Laboratorio 2 - Extracción Sólido - Líquido

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA JUAN MISAEL SARACHO
FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGÍA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA
CÁTEDRA DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL QMC 031
PRACTICA # 2
EXTRACCIÓN SÓLIDO - LÍQUIDO

1.- FUNDAMENTO.-
La extracción sólido-líquido, se emplea cuando la sustancia que se desea extraer está contenida
en un material sólido, junto con otros componentes, los cuales deberán ser prácticamente
insolubles en el disolvente utilizado. Es muy usada para aislar sustancias naturales de origen
vegetal, o bien, de mezclas resinosas obtenidas por síntesis. Para esto, se suele emplear un
aparato Soxhlet, que es un aparato de extracción continua.
También puede emplearse un método directo, calentando el sólido junto con el disolvente en un
matraz y colocando un refrigerante en posición vertical para que se condense el disolvente que
está hirviendo y no se pierda. (A esta operación se le llama calentamiento a reflujo), hasta que
el producto deseado se encuentre disuelto en dicho disolvente
2.- OBJETIVOS.-
Realizar la extracción de colorantes vegetales con el uso de diferentes disolventes,

comparando la eficiencia de una extracción directa y una extracción continua.
3.- MATERIALES.-
 Vidrios de reloj
 Mortero
 Balanza Analítica
 Espatula
 Probetas de 100 y 50 ml
 Frascos Lavadores
 Pipetas de 1 y 5 ml.
 Matraz aforado de 50 ml
 Tubos de Ensayo Pequeños con tapa
 Gradillas
 Varilla
 Kitazato
 Embudo Büchner
 Papel Filtro
Para la extracción continua:

Equipo Soxhlet con cámara de extracción y 1
refrigerante para agua, con mangueras
Matraz redondo fondo plano de 250 mL, boca 24/40 1
Dedal para Soxhlet o papel filtro 1
Pinza de tres dedos con nuez, grande 2
Parrilla eléctrica con agitación 1
Barra magnética 1
Para la extracción directa:

Matraz redondo de 250 mL, boca 24/40 1
Refrigerante para agua, boca 24/40, con mangueras 1
Pinzas de tres dedos con nuez, grande 2
Parrilla eléctrica con agitación 1
Barra magnética
Material Adicional
Rotavapor o equipos de destilación simple
Lámpara de luz U.V. con gabinete
4.- REACTIVOS.-
 Acetona
 Etanol
 Acetato de Etilo
 Muestras secas de pimentón, cúrcuma, zanahoria, acelga, tomate y
beteraba.
5.- PARTE EXPERIMENTAL.- Se divide la misma en tres partes:
I. Elaboración de la Escala Colorimétrica.

II. Extracción Continua.
III. Extracción Directa.
I. Elaboración de la Escala Colorimétrica.-
 Tomar 1 g de la muestra sólida asignada para el grupo y agregarle 30 ml del disolvente

asignado por el docente de acuerdo a la siguiente tabla:
Muestra Pimentón Cúrcuma Zanahoria Tomate Acelga Beteraba

Disolvente Etanol Etanol Acetato de Acetona Etanol Etanol
1 Etilo
Disolvente Acetona Acetato de Etanol Etanol Agua Agua
2 Etilo
 Transferir a un vaso de precipitación de 250 ml, tapar con un vidrio reloj y calentar a
ebullición suave durante 20 minutos para extraer el colorante vegetal.
 Decantar y filtrar el extracto obtenido.
 Separar 5 ml del filtrado, transferir a una cápsula de evaporación previamente tarada en
balanza analítica y evaporar a sequedad en un baño maría.
 Secar en estufa a 105° durante 30 minutos, enfriar y registrar su peso final.
 Transferir el resto del filtrado a un matraz aforado de 50 ml y enrazar con el disolvente
puro.
 Construir una escala colorimétrica en tubos pequeños (de Khan) con diluciones de 1:1
hasta 1:20, con un volumen total por tubo de 2,5 ml.
II. Extracción Continua con equipo Soxhlet.-
1. Arme el equipo de la figura 1 presentado en el fundamento teórico.

2. En el matraz redondo de 250 ml coloque 150 ml del primer disolvente proporcionado
por el profesor y conéctelo cuidadosamente al equipo Soxhlet.
3. Llene el dedal de celulosa con el material que va a emplear (debidamente pesado),
molido o cortado en pequeños trozos y colóquelo en la cámara de extracción.
4. Caliente cuidadosamente hasta la ebullición del disolvente de extracción, cuyos vapores
deberán condensarse en el refrigerante para caer sobre el sólido contenido en el dedal.
5. En el momento en que la cámara de extracción se llena con el disolvente y llega a la
parte superior del sifón, el disolvente drena hacia el matraz.
6. Este proceso se repite continuamente de tal manera que cada vez se extrae mayor
cantidad del colorante.
7. El número de descargas del extracto puede variar en función de la cantidad y calidad de
la muestra. Haga el seguimiento mediante comparación colorimétrica con el
sobrenadante del tubo de ensayo en cada una de las descargas, tomando tiempos y
graduaciones de la escala construida.
8. Cuando el extracto se torne incoloro, se dará por terminada la extracción. Deberá
registrarse el número de extracciones totales que se produjeron en el equipo.
9. Al finalizar, desmonte el equipo mida el volumen del extracto y destile el disolvente
mediante una destilación simple o en el Rotavapor, dejando aproximadamente 15 ml de
cola de destilación, que es el extracto más concentrado.
10. Colóquelo en una cápsula de evaporación tarada y evaporar a sequedad en un baño
maría.
11. Colocar la cápsula en una estufa a 105°C durante 1 hora.
12. Enfriar en desecador y pesar nuevamente
13. Repetir los pasos 2 al 12 con una nueva carga del mismo sólido, pero utilizando esta
vez un segundo disolvente de extracción.
III. Extracción Directa a Reflujo.
 Armar el equipo de la figura 2, presentado en el fundamento teórico.

 Colocar en un matraz de fondo plano de 250 ml, un peso de la muestra proporcionada al
grupo igual que el utilizado en la extracción continua.
 Agregar 150 ml del disolvente que haya registrado una mayor eficiencia (menor
número de extracciones necesarias) en el ensayo previo de extracción continua.
 Caliente a reflujo durante 20 minutos para extraer el colorante vegetal.
 El tiempo de reflujo se cuenta a partir del momento en que cae la primera gota de
disolvente condensado.
 Desmonte el equipo, decantar y filtrar el extracto obtenido.
 Medir el volumen del extracto y destilar el disolvente mediante una destilación simple o
en el Rotavapor, dejando aproximadamente 15 ml de cola de destilación.
 Colóquelo en una cápsula de evaporación tarada y evaporar a sequedad en un baño
maría.
 Colocar la cápsula en una estufa a 105°C durante 1 hora.
 Enfriar en desecador y pesar nuevamente.
6.- CUESTIONARIO.-
1. Representar en una tabla, la dilución de la escala colorimétrica frente a la

concentración de colorante en base a la experiencia de la parte I del procedimiento.
2. Comparar el rendimiento de los procesos de extracción desarrollados en la práctica.
3. Representar gráficamente el número de extracción frente a la concentración
probable dada por la escala colorimétrica.
4. Seleccionar el disolvente más adecuado para la extracción del colorante en la
muestra asignada para cada grupo.

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EXTRACCIÓN SÓLIDO - LÍQUIDO

Realizar la extracción de colorantes vegetales con el uso de diferentes disolventes,

Para la extracción continua:

Para la extracción directa:

5.- PARTE EXPERIMENTAL.- Se divide la misma en tres partes:

I. Elaboración de la Escala Colorimétrica.

I. Elaboración de la Escala Colorimétrica.-

 Tomar 1 g de la muestra sólida asignada para el grupo y agregarle 30 ml del disolvente

Muestra Pimentón Cúrcuma Zanahoria Tomate Acelga Beteraba

II. Extracción Continua con equipo Soxhlet.-

1. Arme el equipo de la figura 1 presentado en el fundamento teórico.

III. Extracción Directa a Reflujo.

 Armar el equipo de la figura 2, presentado en el fundamento teórico.

1. Representar en una tabla, la dilución de la escala colorimétrica frente a la

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