Analisis Elemental Cualitativo Valen

Analisis elemental cualitativo:
A. Para la muestra conocida

Tioacetamida
Para la determinación de halógenos, se realizó el método A, B (prueba de Beilstein) y

E, estas pruebas dieron negativas, pues no se observó la formación de algún
precipitado, o cambio de color. Esto se debe a que la tioacetamida no contiene
halógenos en su composición.
Para la determinación de azufre, la cual se combina con la mayoría de los no metales

dando sulfuros, se combina con los metales a más o menos temperaturas elevadas. En
el método A, se acidula con ácido acético y luego se le adicionaba acetato de plomo,
se observó un precipitado negro que indica la formación de sulfuro de plomo, lo cual
indica la presencia de azufre. (Ver ecuación 1)
(1)
En el método B, el NaS reaccionada con el nitroprusiato de sodio dando una coloración

violeta, lo que indica la presencia de azufre. (Ver ecuación 2)
(2)
Para la determinación de nitrógeno se realizó el método B, la cual sustancia orgánica

por fusión de Sodio se convierte en cianuro sódico, que al adicionarle sulfato de hierro
(ll) pasa a ferrocianuro de sodio que con el cloruro Férrico produce un precipitado de
Ferrocianuro insoluble se observa la aparición de un precipitado azul (azul de Prusia).
(Ver ecuación 3 y 4 )
(3)
(4)
Para la muestra problema :

Para la determinación de halógenos, se realizó el método A, y E, estas pruebas dieron
positivas, pues se observó la formación de precipitado, o cambio de color. Esto se debe a
que la composición de la muestra problema contenga halógenos.
El halógeno que dio positivo en ambos fue Cloro y negativo para los demás.
Determinación de azufre:
Para la determinación de azufre, la cual se combina con la mayoría de los no metales dando
sulfuros, se combina con los metales a más o menos temperaturas elevadas. En el método
A, se acidula con ácido acético y luego se le adicionaba acetato de plomo, se observó un
precipitado negro que indica la formación de sulfuro de plomo, lo cual indica la presencia
de azufre.
(Ver
ecuación 1)
(1)
En el método B, el NaS reaccionada con el nitroprusiato de sodio dando una coloración

violeta, lo que indica la presencia de azufre. (Ver ecuación 2)
(2)
Preguntas:
1. Ff
2. .Explicar otros métodos para determinar los elementos comunes en un compuesto
orgánico.
 Magnesio y carbonato de potasio:

La mezcla de fusión se prepara triturando juntas 2 partes de carbono de potasio anhidro y 1 parte
de polvo de magnesio. Cerca de 0.1 g del compuesto que se va a analizar se coloca en el fondo de
un pequeño tubo de ensayo seco (8x50 mm). Si la substancia es un líquido, es mejor añadirla por
medio de una pipeta, para evitar que se mojen las paredes del tubo de ensayo, con unas pinzas el
tubo se coloca en un ángulo de 30 con respecto a la horizontal y la mezcla de magnesio-carbono
de potasio se hace descender por la pared del tubo de ensayo. Esta mezcla deberá extenderse por
unos 3 cm a lo largo del tubo y quedar a 1 cm de la muestra. Se dejan caer dos gotas de éter sobre
la muestra y la boca del tubo se cierra con un tapón de lana de vidrio.
El calentamiento de la mezcla se empieza con el mechero Bunsen cerca de la boca del tubo.
Cuando la masa se empieza a poner incandescente, la llama del mechero se desplaza hacia la parte
inferior del tubo para que destile el compuesto sobre la masa incandescente.
El compuesto que está en el tubo de ensayo no debe calentarse hasta que no haya empezado la
reacción del magnesio y el carbonato. La mezcla de magnesio- carbonato de potasio debe estar al
rojo incandescente. Se continúa el calentamiento y, finalmente, todo el tubo se pone al rojo vivo.
Entonces se deja caer el tubo dentro de 20 mL de agua destilada contenidos en un vaso de
precipitados. El tubo se rompe, la mezcla se agita vigorosamente y después se filtra. El filtrado se
usa para las pruebas subsecuentes.
 Azufre:
Unos mililitros de la solución anterior se acidulan con ácido acético y se añaden unas gotas de
solución de acetato de plomo. Un precipitado negro de sulfuro de plomo indica azufre. A otro
mililitro de la solución se le añade 2 gotas de una solución de nitro prusiato de sodio. Una intensa
coloración violeta rojiza indica azufre.
3.
Para alquenos y alquinos Prueba No. 1
 Nombre: Combustión
Prueba No. 2
§ Nombre: Prueba de Tollens
Para aromáticos
Una de las maneras de identificación de los compuestos aromáticos es la
reacción de “Le Rosen”,
Para cetona :
.
Prueba con 2,4-dinitrofenilhidrazina (carbonilos).
Prueba de Benedict
Prueba del bisulfito de sodio
Para alcohol
Prueba del Lugol
Prueba de Lucas
Prueba de esterificación
4. Técnicas para identificar compuestos organicos
 Análisis elemental [AE]:

El análisis elemental es una técnica que proporciona el contenido total de carbono,
hidrógeno, nitrógeno y azufre presente en un amplio abanico de muestras de
naturaleza orgánica e inorgánica, tanto sólidas como líquidas.
El análisis elemental se basa en la combustión en ambiente de oxígeno puro de la

muestra a analizar, a una temperatura aproximada de 1000ºC. Con esta combustión
se consigue convertir las moléculas orgánicas de la muestra en gases simples (CO2,
H2O, N2, etc).
Una vez producidos, los gases se presurizan y se separan mediante una columna
cromatográfica. Finalmente, se mide la cantidad de cada uno de ellos gracias a sus
diferentes conductividades térmicas.
 Espectroscopia óptica atómica [EOA]:
La espectroscopia óptica atómica sirve para identificar los elementos presentes en la

materia y determinar sus concentraciones. Para ello dichos elementos se convierten en
átomos o iones en estado gaseoso por medio de un proceso denominado atomización.
La atomización de la muestra suele hacerse, principalmente, con una llama o

electrotérmicamente. En función de cómo midamos la cantidad de cada elemento en
dicha atomización, existen diferentes métodos de espectroscopia óptica atómica, entre
los que podríamos citar:
 Espectroscopia de absorción atómica (EAA, AAS en inglés)

 Espectroscopia de emisión atómica (EEA, EAS en inglés)
 Espectroscopia de fluorescencia atómica (EFA)
5. El tiofeno es un compuesto líquido constituido por los elementos C, H y S. Una

muestra de tiofeno de 7.96 mg se quemó con oxígeno, y dio 16.65 mg de CO 2.
Otra muestra se sometió a una serie de reacciones que transformaron todo el
azufre del compuesto en sulfato de bario. Si 4.31 mg del tiofeno dieron 11.96
mg de sulfato de bario (BaSO4). ¿Cuál es la fórmula empírica del tiofeno? Su
peso molecular es 84 uma. ¿Cuál es su fórmula molecular?
4,541mg C
%C= x 100=57,05 %
7,96 mgtiofeno
57,05
m C= x 4,31mg tiofeno=2,46 mg
100
32mg S
11,96 mg BaSO 4 x =1,626 mg S
235,4 mg BaSO 4
4,31 mg tiofeno – 2,46 mg C – 1,626 mg S = 0,224 mg H
mmolC 0,205 mmolC

C =2,46 mg C x = =4,1 4
12mg C 0,051 mmol
H = (0,22 mg H)/(1 g H/mol)= (0,22 mmol H )/(0,051 mmol)=4,4 ~ 4
S = (1,63 mg S)/(32 g S/mol)= (0,051 mmol S)/(0,051 mmol)=1
FE= C4H4S

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A. Para la muestra conocida

Para la determinación de halógenos, se realizó el método A, B (prueba de Beilstein) y

Para la determinación de azufre, la cual se combina con la mayoría de los no metales

En el método B, el NaS reaccionada con el nitroprusiato de sodio dando una coloración

Para la determinación de nitrógeno se realizó el método B, la cual sustancia orgánica

Para la muestra problema :

En el método B, el NaS reaccionada con el nitroprusiato de sodio dando una coloración

 Magnesio y carbonato de potasio:

Para alquenos y alquinos Prueba No. 1

4. Técnicas para identificar compuestos organicos

 Análisis elemental [AE]:

El análisis elemental se basa en la combustión en ambiente de oxígeno puro de la

 Espectroscopia óptica atómica [EOA]:

La espectroscopia óptica atómica sirve para identificar los elementos presentes en la

La atomización de la muestra suele hacerse, principalmente, con una llama o

 Espectroscopia de absorción atómica (EAA, AAS en inglés)

5. El tiofeno es un compuesto líquido constituido por los elementos C, H y S. Una

4,31 mg tiofeno – 2,46 mg C – 1,626 mg S = 0,224 mg H

mmolC 0,205 mmolC

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