Preinforme Extracción Líquido-Líquido
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RESUMEN
La Extracción Líquido-Líquido es, junto a la destilación, la operación más importante
en la separación de mezclas homogéneas líquidas. Consiste en separar una o varias
sustancias disueltas en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente
insoluble, o parcialmente insoluble, en el primero. La transferencia de masa se
consigue mediante el contacto directo entre las dos fases líquidas, de manera tal que
el soluto disuelto en una de ellas migre a la otra por una diferencia de concentración.
Una de las fases debe ser dispersada en la otra para aumentar la superficie interfacial
y aumentar el caudal de materia transferida. Esta operación es ampliamente usada
en la industria y cobra gran importancia cuando otros métodos no son factibles por:
Volatilidades similares o muy pequeñas, los calores de vaporización son elevados,
los compuestos a separar son sensibles a la elevación de la temperatura o como
sustituto de separaciones químicas.
Para la práctica se va a realizar la extracción de ácido acético de una solución acuosa
usando como disolvente acetato de etilo. Este conjunto de compuestos es de alto
valor industrial y por ello ha sido seleccionado para la sesión. Además, se va a
comparar la eficiencia del proceso de extracción al realizarlo en una sola etapa con
respecto a usar dos etapas de separación en un mismo intervalo de tiempo.
INTRODUCCIÓN
En el diseño de una operación de extracción líquido-líquido suele considerarse que el
refinado y el extracto se encuentran equilibrio. Los datos de equilibrio que deberán
manejarse serán como mínimo los correspondientes a un sistema ternario (dos
disolventes y un soluto), con dos de los componentes inmiscibles o parcialmente
inmiscibles entre sí. Para este caso, el ácido acético (soluto) estará disuelto en agua
y será extraído usando acetato de etilo como disolvente, formando un sistema ternario
de un par parcialmente miscible.
Una de las formas más habituales de recoger los datos de equilibrio en sistemas
ternarios son los diagramas triangulares. Los vértices del triángulo representan
compuestos puros, un punto sobre un lado correspondería a una mezcla binaria y un
punto en el interior del triángulo representaría una mezcla ternaria. La composición
de una mezcla puede determinarse por lectura directa en el diagrama y dicha
concentración se muestra como fracción molar o fracción másica. En la sección de
datos adicionales se muestra el diagrama ternario para el sistema seleccionado.
OBJETIVOS
Objetivo general:
Separar una mezcla de ácido acético y agua utilizando como disolvente acetato de
etilo.
Objetivos específicos:
Realizar la validación de los datos del equilibrio del sistema proporcionados
por el software Aspen properties.
Extraer el ácido acético del agua usando como disolvente acetato de etilo en
una etapa por una hora y en dos etapas de 30 minutos cada una.
Comparar los resultados de la extracción en una sola etapa con los obtenidos
en la operación en etapas múltiples.
MARCO TEÓRICO
Extracción Liquido-Liquido
(𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝐶 𝑒𝑛 𝐸 )
(𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝐴 𝑒𝑛 𝐸 ) 𝑦𝐸∗ (𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝐶 𝑒𝑛 𝑅)
𝛽= = Ec. 1
(𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝐶 𝑒𝑛 𝑅) 𝑥𝑅 (𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝐴 𝑒𝑛 𝐸 )
(𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝐴 𝑒𝑛 𝑅)
La extracción líquida puede realizarse en una o varias etapas, de manera que en cada
una de ellas el extracto y el refinado se encuentran en equilibrio, uno con respecto al
otro. En cada etapa se ponen en contacto los líquidos insolubles y posteriormente se
separan las corrientes de los productos.
Para ilustrar esta operación se presenta la figura 1, en este esquema se puede ver
una corriente de alimentación F compuesta por dos sustancias A y C, ésta al ponerse
en contacto con una corriente de solvente S, cuya composición es principalmente una
sustancia B, produce una corriente de extracto E, la cual es rica en el componente A
y otra de refinado R, rica en B. Estas dos últimas corrientes son de gran importancia,
y requieren un tratamiento posterior en el que se recupera el solvente.
𝐹 + 𝑆1 = 𝑀1 = 𝐸1 + 𝑅1 Ec. 2
Ahora bien, si se realiza una ampliación de la extracción en una sola etapa se puede
conseguir la representación de la extracción en varias etapas, en la cual el refinado
se pone sucesivamente en contacto con disolvente fresco. La representación del
proceso se muestra en la figura 3, en esta se puede observar el diagrama de flujo
para una extracción en tres etapas, sin embargo podrían usarse tantas etapas como
se desee. En este proceso se obtiene un único refinado final, mientras que los
extractos se pueden combinar para obtener el extracto compuesto. Mediante esta
configuración se busca concentrar el refinado de la primera etapa en el soluto C,
retirando más del componente A a través de cada etapa que pasa.
Ácido acético:
El ácido acético es usualmente sintetizado a partir de la oxidación catalítica del
acetaldehído, el cual puede ser obtenido por 2 métodos, hidratación catalítica de
acetileno o deshidrogenación catalítica de etanol. A nivel industrial de estos procesos
se obtienen como subproductos formaldehído y ácido fórmico, los cuales son
separados mediante destilación [4].
Figura 4. Ruta de síntesis del ácido acético
Dependiendo de la aplicación que se le quiera dar el ácido acético deberá tener cierto
grado, así pues para la fabricación de vinagre este será una solución diluida en agua,
mientras que para los usos industriales y analíticos se requerirá a 99% de pureza
(ácido acético glacial) por lo cual se hace necesario el uso de operaciones de
separación para aumentar su pureza y separar compuestos no deseados, una de las
alternativas que se ha utilizado es la extracción líquido-líquido, sobre otras -como la
destilación- que por la naturaleza de los componentes resultan poco apropiadas. [5]
Acetato de etilo:
El acetato de etilo tiene 4 posibles vías de síntesis: Reacción entre ácido acético y
etanol, deshidrogenación de etanol, condensación de acetaldehído y reacción entre
etileno y ácido acético. Dependiendo del grado de pureza requerido se escogen las
materias primas ya que estas afectan la cantidad y la naturaleza de las etapas de
separación. [6]
Materiales
● 2 soportes universales
● 2 pinzas de laboratorio de doble nuez
● 2 erlenmeyer de 250 ml
● 1 bureta de 50 ml
● 3 vasos de precipitado
● 2 vidrios de reloj
● 1 espátula
● 1 balón aforado de 250 ml
● 1 pipeteador
● 3 pipetas graduadas de 10 ml
● 2 embudos de decantación de 250 ml
Reactivos
● Ácido acético glacial
● Acetato de etilo
● Hidróxido de sodio
● Biftalato de potasio
● Fenolftaleína
● Agua destilada
PARAMETROS Y MEDICIONES
Estandarización de NaOH:
Tabla 2. Datos para refinado y extracto obtenidos en el proceso de separación con una sola etapa.
Fase Masa (g) Volumen de NaoH
(mL)
Refinado 98 29,6
Extracto 92,5 20,8
20,8 𝑚𝑙 Ec.11
𝐶𝐴𝐴𝐸 = 0,1𝑀 ∗ = 2,08 𝑀
1 𝑚𝑙
𝑔 1𝐿 92 𝑚𝑙 Ec.12
𝑋𝐴𝐴𝐸 = 2,08𝑀 ∗ 60,52 ∗ ∗ = 0,125
𝑚𝑜𝑙 1000 𝑚𝑙 92,5 𝑔 𝑅
En este caso el parámetro de medición será la masa de cada fase en las diferentes
etapas del proceso, esto con el fin de realizar balances másicos que permitan al final
determinar las composiciones del soluto en cada fase. Para esto también será
necesaria la determinación del volumen de NaOH empleado en la titulación de cada
extracto y refinado obtenidos a lo largo del proceso, esta información será usada para
calcular la concentración de la sustancia y posteriormente para el cálculo de las
concentraciones en cada fase, estos datos servirán para comparar cada experimento
con los datos teóricos del mismo y a su vez para comparar las dos operaciones entre
sí.
DATOS ADICIONALES
Tabla 4. Propiedades de los componentes del sistema, calculadas mediante el paquete NRTL de
aspen v9
Peso
Densidad Viscosidad Temperatura de
Compuesto molecular
(kg/m3) (Pa/s) ebullición (°C)
(g/mol)
Acetato de
88.110 899.54 0.000455 69.06
etilo
PLAN EXPERIMENTAL
Tabla 5. Cronograma de actividades
Procedimiento
Con el objetivo de dar lugar a la operación de extracción previamente definida, se
establecen los procedimientos acoplados a cada una de las fases experimentales,
así:
Diagrama 1. Preparación y estandarización de una solución de NaOH (0.1 M)
Diagrama 1. Procedimiento experimental para el desarrollo de una extracción líquido líquido (ELL) en
1 etapa
Diagrama 2. Procedimiento experimental para el desarrollo de una extracción líquido líquido (ELL) en
múltiples etapas
SEGURIDAD INDUSTRIAL
IMPACTO AMBIENTAL
ÁCIDO ACÉTICO
Debido que presenta una presión de vapor más baja que la del agua (11.4 mm Hg),
se generan vapores que pueden afectar la biodiversidad del área en la cual se formen
las emisiones de la sustancia, pues al enriquecer una atmósfera con estas se
repercute en la capacidad respiratoria de los organismos, siendo esto representado
por la acumulación de líquidos en los pulmones (edema pulmonar [12]). Es importante
reconocer que la naturaleza inflamable de los vapores le convierte en un compuesto
potencialmente peligroso que puede liderar la generación de incendios afectando la
integridad física de seres humanos, animales y plantas, los gases de combustión
generados promueven a su vez posibles escenarios de irritación e intoxicación.
Así mismo, debido que la sustancia es un ácido, al entrar en contacto con fuentes
hídricas estáticas o dinámicas, da lugar a la disminución del pH del medio, afectando
a los organismos y microorganismos acuáticos de la zona (CL50 Pez-luna Blugill 75
mg/l – 96 h; IC5 Alga verde Scenedesmus quadricauda 4000 mg/l - 16h) [13]. De igual
manera la naturaleza ácida del compuesto le confiere propiedades corrosivas que
pueden afectar la integridad corpórea de la fauna y flora de una zona de interés [12].
ACETATO DE ETILO
Compuesto altamente inflamable, cuyas mezclas con aire tienen alto índice de
peligrosidad explosiva. Atmósferas enriquecidas en vapores de acetato de etilo
pueden tener repercusiones sobre el sistema nervioso central de los organismos
expuestos de manera continua a la sustancia, siendo la desorientación y somnolencia
algunos de los primeros síntomas (CL50 inhalación ratas 230 mg/l – 96h). Se debe
tener alta precaución en la exposición a ambientes acuáticos pues presenta
demandas de oxígeno de 1540 mg/g [14] afectando la calidad del recurso y con ello
la de las especies dependientes del mismo, la concentración letal en el pez Carpa
Dorada (270 mg/l – 48 h) [15] denota igualmente el potencial negativo de los
vertimientos de la sustancia, debido a su alta solubilidad en agua (100 mg/ml) la
ingestión del compuesto se da de manera directa generando afectaciones localizadas
en los organismos, siendo los peces una de las especies con mayores afectaciones
agudas.
BIFTALATO DE POTASIO
Debido a su alta solubilidad en agua, así como su demanda química de oxígeno (1176
mg O2/mg) [16], la disposición de vertimientos puede repercutir en la calidad de los
ambientes marinos. Así mismo, se presentan condiciones de irritabilidad cutánea
debido al contacto con la sustancia, se presenta una alta toxicidad en caso de
ingestión (DL 50 Rata 3200 mg/kg) [17].
HIDRÓXIDO DE SODIO
Es una base fuerte cuyo contacto puede producir quemaduras y afectaciones a nivel
cutáneo así como interno de los organismos vivos, así mismo promueve la
modificación de los parámetros de acidez de las fuentes hídricas que afectan especies
acuáticas en contacto directo con el compuesto (TLm 49 mg – 48 h) [18], si bien se
disocia el compuesto o se neutraliza puede modificar el hábitat de organismos y
microorganismos.
ANÁLISIS ECONÓMICO
Esta práctica no implica el uso de equipos con energía eléctrica, o fluidos de servicio
del laboratorio de ingeniería química, por lo cual en el análisis de costos solo se tiene
en cuenta los costos de los reactivos y el tiempo de trabajo del laboratorista y de los
integrantes del grupo.
EXPECTATIVAS
Se espera que los resultados obtenidos en la práctica de extracción liquido-liquido
concuerden con los resultados reportados en las bases de datos de ASPEN
PROPERTIES V9, de tal manera que se pueda realizar una comparación con los
mismos. Además, se espera que la extracción en varias etapas sea más eficiente que
en 1 sola etapa, por ello se va a manejar el mismo tiempo de contacto (1 hora) para
poder comparar ambos montajes.
BIBLIOGRAFÍA