Espectroscopía Fotoelectrónica de Rayos X

Espectroscopía Foto electrónica de Rayos X
La espectroscopía fotoelectrónica de rayos x , xps ó esca (espectroscopía electrónica para

análisis químico), es el método de caracterización de superficies más ampliamente utilizado
hoy en día.
Adecuada para el estudio de superficies e interfases. El más básico análisis xps de una
superficie puede proporcionar información cualitativa y cuantitativa de todos los elementos
presentes, excepto h y he. Con aplicaciones más sofisticadas de la técnica se obtiene
información detallada de la química, organización y morfología de la superficie.
EJEMPLO : Se basa en dos características fundamentales: la primera es que cree una

superficie anticorrosiva que proteja el metal, eso es fundamental. Segundo, que genere una
superficie de anclaje para que la pintura genere unas propiedades mecánicas de adherencia
que no son propias si se hicieran directamente sobre el sustrato
PRINCIPIO DE FUNCIONAMIENTO DE XPS
Las muestras se bombardean con un haz de rayos x de energía hv (las dos fuentes más
utilizadas son las líneas kα de magnesio 1254 ev, y aluminio 1487 ev) y de ella se
desprenden electrones del interior con una energía cinética ek que supera la energía de
enlace eb y la función de trabajo (∅). Estos electrones interiores se llaman fotoelectrones de
rayos x. La ecuación de la energía puede expresarse de la manera siguiente
CARACTERÍSTICAS DE LOS ESPECTROS
• Para realizar el análisis de un espectro de xps se requiere conocer la características

del mismo
• En el eje horizontal se muestran valores de energía de enlace. El eje vertical

representa la intensidad o cuentas medidas.
• Las líneas de poca intensidad que aparecen a bajas energías de enlace, 0 – 30 ev,
son originadas por la fotoemisión de los electrones de valencia (orbitales más
externos).
• Como regla general, un espectro xps se estudia realizando espectros locales de alta
resolución sobre cada una de las zonas características encontradas en un primer
espectro de barrido amplio, corroborando toda la información que sea obtenida y
procurando que no existan contradicciones
INSTRUMENTACIÓN
• Los componentes primarios de un instrumento XPS son el sistema de vacío, la

fuente de rayos X, un analizador de energía del electrón y un sistema de datos.
La parte central del equipo lo constituye la cámara principal de vacío en la que la muestra
es analizada. La realización del experimento en condiciones de vacío se debe a: - Los
fotoelectrones han de viajar desde la muestra hasta el detector sin colisionar con ninguna
partícula de fase gaseosa - Algunos componentes tales como la fuente de rayos X requieren
condiciones de vacío para mantener la operatividad. - La composición superficial de la
muestra ha de permanecer invariable durante el experimento
• Las muestras son introducidas en una primera cámara donde se procede a vaciar la
atmósfera existente
• Alcanzar el ultra-alto vacío es una operación lenta, cuya duración oscila entre varios
minutos y horas.
• La colocación de la muestra en el interior de la cámara se realiza mediante una barra

unida a un portamuestras. Dentro de la cámara principal, la muestra puede ser
orientada en distintas posiciones y se puede elegir la zona de la superficie a trabajar,
todo ello es controlado mediante una cámara de vídeo
• La fuente de rayos X más utilizadas son las que emplean ánodos de Al o Mg, otros
ánodos son Si, Zr, Ag, Ti, Cr. .
•
Aplicaciones
• Esta técnica se puede abordar el estudio de diferentes tipos de materiales como

metales, aleaciones, materiales cerámicos, polímeros, vidrios, semiconductores,
muestras geológicas, y en general, cualquier superficie compatible con sistemas de
ultra-alto vacío, en aplicaciones tan diversas como análisis de deposición de capas y
multicapas, tratamientos de superficies, segregación superficial, estudios de
adhesión, corrosión, metalurgia, catálisis, electrónica, etc.
• Es la única técnica (junto con la espectroscopia auger para luz síncrotron) comercial
que permite determinar los compuestos químicos que se encuentran en la superficie
de los materiales
Espectroscopia de iones secundarios
La técnica proporciona perfiles de profundidad elementales en un amplio rango de
profundidad desde unos pocos angstroms (Å) hasta decenas de micrómetros (µm). La
superficie de la muestra está salpicada / grabada con un haz de iones primarios
(generalmente O2+ o Cs+) mientras que los iones secundarios formados durante el proceso
de sputtering se extraen y analizan utilizando un espectrómetro de masas (cuadrupolo,
sector magnético o tiempo de vuelo). Los iones secundarios pueden variar en concentración
desde niveles de matriz hasta niveles de traza de sub-ppm.
Usos ideales:
 Perfilado de dopantes e impurezas.
 Mediciones de composición e impurezas de películas delgadas (metales,
dieléctricos, materiales de SiGe, III-V y II-VI)
 Perfil de resolución ultraalta de implantes superficiales y películas ultra finas
(implantes ULE y óxidos de puerta)
 Análisis a granel que incluyen B, C, O y N en Si
 Ajuste de alta precisión de herramientas de proceso como los implantadores de
iones.
Especificación técnica:
Señal detectada: Iones secundarios
Elementos detectados: HU incluyendo isótopos
Límites de detección: > 1E10 a 1E16 átomos / cm3
Resolución de profundidad: > 5 Å
Imagen / Mapeo: Sí
Resolución lateral / Tamaño de la sonda: ≥10 µm (perfil de profundidad); 1 µm (modo
de imagen)
Ventajas:
 Excelente sensibilidad de detección para dopantes e impurezas con ppm o menor
sensibilidad de detección
 Perfiles de profundidad con excelentes límites de detección y resolución de
profundidad.
 Análisis de área pequeña (≥5µm)
 Detección de todos los elementos e isótopos, incluyendo H
 Excelente rango dinámico (hasta 6 órdenes de magnitud)
 Posible estequiometria / composición en algunas aplicaciones.
Limitaciones:
 Destructivos
 No hay información de enlace químico
 Elemento específico
 La muestra debe ser sólida y compatible con vacío

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PRINCIPIO DE FUNCIONAMIENTO DE XPS

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