Cristalización I

Investigación Bibliográfica
2. Propiedades físicas, químicas y tóxicas de:
 Ácido acetilsalicílico.
Compuesto químico sintético. Está constituido por cristales blancos, en pequeñas tablas o agujas;
inodoros y con sabor ligeramente ácido; estables en ambiente seco, pero se hidrolizan
gradualmente en medio húmedo, transformándose en ácido salicílico y ácido acético.
Soluble en agua, alcohol, cloroformo, éter y soluciones concentradas de amonio. En las soluciones
concentradas de hidróxidos y de carbonatos alcalinos es soluble con descomposición.
El uso prolongado y en dosis excesivas puede predisponer a la nefrotoxicidad. Puede inducir
broncoespasmo en pacientes con asma, alergias y pólipos nasales.

 Ácido salicílico.
Cristales en agujas blancas o polvo; sabor dulce, después acre; estable al aire, pero se decolora
gradualmente por el efecto de la luz; punto de ebullición: 211°C; sublima a 76°C; punto de fusión:
158°. Soluble en acetona, aceite de trementina, alcohol éter y benceno; ligeramente soluble en
agua. Combustible, poco toxico. El polvo forma mezclas explosivas con el aire.

 Cafeína
Alcaloide cristalino blanco en forma de masa algodonosa o hebras largas sedosas flexibles;
inodoro y de sabor amargo, la solución es neutra al tornasol; punto de fusión: 236.8°; soluble en
cloroformo, poco soluble en agua, éter y alcohol; eflorece al aire. Moderadamente tóxico en dosis
de un grano o más.

 Celita.
Color de blanco a parduzco pálido, depende de la calidad y el proceso, las calidades calcinadas
pueden ser rosadas o de color ante claro; poroso capaz de absorber 300 – 400% de agua en peso;
pobre conductor de calor, sonido y electricidad; resistente a los ácidos excepto el fluorhídrico;
lentamente soluble en álcali caliente.

 Almidón.
Polvo blanco amorfo e insípido; terrones irregulares de polvo fino; insoluble en agua fría, alcohol y
éter; forma un gel con agua hirviendo; no tiene punto de fusión. Se descompone cuando de
calienta.

 Carbón activado (norita).

Se usa en la purificación y decoloración de soluciones químicas, agente blanqueador para
glicerina, aceites vegetales y grasas; decoloración y control de olor y sabor en el tratamiento de
aguas; catalizador y soporte de catalizadores; recuperación de disolventes volátiles; purificación
del air y tratamiento y separación de gases.

3. Método de extracción sólido - líquido del compuesto activo presente en el

fármaco a emplear.
La separación de una mezcla de compuestos sólidos también se puede llevar a cabo
aprovechando diferencias de solubilidad de los mismos en un determinado disolvente. En el caso
favorable de una mezcla de sólidos en la cual uno de los compuestos es soluble en un
determinado disolvente (normalmente un disolvente orgánico), mientras que los otros son
insolubles, podemos hacer una extracción consistente en añadir este disolvente a la mezcla
contenida en un vaso de precipitados, un matraz o una cápsula de porcelana, en frío o en caliente,
agitar o triturar con ayuda de una varilla de vidrio y separar por filtración la disolución que
contiene el producto extraído y la fracción insoluble que contiene las impurezas.

La extracción sólido-líquido suele ser mucho más eficiente cuando se hace de manera continua
con el disolvente de extracción caliente en un sistema cerrado, utilizando una metodología similar
a la comentada para la extracción líquido-líquido continua, basada en la maceración con
disolvente orgánico, previamente vaporizado en un matraz y condensado en un refrigerante, de la
mezcla sólida a extraer contenida dentro de un cartucho o bolsa de celulosa que se coloca en la
cámara de extracción. El paso del disolvente orgánico con parte del producto extraído al matraz
inicial, permite que el mismo disolvente orgánico vuelva a ser vaporizado, repitiendo un nuevo
ciclo de extracción, mientras que el producto extraído, no volátil, se va concentrando en el matraz.

4. Cristalización y fundamento teórico de ésta.

La cristalización es un método común de separación relativamente pura de un sólido homogéneo
de sus impurezas. La técnica de cristalización depende del incremento de la solubilidad de un
compuesto en un solvente cuando el solvente es calentado. La importancia de este punto es que
una solución saturada a una temperatura elevada normalmente contiene más soluto que una
solución del mismo, pero a una temperatura más baja. Por lo que el soluto precipita cuando la
solución se enfría.

La formación de un cristal de un soluto a partir de una soluci6n es un proceso selectivo. Cuando

un sólido cristaliza a una velocidad elevada bajo las condiciones apropiadas de concentración y
disolvente, un material cristalino casi perfectamente puro se obtiene como resultado, porque
solamente las moléculas de la forma adecuada pueden entrar en la red cristalina, y la
cristalización a partir del enfriamiento del disolvente produce una red de mayor pureza. El
enfriamiento lento de la solución saturada promueve la formación de los cristales puros, ya que
las moléculas de las impurezas no entran nuevamente para formar la red. LOS cristales que se
forman son más largos y puros que los que se forman rápidamente. Induciendo la formación
rápida del cristal se atrapan las impurezas nuevamente, porque la red crece tan rápidamente que
las impurezas están simplemente rodeadas por las formas cristalinas del soluto.

5. Elaborar una tabla indicando:

Constant
Disolvent P. eb e Inflamabili
Fórmula P.f (°C) Miscibilidad
e (°C) dieléctric dad
a
CH3(CH2)4CH Insoluble en
Hexano 69° - 95° 1.88 - 23°
3 agua
Éter de Inmiscible en
C5H12C6H14 30°–60° - 73° 2.0 - 72°
petróleo agua
Ligeramente
Benceno C6H6 80° 5.5° 2.3 soluble en - 11°
agua
Insoluble en
Tolueno CH3C6H5 111° - 116° 2.4 7°
agua
Ligeramente
Éter
(C2H5)2O 35° - 64° 4.3 soluble en - 45 °
etílico
agua
Ligeramente
Cloroform
CHCl3 61° - 84° 4.8 soluble en -
o
agua
Acetato
CH3COOC2H5 77° - 95° 6.0 - 4.5°
de etilo
Ligeramente No
Cloruro de
CH2Cl2 40° - 95° 8.93 soluble en inflamable al
metileno
agua aire
Dicloroeta Soluble en
C2H4Cl2 84° - 36° 10.36 - 6°C
no agua
Soluble en
Acetona CH3COCH3 56° - 95° 20.7 9.4°C
agua
Soluble en
Etanol C2H5OH 78° - 117° 24.3 14°C
agua
 Soluble en
Metanol CH3OH 65° - 98° 33.6 12°C
agua

Agua H2O 100° 0° 80.4 - -

6. Método para determinar la solubilidad de un compuesto sólido en el Laboratorio

elección de un disolvente para una cristalización.
Se coloca en un tubo de ensayo 0.1g de la muestra problema. Agregar 1 mL del disolvente a
probar. Agitar y observar. Si el sólido no se ha disuelto, agregar otro mL y observe con cuidado
(pueden quedar impurezas insolubles). Si no se ha disuelto se repite el procedimiento hasta
máximo 3 mL. Si el sólido no se ha disuelto, es insoluble en frio; si se disolvió, es soluble en frío.

Si la sustancia fue insoluble en frío, calentar la muestra en baño maría hasta ebullición y con
agitación constante, teniendo precaución de mantener inalterado el volumen de la solución. Si el
disolvente es agua, agregue cuerpos de ebullición y caliente en mechero hasta ebullición. Observe
si hay solubilización o no Si la sustancia fue soluble en caliente, enfríela a temperatura ambiente y
luego en baño de hielo-agua. Observe si hay formación de cristales. El disolvente ideal para
cristalizar una sustancia es aquel en el soluto es poco soluble en frío y muy soluble en caliente.

7. Propiedades que debe reunir un disolvente para usarlo en una cristalización de

una sustancia orgánica
El compuesto (soluto) debe ser muy soluble a temperatura elevada, muy poco soluble en él a
temperatura baja, no debe reaccionar con el soluto y es necesario que sea lo suficientemente
volátil para que sea fácil eliminarlo de los cristales. Las impurezas tienen que ser
considerablemente más solubles en frío que el soluto.

8. Escribir los pasos a seguir en una cristalización con un disolvente, par de

disolventes y cristalización fraccionada
1) Disolución del compuesto sólido en el disolvente ideal a ebullición
2) Eliminación de las impurezas coloridas (si las hay) por ebullición con carbón activado
3) Eliminación de las impurezas insolubles por filtración en caliente.
4) Inducción de la cristalización. Además de dejar enfriar a temperatura ambiente y luego en
baño de hielo-agua, también se puede inducir la cristalización tallando las paredes del
matraz con una varilla de vidrio, sembrando cristales, entre otras técnicas.
5) Separación de los cristales de las aguas madre mediante filtración por vacío.
6) Lavado de los cristales con pequeñas cantidades de disolvente a baja temperatura.
7) Secado de los cristales.

9. Características de par de disolventes, ejemplos de éstos.

La elección de un par de disolventes se basa usualmente en la mutua solubilidad de los dos
disolventes entre si y en la gran afinidad del compuesto a purificar por uno de ellos. Es también
necesario que el otro disolvente del par tenga poca afinidad por el compuesto a purificar. Otras
condiciones a tener en cuenta son: los puntos de ebullición de ambos disolventes deben ser
relativamente cercanos entre sí de modo que uno de los disolventes no se evapore
completamente durante el calentamiento y el proceso de adición; y ambos disolventes deben ser
completamente miscibles de modo que no aparezca una tercera fase durante la cristalización.

Algunos ejemplos son: metanol – agua; etanol – agua; ácido acético – agua; acetona – agua; éter –
metanol; éter – acetona; éter – éter de petróleo; benceno – ligroina; cloruro de metileno – metanol.

10.Tratamiento con carbón activado (decoloración y cantidad empleada para este

fin).
Pesar la muestra y colocarla en un matraz Erlenmeyer de tamaño apropiado. Agregar poco a poco
el disolvente elegido, previamente calentado (comenzar con 10 mL). Calentar hasta ebullición
agitando constantemente y agregar disolvente hasta una disolución completa. Retirar el matraz
de la fuente de calor y agregar 5 o 10 mL adicionales al matraz y dejar enfriar. Agregar una
pequeña cantidad de carbón activado, adicionar cuerpos porosos y volver a hervir, teniendo
cuidado y agitando constantemente con una varilla de vidrio. Dejar hirviendo 3 minutos a volumen
constante y filtrar en caliente por filtración rápida con papel filtro de poro cerrado. En caso de ser
necesario se repetirá el filtrado.
 11.Coadyuvante de filtración, ¿Qué es, para qué, ¿cuándo y cómo se usa?
Es una sustancia muy porosa que facilita la dispersión o absorción y que da lugar a ciclos de
filtración más largos, como la ditomea, celita y perlita.

Si en un disolvente hay una sustancia finamente dividida, puede ser muy difícil eliminarla. En
estos casos Un coadyuvante puede suspenderse en agua y filtrarse a través de un embudo de
placa perforada cubierto de papel filtro sobre un matraz de filtración. Cuando el agua pasa a
través del embudo debe quedar un lecho de 0.25 a 0.5 cm. Este lecho de filtración puede
emplearse entonces para eliminar las partículas finamente divididas. Antes de filtrar la disolución
recuérdese eliminar el agua del matraz de filtración si se desean recoger las aguas madres.

Durante el tratamiento con carbón resulta útil agregar un poco de coadyuvante para ayudar a la
filtración por gravedad. Además, el lecho de celita puede emplearse para romper las emulsiones
en el caso de que representaran un problema durante la extracción.

12.Métodos para inducir una cristalización

 Tallar con una espátula o varilla de vidrio las paredes del matraz (en la interfase solución -
aire) y luego enfriar el matraz en un baño de hielo – agua.
 Si no cristaliza, posiblemente se deba a que hay un exceso de disolvente; en tal caso,
agregar cuerpos de ebullición y concentrar la solución, llevándola a ebullición para evaporar
parte del disolvente, Volver a enfriar, tallando las paredes con una espátula.
 Algunas veces, es necesario sembrar algunos cristales de la sustancia pura, y repetir el
procedimiento de tallar y enfriar.

13.Indique los tipos de filtración y de doblado de papel filtro y cuándo se usa cada
uno
Según el mecanismo de retención de partículas:
 Filtración por tamizado o cribado. Se trata de un filtrado que dejan pasar las partículas
sólidas más finas que el diámetro del poro del filtro reteniendo las de mayor diámetro, así
pues, se diferencian dos tipos:
- Filtros de superficie.
- Filtros de membrana.

 Filtración a través de la torta. Los materiales se acumulan en este filtro formando una torta
o capa que va aumentando con el tiempo por lo que el tamaño de partícula que filtra es
cada vez de menor tamaño.

 Filtración por adsorción. Es una filtración en profundidad, es decir, se hacen pasar las
partículas solidas por partículas y fibras orientadas al azar que dejan pasar las partículas de
mayor tamaño y retiene las de menor tamaño.

Según el tamaño de las partículas

 Filtración clarificante. Se obtienen disoluciones transparentes mediante retención de
partículas de hasta 10µm. Para facilitarla podemos ayudarnos de calor, sustancias que
ayuden a precipitar.

 Filtración esterilizante. Se usa para btener productos estériles y termolábiles (les afecta
el calor), utiliza filtros de membrana que retienen partículas hasta de 0,22 µm

 Ultrafiltración. Separa macromoléculas y partículas coloidales, de moléculas orgánicas

disueltas de bajo peso molecular. Entre 0.001 y 0.1µm

 Osmosis inversa. El paso de agua a través de una membrana semipermeable, con ayuda
de presión. De esta forma se retinen partículas de 0,002-0,003µ

 Micro filtración. Con este método se separan partículas entre 10-0,1µ. Es una forma pues
de esterilizar ya que se retienen bacterias.

Doblado del papel filtro

 14.Utilización correcta del vacío, ya sea de una fuente directa o la línea de vacío
La filtración al vacío es una técnica para separar un producto sonido de un solvente o mezcla de
reacción líquida. La mezcla de sólidos y líquidos se vierten a través de un papel de filtro en un
embudo Buchner. El sólido se retiene en el filtro y el líquido es arrastrado a través del embudo
hacia el frasco colocado debajo, por un vacío que se crea en este último. Para preparar una
filtración al vacío, se necesita un matraz kitasato, embudo Buchner, tubo de extracción, papel
filtro, solvente limpio y la muestra.

El tubo de extracción se conecta una bomba de vacío. Algunas veces se encontrará

frecuentemente que la tubería en las capuchas, están conectadas a una trampa de vacío. Este
recipiente plástico previene que el solvente sea succionado por la bomba de vacío central. La
tubería debe conectarse a la boquilla del vacío de la trampa en la trampa del brazo lateral del
kitasato.

Se enciende el vacío usando el controlador correspondiente. Se verifica el vacío sin tiendo que
existe una succiona al final de la tubería, el vacío debe ser lo suficientemente fuerte para sostener
la tubería en el dedo sin caerse y aparte se conecta la tubería el brazo lateral del kitasato Y se
verifica la succión en la cima del frasco. Se coloca el tapón mono horadado de caucho negro en la
cima del frasco y luego el embudo Buchner. Se verifica de nuevo en la correcta sección poniendo
la mano encima del embudo, si no se siente la succión fuerte hay una conexión pobre con un
agujero en alguna parte del sistema.

Se prepara para filtrar la muestra colocando un papel filtro en el embudo Buchner y mojándolo con
el solvente limpio. Se debe ver que el papel es succionado hacia abajo contra los agujeros Del
embudo y el solvente debe atravesarlo rápidamente pasando al kitasato.

Para pintar la muestra, se le cantará despacio en el centro del papel filtro y se usa más solvente
limpio para enjuagar lo que quede en el vaso de modo que todo el sólido se ha filtrado. Se enjuaga
el sólido en el papel filtro con más solvente limpio, se continuar restaurando a ir a través del
sonido para poner cualquier solvente restante en la muestra.

15.Tipos de secado de cristales

Centrífuga: Este equipo permite deshidratar por lotes grandes cantidades de cristales de todo tipo
de sales.

Filtro deshidratador: Se descarga el lote de licor madre y sales sobre un tapiz que drena el líquido
que vuelve a cabecera del evapo-cristalizador, mientras que las sales quedan retenidas y
separadas por un rascador a final del recorrido que las descarga sobre un contenedor.

Contenedor de drenaje: Sigue el mismo procedimiento que el anterior pero sus mayores
dimensiones permiten tratar mayores cantidades de sales cristalizadas.

Tambor rotativo: con camisa de enfriamiento del cilindro exterior y un rascador que extrae los
cristales que se depositan en la superficie interna. El líquido a cristalizar procede de una etapa de
concentración por evaporación y por tanto está caliente. El fluido de enfriamiento puede ser agua
de un circuito de refrigeración con torre evaporativa o de fluido refrigerante que se mantiene a
muy baja temperatura con equipos de frío industrial.
Reactor decantador: un proceso que utiliza la evaporación previa para concentrar el soluto, pero
en la zona de equilibrio, luego mediante la dosificación de un producto químico específicamente
estudiado para cada caso, puede ser otra sal, otro solvente, un polímero, etc. Se produce un
desequilibrio en la solución original que conduce a la precipitación de cristales que son extraídos
del tanque de reacción por dispositivo diseñado para tal fin. Este proceso permite la cristalización
fraccionada y la obtención separa de diferentes cristales de sustancias de elevado valor añadido.

Secado térmico: El secado térmico consiste en pulverizar una solución rica en sólidos disueltos,
nunca en suspensión, en una cámara que se mantiene caliente por acción de los gases de
combustión de un quemador o de aire caliente (180 a 400 ºC). Al entrar en contacto con la
temperatura el solvente se evapora instantáneamente y el sólido precipita en el fondo de la
cámara. Un sistema de venturi permite extraer el sólido secado y se separa del vapor de agua y
gases de combustión fríos (aprox. 100ºC) que se emiten al exterior. Un proceso de filtrado/lavado
de estos gases garantiza los límites de emisión a la atmósfera.

Debido a que es un proceso que consume gran cantidad de energía (kwt/litro evaporado) es
preferible utilizar después de un proceso de evaporación para reconcentrar el soluto y disminuir el
volumen de agua a evaporar. El sólido obtenido puede ser reutilizado cuando es posible o cedido a
depósito controlado.

16.Generalidades y métodos de determinación de punto de fusión. Uso y manejo de

aparatos Fischer-Johns, tubo de Thiele, elaborar esquemas.
Los compuestos orgánicos puros, en general tienen puntos de fusión definidos, pero cuando
presentan impurezas, la temperatura de fusión disminuye y el intervalo de fusión se amplía. Como
primer criterio de identificación el punto de fusión por sí mismo no es muy útil, sin embargo, al ser
una propiedad característica de cada sustancia se podrán buscar en la literatura, los posibles
compuestos, considerando preferentemente un intervalo de más menos 5 °C del valor obtenido,
que coincidan con las otras propiedades a determinar, así como los elementos presentes en el
compuesto. La determinación es sencilla y rápida y no representa mayor problema, sin embargo,
se debe observar cuidadosamente la transición de sólido a líquido para diferenciar cuando se trata
de una fusión o de una descomposición del compuesto.

Método del aparato Fisher Johns

Consta de una placa de aluminio calentada eléctricamente y unida a un termómetro con una
escala que generalmente va de 0 a 300 ºC. La muestra se coloca en un cubreobjetos en la
depresión de la placa de aluminio. La temperatura se regula por medio de un transformador
variable, y la fusión del compuesto se observa con la ayuda de una lente de aumento (lupa)
iluminada. El termómetro del equipo requiere de una calibración utilizando compuestos de
referencia. Para calibrar el termómetro se determinan los puntos de fusión de varios compuestos
orgánicos de punto de fusión conocido, los cuales servirán para realizar una curva de calibración
entre el punto de fusión reportado y el punto de fusión determinado experimentalmente.

Método del tubo de Thiele

Procedimiento experimental: Se prepara un tubo capilar sellado por un extremo, que contenga la
muestra; éste se fija con una banda de goma a un termómetro. Se coloca el tubo de Thiele
sostenido por una pinza de tres dedos en un soporte universal, se llena de un líquido con un punto
de ebullición elevado.

El tubo capilar con la muestra y el termómetro se ponen dentro del tubo de Thiele y se calienta el
líquido con un mechero Bunsen, colocado en la parte angular del tubo. La banda de goma se debe
mantener por encima del nivel del aceite caliente, o se podría fundir el caucho y romper. Para
lecturas precisas, el compuesto de muestra en el tubo capilar se mantiene cerca y al nivel del
bulbo del termómetro, que está completamente sumergido y centrado en el aceite. El corcho o
tapón que sostiene el termómetro en su lugar debe cortarse en un lado para permitir la visión de
la región de nivel de mercurio.

Se inicia el calentamiento lentamente permitiendo que la temperatura se eleve, se registra la

temperatura en la que la muestra empieza a fundir y la temperatura en que la fusión sea
completa. Se realiza la determinación por triplicado. En este caso, también se debe realizar la
calibración del termómetro a utilizar, de la misma forma en que se explicó para el caso del método
de Fisher Johns, pero usando para la determinación el mismo método del tubo de Thiele y
haciendo la curva de calibración correspondiente.

17.Factores experimentales que influyen en la determinación del punto de fusión.

Enlaces iónicos: Dividir una red cristalina iónica requiere mucha energía, sobre todo si se producen
iones positivos y negativos en una matriz simétrica estable. Como resultado de ello, los
compuestos iónicos tienen altos puntos de fusión.

Fuerzas intermoleculares: Por lo general, los compuestos covalentes tienen un punto de fusión
más bajo que los compuestos iónicos, ya que la atracción entre moléculas es más débil que la
atracción entre iones. Por otra parte, algunos compuestos covalentes tienen moléculas polares,
causando que un extremo sea más electronegativo que otro.

Forma de las moléculas: Si la forma de las moléculas les permite agruparse en una forma
compacta, la sustancia tiene un punto de fusión más alto que un compuesto similar cuyas
moléculas, de formas extrañas, no logran ordenarse adecuadamente.

Tamaño de la molécula: Cuando otros factores como la polaridad son iguales, las moléculas más
pequeñas se funden a temperatura más baja que las moléculas más grandes. 

18.Propiedades coligativas respecto al punto de fusión de un sólido impuro.

La presencia de impurezas tiene una influencia considerable sobre el punto de fusión. Según la ley
de Raoult todo soluto produce un descenso crioscópico, o sea una disminución de la temperatura
de fusión. Las impurezas actúan de soluto y disminuyen el punto de fusión de la sustancia
principal disolvente. Si existe una cantidad importante de impureza, la mezcla puede presentar un
amplio intervalo de temperatura en el que se observa la fusión.

19.Punto de fusión mixto, técnica a seguir para tomar éste, aplicación e

interpretación de los resultados del punto de fusión mixto.
Un punto de fusión mixto sirve para identificar una sustancia. Se prepara una mezcla uno a uno
del compuesto desconocido con una muestra el puro del compuesto de referencia. Se utilizan tres
tubos para punto de fusión que contengan respectivamente, el compuesto desconocido, el de
referencia y la mezcla; se calientan animo tiempo y en el mismo aparato.
Si los tres se ponen simultáneamente, el compuesto desconocido es idéntico al de referencia. Si la
mezcla tiene un punto de fusión intermedio entre los dos y el compuesto desconocido tiene el
punto de fusión menor, el compuesto desconocido es probablemente una muestra impura del
compuesto de referencia, y si la mezcla tiene el punto de fusión más bajo, las otras dos sustancias
son compuestos diferentes.

Cuestionario
1. ¿Qué se entiende por líquidos miscibles e inmiscibles?
Miscibilidad es un término que se refiere a la característica de líquido para mezclarse en todas las
proporciones, formando una solución homogénea.

En principio, el término se aplica también a otras fases (los sólidos y los gases), pero el foco
principal está en solubilidad de un líquido en otro. Agua y etanol, por ejemplo, son miscible puesto
que se mezclan en todas las proporciones. Por el contrario, las sustancias serían inmiscibles o no
miscibles si en cualquier proporción, ellas no forman una solución. Por ejemplo, aceite en agua.

2. ¿Qué es una disolución saturada, sobresaturada?

Saturadas: Son aquellas en las que no se puede seguir admitiendo más soluto, pues el solvente ya
no lo puede disolver. Si la temperatura aumenta, la capacidad para admitir más soluto
aumenta. Lo podemos asociar con el aforo de un cine: si una sala tiene capacidad para 100
personas, éste es el máximo número de personas que podrán entrar. De igual forma, una solución
saturada es aquella en la que se ha disuelto la máxima cantidad de gramos de soluto que el
solvente puede acoger.
Sobresaturadas: Son aquellas en las que se ha añadido más soluto del que puede ser disuelto en
el solvente, por tal motivo, se observa que una parte del soluto va al fondo del recipiente. La
solución que observamos está saturada (contiene la máxima cantidad de soluto disuelto), y el
exceso se va al fondo del recipiente. La capacidad de disolver el soluto en exceso aumenta con la
temperatura: si calentamos la solución, es posible disolver todo el soluto.

3. ¿Qué diferencia existe entre cristalización y precipitación?

Si el sólido se forma de un modo rápido, desordenado, en muchos puntos simultáneamente
(“núcleos de cristalización”), y las partículas son, en consecuencia, de tamaño muy pequeño,
hablaremos de un proceso de precipitación. Si, por el contrario, el sólido se forma de un modo
lento, ordenado, en pocos núcleos, con la aparición de partículas poliédricas de tamaño apreciable
(a veces a simple vista) de morfología característica (“cristales”), hablaremos de un proceso de
cristalización.

4. Menciona alguno de los motivos de pérdida de las sustancias en una

cristalización
Si se necesita una pureza extrema del compuesto, los cristales filtrados pueden ser sujetos a re-
cristalización y, naturalmente, en cada cristalización resulta una pérdida del soluto deseado que
se queda en el líquido madre junto con las impurezas.

5. ¿Cómo se puede cristalizar un sólido cuando no se encuentra el disolvente ideal?

Algunas veces ocurre que en disolvente en particular no cumple con todas las condiciones de un
buen disolvente de cristalización. En tales casos debe recurrirse a los llamados sistemas de
disolventes mixtos.

La elección de un sistema de disolventes mixtos se basa usualmente en la mutua solubilidad de

los dos (o más) disolventes entre sí y en la gran afinidad del compuesto a ser purificado por uno
de ellos.

6. Si una sustancia con impurezas coloridas es insoluble en hexano y soluble en

acetato de etilo, describa os pasos a seguir para purificarla por cristalización.
Una vez que se ha encontrado el par de disolventes, donde, en uno la sustancia es muy soluble y
en el otro es insoluble (en frío y en caliente) se debe comprobar que ambos disolventes son
miscibles.

En un matraz Erlenmeyer se calienta el disolvente en el cual la muestra fue soluble con cuerpos
de ebullición y se calienta. Se agrega poco a poco el disolvente caliente agitando constantemente,
hasta obtener una disolución total de la muestra, si es necesario se adiciona más disolvente
caliente hasta disolución completa de la muestra.

Si la muestra contiene impurezas coloridas o resinosas, antes de filtrar en caliente, se adiciona

carbón activado (recordando retirar el matraz de la fuente de calentamiento y permitiendo que se
enfríe un poco, antes de adicionar el carbón activado), se calienta nuevamente a ebullición por 3
minutos con agitación constante y se filtra en caliente (filtración por gravedad).

7. ¿Qué características debe presentar una sustancia para secarla en la estufa?

Las muestras sólidas que son estables térmicamente y húmedas de agua se pueden secar en
una estufa eléctrica con regulador de temperatura.

Si la sustancia que se quiere secar es inestable respecto a la temperatura, se utilizan

los desecadores de vacío con un agente deshidratante o las estufas de vacío, que permiten
trabajar a baja temperatura.

8. Se tiene benceno y agua como par de disolventes, ¿Cree que se puedan emplear
como par de disolventes?
No sería un par muy bueno, pues el agua es muy polar y el benceno tiene polaridad cero y no hay
otras funciones químicas afines, por lo que no son totalmente miscibles. La poca solubilidad que
existe es por el tamaño de las moléculas.
 9. ¿Cuándo se prefiere usar una filtración por gravedad y cuándo una al vacío?
La decisión de usar un papel de filtro cónico o de pliegues dependerá de si nos interesa más la
parte sólida o la líquida. La porción sólida se recupera mejor de un filtro cónico liso. Si nos interesa
la parte líquida, el filtro de pliegues es la mejor opción, porque la filtración será más rápida.

El objetivo es aumentar de manera sustancial la velocidad de filtración con respecto a la filtración

por gravedad. Los elementos distintivos para este método de filtración son: Trompa de
agua o bomba de vacío, matraz kitasato y embudo Buchner.

10.Si las impurezas principales de un compuesto que cristaliza de agua, son carbón
y azúcar; ¿Qué sugiere para purificarlo?
Se disuelve en suficiente agua caliente y se lleva a ebullición. Se deja enfriar un poco y se agrega
norita para eliminar las impurezas de carbón.

Nuevamente se lleva a ebullición y se filtra en caliente, posteriormente el filtrado se somete a un

baño de hielo – agua y se induce la cristalización con una varilla de vidrio. Se filtran los cristales
formados, se realizan lavados y se seca a temperatura ambiente.

11.¿Qué son las Aguas madres? ¿En qué paso de la cristalización se obtienen estas?
Se les llama aguas madres a las soluciones que quedan luego de la precipitación. Como pueden
tener considerable cantidad de sustancia se las puede concentrar y volver a recristalizar, pero hay
que tener en cuenta que las impurezas estarán más concentradas. Cuando se hacen
recristalizaciones se generan gran cantidad de fracciones en diferente grado de purificación y se
hace necesario gran cantidad de recipientes y un trabajo esmerado para no confundir los pasos ni
las fracciones.

12.¿Qué tipo de calentamiento se empleará al usar disolventes orgánicos?

En caso de usar disolventes orgánicos es necesario siempre calentar la mezcla con el montaje de
reflujo. Si no se hace de esta manera se generan vapores inflamables que pasan a la atmósfera y
que en contacto con llamas o focos de calor conducen a un serio riesgo de incendios y
explosiones.

13.¿Cuándo se emplean un par de disolventes para la cristalización? ¿Qué requisitos

deben cumplir para ser empleados como par?
En uno de los disolventes, la sustancia es muy soluble y en el otro debe ser insoluble (en frío y en
caliente), además se debe comprobar que ambos disolventes sean miscibles entre sí.

14.Se tiene un compuesto sólido que presenta impurezas coloridas, solubles en

etanol en caliente e insolubles en frío, escriba los pasos a seguir de cómo lo
purificaría.
1. Confirmar que las impurezas sean insolubles en el solvente caliente (para que puedan ser
filtradas hacia fuera, una vez que se disuelve el compuesto) o soluble en el solvente frío (por lo
que permanecen disueltos durante todo el proceso).

2. Disolver la muestra en el solvente caliente y mantener ebullición sobre una placa.

3. Si una porción del sólido parece no disolverse, incluso después de añadir más solvente
caliente, es probable debido a la presencia de impurezas muy insolubles. Si esto sucede, dejar
de agregar solvente y hacer una filtración caliente antes de proceder.

4. Deje reposar el frasco hasta que se enfríe a temperatura ambiente.

5. Una vez que los cristales se han formado, colocar la solución en un baño de hielo para
asegurar que se obtiene la máxima cantidad de cristales.

15.La solubilidad del ácido benzoico en 100 ml de agua es de: 0.21 g a 10°C, 0.27 g
a 18 °C, 2.75 g a 80°C y 6.80 g a 92°C. 2 alumnos cristalizan muestras de 10 g de
ácido benzoico en agua. El primero disuelve el ácido a 80 °C y la filtra a 10 °C. El
segundo lo disuelve a 92 °C y lo filtra a 10 °C. calcula la cantidad de agua que
 necesita cada alumno y la cantidad de ácido benzoico que se recupera en cada
caso.
El primer alumno utilizará 363.64 mL de agua y recuperará 9.24 g de ácido benzoico, mientras que
el segundo utilizará 147.06 mL de agua y se recuperará 9.69 g de ácido benzoico.

16. ¿Qué es punto de fusión?, ¿Qué intervalo es el aceptable para que un compuesto
sea puro?, ¿Qué criterio sigue para interpretar el intervalo de fusión?
El punto de fusión es la temperatura a la cual un sólido pasa a líquido a la presión atmosférica.
Durante el proceso de cambio de estado de una substancia pura, la temperatura se mantiene
constante puesto que todo el calor se emplea en el proceso de fusión. El intervalo aceptable para
que un compuesto sea puro es a partir del 96% y el criterio de interpretación del intervalo de
fusión es la temperatura de fusión de compuesto a purificar, si esta es menor el compuesto no es
puro.

17.¿Qué criterio sigue para la interpretación de un punto de fusión mixto?

El criterio de interpretación para el punto de fusión mixto es la propiedad coligativo del
abatimiento del punto de fusión. Si el punto de fusión de la muestra purificada y el de la muestra
antes de purificar es en el mismo, se concluye que tienen una pureza similar y si este. Coincide
con el punto de fusión de la sustancia pura en la literatura, entonces son puros tanto el compuesto
purificado como él no purificado. Si el punto de fusión que se observa es inferior al indicado en la
literatura, entonces se encuentra batido, y por lo tanto el compuesto fundido tiene una importante
cantidad de impurezas.

18.¿Podrá ocurrir además del cambio físico algún cambio químico al fundir una
sustancia? Explique.
Si puede haber un cambio químico, si la temperatura a la que se funda el compuesto es lo
suficientemente alta como para que se descomponga también.

19.Con base a las propiedades coligativas, explique el por qué se abate el punto de
fusión de una sustancia que presenta impurezas.
Las impurezas en un compuesto provocan que el punto de fusión sea menor a la de la sustancia
pura, derivando en una fundición más rápido de lo esperado.

20.¿Cuál es la importancia del punto de fusión mixto, y como se lleva a cabo esta
técnica? ¿Qué se espera la comparar los puntos de fusión de un producto crudo
sin cristalizar y un producto cristalizado? Explique.
Un punto de fusión mixto sirve para identificar una sustancia. Se prepara una mezcla uno a uno
del compuesto desconocido con una muestra el puro del compuesto de referencia. Se utilizan tres
tubos para punto de fusión que contengan respectivamente, el compuesto desconocido, el de
referencia y la mezcla; se calientan animo tiempo y en el mismo aparato.

Si los tres se ponen simultáneamente, el compuesto desconocido es idéntico al de referencia. Si la

mezcla tiene un punto de fusión intermedio entre los dos y el compuesto desconocido tiene el
punto de fusión menor, el compuesto desconocido es probablemente una muestra impura del
compuesto de referencia, y si la mezcla tiene el punto de fusión más bajo, las otras dos sustancias
son compuestos diferentes.

Al comparar los puntos de fusión de un producto crudo cristalizar y un producto cristalizados

observar a un rango de temperatura de fusión del producto, en un rango menor a 2 °C; además de
que el compuesto crudo fundirá antes del cristalizado (propiedad coligativa).