Universidad tecnológica de Nezahualcóyotl

División de tecnología ambiental

Manual de procedimientos

Tratamientos de aguas residuales I

Jose Leonardo Fuentes García

Lopez Nahara Jose Sebastian

Grupo: QA41M
Tabla de contenido
Introducción.......................................................................................................................................3
APARATOS Y EQUIPO..........................................................................................................................3
Peso contante.....................................................................................................................................4
SOLIDOS TOTALES...............................................................................................................................4
SOLIDOS TOTALES VOLATILES (STV)....................................................................................................5
SOLIDOS DISUELTOS TOTALES (SDT)...................................................................................................6
SOLIDOS SUSPENDIDOS TOATALES (SST)............................................................................................6
SOLIDOS SUSPENDIDOS VOLATILES (SSV)...........................................................................................7
SÓLIDOS SEDIMENTABLES:.................................................................................................................8
SOLIDOS TOTALES VOLATILES:............................................................................................................9
SOLIDOS SUSPENDIDOS FIJOS:.........................................................................................................10
SOLIDOS DISUELTOS TOTALES:..........................................................................................................11
SOLIDOS SUSPENDIDOS VOLATLES...................................................................................................12
SÓLIDOS TOTALES FIJOS....................................................................................................................12
 Introducción

APARATOS Y EQUIPO

1. Balanza analítica

2. Cápsula de porcelana

3. Crisol Gooch

4. Mufla eléctrica capaz de mantener una temperatura de 823 K ± 25 K (550°C ± 25°C)

5. Estufa con control de temperatura capaz de mantener de 37C K a 378 K (103°C a

105°C).

6. Equipo para evaporación previa (ya sea placa de calentamiento, baño de María,
baño de arena, mantilla de calentamiento o cualquier otro medio de calentamiento
adecuado).

7. Desecador con deshidratante adecuado.

8. Discos filtro de fibra de vidrio.

9. Crisoles de Gooch adecuados al tamaño de la muestra.

10. Bomba de vacío o eyector

 Peso contante
Fundamento:
Es eliminar completamente la humedad de la muestra para obtener una medición precisa
de los solidos presentes

Peso constante de capsula de porcelana:

1. Lavar los crisoles y dejar secar
2. Rotular +y pesar en una balanza y anotar
3. Meter en la estufa a 105c® o 110c® grados por 45minutos o 1 hora
4. sacar de la estufa y poner en un desecador con las pizas de crisol y llevar a pesar y
anotar los pesos
5. repetir el proceso desde el paso 3 hasta que el peso deje de variar o el peso varie
0.0005

pesos contantes de crisol gooch:

1. Lavar los crisoles gooch y dejar secar
2. Sacar el filtro y buscar la cara más rugoso
3. utilizar guates para colocar el filtro y evitar agregar peso al crisol gooch el
4. mojar las esquinas y pegarlas cuidadosamente con la cara rugosa hacia arriba
5. Meter en la estufa a 105c® o 110c® grados por 45minutos o 1 hora
6. sacar de la estufa y poner en un desecador con las pizas de crisol y llevar a pesar y
anotar los pesos
repetir el proceso desde el paso 3 hasta que el peso deje de variar o el peso varie 0.0005
 SOLIDOS TOTALES
Fundamento:
Es el residuo que permanece en una cápsula después de evaporar y secar una muestra a
una temperatura de 105 °C ± 2 °C.
Procedimiento:
1. Hacer el procedimiento como indica el apartado 1.1 (para poner a peso constante
las capsulas de porcelana)
2. Se recomienda seleccionar el volumen de muestra de tal manera que el residuo
seco sobre la cápsula se encuentre en un intervalo de masa de 2,5 mg a 200 mg.
3. Transferir la muestra a la cápsula previamente puesta a masa constante y evaporar
a sequedad en el horno de secado a 105 °C ± 2 °C.
4. En caso de utilizar placa de calentamiento llevar a casi sequedad sin llegar a
ebullición de la muestra y posteriormente pasar al horno de secado a 105 °C ± 2 °C para su
secado total por una hora.
5. Trasladar la cápsula al desecador y dejar enfriar por 20 min como mínimo. Llevar la
cápsula a masa constante repitiendo el ciclo horno-desecador, hasta obtener una
diferencia 0,000 5 g en dos pesadas consecutivas.
6. Registrar como m3, la última masa obtenida.

SOLIDOS TOTALES VOLATILES (STV)

Fundamento
Cantidad de materia orgánica e inorgánica que se volatiliza por el efecto de la calcinación a
550 °C ± 50 °C.
Procedimiento:
1. Hacer el procedimiento como indica el apartado 1.1 (para poner a peso constante
las capsulas de porcelana)
2. Se recomienda seleccionar el volumen de muestra de tal manera que el residuo
seco sobre la cápsula se encuentre en un intervalo de masa de 2,5 mg a 200 mg.
3. Introducir la cápsula conteniendo el residuo a la mufla a 550 °C 50 °C durante 15
min a 20 min, transferir la cápsula al horno a 105 °C, 2 °C, 20 min como mínimo.
4. Trasladar la cápsula al desecador y dejar enfriar por 20 min como mínimo. Llevar la
cápsula a masa constante repitiendo el ciclo horno-desecador, hasta obtener una
diferencia 0,000 5 g en dos pesadas consecutivas.
5. Y registre el valor como m4.

SOLIDOS DISUELTOS TOTALES (SDT)

Fundamentos
Es el material soluble constituido por materia inorgánica y orgánica que permanece como
residuo después de evaporar y secar una muestra previamente filtrada a través de un filtro
de fibra de vidrio con poro de 1,5 µm a una temperatura de 105 °C ± 2 °C.
Procedimiento:
1. Hacer el procedimiento como indica el apartado 2.2 (para poner a peso constante
crisoles gooch)
2. En la cápsula llevada previamente a masa constante m1, filtrar una alícuota de la
muestra a través de un filtro de fibra de vidrio en el crisol o dispositivo de filtrado. Verter
la alícuota en una cápsula preparada y evaporar a sequedad en el horno de secado a 105
°C ± 2 °C o evaporar casi a sequedad sin llegar a ebullición de la muestra, en una parrilla de
calentamiento.
3. Introducir al horno a 105 °C  2 °C la cápsula con la muestra, durante al menos 1 h.
Pasar la cápsula al desecador para llevar a masa constante
4. Trasladar la cápsula al desecador y dejar enfriar por 20 min como mínimo. Llevar la
cápsula a masa constante repitiendo el ciclo horno-desecador, hasta obtener una
diferencia  0,000 5 g en dos pesadas consecutivas.
5. Registrar como m5.
NOTA: Si al cabo de 1 h aún se observa humedad o líquido en la cápsula, continuar
secando en el horno.
 SOLIDOS SUSPENDIDOS TOATALES (SST)

Fundamento
Es el material constituido por los sólidos sedimentables, los sólidos suspendidos y
coloidales que son retenidos por un filtro de fibra de vidrio con poro de 1,5 µm secado y
llevado a masa constante a una temperatura de 105 °C ± 2 °C.
Procedimiento:
1. Hacer el procedimiento como indica el apartado 2.2 (para poner a peso constante
crisoles gooch)
2. Homogeneizar la muestra mediante agitación vigorosa del envase, transferir de
forma inmediata y en un solo paso un volumen adecuado de muestra a una probeta.
3. Filtrar la muestra:
a) A través del filtro colocado en el crisol Gooch o
b) A través del filtro que es tomado de la charola de aluminio y colocado en el equipo
de filtración con ayuda de unas pinzas.
4. Enjuagar la probeta con el volumen suficiente para arrastrar los sólidos y verter en
el filtro.
NOTA: Algunos tipos de agua contienen materiales que bloquean los poros del filtro o
reducen su diámetro. Esto incrementa el tiempo de filtrado y los resultados se relacionan
en función del volumen de la muestra. Si se observa tal bloqueo del filtro, deberá repetirse
la medición con menor volumen. Los resultados deberán interpretarse considerando lo
anterior.
5. Introducir el soporte de secado con el filtro al horno a 105 °C ± 2 °C durante 1 h
como mínimo, en caso de usar un soporte de secado diferente al crisol Gooch retirar con
cuidado el filtro del equipo de filtrado usando pinzas.
6. Trasladar la cápsula al desecador y dejar enfriar por 20 min como mínimo. Llevar la
cápsula a masa constante repitiendo el ciclo horno-desecador, hasta obtener una
diferencia 0,000 5 g en dos pesadas consecutivas
7. Registrar como m6 la masa obtenida.
 SOLIDOS SUSPENDIDOS VOLATILES (SSV)
Fundamento
Son aquellos sólidos suspendidos que se volatilizan en la calcinación a 550 °C ± 50 °C.
Procedimiento:
1. Introducir el soporte de secado con el filtro que contiene el residuo m6 a la mufla a
una temperatura de 550 °C ± 50 °C durante 15 min a 20 min.
2. Trasladar el soporte de secado con el filtro al horno a una temperatura de 105 °C ±
2 °C durante 20 min como mínimo.
3. Transferir el soporte de secado con el filtro al desecador y llevar a masa constante
4. Trasladar la cápsula al desecador y dejar enfriar por 20 min como mínimo. Llevar la
cápsula a masa constante repitiendo el ciclo horno-desecador, hasta obtener una
diferencia 0,000 5 g en dos pesadas consecutivas
5. Registrar como m7.

SÓLIDOS SEDIMENTABLES:

Fundamento
Los sólidos sedimentables son partículas suspendidas en un líquido que se asientan o
sedimentan bajo la acción de la gravedad. El fundamento de la medición de sólidos
sedimentables está relacionado con la evaluación de la calidad del agua y los efluentes.
Este análisis proporciona información sobre la cantidad de partículas sólidas en suspensión
que pueden depositarse en el fondo de un recipiente durante un período de tiempo
determinado.
La prueba volumétrica requiere solo un cono Imhoff
1- Homogeneizar la muestra e inmediatamente llenar el cono de Imhoff hasta la
marca de 1 L.
2- Dejar que la muestra sedimente durante 45 minutos.
3- Transcurridos los 45 minutos, se remueven suavemente las paredes con una varilla
para facilitar la sedimentación de los sólidos adheridos a las paredes de este.
4- Mantener en reposo 15 minutos y registrar el volumen de sólidos sedimentados en
el cono en ml/L.
5- En caso de producirse una separación de materiales sedimentables y flotantes, no
deben valorarse estos últimos como material sedimentable.
SOLIDOS TOTALES VOLATILES:
Fundamento

Los sólidos totales volátiles (STV) son una medida de la cantidad de materia orgánica presente en
una muestra de agua o efluente. La determinación de los sólidos totales volátiles es un aspecto
importante en el análisis de la calidad del agua y en la evaluación de la carga orgánica en aguas
residuales. Aquí se presenta el fundamento de los sólidos totales volátiles:

Preparación de cápsulas.
1- Limpiar o lavar la capsula de porcelana.
2- Pesar la capsula de porcelana en la balanza analítica y anotar su peso.
3- Sacar la capsula con pinzas y llevarlo a la mufla.
4- Se cierra la mufla y se grada la temperatura +100.
5- Se deja entre 45 minutos y 1 hora. Se seca y se lleva a desecar.
6- Se deja en el desecador 15 min hasta que este a temperatura ambiente, y después
se pesa en la balanza analítica
7- Se saca la diferencia de pesos y debe dar una diferencia de 0.0005 ≤ 0,000 5 g en
dos pesadas consecutivas. Si da dicha diferencia la capsula queda a peso constante
8- Si no queda a peso constante se repiten los pasos del 2 al 7
Para determinar solidos totales volátiles
1- Hacer el procedimiento como indica el apartado 1.1 (para poner a peso constante
las capsulas de porcelana)
2- Se recomienda seleccionar el volumen de muestra de tal manera que el residuo
seco sobre la cápsula se encuentre en un intervalo de masa de 2,5 mg a 200 mg.ml
introducir la cápsula conteniendo el residuo a la mufla a 550 °C 50 °C durante 15 min a 20
min, transferir la cápsula al horno a 105 °C, 2 °C, 20 min como mínimo.
3- Trasladar la cápsula al desecador y dejar enfriar por 20 min como mínimo.
4- Llevar la cápsula a masa constante repitiendo el ciclo horno-desecador, hasta
obtener una diferencia 0,000 5 g en dos pesadas consecutivas.
5- Y registre el valor

SOLIDOS SUSPENDIDOS FIJOS:

Fundamento
son una categoría de material particulado en el agua que no se disuelve en el líquido y no
se pierde durante el proceso de filtración. Estos sólidos están formados por partículas
inorgánicas que no son fácilmente biodegradables. La medición de los sólidos suspendidos
fijos es un aspecto importante en la evaluación de la calidad del agua y en la
caracterización de los contaminantes presentes en un cuerpo de agua o en un efluente.
Aquí se presenta el fundamento de los sólidos suspendidos fijos
1- Tomando en cuenta ta el procedimiento de SST, llevar a calcinación los crisoles en
una mufla a 550º C.
2- Usualmente se requieren de 15 a 20 minutos en la mufla.
3- Posterior a este tiempo, pasar el crisol a un desecador para obtener un balanceo de
temperatura y pesar.
4- Repetir el ciclo de secado, enfriamiento en desecador, pesado hasta obtener un
peso constante o hasta tener una variación menor del 4% entre pesadas.
5- Los cálculos se realizan de la siguiente forma:
Donde:
A = peso del residuo más peso del crisol antes de la ignición, en mg.
B = peso del residuo más peso del crisol o filtro después de calcinación, en mg.
C = peso del crisol o filtro, en mg.

SOLIDOS DISUELTOS TOTALES:

Fundamento:

Los sólidos disueltos totales (SDT) son una medida de la cantidad total de materia sólida disuelta
en una muestra de agua. A diferencia de los sólidos suspendidos, los sólidos disueltos están en una
forma que pasa a través de un filtro. Aquí está el fundamento de los sólidos disueltos totales:

Preparación de crisoles gooch.

1- Limpiar o lavar el crisol gooch.
2- Introducir el filtro de fibra de vidrio en el crisol con la cara rugosa hacia arriba,
mojar el filtro con agua destilada para asegurar que se adhiera al fondo del crisol.
3- Pesar la capsula de porcelana en la balanza analítica y anotar su peso.
4- Los crisoles se introducen a la mufla a una temperatura de 550°C 50°C, durante 20
min como mínimo. Después de este tiempo transferirlos a la estufa a 103°C - 105°C
aproximadamente 20 min.
5- Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador.
6- Pesar los crisoles y repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual se
obtiene hasta que no haya una variación en el peso mayor a 0,5 mg.
Para determinar solidos disueltos totales.
1- En la cápsula llevada previamente a masa constante, filtrar una alícuota de la
muestra a través de un filtro de fibra de vidrio en el crisol o dispositivo de filtrado. Verter
la alícuota en una cápsula preparada y evaporar a sequedad en el horno de secado a 105
°C ± 2 °C o evaporar casi a sequedad sin llegar a ebullición de la muestra, en una parrilla de
calentamiento.
2- Introducir al horno a 105 °C  2 °C la cápsula con la muestra, durante al menos 1 h.
Pasar la cápsula al desecador para llevar a masa constante
3- Trasladar la cápsula al desecador y dejar enfriar por 20 min como mínimo. Llevar la
cápsula a masa constante repitiendo el ciclo horno-desecador, hasta obtener una
diferencia  0,000 5 g en dos pesadas consecutivas.
4- Registrar

SOLIDOS SUSPENDIDOS VOLATLES

Fundamento

Los sólidos suspendidos volátiles (SSV) son una medida de la cantidad de material sólido orgánico
suspendido en una muestra de agua que es capaz de volatilizarse cuando se calienta. Estos sólidos
están formados principalmente por materia orgánica que puede ser biodegradable. Aquí está el
fundamento de los sólidos suspendidos volátiles

1- Introducir el soporte de secado con el filtro que contiene el residuo m6 a la mufla a

una temperatura de 550 °C ± 50 °C durante 15 min a 20 min.
2- Trasladar el soporte de secado con el filtro al horno a una temperatura de 105 °C ±
2 °C durante 20 min como mínimo.
3- Transferir el soporte de secado con el filtro al desecador y llevar a masa constante
4- Trasladar la cápsula al desecador y dejar enfriar por 20 min como mínimo. Llevar la
cápsula a masa constante repitiendo el ciclo horno-desecador, hasta obtener una
diferencia 0,000 5 g en dos pesadas consecutivas
 SÓLIDOS TOTALES FIJOS
Fundamento

Los sólidos totales fijos (STF) son una medida de la cantidad de materia sólida inorgánica
presente en una muestra de agua. A diferencia de los sólidos suspendidos, los sólidos
totales fijos incluyen partículas que no se pierden durante el proceso de filtración. Aquí
está el fundamento de los sólidos totales fijos:

SÓLIDOS TOTALES FIJOS:

Preparación de cápsulas:
1- Limpiar adecuadamente las cápsulas
2- Ponerlas en un desecador con pinzas para crisol
3- Colocar las cápsulas en mufla a 550 ± 50ºC durante 1 hora.
4- Dejar enfriar en desecador y pesar antes de su uso.

Para solidos totales fijos.

1- Tomar un volumen de muestra homogeneizada que de un residuo entre 2.5 y
200mg. Verter el volumen medido en la cápsula preparada y evaporar en el baño de agua
a sequedad. Evitar pérdidas de la muestra por ebullición.)
2- Secar la muestra en estufa a 103-105ºC durante 1 hora.
3- Enfriar en desecador y pesar.
4- Repetir el ciclo de secado, enfriado en desecador y pesado hasta que se obtenga
peso constante o que la pérdida de peso sea menor al 4 % que el peso previo o menos de
0.5mg (el que sea menor)
5- Calcinar la muestra en mufla a 550 ± 50ºC durante 1 hora. Enfriar en desecador y
pesar.
6- Repetir el ciclo de secado, enfriado en desecador y pesado hasta que se obtenga
peso constante o que la pérdida de peso sea menor al 4 % que el peso previo o menos de
0.5mg