, séquelo y matraz similar como
contrapeso en el horno a 100ºC: luego déjelo reposar en el aire para obtener el líquido Re-ext.
permaneciendo en el tubo dos veces, cada vez con solo 15 ml de éter cach. Agite bien con el agregado
de cada éter. Extraiga las soluciones de éter transparente a través del filtro en el mismo matraz que antes
y lave la punta de la espita, el embudo y el extremo del vástago del embudo con unos pocos ml de mixt.
de los 2 éteres en vols iguales, libre de HO suspendido Evapérea lentamente en baño de vapor :; luego
seque la grasa en el horno a 100ºC para obtener un peso (aprox. 90 min). Retire el matraz y el
contrapeso del horno. deje reposar en el aire para formar peso (aprox. 30 min) y pese. Debido al tamaño
del matraz y la naturaleza del material, hay menos error al enfriar en el aire que al enfriar en el
desecador.) Corrija este wi por blanco en los reactivos utilizados. Informe como% de hidrólisis ácida de
grasa b. Ref .: JAOAC 6, 508 (1922): 9, 41, 429 (1926)
920.87
Coloque la muestra pesada (0.72.2 g) en el matraz de digestión. Agregue 0,7 g HgO o 0,65 g de Hg
metálico, 15 g de K pot, SO o anhid. Na SO4 y 25 mL. H, SO ,. Si se usa una muestra de 2,2 g, aumente la
HSO, en 10 ml por cada muestra de g. Coloque el matraz en inclinado colóquelo y caliéntelo suavemente
hasta que cese la formación de espuma (si es necesario, agregue una pequeña cantidad de parafina para
reducir la formación de espuma); hervir rápidamente hasta que la solución se aclare y luego 230 minutos
más (2 horas para las muestras).
Enfriar, agregar ca 200 ml HO, enfriar <25, agregar 25 ml de la solución de sulfuro o tiosulfato y mezclar a
ppt Hg. Agregar algunos gránulos de Zn para evitar golpeando, inclinando el matraz y agregando la capa
de NaOH sin agitación. (Para cada 10 mL de H, SO, usado, o su equivalente en H, SO, agregue 15 g de
NaOH sólido o suficiente solución para hacer que el contenido sea fuertemente alcalino). La solución de
tiosulfato o sulfuro se puede mezclar con la solución de NaOH antes de agregarla al matraz).
Inmediatamente conecte el matraz para colocar la bombilla en el condensador y, con la punta del
condensador sumergida en ácido de STD y el indicador de 5-7 gotas en el recipiente, girar el matraz para
mezclar los contenidos y luego calentar hasta que todo el NH se haya separado (2150 ml de destilado).
Retirar el receptor, lavar la punta del condensador y valorar el exceso de ácido estándar en destilado con
el material estándar) NaOH soln. Corrija la eliminación de reactivos en blanco. % N, (ácido mlstd x ácido
de normalidad) - (ml std NaOH X normalidad NOH) x 1.4007 / g de muestra Multiplica% N por 5.7 para
obtener% de proteína.
985.14
B. Aparato
(a) Analizador de humedad para microondas: 0.2 mg de sensibilidad H, O, rango de humedad / sólidos de
0.1-99.9%, 0.01% de resolución Incluye balanza electrónica de tara automática, sistema de secado por
microondas y control digital por computadora con microprocesador. El plato de equilibrio electrónico
está ubicado dentro de la cámara de secado. (Sensibilidad del balance: 0.2 mg a 15 g de capacidad o 1.0
mg a 40 g de capacidad (CEM Corp .. PO Box 200, Matthews, NC. 28106), o equiv.)
(b) Almohadillas de fibra de vidrio.9.8 x 10.2 cm de vidrio rectangular almohadillas de fibra (CEM Corp.),
o equiv.
Algunas clases de productos requieren un factor de ajuste adicional para obtener resultados precisos,
como sigue: mezclas / emulsiones de salchichas cocidas, carnes curadas / cocidas, factor 0.55% Ref .:
JAOAC 68, 876 (1985),
983.18
Para evitar la pérdida de H.O. durante la preparación y posterior manipulación, no use muestras
pequeñas. Mantenga el material molido en recipientes de vidrio o similares con cubiertas herméticas al
aire y H20. Deberes. muestras para el análisis de la siguiente manera
(a) Carnes frescas. carnes secas, carnes curadas, carnes ahumadas, Elc- Sep. tan completamente como
sea posible de cualquier hueso; pase rapidamente 3 veces a través del picador de alimentos con
aberturas de placa s s mm), mezclando thoroly después de cada molienda; y comienza todas las detns
con prontitud. Si se produce un retraso, enfríe la muestra para inhibir la descomposición.
Alternativamente, use un cortador de cuenco para preparación de muestra (modelo de mesa de trabajo:
1/2 HP: recipiente de 14 pulgadas, 22 rpm; dos cuchillos de 3.5 pulgadas, 1725 pm: modelo 84145,
Hobart Corp. 711 Pennsylvania Ave, Troy. OFH, 45374, o equiv.). Enfríe todas las piezas de la cuchilla
antes de preparar la muestra en caché
(b) Carnes enlatadas. Pase el contenido completo de la lata a través del cortador de alimentos o de la
cuba, como se indica en (a).
(c) Salchichas.-Retire de las envolturas y pase a través del picador de alimentos o el cortador de cuencos,
como en (a) Las porciones secas de las muestras de (a), (b) y (c) no son necesarias para un análisis
inmediato, ya sea al vacío < 60 ° o por evapg en baño de vapor 2 o 3 veces con alcohol. Extienda la grasa
del producto seco con éter de mascota (punto de ebullición <60 °) y deje que se evapore el éter de la
mascota. espontaneamente haly expulsando las últimas huellas calentando poco tiempo en el baño de
vapor. de tendencia a la grasa de la muestra o sepd más tiempo de lo necesario debido a la
descomposición. Reserve la grasa en un lugar fresco para la degustación como en el capítulo sobre
aceites y grasas y complete el examen antes de que se convierta en ranci.
985.15
981,10
A. Reactivos
(a) Catalyst comprimidos - Contg 3,5 g K SO, y 0,175 g Ho dpa (Kjeltabs MI "disponible de Tecator Inc.,
2875C Tower- vicw Rd. Herndon, VA 22071, o equiv.)
(B) Sodio de ácido bórico: -4% Disuelva 4 g H, Bo, en H, 0 cortg 07 ml solución alc al 0,1% de Me rojo y
1,0 ml solución alc al 0,1% de bromocresol verde y diluir a 100 ml con Ho
(c) solución de hidróxido de sodio-tiosulfato de sodio Disolver 200 g de NaOH y 125 g de Na, 0 en H, O y
diluir a 5 l (se utilizan aproximadamente 50 ml por análisis)
B. Aparato
(b) Unidad de destilación y cristalería asociada Kjeltec 1003 1003 (Tecator), o equivalente
989.05
(Precaución: consulte las notas de seguridad sobre destilación, hidróxido de amonio, disolventes
inflamables, éter dietílico, etanol, peróxidos y éter de petróleo).
A. Grasa
principal se mezcla con mixt. de éteres a partir de peso de leche conocido. El éter ext se decanta en un
plato de pesaje seco, y el éter se evacúa. La grasa restante se seca para formar wt. El resultado se
expresa como% de grasa en peso
B. Aparato
(a) Matraz.-Matraz de éter de estilo Mojonnier con vol. de 21-23 ml en el bulbo inferior más cuello en la
parte inferior del matraz. El frasco debe tener una abertura lisa y redonda en la parte superior que se
sellará cuando se cierre con corcho (Kimble).
(b) Platos de pesaje de metal, 8.5-9.5 cm diám. y 4.5- 5.5 cm de altura; o vasos de vidrio de 250 ml
(c) Pesos de calibración-Clase S, calibración estándar para verificar la precisión del balance dentro del
rango de peso que se utilizará para pesar frascos vacíos y matraz más muestra y pesar platos vacíos y
plato más grasa
(d) Balanza analítica . Para leer a 0.0001 g más cercano. Exactitud en la verificación dentro de 0.0002 g.
Verifique periódicamente y siempre que se mueva o limpie el equilibrio. Mantenga un registro de las
comprobaciones de calibración del balance
C. Reactivos
(a) Eter etílico-grado ACS, libre de peróxido. Sin residuo orn evapn
(f) Indicador de fenolftaleína .-- 0,5% (p / v) en EtoH Sin residuo en evapn, sp gr 0,9
D) Determinación
(b) Preparación del plato de pesaje Numere los platos de pesaje limpios y preselos en las mismas
condiciones que se utilizarán para el secado final después de la extracción de grasa. Asegúrese de que
todas las superficies donde se colocarán los platos de pesaje (es decir, placa calefactora, desecador,
etc.) estén limpias y sin partículas. Al final del secado del horno, coloque los moldes en la temperatura
ambiente. desecador y fresco a temperatura ambiente. El mismo día que extn grasa
(c), pese los platos a 0.1 mg más cercanos y registre wts. Compruebe el saldo cero después de pesar
cada bandeja. Procure pesadas cacerolas de la contaminación con materia extraña Para la muestra en
el matraz añadir 1,5 ml NH OH muestras de tween (c) Extracción de grasa y mezclar thoroly. NH OH
neutraliza cualquier ácido presente y disuelve la caseína. Agregue 3 gotas del indicador phthln para
ayudar a agudizar la apariencia visual de la interfaz entre el éter y el aq. capas durante extn. Añadir 10
ml de EtOH, tapar con H, O empapado en corcho y sacudir el matraz 15 s. Para la primera extn,
agregue 25 ml de tapón de éter etílico con corcho, y agite el matraz muy vigorosamente I min, re
arriendo la presión acumulada aflojando el tapón según sea necesario Agregue 25 ml. éter de
mascota, tapón con corcho, y repetir tacita vigorosa por minuto. Centrf, matraces a aprox. 600 rpm
durante 30 s para obtener una solución limpia de aq. (rosa brillante) y fases de éter. Decantar la
solución de éter en una preparación adecuada de plato de pesaje como en (b). Cuando su soln se
decanta en los platos, tenga cuidado de no verter sobre sólidos en suspensión o aq. fase en plato de
pesaje. El éter se puede evadir a 100ºC de los platos mientras conduce el segundo
para la segunda extn, agregue 5 ml de EtOH, tapón con corcho y merme enérgicamente 15 s. A
continuación, agregue 15 ml de éter cílico, reemplace el corcho y agite el matraz vigorosamente
durante 1 minuto. Agregue 15 ml de éter de mascota, tapón con corcho y repita la agitación vigorosa
durante 1 minuto. Los matraces Centrf a aproximadamente 600 rpm para> = 30 s obtienen un sepn
limpio de fase acuosa (azul claro) y éter. Si la interfaz está debajo del cuello de las lascas, agregue H2O,
para llevar el nivel ca hasta la mitad del cuello. agregue H2O lentamente hacia abajo dentro de la
superficie del matraz de manera que quede turbante de sepn. Decante la solución de éter para la
segunda extn en el mismo plato de pesaje utilizado para la primera extn.
Para la tercera extn, omita addn de EiOH y repita el procedimiento de los solventes usados en la
campana en ho para la segunda extn. Completamente evap. te en s100 (evitar salpicaduras). Seque el
plato de pesaje con grasa plus para dejarlo en el horno de aire forzado a 100130 min en vacío, hornee
a 70-75 a 0.8 cm (20 in) de aspiradora. durante 7 min. Retire los platos de pesaje del horno y
colóquelos en caloría para enfriar a temperatura ambiente. Registre el peso de cada plato de pesaje
más grasa. Ejecute un par de muestras de reactivos cada día. Para ejecutar el reactivo en blanco,
reemplace la muestra de leche con 10 ml de H0 y realice la prueba de la forma habitual. Registre el
peso de cualquier residuo seco recolectado y el valor de uso en calen. El blanco de reactivo debe ser
0.0020 g de residuo. Si los blancos de reactivo para el conjunto de muestras son neg, utilice el número
neg en calen. (Nore: para restar el número negativo (av, wt residuo en blanco) en la ecuación
siguiente, agréguelo a [(wt plato + grasa) - w plato].) Neg. el blanco generalmente indica que los platos
no estaban completamente secos al comienzo del detn o que equilibran la calibración entre el pesaje
de los platos y sartenes vacíos más grasa. Causa de neg los espacios en blanco deben identificarse y
corregirse.
925.21
Preparación del procedimiento de muestra de leche
939.05
Métodos Titirimétricos
Acción final d
A. Reactivos Rd
(a) Solol-fenolftaleína de tolueno-sol. -0.029 -0.02%. A 1 U t tolueno agregue I L alcohol y 0.4 g fthln.
(b) Alcohol - fenolftaleína soh - 0.04%. Para l L alco, añada 0.4 g phthln.
(c) Solución estándar de hidróxido de potasio .-- 0.0178N, carbonato I mL I mg KOH. JAOAC Z
B. Aparato
(b) Dispositivo de extracción de grasa. -Soxhlet u otros t adecuados Dedales de papel durables o dedal
Alundum RA-360 adecuados para extn.
C. Método l
Precaución: consulte las notas de seguridad sobre el equipo de monitoreo, la destilación y el éter de
petróleo). Obtenga una muestra representativa de aproximadamente 50 g de grano (maíz, 200 g)
mediante acuartelamiento manual o mediante el uso de mech. dispositivo de muestreo. Moldee
preferiblemente la muestra de modo que el 90% pase el tamiz n. ° 40 (la molienda algo más gruesa no
afectará materialmente los resultados). Si la muestra está demasiado húmeda para moler fácilmente,
séquela a temperatura ambiente. de ca 100 el tiempo suficiente para eliminar el exceso de humedad.
Ext 10 0.01 g de muestra molida con éter de mascotas ca 16 h en extractor. Comience por que la
muestra de tierra permanezca toda la noche. Completamente evap. así que desde ext en baño de
vapor. Disuelva el residuo en un matraz extn con 50 ml. solución de tolueno-alcohol-fthln y tÃtulo.
con la solución estándar de KOH a rosa distinto, o en el caso de una solución amarilla a rosa naranja.
La emulsión se forma durante la titulación, se disipa añadiendo una segunda porción de 50 ml de
solución de tolueno-alcohol-fentina. El punto final debe tener un color mate de soln hecha al agregar
2.5 ml de solución de KMnO4 al 0.01% a 50 ml de K2 Cr2 O7, con la solidez adecuada para igualar el
color de la solución original. (Agregue 0,5% de solución de K2Cr2O7 gota a gota a 50 ml de H2O hasta
que el color coincida. Luego agregue 2,5 ml de solución de KMnO4 al 0,01%).
Haga una titulación en blanco en una solución de 50 ml de tolueno-alcohol-fthln y reste este valor del
valor de titrn de la muestra. Si se añadió una cantidad adicional de solución de tolueno-alcohol-ftina
en 50 partes, doble titm en blanco. Informe la acidez de la grasa como mg KOH requerido para neutzef
ácidos grasos de 100 g de grano (base seca). Acidez grasa 10 (titrón blanco)
Ref .: JAOAC 22, 526 (1939); 23, 493 (194 ree 0); 24, 5871941) 50, 198 (1967); 71, 84 (1988).
Preparación. muestra como en 939.05C. Pesar 20 0.01 g en un frasco o frasco de 100 ml g-s. Agregue
exactamente 50 ml de benceno, inserte la capa superior, agite unos segundos a la sat. aire en el matraz
con vapor de benceno, afloje momentáneamente el tapón para liberar la presión, y reemplace la parte
superior. Agitar el matraz 30 min en mech. agitador, o periódicamente a mano 45 min. Incline el
matraz y deje que la comida se asiente en un ángulo de 23 min. Con cuidado decanta tanto liq. como
sea posible en papel plegado de 15 cm insertado en un embudo de vidrio de 8 cm, y cubra el embudo
con un cubreobjetos para reducir la evaporación. Recoger exactamente 25 mL de filtrado en 25 mL de
vol. matraz. Transfiera este filtrado a un matraz Florence de 250 ml. Replica vol. matraz a una marca de
25 ml con solución de alcohol y agua y transfiéralo a la botella con benceno ext.
Usando color std prepd como en 939.05C, titr. Ext con std KOH soln a rosa distinto en el caso de maíz
blanco, y a naranja-rosa para maíz amarillo. Si se forma emulsión durante la titulación, disipe
agregando 25 ml de benceno y una solución de alcohol y fthln. Det. título en blanco en mixt. de 25 ml
de benceno y 25 ml de solución de alcohol-fthina. Si se añadieron más benceno y alcohol, doble titrm
en blanco. Reporte la acidez de la grasa como mg de KOH requerido para neutze ácidos grasos libres de
100 g de maíz (base seca).
925.23
IDF-ISO-AOAC Método
Pesar 2.5-3 g de muestra preparada. 925.21, en un plato de fondo plano pesado de 25 cm de diámetro;
use ca 5 g y platillo Pt si la ceniza se va a descontaminar en la misma porción. Calor en un baño de
vapor de 10-15 min., ex posando max. superficie del fondo del plato para calentar el vapor; luego
caliente 3 en el horno de aire a 98-100 P. Enfriar en desecador, pesar rápidamente e informar% de
residuo como sólidos totales
Véase 972.16, J