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    Practica 04 - Determinación Dureza Del Agua

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    Benigna Cuba Cuba
    Este documento describe los procedimientos para determinar la dureza total y la dureza cálcica del agua mediante titulación con EDTA. La dureza del agua se refiere a la concentración de iones de calcio y magnesio y se expresa como mg/L de CaCO3. La titulación con EDTA permite cuantificar estos iones y distinguir entre la dureza total, cálcica y magnésica. El documento explica los principios químicos de la titulación y los pasos del procedimiento experimental.

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    Este documento describe los procedimientos para determinar la dureza total y la dureza cálcica del agua mediante titulación con EDTA. La dureza del agua se refiere a la concentración de iones de calcio y magnesio y se expresa como mg/L de CaCO3. La titulación con EDTA permite cuantificar estos iones y distinguir entre la dureza total, cálcica y magnésica. El documento explica los principios químicos de la titulación y los pasos del procedimiento experimental.

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    PRACTICA 04 - DETERMINACIÓN DUREZA DEL AGUA

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    Este documento describe los procedimientos para determinar la dureza total y la dureza cálcica del agua mediante titulación con EDTA. La dureza del agua se refiere a la concentración de iones de calcio y magnesio y se expresa como mg/L de CaCO3. La titulación con EDTA permite cuantificar estos iones y distinguir entre la dureza total, cálcica y magnésica. El documento explica los principios químicos de la titulación y los pasos del procedimiento experimental.

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    Este documento describe los procedimientos para determinar la dureza total y la dureza cálcica del agua mediante titulación con EDTA. La dureza del agua se refiere a la concentración de iones de calcio y magnesio y se expresa como mg/L de CaCO3. La titulación con EDTA permite cuantificar estos iones y distinguir entre la dureza total, cálcica y magnésica. El documento explica los principios químicos de la titulación y los pasos del procedimiento experimental.

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    UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

    FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA


    ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

    ASIGNATURA: TRATAMIENTO DE AGUAS INDUSTRIALES

    PRÁCTICA N° 4

    DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DE MUESTRAS DE AGUA

    Principio

    Por titulación directa o por una secuencia indirecta de reacciones, virtualmente


    todos los elementos de la Tabla Periódica de Elementos Químicos pueden
    determinarse con la sal del ácido etilendiaminotetracético (EDTA).

    Las constantes de formación de la mayoría de los complejos con EDTA son


    bastante grandes y que estos valores tienden a ser lo más grandes cuando los
    iones metálicos que intervienen tienen sus mayores cargas iónicas positivas.

    La constante de formación (Kf) de un complejo metal-EDTA es la constante de


    equilibrio de la reacción:

    Mn+ + Y4- ◄====► MYn-4 Kf = [MYn-4] / [Mn+][ Y4-]

    La dureza total del agua, calcio y magnesio, se puede determinar por medio de
    una titulación directa con EDTA utilizando como indicador el negro de eriocromo
    T o la calmagita.

    Dureza del agua

    Se refiere a la concentración total de iones alcalinos en el agua. Debido a que las


    concentraciones de Ca2+ y Mg2+ suelen ser mucho mayores que la de otros iones
    alcalinos, la dureza puede igualarse a [Ca2+] + [Mg2+], y comúnmente se expresa
    como el número equivalente de miligramos de CaCO3 por litro.

    De este modo, si [Ca2+] + [Mg2+] = 1mM, podría decirse que la dureza es de 100
    mg de CaCO3 por litro porque 100 mg de CaCO3 = 1 mmol de CaCO3.

    El agua cuya dureza es menor de 60 mg de CaCO3 por litro se


    considera “blanda”.
    La dureza individual es la concentración individual de cada ion alcalino.

    Dureza total

    Para medir la dureza total, la muestra se trata con ácido ascórbico (o hidroxilamina)
    para reducir el Fe3+ a Fe2+ y con cianuro para enmascarar Fe2+, Cu+ y varios otros
    iones metálicos secundarios.

    El EDTA (ácido etilendiaminotetracético), es el reactivo químico quelante más


    utilizado en química analítica.

    Forma complejos estables con relación estequiométrica de 1:1 con la mayoría de


    los iones metálicos. Un mol de EDTA reacciona con un mol de ion metálico.

    La titulación con el agente quelante etillendiaminotetracético disódico [Na2–EDTA]


    a pH 10 en tampón amoniacal indica la concentración total de Ca2+ y Mg2+. La
    concentración de Ca2+ puede determinarse por separado si la titulación se realiza
    a pH 13 sin amoniaco. Debe tenerse en cuenta que a pH 13, el Mg(OH)2 precipita
    y es inaccesible al EDTA.

    Reacción del agua dura con jabón

    El resultado de la reacción del jabón con el agua dura es una sustancia espesa
    insoluble.

    Ca+2 + 2RSO-3 ―˃ Ca(RSO3)2(s) (a)


    Jabón Precipitado

    Para que el jabón pueda ejercer su acción limpiadora, antes debe consumirse una
    cantidad suficiente de él en la reacción con todo el Ca2+ y Mg2+.

    Dureza temporal y Dureza permanente

    Los carbonatos insolubles se convierten en bicarbonatos solubles mediante un


    exceso de dióxido de carbono:

    CaCO3(s) + CO2 + H2O ―˃ Ca(HCO3)2(aq) (b)

    El calentamiento convierte el bicarbonato en carbonato (liberando CO2) y hace que


    precipite el CaCO3.

    Si se efectúa la reacción inversa de la expuesta en (b) se forma una costra en


    el interior de las tuberías de calderas y calentadores de agua y termina por
    bloquearlas.
    La fracción de la dureza debida al Ca(HCO3)2(aq) se llama dureza temporal
    porque estos iones calcio se pierde (por precipitación de CaCO3) con el
    calentamiento.

    La dureza debida a otras sales (principalmente CaSO4 disuelto) se denomina


    dureza permanente, porque no se elimina con calentamiento.

    PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

    DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL DEL AGUA

    1. Preparación de Solución Valorada de EDTA 0.01M

    i. Pesar aproximadamente 4 g de sal disódica de EDTA, previamente


    deshidratada a 70°c y 0.1 g de MgCl2.6HeO y depositarlos en un vaso de
    precipitado.

    ii. Disolver ambas sales en agua destilada y transferirlas a una fiola de 1


    litro, enrazar y homogenizar.

    iii. Preparar la solución patrón (o estándar) de carbonato de calcio, pesando


    con exactitud 0.2 g de CaCO3 puro (grado estándar), deshidratado
    previamente a 100°C. Disolver en agua destilada en un vaso, agregar
    gota a gota HCl (1:2) hasta que la solución adquiera una apariencia
    clara, luego transferirlo a una fiola de 250 mL. Enrazar y homogenizar.

    iv. Medir 25 mL de la solución preparada de carbonato de calcio y trasvasar


    a un Erlenmeyer, agregar 3 mL de solución buffer de pH 10 y una
    cantidad mínima de indicador negro de eriocromo T.

    v. Proceder a titular con solución de EDTA hasta ocurra el cambio de color


    de rojo vino a azul cielo.

    vi. Calcular la concentración exacta de la solución de EDTA.

    2. Determinación de la dureza total del agua potable

    i. Medir 100 mL de agua potable y trasvasarlo a un Erlenmeyer, agregar 1


    mL de solución buffer de pH 10 y 3 gotas de solución de indicador negro
    de ericromo T.

    ii. Titular con la solución de EDTA estándar.


    iii. Determinar la dureza del agua expresada en mg/L (ppm) de CaCO3.

    iv. En función a la clasificación de la dureza de aguas, precisar qué tipo de


    agua es la que se utilizó en la presente determinación de dureza.

    3. Determinación de la dureza cálcica del agua potable

    I. Medir 100 mL de agua potable en un Erlenmeyer, agregar 5 granallas de


    NaOH, para obtener un pH aproximadamente de 12. Disolver
    completamente las granallas de NaOH.

    II. Utilizar como indicador una mínima cantidad de ácido calcón carboxílico
    sólido.

    III. Titular con la solución de EDTA estándar hasta conseguir un color azul
    celeste.

    IV. Determinar la dureza cálcica del agua, expresado en ppm de CaCO 3.

    V. Calcular la dureza magnésica (diferencia entre dureza total y dureza


    cálcica), expresado en mg de MgCO3/L
    Resultados:

    TABLA 1: DATOS PARA DETERMINAR DUREZA DEL AGUA

    Dureza
    Valoración de EDTA Dureza total Dureza cálcica
    N° magnésica
    Mesa
    VEDTA(mL) MEDTA(mol/L) VEDTA(mL) mgCaCO3/L VEDTA(mL) mgCaCO3/L mgMgCO3/L

    1 19,6 0,0102 6,5 64,38 5,0 49,52 12,52


    2 20,3 6,6 4,8
    3 20,9 6,4 4,6
    4 19,9 6.2 4,6
    5 20,3 6,4 4,7
    PROMEDIO

    (𝑀×𝑉)𝐶𝑎𝐶𝑂3
    𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 =
    𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴

    MCaCO3 = 7,993x10-3 mol/L


    VCaCO3 = 25,0 mL
    En el punto de equivalencia se cumple:
    Moles de EDTA = Moles de CaCO3
    De donde se despeja la siguiente relación:
    mg
    (M × V(L))𝐸𝐷𝑇𝐴 × P𝑀𝐶𝑎𝐶𝑂3 × 1000
    g
    𝐷𝑧𝑎 =
    𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝐿)
    𝑃𝑀𝑀𝑔𝐶𝑂3
    Dza, magnésica = (Dza total – Dza cálcica) ×
    P𝑀𝐶𝑎𝐶𝑂3
    Cuestionario

    1. ¿A qué se refiere la dureza del agua? Mencione las ventajas y desventajas.

    2. Una determinación típica es la titulación del ion Mg2+ con EDTA utilizando
    negro de eriocromo T como indicador. La reacción puede escribirse como:

    MgIn + EDTA ▬▬▬► MgEDTA + In


    (Rojo) (Incoloro) (Incoloro) (Azul)

    Se añade una pequeña cantidad de indicador (In) al Mg2+ para formar un


    complejo rojo. A medida que se agrega el EDTA, éste reacciona primero con
    Mg2+ libre, que es incoloro, y luego con la pequeña cantidad del complejo
    MgIn.

    Explique por qué el cambio de rojo a azul en la reacción ocurre súbitamente en el


    punto de equivalencia en vez de ocurrir de manera gradual en el transcurso de toda
    la titulación.

    3. Complete los valores de dureza que faltan incluir en la Tabla 1.

    4. Defina brevemente:

    i. Dureza temporal
    ii. Dureza permanente
    iii. Sal de EDTA

    5. ¿Qué se entiende por grados de la dureza del agua y como se clasifican?


    Ing° JORGE S. GARCÍA BLÁSQUEZ MOROTE
    Ing° FERNANDO Gari HUAYHUA LÉVANO

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