Practica 3 QG
Practica 3 QG
Practica 3 QG
4.1. Objetivos
4.2. Introducción
La medición de volumen forma parte de la rutina diaria en un laboratorio de química y por lo tanto, el
material volumétrico clásico, como pipetas, buretas, balones, probetas, entre otros, es parte fundamental
del equipo de laboratorio.
➢ Pipetas: Son tubos abiertos en los extremos, de pequeños diámetros, lo cual proporciona mayor
precisión en las lecturas. La abertura inferior tiene un diámetro bastante reducido, lo cual disminuye
la velocidad de descarga. Las pipetas son de diversas capacidades. Hay graduadas para medir
volúmenes variables, volumétrica para volúmenes fijos y micropipetas para volúmenes muy
pequeños.
Las pipetas nunca deben sacudirse y menos soplar para que salgan las últimas porciones de líquido que
permanece en el orificio de salida. El aforo del Instrumento se ha realizado teniendo en cuenta esta
cantidad de líquido. No succionar en ningún caso con la boca, usar siempre el instrumento succionador
dispuesto, tenerlo como regla de trabajo.
➢ Bureta: Es una especie de pipeta provista de una llave en la parte inferior, la cual regula y controla el
flujo de líquido. La bureta se carga con el líquido por la parte superior con la ayuda de un embudo de
tamaño adecuado, para luego ser colocada en el soporte para bureta. Se abre la llave para desalojar
el aire y llenar de líquido la parte que está por debajo de la llave hasta el orificio de salida, para poder
garantizar que el volumen vaciado desde la bureta sea el esperado. Posteriormente se vuelve a llenar
con líquido por la parte superior y se elige un nivel inicial con la ayuda de la llave, para empezar el
procedimiento de medición.
➢ Balón volumétrico: Son balones de fondo plano con calibraciones fijas para volúmenes determinados.
La marca de aforo o señal del nivel del volumen del frasco se encuentra en la parte superior del cuello
que posee el recipiente. Se utiliza para la preparación de soluciones.
La lectura del volumen de líquidos en todos estos instrumentos se realiza con la base del menisco o
curvatura cóncava hacia abajo que forma la superficie del líquido.
34
MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL
Los instrumentos utilizados para medir volúmenes de líquidos no tienen la misma precisión y exactitud.
Cada fabricante incluye información como volumen nominal, margen de error, temperatura de referencia,
clase de precisión (A, B AS), calibrado “In” (basado en el contenido), calibrado “Ex” (basado en el vertido)
y tiempo de espera “s” (tiempo de espera del vaciado).
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MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL
Materiales en común
• Balanza de precisión
4.3.3. Reactivos
• Solución coloreada A • Agua destilada
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MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL
Teniendo en cuenta la información que reporta el fabricante, organice los anteriores materiales de
menor a mayor precisión. De los materiales enlistados en la tabla 4.1: ¿cuál elegiría para medir 9,5
mL de un reactivo líquido, con un margen de error del ± 0,05 mL? ¿cuál elegiría para medir 4,0 mL de
un reactivo líquido, con un margen de error del ± 1 mL?
4.4.2.1. Con la probeta de 100 mL mida 65 mL de solución A y deposítelos en un beaker de 100 mL.
Luego, mida 50 mL y deposítelos en un Erlenmeyer de 100 mL. Registre en la tabla 4.2 las
observaciones sobre la medición de estos volúmenes.
4.4.2.2. Con la pipeta graduada de 10 mL mida los siguientes volúmenes: 2 mL; 4,8 mL y 6,3 mL de
solución coloreada A y verterlos en la probeta de 100 mL. Registre los valores obtenidos en
la tabla 4.3. Vierta el contenido de la probeta. Utilizando una pipeta volumétrica mida 10 mL
de solución coloreada A y vierta en la probeta de 100 mL.
Volumen pipeta
Volumen en probeta
volumétrica
Comparación entre
pipetas
37
MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL
4.4.2.3. Alistar el equipo de titulación como aparece en la figura 4.2 y de acuerdo con las instrucciones
del docente. Llenar la bureta con agua hasta enrasar a cero. 0
10
20
50
Tabla 4. 5. Datos de la masa (g) para 5 mL de agua medidos con dos instrumentos volumétricos
Masa de beaker y 5 mL de agua
Masa de beaker vacío (g)
menos masa beaker vacío
Datos Masas en gramos
Medida Pipeta Bureta Medida Pipeta
Bureta
graduada graduada
Masa de 5 mL de agua + Beaker (g) 1
Masa de 5 mL de agua + Beaker (g) 2
Masa de 5 mL de agua + Beaker (g) 3
Masa de 5 mL de agua + Beaker (g) 4
Masa de 5 mL de agua + Beaker (g) 5
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MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL
x
S
Cv
Utilizando el anexo 4.1, tabla de densidades para el agua a diferentes temperaturas, determine la
masa de 5 mL de agua a la temperatura que se realizó la prueba. Este dato se utilizará como valor
aceptado para la masa de agua medida y determinar error relativo y error absoluto.
Análisis de exactitud
Análisis de precisión
Analice:
➢ ¿Coinciden los volúmenes?
➢ ¿Cuál de estos instrumentos es el más exacto y preciso?
➢ ¿Cuál es el propósito del diseño del balón volumétrico para la medición de volúmenes?
➢ ¿Qué sucede si el menisco no coincide con la marca de aforo del balón?
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MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL
Luego de realizar las pruebas anteriores indique el material de laboratorio que utilizaría para medir:
➢ Volúmenes aproximados fijos
➢ Volúmenes aproximados variables
➢ Volúmenes exactos variables
➢ Volúmenes exactos fijos.
➢ ¿Cuáles de los instrumentos para medir volúmenes son los más precisos?
4.5. Bibliografía
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Volumen pipeta
Volumen en probeta
volumétrica
Comparación entre
pipetas
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Volumen 5 mL
descarga rápida y lenta
Tabla 4. 13. Datos de la masa (g) para 5 mL de agua medidos con dos instrumentos volumétricos
Masa de beaker y 5 mL de agua
Masa de beaker vacío (g)
menos masa beaker vacío
Datos Masas en gramos
Medida Pipeta Bureta Medida Pipeta
Bureta
graduada graduada
Masa de 5 mL de agua + Beaker (g) 1
Masa de 5 mL de agua + Beaker (g) 2
Masa de 5 mL de agua + Beaker (g) 3
Masa de 5 mL de agua + Beaker (g) 4
Masa de 5 mL de agua + Beaker (g) 5
x
S
Cv
Tabla 4. 14. Determinación del error relativo y absoluto para la masa de 5 mL de agua
Valor aceptado masa de agua
Instrumento Error absoluto Porcentaje de error relativo
Pipeta graduada
Bureta
Análisis de exactitud
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Análisis de precisión
Bureta
Balón aforado
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4.7 Anexos
Anexo 4.1 . Densidad del agua (g / ml) respecto a la temperatura (° C) (Del Handbook of Chemistry and Physics, 53 ª edición, pág.
F4)
Grados enteros se enumeran en la parte izquierda de la tabla, mientras que décimas de grado se enumeran en la parte superior.
Así que para encontrar la densidad del agua a decir 5.4 º C, lo primero que encontrará toda la carrera por la búsqueda hacia abajo
con la mano izquierda columna hasta llegar a "5". De allí tendría que deslizarse a través de la fila hasta llegar a la columna "0,4".
La densidad del agua a 5.4 ° C es 0,999957 g / mL.
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9
0 0.999841 0.999847 0.999854 0.999860 0.999866 0.999872 0.999878 0.999884 0.999889 0.999895
1 0.999900 0.999905 0.999909 0.999914 0.999918 0.999923 0.999927 0.999930 0.999934 0.999938
2 0.999941 0.999944 0.999947 0.999950 0.999953 0.999955 0.999958 0.999960 0.999962 0.999964
3 0.999965 0.999967 0.999968 0.999969 0.999970 0.999971 0.999972 0.999972 0.999973 0.999973
4 0.999973 0.999973 0.999973 0.999972 0.999972 0.999972 0.999970 0.999969 0.999968 0.999966
5 0.999965 0.999963 0.999961 0.999959 0.999957 0.999955 0.999952 0.999950 0.999947 0.999944
6 0.999941 0.999938 0.999935 0.999931 0.999927 0.999924 0.999920 0.999916 0.999911 0.999907
7 0.999902 0.999898 0.999893 0.999888 0.999883 0.999877 0.999872 0.999866 0.999861 0.999855
8 0.999849 0.999843 0.999837 0.999830 0.999824 0.999817 0.999810 0.999803 0.999796 0.999789
9 0.999781 0.999774 0.999766 0.999758 0.999751 0.999742 0.999734 0.999726 0.999717 0.999709
10 0.999700 0.999691 0.999682 0.999673 0.999664 0.999654 0.999645 0.999635 0.999625 0.999615
11 0.999605 0.999595 0.999585 0.999574 0.999564 0.999553 0.999542 0.999531 0.999520 0.999509
12 0.999498 0.999486 0.999475 0.999463 0.999451 0.999439 0.999427 0.999415 0.999402 0.999390
13 0.999377 0.999364 0.999352 0.999339 0.999326 0.999312 0.999299 0.999285 0.999272 0.999258
14 0.999244 0.999230 0.999216 0.999202 0.999188 0.999173 0.999159 0.999144 0.999129 0.999114
15 0.999099 0.999084 0.999069 0.999054 0.999038 0.999023 0.999007 0.998991 0.998975 0.998959
16 0.998943 0.998926 0.998910 0.998893 0.998877 0.998860 0.998843 0.998826 0.998809 0.998792
17 0.998774 0.998757 0.998739 0.998722 0.998704 0.998686 0.998668 0.998650 0.998632 0.998613
18 0.998595 0.998576 0.998558 0.998539 0.998520 0.998501 0.998482 0.998463 0.998444 0.998424
19 0.998405 0.998385 0.998365 0.998345 0.998325 0.998305 0.998285 0.998265 0.998244 0.998224
20 0.998203 0.998183 0.998162 0.998141 0.998120 0.998099 0.998078 0.998056 0.998035 0.998013
21 0.997992 0.997970 0.997948 0.997926 0.997904 0.997882 0.997860 0.997837 0.997815 0.997792
22 0.997770 0.997747 0.997724 0.997701 0.997678 0.997655 0.997632 0.997608 0.997585 0.997561
23 0.997538 0.997514 0.997490 0.997466 0.997442 0.997418 0.997394 0.997369 0.997345 0.997320
24 0.997296 0.997271 0.997246 0.997221 0.997196 0.997171 0.997146 0.997120 0.997095 0.997069
25 0.997044 0.997018 0.996992 0.996967 0.996941 0.996914 0.996888 0.996862 0.996836 0.996809
26 0.996783 0.996756 0.996729 0.996703 0.996676 0.996649 0.996621 0.996594 0.996567 0.996540
27 0.996512 0.996485 0.996457 0.996429 0.996401 0.996373 0.996345 0.996317 0.996289 0.996261
28 0.996232 0.996204 0.996175 0.996147 0.996118 0.996089 0.996060 0.996031 0.996002 0.995973
29 0.995944 0.995914 0.995885 0.995855 0.995826 0.995796 0.995766 0.995736 0.995706 0.995676
30 0.995646 0.995616 0.995586 0.995555 0.995525 0.995494 0.995464 0.995433 0.995402 0.995371
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MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL
ANEXO 4.2
INTRODUCCIÓN AL MANEJO ESTADÍSTICO DE DATOS EXPERIMENTALES
En química se realiza la medición de muchas propiedades y el resultado siempre implica una estimación.
Es importante notar que una medida resulta de la comparación contra un patrón de referencia, al cual se
le ha asignado previamente un valor por convención internacional, por tanto, las medidas no existen como
valores absolutos o verdaderos. Cada medida involucra algún error de medición. Los conceptos
importantes introducidos para indicar la calidad de las medidas son la exactitud y la presión.
La exactitud hace referencia a la proximidad entre un valor medido y el valor esperado, aceptado, nominal
o convencionalmente verdadero. Se cuantifica en términos del error absoluto o con más frecuencia del
error relativo. Si no es posible conocer el valor esperado, no se puede cuantificar la exactitud. La palabra
error no debe entenderse necesariamente como equivocación, en este contexto, se trata de la diferencia
de un valor con otro.
El Error absoluto, E, para una sola medida se define con el valor absoluto de la diferencia entre el valor
medido X y el valor aceptado, esperado o nominal μ.
𝑬 = |𝛸 − 𝜇|
Para un conjunto de medidas el error absoluto será la diferencia entre el promedio 𝚾 ̅ y el valor aceptado
μ.
𝑬 = |𝛸̅ − 𝜇|
El promedio o media aritmética, 𝜲 ̅ , es el resultado de sumar los valores de una serie de medidas repetidas
(𝜲𝒊 ) y dividir por el número de datos individuales (n).
Χ + Χ2 + Χ3 + ⋯ + Χ𝑛
̅= 1
𝚾
n
Por otro lado, la precisión, es una medida cuantitativa de la repetibilidad o reproducibilidad de una serie
de medidas. La precisión informa sobre la concordancia o similitud entre los valores de dos o más medidas.
La repetibilidad es la cercanía entre los resultados de mediciones sucesivas de la misma magnitud por
medir, efectuadas en las mismas condiciones de medición. Implica realizar las medidas con el mismo
procedimiento de medición, el mismo observador, el mismo instrumento de medición utilizando en las
mismas condiciones, el mismo lugar y la repetición de la medida se realza dentro de un intervalo corto.
45
MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL
La reproducibilidad es la cercanía entre los resultados de las mediciones e la misma magnitud por medir,
efectuadas bajo condiciones diferentes. Las condiciones que cambian pueden ser entre otras: el principio
de medición, el método de medición, el observador, el instrumento, el patrón de referencia, el lugar, las
condiciones de uso, el tiempo, etc.
Las leyes científicas se basan en observaciones experimentales que involucran mediciones, es importante
para un científico tener en cuenta las limitaciones asociadas a los datos y las conclusiones que de ellos
provenga. Por ello es importante distinguir los diferentes tipos de error, y mostrar como una serie de
medidas pueden dar un estimado de la calidad de la misma. Los errores se clasifican en tres grupos:
sistemáticos o determinables, personales y aleatorios o indeterminables.
El error personal está asociado a la falta de cuidado, habilidad, experiencia, o a las limitaciones físicas del
operador. También, pueden originarse por la tendencia a tomar los valores que mejor se acomoden en un
conjunto de datos a causa de la realización de juicios previos. Este tipo de error es común entre las
personas que se inician al trabajo experimental y se maximiza cuando hay deficiencias en la planeación del
trabajo. Los errores personales pueden reducirse al mínimo si se pone esfuerzo en tratar de hacer las cosas
bien y dar lo mejor de si en las labores asignadas. Estos errores se deben evitar para tener medidas de
buena calidad.
Aún después de tener en cuenta todos los errores sistemáticos y personales, siguen existiendo pequeñas
variaciones cuyas causas, magnitudes y signo no se pueden predecir ni calcular. Si la medida se puede
realzar varias veces, en ausencia de errores sistemáticos y personales, se obtendrían valores que oscilan
alrededor del valor aceptado o esperado, debido al error aleatorio inherente en cada medida. Estos
errores aleatorios afectan la precisión de la medida y se estiman con ayuda de parámetros estadísticos.
La estadística es una gran herramienta que ha sido utilizada por los científicos en general, para
comunicarles a otros que las medidas se encuentran dentro de unos límites de confianza apropiados y,
por lo tanto, permite interpretar mejor el significado de las medidas.
Por ejemplo, los errores aleatorios, los errores de magnitud baja son más probables que grandes errores,
no obstante, las deviaciones negativas son tan probables como las positivas, lo cual genera una
distribución de las medidas conocida como distribución normal, en donde el valor medio de un número
determinado de mediciones, se convierte en el valor más probable de la medida, μ. La dispersión de los
datos en torno al valor medio se expresa como la desviación estándar, σ.
46
MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL
∑(𝛸𝑖 − 𝛸̅)2
𝝈=√
𝑛
Donde 𝜲𝑖 representa cada uno de los datos obtenidos en el proceso de medida y n el número total de
medidas realizadas.
Es necesario reconocer que en un diseño experimental no es posible tener la población total, porque jamás
se realizará un número infinito de medidas y, por consiguiente, ni μ ni σ pueden conocerse. Siempre se
trabajará con una muestra representativa de la población. El promedio 𝜲 ̅ y la desviación estándar de la
muestra, s, sirven para estimar el valor verdadero μ dentro de ciertos límites de confianza. En ausencia de
errores sistemáticos, el promedio de las medidas 𝜲̅ se acerca al valor real de la propiedad μ a medida que
crece el número de datos.
∑(𝛸𝑖 − 𝛸̅)2
𝒔=√
𝑛−1
Donde 𝜲𝒊 representa cada uno de los datos experimentales y n el número total de medidas realizadas.
Cuando se trabaja con una muestra, para estimar los límites de confianza dentro de los cuales se encuentra
el valor verdadero μ, se utiliza la desviación estándar del promedio, 𝒔𝚾̅ , también conocida como error
estándar de la media, se calcula como:
𝑠
𝒔𝜲̅ =
√𝑛 − 1
Donde s es la desviación estándar definida antes y n es el número total de medidas realizadas. De acuerdo
con la teoría estadística conocida como Distribución t o distribución t Student en la muestra de datos, cuya
población sigue una distribución normal, el valor promedio 𝜲 ̅ permite calcular el rango donde se
encuentra el valor verdadero μ según la siguiente ecuación:
𝝁 = 𝛸̅ ± 𝑡𝑠𝛸̅
El factor t que aparece en la fórmula depende del nivel de confianza deseado en la estimación del valor
verdadero y del número de datos adquiridos en el experimento, más específicamente del número de datos
adquiridos en el experimento, más específicamente del número de datos menos uno (n – 1), término
conocido como número de grados de libertad, valores usualmente tabulados en los textos de estadística.
̅ ± 𝒕𝒔𝜲̅. De
El nivel de confianza se refiere a la probabilidad de encontrar el valor μ dentro del intervalo 𝜲
acuerdo con lo anterior, la distribución normal es una distribución de probabilidades de obtener un
resultado en particular. La probabilidad de que el resultado de la medida este más cercano al valor
promedio es mayor que la probabilidad de que el resultado sea lejano. En este modelo, la probabilidad de
que una medida este en el rango de más o menos una desviación estándar es de 68 %; existe el 95 % de
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MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL
probabilidad de que el resultado de la medida este más o menos dos desviaciones estándar del valor
promedio.
La desviación estándar 𝒔𝜲̅ , indica que tan reproducible es una serie de medidas, así, un valor alto indica
alta dispersión de datos y baja precisión de las medidas, en cambio un valor bajo de la desviación estándar
indica baja dispersión de datos y buena precisión. Una desviación estándar del promedio más pequeña
significa u instrumento más preciso o la determinación de una propiedad de manera más precisa. También,
de la fórmula se puede deducir que cuanto más grande el tamaño de la muestra menor será 𝒔𝜲 y más
confiable será el resultado.
La desviación estándar del promedio sirve para estimar la dispersión en términos absolutos, sin embargo,
cuando se desea comparar la precisión de los instrumentos o conjuntos de medidas entre sí, se utiliza el
coeficiente de variación que es un número adimensional y que mide la dispersión relativa de los datos.
Entre más pequeño sea el coeficiente de variación, más preciso será el instrumento o el resultado de las
medidas realizadas. Lo conveniente es comparar coeficientes de variación obtenidos con el mismo número
de medidas n.
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