PRACTICA 11-PLAGUICIDAS Final

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
(Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA)
Facultad de Farmacia y Bioquímica

E.A.P. FARMACIA Y BIOQUÍMICA
2018 – I
Departamento académico de Farmacología,
Bromatología y Toxicología
Toxicología y Química Legal
PRÁCTICA N° 11
IDENTIFICACIÓN DE PLAGUICIDAS
INTEGRANTES:
 HUAMAN HUAYLLAHUAMAN, José Luis 14040049
 GUTIÉRREZ SERRANO, David Gustavo 14040078
 TERRAZOS RAMOS, Shelby Akira 14040067
DOCENTE: José Alfonso Apesteguia Infantes
DÍA DE PRÁCTICA: Viernes de 10 am a 2 pm

I. INTRODUCCIÓN
(FAO 1986; citado por O.M.S. – 1992) definió a los plaguicidas como cualquier
sustancia o mezcla de sustancias destinadas a prevenir, destruir o controlar
pestes incluyendo los vectores de enfermedades humanas o de animales,
especies no deseadas de plantas o animales que causen perjuicios o que
interfieran de cualquier otra forma en la producción, elaboración,
almacenamiento, transporte o comercialización de alimentos, productos
agrícolas no elaborados, madera o que puedan administrarse a animales para
combatir insectos, arácnidos u otras pestes en o sobre sus cuerpos. 1
Clasificación:
Según el grupo químico al cual pertenecen.
 Insecticidas:
1. Clorados: Este grupo se encuentra prohibido en nuestro país debido a
su acumulación en las grasas animales: DDT, Clordano, Lindano,
Metoxicloro, Pertane, Heptacloro, Aldrin, Dieldrin, Endrin, Isodrin, etc.
2. Organofosforados: Acefato, clorpirifos, metil demetón, diazinon,
dimetoato, etión, fenitrotión, triclorfón, mercaptotión, metil azinfos,
metidation, triazofós, etc.
3. Carbamatos: carbofurán, carbosulfán, metomil, pirimicarb,
formetanato, etc.
Se cuenta con cumarinícos de acción prolongada utilizados como raticidas.

Pueden producir intoxicación en menores de edad, produciendo una profunda y
prolongada anticoagulación con elevado riesgo de sangrado.2
II. PARTE EXPERIMENTAL
OBJETIVO
 Identificar los tipos de plaguicidas (fosforados, carbámicos, clorados y

cumarínicos) mediante cromatografía en capa fina.
REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOS
Materiales y equipos
 Campara extractora
 Tubos de ensayo
 Placas de sílica gel
 Cubetas para revelado
 Equipo de luz UV
Reactivos
 Verde brillante 0.5%

 Vapores de Bromo
 Solución de PdCl2
 Solución de HCl al 5%
 Solución de FeCl3 al 1% en etanol
 P-dimetilaminobenzaldehído en etanol
 Reactivo de nitrato amoniacal
 Reactivo de Lieberman
Muestra biológica: Orina
FUNDAMENTO3
CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA
Los plaguicidas órganofosforados a separar se desplazan en una dirección

predeterminada por medio de una material sólido insoluble orgánico: Silicagel G
como fase estacionaria y la fase móvil que es una mezcla de beceno, acetona
los cuales migran a través de la superficie de la placa.
La fase móvil arrastra a los plaguicidas por diferencia de polaridad.
Reveladores:
- Verde brillante 0.5%:
Método de detección específico para ácidos carboxílicos.

- Cloruro de paladio 1% en HCl 5%
El paladio se le usa como catalizador el cual actúa permitiendo una reacción de

acoplamiento C-C. El primer paso consiste en activar enlace C-X por inserción
del paladio, seguido de la coordinación al doble enlace y la formación del enlace
C(sp2)-C(sp2) con la consiguiente salida del átomo de paladio.
- Tricloruro férrico
Vapores de bromo permite la bromación de compuestos enólicos y fenólicos.
Se logra observar una coloración que va desde el amarillo hasta el rojo. El

exceso de bromo se elimina con ácido sulfosalicílico. El cloruro férrico permite la
formación de quelatos.
- P-dimetilaminobenzaldehído
Permite la identificación de sulfonamida.
REACCIÓN RÁPIDO DE PARATHION
La unión del parathión con la acetilcolinesteresa hace que este libere metabolitos
como el p-nitrofenol lo que permite realizar la identificación preliminar de órganos
fosforados.
El p-nitrofenol es incoloro en disolución ácida, pero se vuelve amarillo intenso
cuando se alcaliniza, esto debido a que la molécula original no ionizada es
incolora, pero el ión negativo correspondiente es coloreado.
REACCIÓN DE LIERBERMAN
MÉTODO OPERATORIO
CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA
Se agrega
1 mL de
etanol al
R3
Se siembra en la placa cromatográfca, los estándares

correspondientes y la muestra problema (R3)
Luego se procede
a colocarlo en el
sistema de
solventes.
Benceno:
Acetona (6:4)
Se procede a usar los respectivos reveladores:
Fosforados 1: Rociar con verde brillante Fosforados 2: Rociar con PdCl2 1% en HCl
0.5% acetona y exponer a vapores de Br° 5%
Fosforados 3: Exponer a vapores de Br° x Carbámicos: Rociar con p-
10´, reposo de 10´, rociar con ác. dietilaminobenzoaldehído 1% en etanol
sulfasalicílico 1% en etanol, reposo de 10´,
rociar con FeCL3 1% en etanol
Clorados: Rociar con nitrato amoniacal y Cumarinas: Revelar con FeCl3 y exponer a
exponer a luz UV 254 nm luz UV 274 nm
REACCIÓN RÁPIDO DE PARATHION
Gotas de R3
+ 1 mL de NaOH 10%
+ B.M. hirviente
REACCIÓN DE LIEBERMAN
Gotas de R3
+ gotas de
lierberman
III. RESULTADOS
Cromatografía en capa fina:
Para Fosforados 1:
Distancia Distancia
Item recorrida del recorrida del Rf = (Dp/Ds)
producto (Dp) solvente (Ds)
Estándar 9.8 cm 12 cm 0.82
Muestra problema
9.6 cm 12 cm 0.8
(Residuo 3)
Para Fosforados 2:
Distancia Distancia
Estándar 8.1 cm 12 cm 0.67
Muestra problema
8 cm 12 cm 0.66
(Residuo 3)
Para Fosforados 3:
Distancia Distancia
Estándar 5.8 cm 11.5 cm 0.5
Muestra problema
6 cm 11.5 cm 0.52
(Residuo 3)
Para Carbámicos:
En este caso no se observó una corrida del patrón ni de la muestra problema,

aquí se observa la forma y el color de las manchas, la cual fue de la misma forma
y de color amarillo para ambas.
Para clorados:
Distancia Distancia
Estándar 2.7 cm 12.4 cm 0.21
Muestra problema
3.1 cm 12.4 cm 0.25
(Residuo 3)
Para cumarínicos:
Distancia Distancia
Estándar 7 cm 11.2 cm 0.62
Muestra problema
- 11.2 cm -
(Residuo 3)
IV. DISCUSIÓN
En la presente práctica, se procedió a la medición del Rf de plaguicidas utilizando
cromatografía en capa fina en una muestra problema de orina, comparándola con los
estándares respectivos.
En la cromatografía en capa fina para la determinación de compuestos

organofosforados, se utilizaron 3 reveladores diferentes (verde brillante 0.5 % acetona,
Cl2 Pd 1 %-HCl 5 % y Cl3 Fe.) El fundamento del método consiste en que los plaguicidas
organofosforados a separar se desplazan en una dirección predeterminada por medio
de un material sólido insoluble inorgánico: Silicagel G 60 como fase estacionaria y la
fase móvil que en este caso es la mezcla de hexano: acetona: alcohol isopropílico los
cuales van a migrar a través de la superficie de la placa. La fase móvil va arrastrar a los
plaguicidas organofosforados por un proceso de reparto múltiple que se da en toda
sustancia de mediana o baja polaridad como es el caso de los plaguicidas
organofosforados. La sensibilidad del método de cromatografía de capa fina (CCF), es
de 0.5 microgramos.4
Utilizando como revelador al verde brillante, se obtuvo manchas azul-verdosas sobre

fondo amarillo con un Rf st y Rf Mp de 0.82 y 0.8; respectivamente. En el caso del
revelador de Cl2 Pd, se obtuvo manchas amarillas con un Rf st y Rf MP de 0.675 y 0.66
respectivamente. En el caso del revelador de Cl3 Fe, se obtuvo manchas blancas sobre
fondo malva con un Rf st y Rf MP de 0.5 y 0.52 respectivamente. Debido a los resultados
obtenidos, podemos concluir que la MP contiene compuestos organofosforados.
Tambien se determinó para los carbamatos, utilizando como revelador a p-

dimetilaminobenzaldehído. En la práctica, no se observó corrida de las siembras de
estándar ni de la muestra problema. En la tesis Determinación de
plaguicidas(organofosforados, organoclorados, carbamatos y Rodenticidas) por medio
de la técnica de cromatografia en capa fina, en nuestras biológicas( Lavado Gástrico)
que ingresan al laboratorio de química forense del departamento de criminalistica de
Chimborazo, mencionan que el sistema de solventes más utilizado es
Cloroformo:acetona 1:1 . Pueden revelarse mediante métodos físicos y químicos. En el
primer caso, usando lámpara de luz ultravioleta 254 nm y en el segundo, la aspersión
de vainillina al 5 % en ácido sulfúrico y agua obteniéndose valores de Rf de 0.6.5
En la determinación de compuestos clorados, se utilizó como revelador al nitrato

amoniacal y se expuso a la luz ultravioleta 254 nm observándose manchas negras. Se
obtuvieron valores Rf st y Rf MP de 0.22 y 0.25 respectivamente. Se concluye que la
MP contiene compuestos organoclorados. Según Moncayo, se utiliza como sistema de
solventes hexano:acetona 4:1 revelándose con nitrato amoniacal 0.5 % en etanol
absoluto. Se usa como mordiente KMnO4 para una mejor visualización, obteniéndose
valores Rf de 0.81.5
En la determinación de cumarinas, se utilizó como sistema de solventes

diclorometano:éter etílico 1:1. Se utilizó como revelador Fe Cl3 obteniéndose manchas
azul verdosas y valores de Rf st y Rf MP de 0.625 y 0.6 respectivamente. Según
Moncayo, el sistema de solventes más común es Hexano:acetona 1:1 ,revelando con
KMnO4 obteniendose valores Rf de 0.230.5
V. CONCLUSIÓN
 Se determinó que la muestra de orina presenta contaminación de

plaguicidas del tipo: fosforados 1 (Rf MP: 0.8, Rf St: 0.82), fosforados 2
(Rf MP: 0.66, Rf St: 0.67), fosforados 3 (Rf MP: 0.52, Rf St: 0.5),
carbámicos (forma semejante y color amarillo de las manchas del
estándar y la muestra problema), clorados (Rf MP: 0.25, Rf St: 0.21) pero
no de cumarínicos (no se observó una corrida de la muestra problema).
 El método usado, que es la cromatografía en capa fina, es sólo un método
orientativo, no definitorio.
VI. BIBLIOGRAFÍA
1. Ministerio de Agricultura, Ganadería y Pesca. Aplicación eficiente de
fitosanitarios. Capítulo 2. Buenos Aires: Instituto Nacional de Tecnología
Agropecuaria.
2. Martínez, I. Capítulo XVI: Intoxicación por cumarínicos. Bogotá.
3. Giannuzzi, L. Manual de Técnicas Analíticas en el Laboratorio de
Toxicología. Argentina. Buenos Aires.
4. Romero, F. Identificación de insecticidas orgánico fosforados por
cromatografía en capa fina. Tesis para optar al título de Químico
Farmacéutico. Lima: UNMSM; 1965.
5. Moncayo , W. y col. Determinación de plaguicidas( organofosforados,
organoclorados, carbamatosy Rodenticidas) por medio de la técnica de
cromatografia en capa fina, en nuestras biológicas( Lavado Gástrico) que
ingresan al laboratorio de química forense del departamento de
criminalistica de Chimborazo. Tesis para optar el título de Licenciado en
Laboratorio Clínico e Histopatológico.Riobamba: Universidad Nacional de
Chimborazo, 2010.

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DOCENTE: José Alfonso Apesteguia Infantes

DÍA DE PRÁCTICA: Viernes de 10 am a 2 pm

Según el grupo químico al cual pertenecen.

Se cuenta con cumarinícos de acción prolongada utilizados como raticidas.

 Identificar los tipos de plaguicidas (fosforados, carbámicos, clorados y

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOS

 Verde brillante 0.5%

Muestra biológica: Orina

CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA

Los plaguicidas órganofosforados a separar se desplazan en una dirección

La fase móvil arrastra a los plaguicidas por diferencia de polaridad.

- Verde brillante 0.5%:

Método de detección específico para ácidos carboxílicos.

El paladio se le usa como catalizador el cual actúa permitiendo una reacción de

Vapores de bromo permite la bromación de compuestos enólicos y fenólicos.

Se logra observar una coloración que va desde el amarillo hasta el rojo. El

Permite la identificación de sulfonamida.

REACCIÓN RÁPIDO DE PARATHION

CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA

Se siembra en la placa cromatográfca, los estándares

Se procede a usar los respectivos reveladores:

Cromatografía en capa fina:

Estándar 9.8 cm 12 cm 0.82

Estándar 8.1 cm 12 cm 0.67

Estándar 5.8 cm 11.5 cm 0.5

En este caso no se observó una corrida del patrón ni de la muestra problema,

Estándar 2.7 cm 12.4 cm 0.21

Estándar 7 cm 11.2 cm 0.62

En la cromatografía en capa fina para la determinación de compuestos

Utilizando como revelador al verde brillante, se obtuvo manchas azul-verdosas sobre

Tambien se determinó para los carbamatos, utilizando como revelador a p-

En la determinación de compuestos clorados, se utilizó como revelador al nitrato

En la determinación de cumarinas, se utilizó como sistema de solventes

 Se determinó que la muestra de orina presenta contaminación de

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