BENEMÉRITA UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA

JUANA DEISY SANTAMARÍA JUÁREZ

INGENIERÍA QUÍMICA

OTOÑO
QUÍMICA ANALÍTICA 2020
TRABAJO EXPERIMENTAL IV:

DETERMINACIÓN GRAVIMETRICA DE NÍQUEL CON

DIMETILGLIOXIMA

ÁLVAREZ MONTIEL BIANCA ALONDRA

GARCÍA VICENCIO RAÚL
OLOARTE SANDOVAL CARLOS HUMBERTO
REYES MARCOS MANUEL
1. OBJETIVOS:

Determinar cuantitativamente el níquel, como dimetilglioximato de níquel, contenido en una moneda.

2. FUNDAMENTOS

La formación y el crecimiento de precipitados coloidales y cristalinos son temas de gran importancia tanto en
química analítica como en otras áreas de la ciencia. Estos precipitados se utilizan en el análisis gravimétrico, así
como en la separación de interferencias en otros procedimientos analíticos. Los métodos gravimétricos de
análisis se basan en los registros de masas realizados con una balanza analítica. En la gravimetría por
precipitación, el analito se separa de la muestra en disolución, como un precipitado y se convierte en un
compuesto de composición conocida que se puede pesar.

3. PARTE EXPERIMENTAL

Preparación de crisol de Gooch:}

Etiquetar el crisol con plumón indeleble, la sección y número de equipo.

Con guantes lavar el crisol.
Colocar filtro de fibra de vidrio centrado.
Agregar 3 gotas de H2O y HCl 1:1 (debe quedar adherido a la base sin burbujas de aire).
Colocar en estuda y secar (110°-120° C) durante 1 hora.
Colocar en el desecador (hasta alcanzar peso constante).
Pesar, la masa de crisol vacío fue de 25.1424 g.

Determinación de Ni:

La muestra de metal (ejemplo moneda de un peso, Morelos) en la que se va a determinar el níquel, se lava bien
con el fin de eliminar grasa y mugre. Después se seca y se lima para pesar aproximadamente 0.1 g.
Se transfiere a un vaso de precipitado de 100 mL y se disuelve con 3.0 mL de HCl 1:1, se añade 1.0 mL de HNO 3
1:1.
Calentar la solución suavemente para eliminar los óxidos de nitrógeno, y evaporar hasta la fase sólida-húmeda.
Adicionar 1 mL de HCl concentrado y evaporar la mitad.

Diluir con 5 mL de agua y si queda algún residuo filtrar y lavar el precipitado con HCl 1:1 y después con agua
destilada, diluir la solución a unos 15.0 mL. Agregue 5.0 mL de disolución de ácido tartárico al 20% y aforar a
50 mL.
Tomar una alicuota de 5 mL y diluir con agua hasta 20 mL. Calentar a 60-65 °C y agregar 1 mL de solución de
NH4OH 1:1 o hasta que la solución este alcalina. Si durante la adicion de amoniaco aparece precipitado de
Fe(OH)3 disuelva añadiendo HCl 1:1, adicionar de nuevo acido tartárico y volver a neutralizar con amoniaco.
Calentar nuevamente a 60°C, la solución caliente se trata con 2.5 mL de una solución al 1% de dimetilglioxima
en alcohol. Digerir el precipitado usando baño María durante 1 hora, enfriar hasta temperatura ambiente y
dejar en reposo durante 30 minutos.
Filtrar a través de un crisol de vidrio de fondo poroso. Lavar el precipitado 3 veces con agua destilada, hervida
y fría (para eliminar el ion cloruro).
Seque el precipitado calentando a una temperatura entre 110-120 °C, durante 1 hora. Colocar en el desecador
hasta alcanzar peso constante y finalmente pasar. La masa del precipitado fue de 25.2219 g.

Nota 1: El hierro 2 precipita con dimetilglioxima; el ácido nítrico oxida el hierro 2 a hierro a 3 , que queda en la
disolución porque forma un complejo soluble con el ion tartrato.
Nota 2: La evaporación con el HCl destruye el exceso de HNO3 ya que podría oxidar a la dimetilglioxima
Nota 3: El residuo está formado por ácido silícico y wolfrámico si es pequeño prescindir de él , después de
lavarlo.
Nota 4: El ácido tartárico forma con el hierro 3 un complejo estable del cual no precipita el óxido hidratado al
añadir el amoniaco.
Nota 5: Al ir añadiendo la solución de NH 4OH ira modificando su color: verde pálido, anaranjado oscuro,
pardo amarillo y azul cuando la disolución está alcalina. La disolución final debe de oler a amoniaco.
Nota 6: Si aparece un precipitado gris o blanco debe separarse por filtración.
Nota 7: No perjudica un reposo largo, es conveniente si la cantidad de níquel es pequeña.

Construya un diagrama de flujo y describa cada paso del procedimiento que contiene la parte experimental.
 DETERMINACIÓN DE
NI

La muestra de metal (ejemplo moneda de un peso, Morelos)

en
en la
la que
que se
se va
va aa determinar
determinar elel níquel,
níquel, se
se lava
lava bien
bien con
con el
el fin
fin
de eliminar grasa y mugre. Después se seca y se lima para
pesar
pesar aproximadamente
aproximadamente 0.10.1 g.
g.

Se transfiere a un vaso de precipitado de 100 mL y se disuelve

con 3.0 mL de HCl 1:1, se añade 1.0 mL de HNO3 1:1.
Calentar la solución suavemente para eliminar los óxidos de
nitrógeno, y evaporar hasta la fase sólida-húmeda. Adicionar
1 mL de HCl concentrado y evaporar la mitad.

Diluir
Diluir con
con 55 mL
mL de
de agua
agua yy si
si queda
queda algún
algún residuo
residuo
filtrar
filtrar yy lavar
lavar el
el precipitado
precipitado con
con HCl
HCl 1:1
1:1 yy después
después
con agua
con agua destilada,
destilada, diluir
diluir la
la solución
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unos 15.0
15.0
mL.
mL. Agregue
Agregue 5.0
5.0 mL
mL de
de disolución
disolución de
de ácido
ácido tartárico
tartárico
al 20% y aforar a 50 mL.

Tomar una alicuota de 5 mL y diluir con agua hasta 20 mL. Calentar a 60-65 °C y
agregar 1 mL de solución de NH4OH 1:1 o hasta que la solución este alcalina. Si
durante la adicion de amoniaco aparece precipitado de Fe(OH) 3 disuelva añadiendo
HCl 1:1, adicionar de nuevo acido tartárico y volver a neutralizar con amoniaco.

Calentar nuevamente a 60°C, la solución caliente se trata con 2.5 mL de una

solución al 1% de dimetilglioxima en alcohol. Digerir el precipitado usando baño
María durante 1 hora, enfriar hasta temperatura ambiente y dejar en reposo
durante 30 minutos.

Filtrar a través de un crisol de vidrio de fondo poroso. Lavar el precipitado 3 veces

con agua destilada, hervida y fría (para eliminar el ion cloruro).
Seque el precipitado calentando a una temperatura entre 110-120 °C, durante 1
hora. Colocar en el desecador hasta alcanzar peso constante y finalmente pasar. La
masa del precipitado fue de 25.2219 g.

NO SÍ
¿Alcanza peso
constante? Se obtiene masa.

No se obtiene masa.
FIN

4. CUESTIONARIO
 a) Escriba la reacción química balanceada que interviene en la parte experimental.

NiO+ H 2 O →∋ ¿
Óxido de níquel ( II )+ agua→ Hidróxido de níquel( II )

N i 2 O 3 + H 2 O →∋¿
Óxido de níquel ( III ) +agua → Hidróxido de níquel (III )

b) Calcule el porcentaje en peso de Ni contenido en la muestra.

¿+ HCl → NiH +Cl

Cl=0.2500 g
NiH=0.2912 g
Relación1 :1
mol NiH mol H 143.3 g H
g AgCl=( 0.2500 g NiH ) ( 74.6 )(
g NiH mol NiH )( mol H )
=0.4802 g

100 %
%∋ ¿ ( 0.2912 g )=60.64 %
0.4802 g

c) Escriba la fórmula de la dimetilglioxima empleada como agente precipitante.

C 4 H 8 N 2 O2

d) Mencionar la diferencia entre ion complejo y agente quelante.

La principal diferencia entre el agente complejante y el agente quelante es que el agente complejante es un ion,
molécula o un grupo funcional que puede unirse con un ion metálico a través de uno o varios átomos para formar un
complejo grande, mientras que un agente quelante es un compuesto que puede unirse con Un ion metálico para
producir un quelato a través de varios átomos en la misma molécula.

e) Investigar las aplicaciones del Ni y su importancia.

El níquel es considerado como un mineral fundamental en la existencia de la humanidad. Esto tiene que ver en gran
medida con sus características magnéticas y, a la vez, con que al integrarse con otros elementos en aleaciones diversas,
resulta sumamente resistente al deterioro natural, a la corrosión y al calor.

Si el níquel se une al hierro, puede producir acero inoxidable. A partir de ese punto, es posible fabricar diferentes
productos que se usan en la vida cotidiana, tanto en el marco del hogar tradicional como en los ambientes productivos.
 Algunos productos que se fabrican de esta manera son los cubiertos para el hogar, las joyas, los relojes, los faros de los
coches, entre otros.

Otro espacio en el que el níquel se hace presente es el de la música y el de la fabricación de monedas. En la música, se
hace referencia especialmente a las cuerdas para guitarra y las baterías recargables.

5. CONCLUSIONES

El análisis gravimétrico implica la preparación y pesada de una sustancia estable, pura, de composición conocida y que
contenga los constituyentes a determinar, por reacción entre la muestra disuelta y un reactivo químico o agente precipitante.
Es imprescindible que las impurezas que pudieran estar presentes en la muestra original se mantengan disueltos y no pasen al
precipitado para no contaminarlo.

El método de la gravimetría es un método muy exacto, ya que el resultado se obtiene al pesar la forma ponderable en una
balanza de precisión de la que se obtiene una cifra con cuatro decimales como hemos comentado antes. Esto implica que el
error que pueda cometerse en la determinación se limita al quinto decimal (en las volumetrías el error ocurría del segundo
decimal en adelante).

6. RESIDUO(S) GENERADO(S) Y DISPOSICIÓN: Verter los residuos generados en el porrón asignado con el
nombre y la clave del TE ubicado en el área de residuos.

7. BIBLIOGRAFÍA

García Jolly, R. (2014, 6 noviembre). El material de laboratorio – Algarabía. Recuperado 1 de septiembre de

2020, de https://algarabia.com/ciencia/el-material-de-laboratorio/#:%7E:text=El%20an%C3%A1lisis
%20cualitativo,a%20cabo%20las%20reacciones%20qu%C3%ADmicas.
• Skoog, D.A.; West, D.M. ; Holler, F.J.; Crouch, S.R. Química Analítica, 7a edición,
McGraw-Hill, México, 2001.

Harris, D.C. Análisis Químico Cuantitativo, 2ª Ed. Reverté, Barcelona. 2001