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1007 /
s10854-016-5956-5
Resumen El efecto de la sustitución de la estructura de scheelita del y los tiempos de recuperación de CaCM-2 mostraron 150 y 110 s, respectivamente.
molibdato de calcio-cobalto (CaCM, Ca 1-x Co X Mugir 4;
x = 0, 0.3, 0.5, 0.7, 1) para la aplicación del sensor de humedad. Los
compuestos se prepararon usando un método de coprecipitación con diferentes
proporciones molares. Los compuestos preparados fueron estudiados por 1. Introducción
análisis TG / DTA para determinar la temperatura de sinterización de los
compuestos preparados. Se realizaron difracción de rayos X (DRX) y Numerosos tipos de sensores de humedad han estado disponibles, como
microscopía electrónica de barrido (SEM) para identificar la composición de capacitivos [ 1 ], resistivo [ 2 ], hidrométrico [ 3 ], fibra óptica [ 4 4 ], onda acústica
fase y la estructura cristalina. Los compuestos se caracterizaron por superficial (SAW) [ 5 5 ] y microbalanza de cristal de cuarzo (QCM) [ 6 6 ] ha sido
espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier, espectroscopía por usado. Los sensores de humedad de tipo resistivo han recibido una atención
transformada de Fourier-Raman, considerable porque se caracterizan por varias ventajas, como una preparación
transmisión fácil, bajo costo, conductividad eléctrica de corriente continua y un circuito de
microscopía electrónica (TEM) y espectroscopía de absorción UV-visible. El aplicación simple. Los sensores de humedad han atraído mucha atención por sus
área superficial de los compuestos se estudió mediante el análisis Brunauer – diversas aplicaciones en la industria, medicina, agricultura, aeronáutica y
Emmett – Teller (BET). Los compuestos fueron sometidos a estado sólido corriente meteorología [ 2 ] La característica de detección deseable de un sensor de
continua conductividad eléctrica para la detección de humedad a temperatura humedad tiene una respuesta de clasificación y tiempo de recuperación,
ambiente. Se realizaron las mediciones de resistencia en función de la excelente reproducibilidad, bajo costo, alta sensibilidad y estabilidad térmica. Se
humedad relativa (HR) en el rango de 5-98% y los factores de sensibilidad ( S f = R utiliza una gran cantidad de materiales para los estudios de detección de
5% / R 98%) fueron calculados Nuestros resultados mostraron alta sensibilidad (S F) de humedad de tipo resistivo, tales materiales son semiconductores de óxidos
Ca 0.7 Co 0,3 Mugir 4 ( CaCM-2) como 5252 ± 157 comparado con el de los metálicos, ferritas metálicas, polímeros, molibdatos metálicos y materiales de
compuestos finales CaMoO 4 ( CaM-1) y CoMoO 4 ( CoM-5). La respuesta perovskita [ 7 7 - 9 9 ]
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iones en simetría tetraédrica [ 19 ] Se han desarrollado varios métodos para Los polvos calcinados se molieron con acetona durante aproximadamente
preparar molibdatos metálicos, como el método sol-gel [ 20 ], método de 3 horas y luego las muestras se granularon en forma de gránulos cilíndricos de
coprecipitación [ 21 , 22 ], reacción en estado sólido [ 23 ], proceso 13 mm de diámetro y 2 a 3 mm de espesor utilizando una prensa hidráulica a
hidrotermal [ 24 ], método de combustión [ 25 ], método sonoquímico [ 26 ] e una presión de 400 MPa. Los gránulos se sinterizaron a 600 ° C durante 6 h en
irradiación de microondas [ 27 ] Aquí utilizamos el método de atmósfera de aire para completar la interdifusión de los iones metálicos
coprecipitación para sintetizar molibdatos nanocristalinos de calcio-cobalto componentes en la red cristalina deseada. Las muestras se calentaron y
(Ca 1-x Co X Mugir 4) Las ventajas de este método son de bajo costo y resulta enfriaron a una velocidad de 10 C / min en el horno.
de un tamaño nano, homogéneo y la formación de material compuesto
monofásico a baja temperatura. El propósito de este trabajo fue investigar
las propiedades estructurales, morfológicas y de detección de humedad
del Ca preparado 1- X Co X Mugir 4 4 compuestos nanocristalinos. 2.2 Mediciones de detección de humedad
1 CaMoO 4 ( x = 0) CaM-1 818 112, 141, 192, 206, 322, 393, 404, 795, 848, 879
2 California 0.7 Co 0,3 Mugir 4 ( x = 0.3) CaCM-2 828, 934 112, 141, 203, 325, 393, 483, 795, 848, 876, 942
3 California 0,5 Co 0,5 Mugir 4 ( x = 0.5) CaCM-3 643, 821, 947 83, 111, 141, 167, 203, 322, 391, 699, 792, 816, 846, 877, 939
44 California 0,3 Co 0.7 Mugir 4 ( x = 0.7) CaCM-4 824, 934 80, 111, 141, 162, 195, 324, 480, 524, 686, 791, 849, 877, 910, 941
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Las características de respuesta y tiempo de recuperación se estudiaron entre 5 bandas exhibidas en la región de 400–800 nm, que están asociadas con
y 98% de condiciones de HR. Las mediciones de resistencia en aire seco y en Co 2? especies y adscritas a transiciones d – d de alto spin octaédrico Co 2? compuestos
aire húmedo también ayudaron a establecer las características de tiempo de [ 28 ] CoMoO 4 ( CoM-5) muestra las bandas de absorción bien definidas en la
respuesta y recuperación para la detección de humedad. región visible con absorción máxima a 524 nm. Las bandas de absorción
de CaCM-2, CaCM-3 y CaCM-4 en la región visible de 524, 526 y 500 nm,
El experimento de conductancia eléctrica dependiente de la temperatura se respectivamente, se deben a la transición d – d de Co 2? en la matriz Los
llevó a cabo para determinar la energía de activación de los compuestos defectos de la red afectan directamente la división de energía de los
utilizando la forma linealizada de la expresión. yo ¼ yo 0 0 Exp Ea = kT, dónde yo es la orbitales d y, por lo tanto, el color resultante de los materiales. CaMoO 4 4
corriente mi una la energía de activación, k la constante de Boltzmann y T la
temperatura ( C). Para este propósito, los compuestos se mantuvieron dentro de
un horno cilíndrico, que estaba conectado a un programador de temperatura Se encuentra que (CaM-1) tiene una longitud de onda de corte UV baja que se
controlado por microprocesador. La energía de activación de los compuestos se encuentra a 218 y 296 nm. La banda alrededor de 296 (4.18 eV) se atribuyó a la
transición electrónica dentro del MoO 42-
determinó a partir del experimento de conductancia eléctrica dependiente de la
temperatura en el rango de temperatura de 120–300 C. complejo [ 29 ] El comportamiento observado puede estar asociado con la
diferencia de energía entre la banda de valencia y la banda de conducción para
este material.
Los espectros FT-IR de los compuestos nanocristalinos CaCM en el rango de
longitud de onda de 500–2000 cm- 1 se muestran en la Fig. 3 yo. En los espectros IR
3. Resultados y discusión de óxidos metálicos mixtos, se observan fuertes bandas de absorción en la región
1000–600 cm- 1)
muestran en la Fig. 2 . El espectro visible de CoMoO 4 4 iónico cuando se introduce calcio, el molibdato resultante tiene una
estructura simétrica que disminuye la intensidad de las bandas y no se
100 observa división. En CoMoO 4, las bandas Mo = O, Mo – O, Co – O se
hicieron más aparentes. La simetría de [MoO 4] 2- se pierde y la intensidad
de los picos se vuelve significativa y se observa la división de los picos
TG (% en peso)% de pérdida de peso
60
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Absorcion
3.0
Absorcion
0.8
2,0
0.4 0.4
1.0
0.0
200 400 600 800 400 500 600 700 800
Longitud de onda (nm) Longitud de onda (nm)
mi. CoM-5
mi. CoM-5
re. CaCM-4
re. CaCM-4
C. CaCM-3
Intensidad (au)% de
transmisión (au)
C. CaCM-3
si. CaCM-2
si. CaCM-2
a. CaM -1
a. CaM-1
2000 1750 1500 1250 1000 750 500 00 250 500 750 1000 1250 1500
Número de onda (cm- 1) Raman Shift (cm- 1)
acoplamiento con cationes metálicos. El cálculo de la teoría de grupos presenta C ¼ 3A sol þ 5B sol þ 5E sol
26 vibraciones diferentes para ABO 4 4 cristal con vector de onda cero (k = 0)
El modo vibratorio Raman se puede clasificar en dos grupos, los modos
como se representa con la siguiente expresión:
externo e interno. El modo externo se conoce como red fonética, que
corresponde al movimiento de Ca 2? cationes relativos al rígido [MoO 4] 2- unidades
C ¼ 3A sol þ 5A tu þ 5B sol þ 3B tu þ 5E sol þ 5E tu de tetraedro. Los modos internos pertenecen a la vibración interior [MoO 4]
2- unidades de tetraedro, y se consideran como el estado estacionario del
Solo para los modos Raman e IR-activo, la vibración se reduce a
centro de masas. En espacio libre, [MoO 4] 2-
El 3A sol, 5B sol y 5E sol los modos son Raman-active, y el 4A tu y 4E tu los [ t 1 ( UNA 1) t 2 ( mi 1) t 3 ( F 2) y t 4 ( F 2)], un modo de rotación libre ( t fr ( F 1)) y un modo de
traducción (F 2)
modos están activos por IR. El 1A tu y 1E tu
corresponde a la frecuencia cero de los modos acústicos. El 3B tu Los Cuando [MoO 4] 2- los tetraedros residen en la estructura de esqueleto, la simetría de
modos son silenciosos. Los modos A y B no son degenerados, y el modo los puntos se reduce a S 4)
E es doblemente degenerado. Los subíndices '' g '' y '' u '' indican la En CaMoO 4 ( CaM-1) los modos internos (vibraciones de red) t 1 ( UNA sol), t 3 ( si
paridad bajo inversión en cristales centrosimétricos. La A sol, si sol y E sol los sol), t 3 ( mi sol), t 4 ( si sol), t 2 ( UNA sol), y t fr ( UNA sol)
modos surgen del mismo movimiento de MMoO 4) Así, los trece modos se observaron a 879, 848, 795, 404, 322 y 206 cm- 1)
activos Raman se presentan con la siguiente expresión: El modo de rotación libre se detectó a 206 cm. 1) Los modos externos se
localizaron en el rango de 80–200 cm. 1
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los valores se compararon con las fases finales de CaMoO 4 4 compuestos CaCM-3 y CaCM-4. El CaCM-2 mostró partículas esféricas bien
y CoMoO 4) El 2 h los ángulos, el espacio d y las intensidades de los cristalizadas y aglomeradas que se han observado en la imagen SEM (Fig. 5
diferentes picos obtenidos del experimento y el estándar JCPDS se 5 si). Las imágenes SEM de CaCM-3 y CaCM-4 mostraron granos con
enumeran en la Tabla 2 . Los valores están de acuerdo con los valores formación de racimos fusionados. La presencia de una pequeña cantidad de
estándar. Se encontró que los valores de los parámetros de red 'a' para las Co 2? en el Ca 2? matriz parece haber aumentado la porosidad del compuesto
muestras cristalinas disminuyen con el aumento de Co 2? concentración CaCM-2 en comparación con los otros compuestos. La sustitución de iones
(tabla 3 ) La estructura cristalina varía ligeramente con el contenido de Co 2? debido
de metales de transición en el Ca 2? matriz mejora las estructuras
al menor radio iónico de Co 2?
microporosas de los compuestos. CoM-5 mostró la formación de grano con
dos tamaños de granos diferentes y racimos.
(0.074 nm) que el de Ca 2? ( 0,099 nm). De acuerdo con los principios de la
química del cristal, Co 2? los iones pueden entrar fácilmente en los sitios para
sustituir el Ca 2? iones en CaMoO 4 4 La composición química de los compuestos nanocristalinos por análisis
Scheelita estructura y forma un sólido. CoMoO 4 4 no muestra un patrón de EDAX (Fig. 6 6 a – e) que mostró picos fuertes de elementos Ca, Co, Mo y
difracción de rayos X bien definido, mientras que CaMoO 4 4 muestra patrones de O. Además, CaM-1 (Fig. 6 6 a) la relación atómica de Ca, Mo y O es casi 1:
difracción de rayos X bien definidos. 1: 4, lo que concuerda con la composición estequiométrica estándar.
El tamaño de cristalito D se calculó utilizando la fórmula de Figura 6 6 e confirma la presencia de elementos de cobalto (Co), molibdeno
Debye-Scherrer; (Mo) y oxígeno (O) en las muestras. Figura 6 6 bd confirma la presencia de
elementos de cobalto (Co) en las muestras, aunque no se han revelado en
re ¼ 0:89 k los patrones XRD. No se observaron impurezas en los espectros, lo que
si cos h
revela la alta pureza de los compuestos nanocristalinos.
dónde k es la longitud de onda de la radiografía incidente ( k = 1,5418 A˚), si es
el ancho completo a la mitad del máximo (FWHM) en radianes del pico de
máxima intensidad y h
es el ángulo en el que se produce el pico máximo. Se encontró que el
tamaño promedio de cristalitos de los compuestos determinados por la
fórmula de Debye-Scherer era * 25–45 nm (Tabla 3 ), que confirmó que los 3.2 Propiedades de detección de compuestos
compuestos intermedios (CaCM-2, CaCM-3 y CaCM-4). Y se encuentra compuestos mostraron una disminución en la resistencia con un aumento en la
que el tamaño cristalino es alto en CoM-5 (CoMoO 4) CaMoO 4 4 La red es humedad relativa (% HR). Esto muestra que la conducción se produjo
iónica y menos covalente, por lo que exhibe buena cristalinidad. Se calculó principalmente en la superficie del grano de los compuestos, que se regía por el
el porcentaje (%) de porosidad de los compuestos (Tabla 3 ) y CaCM-2 contenido total de la molécula de agua [ 34 - 36 ] Los cambios de resistencia en los
mostraron un valor más alto de 15.45%. óxidos porosos con un aumento en los niveles de humedad se producen debido a
la adsorción y la condensación capilar del agua, dentro de la estructura de poros
de los compuestos. La caída en la resistencia a un mayor% de HR para el
A partir de los estudios BET, se calculó el área de superficie específica compuesto nanocristalino CaCM-2 se debe principalmente a la mayor cantidad de
de los compuestos (Tabla 4 4 ) El área de superficie de CaMoO 4 ( CaM-1) y portadores de carga tras la adsorción de vapor de agua sobre la superficie.
CaCM-3 era de 1.12 y 1.06 m 2 / g, respectivamente. Una mayor porosidad y un ambiente fija a 25 ° C se muestran en la Fig. 7 7 . Las gráficas de log R versus
área de superficie grande son deseables para mejorar la sensibilidad a la RH% para compuestos nanocristalinos CaCM mostraron un comportamiento
humedad de la muestra. Se observa que cuanto mayor es el área de superficie no lineal o exponencial. El factor sensor de humedad S F ¼ R 5% = R 98% de los
en los compuestos CaCM, mayor es la propiedad de detección de humedad. compuestos CaM-1, CaCM-2, CaCM-3, CaCM-4 y CoM-5 resultaron ser 308.9
± 9.3, 5252.2 ± 157,6, 2802,1 ± 84,1,
Figura 5 5 muestra imágenes SEMmicrograph de los compuestos 1238,5 ± 37.2 y 868.17 ± 43.0 respectivamente (Tabla 4 4 ) Los resultados de
nanocristalinos de scheelita que representan la estructura porosa intragranular la medición de resistencia en función de la humedad relativa para todos los
de los compuestos de molibdato de cobalto de calcio cualitativamente. Todos los compuestos de molibdato de calcio-cobalto (CaCM) se presentan en la Tabla 5
compuestos muestran formación de grano. Los poros no están bien definidos en 5 . La resistencia de CaCM-2 cambia en casi tres órdenes de magnitud entre
el caso de CaM-1. La imagen SEM de CaCM-2 mostró una formación de grano 5 y 98% de HR. Los compuestos nanocristalinos CaCM-2 mostraron el factor
homogénea y bien definida en comparación con las otras dos. de detección de humedad más alto con
123
Tabla 2 El 2 h ángulos de difracción ( ), espaciamiento d e intensidades de difracción de molibdatos de calcio-cobalto obtenidos del JCPDS no 77-2240 (CaM-1), 25-1434 (CoM-5) y valores experimentales
avión JCPDS 77-2240 CaMoO 4 4 Experimento CaM-1 Experimento CaCM-2 Experimento CaCM-3 Experimento CaCM-4 Experimento CoM-5
(101) 18,83 4.70 323 18,90 4.69 30,0 18,72 4.73 21,6 18,84 4.70 25,7 18,86 4.69 33,4 - - -
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(112) 29,02 3,07 999 * 29,02 3,07 100,0 28,83 3,09 100,0 28,94 3.08 100 28,95 3.08 100 - - -
(004) 31,64 2,82 107 31,53 2,83 11,1 31,40 2,85 11,0 31,45 2,84 11,6 31,42 2,84 15,4 - - -
(200) 34,60 2,59 134 34,55 2,59 13,3 34,37 2,60 17.3 34,47 2,60 17,9 34,45 2,60 37,4 - - -
(202) 38,19 2,35 8 38,08 2,36 1.1 - - - - - - - - - - - -
(211) 39,68 2,26 74 39,58 2,27 7.2 39,43 2,28 8,9 39,51 2,27 8.3 39,92 2,27 9.2 - - -
(114) 40,28 2,23 36 40,09 2,24 3.9 39,95 2,25 4.7 40,06 2,25 4.7 - - - - - -
(105) 43,65 2,07 66 43,42 2,08 0.6 43,33 2,08 2.8 43,46 2,08 4.8 - - - - - -
(123) 45,95 1,97 28 45,75 1,98 2.9 45,58 1,98 3.6 45,66 1,98 3.8 - - - - - -
(204) 47,59 1,90 260 47,35 1.91 25.6 47.19 1.92 29.6 47.28 1.92 28.3 47.29 1.92 28.2 – – –
(220) 49.74 1.83 108 49.53 1.83 10.4 49.38 1.84 12.6 49.48 1.84 11.9 49.45 1.84 16.2 – – –
(116) 54.75 1.68 117 54.36 1.68 12.0 54.20 1.69 14.0 54.30 1.69 12.8 54.30 1.69 16.2 – – –
(312) 58.62 1.57 183 58.30 1.58 17.9 58.15 1.58 22.4 58.25 1.58 19.9 58.25 1.58 21.4 – – –
(107) 59.97 1.54 6 59.78 1.54 7.5 59.63 1.54 9.4 59.72 1.54 8.6 59.72 1.54 10.0 – – –
(008) 66.09 1.41 10 65.03 1.43 1.0 – – – – – – – – – – – –
(305) 68.30 1.37 11 67.78 1.38 1.3 67.64 1.38 2.3 – – – – – – – – –
(233) 70.03 1.34 17 69.53 1.35 1.8 69.39 1.35 1.2 – – – – – – – – –
(400) 72.99 1.30 21 72.48 1.30 2.3 72.35 1.30 2.8 – – – – – – – – –
(208) 76.79 1.24 42 76.36 1.24 7.9 76.24 1.24 9.6 76.31 1.24 9.0 76.33 1.24 9.4 – – –
(110) 14.16 6.25 70 – – – 14.19 6.24 2.4 14.27 6.20 7.1 14.30 6.18 8.4 14.18 6.24 64.1
(-221) 27.68 3.22 5 – – – – – – 27.46 3.25 9.3 27.43 3.23 21.8 27.70 3.21 46.6
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(re) (mi)
Fig. 5 Imágenes SEM de Ca 1- X Co X Mugir 4 4 composicion, una CaM-1, si CaCM-2, C CaCM-3, re CaCM-4 y mi CoM-5
la resistencia de 9.0082 9 9 10 10 X a HR 5% y área (0.61 m 2 / g) y la mayor energía de activación (0.0766 eV) del compuesto
1.7151 9 9 10 7 7 X a RH 98%. La pequeña adición de Co 2? CaM-1. La imagen SEM de CaM-1 mostró la formación de granos fusionados
en el Ca 2? matriz en compuesto CaCM-2 ha aumentado el factor de con menos número de poros y la difusión de moléculas de agua a lo largo de
sensibilidad del compuesto. En el gráfico de log R versus RH% de CaCM-2, los poros se ve interrumpida por la presencia de una capa de granos
se observó una disminución gradual de la resistencia de 5 a 98% de HR. El fusionados. CoM5 mostró un
CaM-1 mostró la resistencia de 1.3518 9 9 10 9 9 y 4.3761 9 9 10 6 6 X a 5 y resistencia de 2.9038 9 9 10 10 y
98% de HR, respectivamente. El factor de sensibilidad de CaM-1 (308.9 ± 9.3) 1.2947 9 9 10 8 X a 5 y 98% de HR, respectivamente. La resistencia cambia
fue menor en comparación con los otros compuestos CaCM. Esto podría solo dos magnitudes de orden entre 5 y 98% HR para el compuesto
deberse a la menor superficie CoM-5 y se encontró que el factor de sensibilidad era 868.17 ± 43,0.
Imagen SEM de
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Sci: Mater Electron
Fig. 6 Espectros EDAX de Ca 1- X Co X Mugir 4 4 composicion una CaM-1, si CaCM-2, C CaCM-3, re CaCM-4 y mi CoM-5
CaM - 1 los poros están muy abiertos, los tamaños de grano desiguales con algunas capas
CaCM - 2
fusionadas de granos dan como resultado un bajo S F valor de
CaCM - 3
11 CaCM - 4 1238,5 ± 37.2 y también se descubrió que el área de superficie BET era menor
CoM - 5
en comparación con CaCM-2 y CaCM-3. Las imágenes SEM de CaCM-3 y
log R (ohm)
10
CaCM-4 mostraron los granos fusionados y las partículas irregulares
distribuidas en la superficie, lo que resulta en una menor detección de
9
humedad. Los factores de sensibilidad (S F) de todos los compuestos
78
nanocristalinos de CaCM se resumieron en la Tabla 4 4 . La resistencia para
CaM-1 (CaMoO 4) es menor a 5 y 98% de HR en comparación con los otros
6 compuestos, lo que podría deberse a una mayor afinidad de Ca 2? hacia la
00 20 40 60 60 80 100
coordinación del agua. En CoM-5, la resistencia aumenta debido a una mayor
HR%
covalencia en CoMoO 4) Pero el cambio en la resistencia, es decir, el factor de
Fig. 7 Humedad relativa versus parcelas log R de Ca 1- X Co X Mugir 4 4 sensibilidad es bueno para CoM-5. Esto indica que hay una estructura de red
compuestos a temperatura ambiente J Mater de unión H extendida sobre el sólido que mejora la conductividad o la
conducción electrónica. El ión metálico unido covalentemente a un molibdato
La CoM-5 mostró que la formación de dos granos diferentes podría haber reducido dará una estructura alargada en forma de cadena en la red. Existe una buena
la adsorción de humedad, resultando en un factor de sensibilidad más bajo. Las unión entre el ion metálico y [MoO 4] 2- en CoMoO 4) En un molibdato de metal
micrografías SEM del compuesto CaCM-2 mostraron granos bien definidos e iónico como CaMoO 4, la interacción entre Ca 2? y [MoO 4] 2- Es iónico con menos
incluso granos de gran tamaño con buena interconectividad de poros. La covalencia. Este tipo de estructura reticular juega un papel importante en la
formación regular de granos sin granos fusionados proporciona resultados de humedad o en el mecanismo de detección de gases, ya que decide la
mayor área superficial en un mayor factor de detección de humedad de 5252 ± 157,6. porosidad, los límites de grano, el tamaño del cristalito y las características
La disminución en el log R es mayor en CaCM-2, lo que se debe a la mayor área reticulares. La extensión de la red de unión H y la disponibilidad de valencia y
superficial (1.12 m 2 / g) resultando en una fácil quimisorción y fisisorción de los banda de conducción influyen en la H? mineral- o interacción de conducción de
vapores de agua. El porcentaje de porosidad de los compuestos nanocristalinos polaron, que son significativas en la conductividad eléctrica en estado sólido.
se calculó a partir del análisis XRD y se descubrió que era mayor en CaCM-2 Por lo tanto, los compuestos intermedios donde Ca 2? Co 2? y
(15,45%). La adición de una pequeña cantidad de cobalto altera la microestructura
del material compuesto en CaCM-2, lo que da un mayor factor de detección de la
humedad. En CaCM-4,
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Aire húmedo
98% HR Aire seco
5% HR 98% HR Aire seco
alta da como resultado una mejor y más adsorción de las moléculas de agua, lo que
8.5 Aire húmedo
5% HR
8.0 como a un porcentaje de HR más alto. El área de superficie más alta mejora la
sensibilidad a la humedad de los compuestos. La gran disminución en la resistencia
7.5
a un menor% de HR se debe a la adsorción de las moléculas de agua en los poros.
A un mayor% de HR, la gráfica lineal se debe a la adsorción de las moléculas de
00 400 800 1200
agua en los mesoporos que resultan en la conducción electrolítica. Un
Tiempo (s)
comportamiento no lineal similar fue reportado por Raj et al. [ 37 , 38 ] para ZnMoO 4 4 –Compuestos
(si) 9.5
ZnO y para SnMoO 4 4 –SnO 2 composicion. También se observó el comportamiento no
lineal en nuestros informes anteriores con compuestos de ferrita metálica como MFe 2
9.0
O 4 ( M = Co, Cu, Mg, Ni, Zn) y Ni X Cu 0.8-x Zn 0.2 0.2 Fe 2 O 4 [ 39 , 40 ]
5% HR
Aire húmedo
98% HR
Log R
8.5
98% HR Aire seco Aire seco
5% HR
Aire seco
Aire húmedo
5% HR
8.0
A partir de los estudios de detección de humedad y de conductancia eléctrica
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J Mater Sci: Mater Electron
1,80
6.35
1.20
1.00 6.30
00 10 20 30 40 50 00 10 20 30 40 50
Dias Dias
98% HR. Se encontró que su resistencia era estable, excepto por una respectivamente. Los compuestos intermedios CaCM-2, CaCM-3 y CaCM-4
pequeña variación en la resistencia dentro de la duración estudiada (Fig. 8 ) e se compararon con las fases finales de CaM-1 y CoM-5. La morfología de la
indicó que el compuesto CaCM-2 mostró buena estabilidad. superficie se estudió mediante análisis SEM para confirmar la formación
porosa de los compuestos preparados. Los estudios BET revelaron el área de
El tiempo de respuesta de un sensor varía de segundos a horas [ 42 ] Las superficie de los nanocompuestos requeridos. Entre los compuestos CaCM,
características de respuesta y recuperación se estudiaron para materiales CaCM-2 mostró el factor de detección más alto de 5252 ± 157. El mayor factor
compuestos con mayor detección de humedad. El estudio se realizó entre 5 y 98% de de detección de CaCM2 se debe a la mayor área superficial y a la mayor
HR durante dos ciclos para garantizar la repetibilidad de los compuestos CaCM-2 y porosidad del material compuesto. La buena respuesta y la característica de
CaCM-3. Los gráficos de tiempo de respuesta y recuperación del tiempo de inversión recuperación son una ventaja adicional para un buen material sensor de
de registro durante dos ciclos a 10 V se muestran en la Fig. 9 9 . Para el compuesto humedad.
CaCM-2 la resistencia es 10 9 9 X en aire seco y cae a 10 7 7 X dentro de 150 s al purgar
el aire húmedo. El tiempo de recuperación para la restauración de la señal original es
de 110 s. El tiempo de respuesta y recuperación es mayor en el compuesto CaCM-3
en comparación con el compuesto CaCM-2. El tiempo de respuesta es mayor que el Agradecimientos Los autores agradecen al Departamento de Química y al Instituto
Loyola de Energía Fronteriza (LIFE) por proporcionar las instalaciones de infraestructura
tiempo de recuperación. Si el tiempo de respuesta es menor y el tiempo de
para los estudios de investigación. Agradecemos al Dr. P. John Pragasam SJ
recuperación es mayor, indica que la superficie es más activa hacia la humedad. Pero (Director-LIFE) y al Dr. M. Selvanayagam, (Ex Director-LIFE), Loyola College por su
aquí el agua se desorbe fácilmente y tiene su resistencia original, lo que indica que constante aliento y apoyo. Agradecemos a STIC, CUSAT-Cochin, SAIF, IIT-Madras y
este material es adecuado para el sensor de humedad. El tiempo de respuesta SAIF, IIT-Bombay por los análisis de XRD en polvo, SEM / EDAX, espectroscopía
Raman y TEM. Y también agradecemos al Dr. N. Somanthan, Director de Química de
también es bueno en el compuesto CaCM-2. La superficie tiene una gran afinidad con
Polímeros, por permitirnos llevar a cabo el análisis espectral FT-IR.
el agua y da una respuesta rápida. El tiempo de respuesta es de 270 sy el tiempo de
recuperación es de 140 s para el compuesto CaCM-3. Se observa una tendencia
similar en los aluminatos de cobalto dopado con estroncio reportados por Vijaya et al.
[ 41 ] mostró 120 y 70 s de tiempos de respuesta y recuperación para el compuesto
CoSA5. La adsorción es un proceso exotérmico, mientras que la desorción necesita Referencias
energía externa para que las moléculas de agua se aparten de la superficie de la
muestra [ 43 ] 1. JG Korvink, L. Chandran, T. Boltshauser, H. Baltes, Evaluación precisa de
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