Laboratorio Semana 9 Uso y Cuidados Del Potenciometro

QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL II
LABORATORIO N°9. USO Y CUIDADO DEL POTENCIOMETRO Y

DETERMINACION ELECTROMETRICA DEL pH.
8.1 Marco teórico
La determinación del pH se realiza instrumentalmente mediante la medición del potencial

eléctrico de una celda galvánica constituida por un electrodo indicador de membrana de vidrio
y un electrodo de referencia sumergidos en la solución problema. A partir de la ecuación de
Nernst se demuestra fácilmente que
2.303 R T
EK  pH
F
Donde E es el potencial medido en voltios, R la constante universal de los gases cuyo valor es
de 8,314 J/(mol K), T la temperatura absoluta en grados Kelvin, F el Faraday de carga eléctrica
igual a 96487 coul/mol y K una constante cuyo valor se determina al calibrar el instrumento de
medida, empleando soluciones de pH conocido.
El cambio en E, sin tener en cuenta el signo, correspondiente a la variación de una unidad de

pH, a 25 C, es igual a
dE 2,303 x 8,314 x 298

  0,0591V
dpH 96487
La resistencia interna de una celda galvánica para medir el pH es del orden de 109  y se debe
casi totalmente a la membrana de vidrio del electrodo indicador. Esto es muy importante ya
que según las ecuaciones la instrumentación mínima necesaria para efectuar la medición se
reduciría a un voltímetro suficientemente sensible, un electrodo de vidrio y un electrodo de
referencia. Sin embargo si se trata de hacer la medición empleando por ejemplo un multímetro
digital se obtendría para cualquier pH un valor cercano a cero voltios y la pequeña corriente
que circularía por la celda sería suficiente para dañar al electrodo indicador. Por otra parte un
medidor de pH o pH-metro es esencialmente un voltímetro con circuitos electrónicos adecuados
para hacer la conversión del voltaje medido a unidades de pH. La diferencia está en la
impedancia de entrada de ambos voltímetros que suele ser de solo 10 M en los multímetros
digitales corrientes mientras la impedancia de entrada de un medidor de pH es del orden de
1012  o más.
Puede utilizarse un multímetro digital si se le adiciona un circuito electrónico especial

denominado seguidor de voltaje. Se trata de un circuito sencillo y barato constituido por un
amplificador operacional de muy alta impedancia de entrada y ganancia unitaria. Ciertamente
el seguidor de voltaje debe estar protegido contra el ruido electrónico y poseer conectores
apropiados.
8.2 Competencias:
1. Determina potenciométricamente el pH, empleando la lectura del potencial en

voltios y la ecuación de Nernst así como la lectura directa en un instrumento digital
moderno.
2. Demuestra actitud solidaria y tolerante adecuándose al trabajo en equipo y asume
el proceso de aprendizaje con interés y responsabilidad.
1
7
8.3 Material y equipos
 pH-metro de lectura directa con escala de milivoltios. Alternativamente puede

emplearse un multímetro digital provisto de un seguidor de voltaje.
 Electrodos de vidrio y de referencia (Ag/AgCl o calomel saturado). Electrodo
combinado para medir el pH.
 Soporte porta electrodos de altura regulable.
 Termómetro.
 Vasos de 100 mL, bagueta, piseta con agua destilada.
 Soluciones de biftalato de potasio 0,050 M (solución estándar de pH = 4,01) y
Bórax 0,010 M (solución estándar de pH = 9,18).
 Soluciones problemas suministradas por el profesor o por el alumno.
 Papel filtro sin cenizas
8.4 Procedimiento
INSTRUCCIONES PARA EL USO DEL POTENCIOMETRO pH METRO HANNA MODELO HI

9321
La figura siguiente muestra la consola de mando del instrumento mencionado.
pH calibration
HANNA procedure Functio
CAL Start
INSTRUMENT calibration n
RANGE Select pH or ORP
measurement
 C Select buffer 1 MEM For storing display
1 value result
MEM pH CFM Confirm when MR Recall previous stored
CAL m ready data
V  C Select buffer 2
NOT READY
CON
BA
value
WRONG
CAL  C MEM ON/OFF
CFM C MR RANGE
2 3 4 5 6 7 8
Para su adecuado uso debe tener presente las siguientes instrucciones:
1. Verificar que el suministro de energía eléctrica estabilizada se encuentra activado. Los

interruptores “llave general”, “luz de módulos” y “tomacorriente de mesas y módulos”
deben estar en posición superior y el medidor del estabilizador de voltaje deberá
indicar 220 V.
2. Verificar que los electrodos estén limpios y cubiertos con su estuche de seguridad.
3. Si va a realizar mediciones de pH verificar que el sensor de temperatura se encuentre
conectado al instrumento.
4. Retire el estuche de seguridad del electrodo y coloque a éste último dentro de la
muestra que va a ser medida. Junto al electrodo coloque el sensor para medir la
temperatura. Ambos deben mantenerse separados.
5. Encienda el aparato presionando el botón on/off. El aparato determinará
automáticamente el valor del pH de la muestra, si es que se encuentra calibrado.
Espere uno o dos minutos, o hasta que la lectura del instrumento se estabilice, antes
de anotar el valor del pH medido. Retire los electrodos de la muestra y enjuaguelos con
1
8
abundante agua destilada para retirar cualquier contaminante. Cubra el electrodo con
su estuche.
6. Si el instrumento no ha sido calibrado, realice la calibración empleando la siguiente
secuencia de instrucciones:
a. Introduzca el electrodo combinado y el sensor de temperatura en una solución
buffer estándar de pH 4,00 (solución de biftalato de potasio 0,050 M) y agite
brevemente. Los electrodos deberán estar sumergidos aproximadamente 4 cm
en la solución y el sensor de temperatura deberá estar tan cerca del electrodo
combinado como sea posible.
b. Presione la tecla CAL, los indicadores CAL y buff aparecerán en la pantalla.
También aparecerá el valor 4,01
c. Espere a que la lectura sea estable, si la lectura no es estable el mensaje NOT
READY aparecerá en la pantalla en forma intermitente. Un vez que la lectura
sea estable los mensajes READY y CON aparecerán intermitentemente en la
pantalla.
d. Presione la tecla CFM para confirmar la lectura. Si el pH del buffer estándar se
aleja demasiado del valor esperado el mensaje WRONG aparecerá
intermitentemente en la pantalla. Si todo está correcto el valor del buffer
aparecerá en la parte principal de la pantalla. Presione la tecla CAL y el proceso
habrá terminado.
CUIDADO DEL ELECTRODO COMBINADO PARA MEDIR pH:
1. El electrodo deberá enjuagarse bien con agua destilada antes y después de ser usado.
Para secarlo acercar un trozo de papel higiénico blanco y suave al electrodo mojado de
manera que el agua sea absorbida por el papel. EL PAPEL NO DEBE TOCAR EL BULBO DE
VIDRIO SENSIBLE AL pH DEL ELECTRODO.
2. Guardar siempre el electrodo dentro de su estuche, el cual deberá contener suficiente

solución de KCl 3,5 M para que el bulbo y el puente salino de cerámica porosa
permanezcan sumergidos en dicha solución. NUNCA GUARDAR EL ELECTRODO SECO NI
EN AGUA DESTILADA.
DETERMINACION ELECTROMETRICA DEL pH
1) Familiarícese con el instrumento a utilizar, siguiendo las instrucciones del profesor y

comose indicó anteriormente.
2) Mida y anote la temperatura de las soluciones estándar, teniendo cuidado de no contaminar
las soluciones con el termómetro. Todas las soluciones a emplear deberán estar a la misma
temperatura.
3) Lave cuidadosamente los electrodos con agua destilada y séquelos delicadamente con un
trozo limpio de papel filtro sin cenizas.
4) Introduzca cuidadosamente los electrodos en un vaso limpio conteniendo un volumen
apropiado de la solución buffer de pH 4. Los electrodos no deberán tocar las paredes del
vaso. Espere el tiempo necesario para obtener una lectura constante y anote el valor.
5) Calcule el valor de la constante K, empleando la ecuación 1.
6) Repita los pasos 3 y 4, empleando la solución buffer de pH 9.
7) Calcule la pendiente experimental, m, empleando la ecuación 3. Compare el valor obtenido
con el valor teórico que es igual a (- 2,303 RT/F)
E  K  m pH
8) Repita los pasos 3 y 4, empleando la solución problema suministrada por el profesor.
9) Calcule el pH de la solución problema, empleando la ecuación con los valores determinados
de K y m. Anote el valor encontrado en la pizarra.
10) Repita los pasos 3, 4 y 9, empleando como muestra una solución de HCl 0,1000 N. Compare
el valor del pH obtenido con el valor de 1,00 esperado en primera aproximación.
11) Repita la calibración y las mediciones del pH pero esta vez siga las instrucciones para el uso
del pH metro HANNA modelo HI 9321 que aparecen mas adelante. Siguiendo tal
1
9
procedimiento Usted obtendrá directamente los valores del pH en la pantalla del

instrumento. Compare los resultados con los obtenidos mediante el método anterior.
8.5 Resultados:
Detalle los resultados experimentales en forma ordenada, empleando el siguiente esquema:

Experimento: Calibración del medidor de pH
Fecha:
Hora:
Analista:
Instrumento:
E°
Solución buffer t (C) pH Constantes K, m
(Voltios)
Biftalato de potasio 0,050M K=
Borax 0,010 M M=
8.6 Cuestionario
1. Indique los principales tipos de electrodos que se utilizan en Potenciometría.
2. Ejemplo de la determinación de la constante de acidez por medio de una titilación

potenciométrica.
8.7. Fuentes de información:
1. Harris D. Análisis Químico Cuantitativo. 2da. Ed. Barcelona: Reverté; 2001.
2. Harvey D. Química Analítica Moderna. 1ra. Ed. Madrid: McGraw-Hill; 2002.
2
0

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LABORATORIO N°9. USO Y CUIDADO DEL POTENCIOMETRO Y

8.1 Marco teórico

La determinación del pH se realiza instrumentalmente mediante la medición del potencial

El cambio en E, sin tener en cuenta el signo, correspondiente a la variación de una unidad de

dE 2,303 x 8,314 x 298

Puede utilizarse un multímetro digital si se le adiciona un circuito electrónico especial

1. Determina potenciométricamente el pH, empleando la lectura del potencial en

8.3 Material y equipos

 pH-metro de lectura directa con escala de milivoltios. Alternativamente puede

INSTRUCCIONES PARA EL USO DEL POTENCIOMETRO pH METRO HANNA MODELO HI

CAL  C MEM ON/OFF

Para su adecuado uso debe tener presente las siguientes instrucciones:

1. Verificar que el suministro de energía eléctrica estabilizada se encuentra activado. Los

CUIDADO DEL ELECTRODO COMBINADO PARA MEDIR pH:

2. Guardar siempre el electrodo dentro de su estuche, el cual deberá contener suficiente

DETERMINACION ELECTROMETRICA DEL pH

1) Familiarícese con el instrumento a utilizar, siguiendo las instrucciones del profesor y

procedimiento Usted obtendrá directamente los valores del pH en la pantalla del

Detalle los resultados experimentales en forma ordenada, empleando el siguiente esquema:

1. Indique los principales tipos de electrodos que se utilizan en Potenciometría.

2. Ejemplo de la determinación de la constante de acidez por medio de una titilación

8.7. Fuentes de información:

1. Harris D. Análisis Químico Cuantitativo. 2da. Ed. Barcelona: Reverté; 2001.

2. Harvey D. Química Analítica Moderna. 1ra. Ed. Madrid: McGraw-Hill; 2002.

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