Ángulo de Reposo (°) Características de Flujo: Mayor de 50 Sin Flujo Libre 30 - 50 Poco Flujo Menor de 30 Flujo Fácil

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 2.

6 Ángulos de reposo, espátula y velocidad de flujo
2.6.1 Ángulo de reposo estático: El ángulo de reposo estático determina el flujo de un material. Esta
prueba predice si el material llenará continuamente y uniformemente las matrices de la máquina
tableteadora o encapsuladora. Este se define como el máximo ángulo (a) formado entre la superficie del
cono que se forma al caer el polvo desde un embudo o tolva en un plano horizontal (Fig. 9). Cuanto
menor sea el ángulo que forma la pendiente con la horizontal, mejores serán las propiedades de flujo del
material (Swarbrick, 1997).
Se deben mantener constantes las condiciones con las cuales se realizan las pruebas ya que la velocidad
de flujo se ve afectada por el diámetro del cuello del embudo, fricción con las paredes de éste y el tamaño
de partícula del material. En términos generales, el ángulo de reposo se utiliza para evaluar el flujo de los
polvos y granulados en presencia de lubricantes, o deslizantes (Shah et al., 2008; Tabla 2). 

Fig. 9. Montaje para hallar ángulo de reposo estático y/o velocidad de flujo


Tabla 2. Caracterización del flujo de los polvos

Ángulo de reposo (°) Características de flujo


Mayor de 50 Sin flujo libre
30 – 50 Poco flujo
Menor de 30 Flujo fácil
 Los factores que afectan el ángulo de reposo son:


o Forma: Las partículas esféricas tienen muy buen flujo, contrario a lo que sucede con las
partículas que son muy irregulares. Por esta razón, es de esperarse que los polvos o granulados
formados por partículas lisas o esféricas presenten ángulos de reposo muy pequeños y
viceversa (Peschl, 1989).
o Tamaño: Si se toma el tamaño independiente de la forma y densidad de la partícula, se
puede esperar que las partículas con tamaños inferiores a 75 µm no fluyan libremente debido a
su alta cohesión y que las partículas con tamaños en el rango de 250 -2000 µm tengan muy
buen flujo.
o Fuerzas de cohesión y de rozamiento: Estas influyen enormemente en la forma del
cono, especialmente si se trata de partículas finas. Para disminuir esta cohesión y rozamiento,
se utilizan algunos materiales llamados lubricantes que se adicionan al polvo o granulado en
cantidades muy pequeñas (<5%).
o Humedad de equilibrio: Si es superior al 5% el flujo se restringe.

2.6.2 Ángulo de reposo dinámico: Se mide con un flujómetro que es un equipo que mide el flujo


dinámico de los polvos. Consiste de un cilindro que posee una placa móvil con orificios de diámetros
diferentes.
2.6.3 Ángulo de espátula: Este parámetro se determina en forma similar al ángulo de reposo, pero en
este caso en una espátula plana con cierta inclinación. Su valor puede ser igual al ángulo de reposo
estático. Este ángulo proporciona una medida indirecta de la forma, tamaño, cohesividad, porosidad,
adhesión, área superficial, uniformidad, fluidez y desformabilidad del polvo o granulado (Carson and
Marinelly, 1994). Carr caracterizó el flujo con base al ángulo de reposo, índice de Carr, ángulo de espátula
y coeficiente de uniformidad como se muestra a continuación (Tabla 3):
Tabla 3. Caracterización del flujo según el conjunto de pruebas (Adaptado de Swarbrick, 1997)

Grado de flujo Puntos Ángulo de Índice de Ángulo de Coeficiente de


reposo carr (%) espátula uniformidad
Excelente 25 25 – 30 5 – 10 25 – 31 1–5
Bueno 22 31 – 35 11 – 15 32 – 38 6–8
Regular 19.5 36 – 40 16 – 20 39 – 45 9 – 12
Pasable 17 41 – 45 21 – 25 46 – 60 13 – 17
Pobre 14.5 46 – 55 26 – 31 61 – 76 18 – 22
Muy pobre 9.5 56 – 65 32 – 37 76 – 90 23 – 35
Extremadament 4.5 66. – 90 > 38 > 91 >36
e pobre
El porcentaje de flujo es igual a la suma de porcentajes totales de cada prueba
2.6.4 Velocidad de Flujo: existen diferentes métodos para determinar la velocidad de flujo (Seppala et
al., 2010). La velocidad de flujo (g/s) se determina agregando cierta cantidad de material a un embudo
con dimensiones fijas (Fig. 9) con el extremo del tallo tapado y se mide el tiempo que demora en caer el
material desde que se destapa el tallo hasta el vertimiento total. Expertos sostienen que existe una gran
relación entre la velocidad de flujo de un material con el ángulo de reposo, índice de compresibilidad y
variación de peso de las tabletas.
2.7 Humedad de equilibrio
Establece el porcentaje de humedad del material en equilibrio con el ambiente externo. Ésta humedad
debe controlarse para evitar problemas en las operaciones unitarias y en la estabilidad del producto,
especialmente cuando existen materiales higroscópicos o fármacos que se descomponen con el agua.
Existen muchos métodos para determinar la humedad (Nieuwmeyer et al., 2007). Para esta prueba se
utiliza un analizador de humedad infrarrojo que evapora el agua de la muestra rápidamente, registrando
los cambios del peso de la muestra con el tiempo hasta que este se estabilice. Con este método no se
determina la humedad ligada al material.
2.8 Densidad
La densidad es la relación que existe entre la masa y el volumen ocupado por un material. Los polvos
están formados por partículas de tamaños diferentes, cada una de los cuales dependiendo de la afinidad
que posean tendrá diferente grados de empaquetamiento. Esto da lugar a varios tipos de densidades
(Prescott, 2000).
 Densidad verdadera (rver): Mide realmente la cantidad de material ocupado por todas las partículas sin
tener en cuenta los espacios vacíos (volumen aparente) aún de las partículas más porosas. Esta
densidad se puede obtener con un picnómetro de gas (Helio) y es un parámetro característico para cada
tipo de material.

 Densidad aparente (rap): Esta no es un número definido como lo es la rver, pero si es una


medida indirecta que depende de muchos factores como el tamaño, forma y distribución de partícula
(Amidon, 1999). Este tipo de densidad se utiliza para determinar la capacidad de los mezcladores y
las tolvas. Algunos autores sostienen que entre mayor sea la densidad aparente, menor serán las
propiedades de flujo. Otros autores enuncian que los materiales con buen flujo alcanzan más rápido
la densidad asentada (Swarbrick, 1997).

 El volumen aparente (Vap), incluye los espacios que existen entre las partículas y los paquetes de aire
que están atrapados en estas. Experimentalmente se halla llenando pasivamente una probeta con el
material. Se deben eliminar los aglomerados antes de la prueba haciéndolo pasar a través de unos
tamices. El valor de densidad aparente del polvo depende de la densidad verdadera, elasticidad,
propiedades de superficie, método de medida, tamaño, distribución y forma de las partículas. Los polvos
con una densidad aparente baja o volumen aparente alto se catalogan como polvos ligeros y viceversa.
La voluminosidad del polvo se determina por el reciproco de la densidad aparente.
 Densidad asentada (ras): Es la densidad hallada cuando el polvo se ha compactado o asentado
por vibración hasta cierto volumen o peso específico en una probeta. La densidad asentada de un
polvo permite saber el grado de empaquetamiento o el grado de compresibilidad de un material. El
equipo AutoTap tiene una frecuencia de caída de 2 s-1. La prueba termina cuando no se reduzca
más el volumen a pesar de llevarse a cabo muchas vibraciones (diferencia entre los 2 últimos
volúmenes < 2%, Fig. 10). Es de anotar que en esta prueba las partículas tienen que asentarse sin
que se presente alteración de su forma (Schulze, 1996). La densidad asentada establece una
relación entre la capacidad de empaquetamiento o el grado de compresibilidad de una cantidad
conocida de material hallándose su volumen (marcado en una probeta) luego de someterse a cierto
número de vibraciones.

Última modificación: Saturday, 30 de April de 2016, 11:53

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