Protocolo de Prácticas de Laboratorio PDF

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA
ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA
Protocolo de práctica de laboratorio Virtual de Química

Analítica e Instrumental
301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL
SINDY JOHANA ESCOBAR LUJÁN

Directora Nacional
MEDELLÍN
Septiembre, 2020
1. ASPECTOS DE PROPIEDAD INTELECTUAL Y
VERSIONAMIENTO
El componente práctico del curso Química Analítica e instrumental,

fue diseñado en el 2007 por el Químico Manuel Lozano Rigueros,
docente de la UNAD, adscrito a la Escuela de Ciencias Básicas,
Tecnología e Ingeniería en la Sede Nacional JCM y fueron sometidas a
dos actualizaciones por su autor hasta el 2009. El Químico Lozano, es
egresado de la Universidad Nacional y se ha desempeñado como
tutor de la anterior UNISUR desde su creación y de la UNAD en varias
ocasiones y desde 2005 es docente de la ECBTI. Adaptada a los
últimos lineamientos emitidos por la UNAD, entrega esta nueva
actualización, realizada por la Química Lady Johana Rosero Carvajal
con el fin de que pueda ser publicada en los Repositorios autorizados
de la Universidad.
El documento tiene como antecedentes, las Guías para Laboratorio,

incluidas en el módulo de Química Analítica1 escrito en 1966 para
entonces UNISUR por Inés Bernal, Luis Gaviria y Alicia Morales,
profesores del departamento de Química de la Universidad Nacional,
y las incluidas en el modulo2 diseñado en 2006 por el Químico
Humberto Guerreo Rodríguez, actualmente adscrito al Sistema
Nacional de Evaluación de la Vicerrectoría Académica.
Las modificaciones realizadas a la presente guía se enfocaron a dar

respuesta al proceso de aprendizaje del estudiante, según la
evolución del curso y las competencias a cumplir; dando un
acercamiento al análisis preliminar de muestras analíticas, asimismo
facilita la comprensión y aplicación de rúbricas evaluativas,
coherentes a lo planteado en su desarrollo.
La presente guía fue modificada por el director del curso Sindy

Escobar Luján como propuesta de laboratorios virtuales con el estudio
de casos de estudio para el desarrollo de actividad práctica. Datos
aportados por el tutor para la verificación, análisis y control de la
situación específica, aplicación de herramientas TIC a causa de la
pandemia generada por el COVID – 19. El documento tiene aporte y
sugerencias de las profesoras Dayana Soto y Lady Diana Castañeda.
Además, de los aportes de los integrantes de la red curricular de
fundamentos de química.
La revisión y acreditación de la guía del componente práctico del
curso de Química Analítica e Instrumental, se realizó con el apoyo y
el trabajo realizado del por el Licenciado en Química Johny Roberto
Rodríguez Pérez, quien se desempeña como Líder Nacional de
Ciencias Básicas y Programa de Química de la Universidad Nacional
Abierta y a Distancia.
Este documento se puede copiar, distribuir y comunicar públicamente

bajo las siguientes condiciones:
• Reconocimiento. Debe reconocer los créditos de la obra de la

manera especificada por el autor o el licenciador (pero no de una
manera que sugiera que tiene su apoyo o apoyan el uso que hace de
su obra).
• No comercial. No puede utilizar esta obra para fines comerciales.

• Sin obras derivadas. No se puede alterar, transformar o generar
una obra derivada a partir de esta obra.
• Al reutilizar o distribuir la obra, tiene que dejar bien claro los

términos de la licencia de esta obra.
• Alguna de estas condiciones puede no aplicarse si se obtiene el

permiso del titular de los derechos de autor.
• Nada en esta menoscaba o restringe los derechos morales del

autor.
2. CONTENIDO
Pág.
2. CONTENIDO 4
3. CARACTERÍSTICAS GENERALES 5
PRÁCTICA No. 01 – Determinación de Errores en el Análisis Químico y

Tratamiento Estadístico de los Datos: Medidas de Peso y Volumen. 8
PRÁCTICA No. 02 – Evaluación de metales en alimentos por volumetría 12
PRÁCTICA No. 03 – Evaluación de metales en alimentos por gravimetría 17
PRÁCTICA No. 04 –Potenciometría 21
PRÁCTICA No. 05 –Determinación de cromo como dicromato. 29
PRÁCTICA No. 06 – Identificación de contaminantes en alimentos por

espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier (FTIR) 34
4. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 37
3. CARACTERÍSTICAS GENERALES
Introducción La química analítica es la ciencia cuyo objeto
fundamental de estudio la medición, identificación y
cuantificación, basándose en un conjunto de ideas y
métodos que son útiles en todos los campos de la
ciencia. A través de esta ciencia es posible conocer
la composición y naturaleza de diversas muestras.
La Química Analítica juega un papel en diferentes

campos como la industria, medicina, alimentos,
siendo fundamental en diferentes áreas de
investigación como química, bioquímica, biología,
geología, física y las demás ciencias.
La Química Analítica es una ciencia teórico-

experimental, en la cual el componente práctico se
constituye en un medio fundamental para la
comprensión y valoración de la interpretación de
situaciones relacionadas con la solución de
problemas analíticos.
Por lo anterior, es esencial abordar la realización de

las siguientes prácticas con un sentido crítico y
buscando la aplicación de los resultados a las
situaciones que tienen que ver con el manejo de
muestras y métodos instrumentales.
Las prácticas descritas en este documento están

planeadas con la finalidad de apoyar y
complementar el avance teórico del curso,
abordando todos los conceptos desarrollados.
Justificación El componente práctico de Química Analítica e
Instrumental constituye una parte fundamental del
proceso de aprendizaje del estudiante, del cual se
espera que desarrolle las competencias y
habilidades mínimas requeridas para la aprobación
del curso. El estudiante estará en la capacidad de
identificar, analizar, indagar y dar posible solución a
problemas analíticos presentados en el desarrollo
del laboratorio
Química Analítica e Instrumental al ser una ciencia
teórico-experimental, requiere como complemento,
el desarrollo de prácticas de laboratorio que
garanticen el cumplimiento de los objetivos del
curso, siendo evaluados con la presentación de
informes y quices por cada práctica, los cuales
serán responsabilidad y trabajo autónomo del
estudiante, junto con la preparación de cada una de
las prácticas, a partir de la realización de
preinformes de laboratorio.
Intencionalidades Propósito
formativas Relacionar los conceptos de Química Analítica a
partir de la identificación, análisis de estudio de
casos y el uso de simuladores.
Objetivo General
Desarrollar en el estudiante la capacidad de
relacionar lo conceptos de Química Analítica a
través de la identificación, análisis de estudio de
casos y el uso de simuladores.
Resultados de aprendizaje
El estudiante aplica los conceptos de química
analítica e instrumental a partir de la identificación,
análisis de estudio de casos y el uso de
simuladores.
Actividades
Desarrollar las prácticas de laboratorio en la sede
inscrita a través del OIL, teniendo en cuenta los
lineamientos de la guía del componente practico.
Denominación de
prácticas Práctica No. 01 - Determinación de Errores en el
Análisis Químico y Tratamiento Estadístico de los
Datos: Medidas de Peso y Volumen.
Practica No. 02 - Evaluación de contaminantes en
alimentos por volumetría
Practica No. 03 - Evaluación de contaminantes en
alimentos por gravimetría
Práctica No. 04-Potenciometría.
Práctica No. 05 - Evaluación de contaminantes en
alimentos por espectroscopia UV-Vis a través de
curva de calibración.
Práctica No. 06 – Evaluación de contaminantes en
alimentos por espectroscopia infrarroja con
transformada de Fourier
Número de horas 18
Porcentaje 25%
Curso Evaluado SI NO X _
por proyecto
Seguridad Guantes de nitrilo, tapabocas, bata manga larga,
gafas de seguridad traslúcidas, zapato cerrado,
industrial
plano y redondo.
4. DESCRIPCIÓN DE PRÁCTICAS
PRÁCTICA No. 01 – Determinación de Errores en el Análisis

Químico y Tratamiento Estadístico de los Datos: Medidas de
Peso y Volumen.
Presencia Autodirigid Remota

l a
Tipo de práctica
Otra Virtual
¿Cuál
Porcentaje de
16% (23 puntos)
evaluación
Horas de la
1
práctica
Temáticas de la Errores de análisis y tratamiento estadístico de los
práctica datos.
formativas Al finalizar la práctica, el estudiante está en la
capacidad de determinar los errores de analíticos
asociados a medidas de peso y volumen.
Objetivo
Aplicar adecuadamente los conceptos de errores en
medidas asociadas a peso y volumen para el
tratamiento de datos analíticos.
simuladores.
Fundamentación Teórica
Las medidas de peso y volumen son fundamentales en una ciencia

experimental como la química. Por lo tanto es importante aprender a
usar con propiedad estas medidas con precisión, ya que en química
analítica son fundamentales al momento de reportar resultados.
1. La balanza
La balanza es un instrumento utilizado en química, que sirve para
medir la masa. Existen diferentes tipos de balanzas, algunas son de
alta precisión (del orden de 0,00001 g) llamadas balanzas de precisión
o analíticas, empleadas en química analítica, en tanto que otras son de
baja precisión y pueden registrar la masa de un objeto con una o dos
cifras decimales.
La característica más importante de una balanza analítica es que

poseen muy poca incertidumbre, lo que las hace ideales para utilizarse
en mediciones muy precisas. Estas balanzas generalmente son
digitales, y algunas pueden desplegar la información en distintos
sistemas de unidades. Por ejemplo, se puede mostrar la masa de una
sustancia en gramos, con una incertidumbre de 0,00001g (0,01 mg).
Determinación de errores en el análisis químico y tratamiento

estadístico de los datos.
Las medidas experimentales están sujetas a errores o incertidumbres
en sus valores debido a las imperfecciones del instrumento de medida
o a las limitaciones de nuestros sentidos en el caso de que sean ellos
los que deben registrar la información. El valor de las magnitudes
físicas se obtiene experimentalmente efectuando una medida; ésta
puede ser directa sobre la magnitud en cuestión o indirecta, es decir,
obtenida por medio de los valores medidos de otras magnitudes
ligadas con la magnitud problema mediante una fórmula física. Así
pues, resulta imposible llegar a conocer el valor exacto de ninguna
magnitud, ya que los medios experimentales de comparación con el
patrón correspondiente en las medidas directas vienen siempre
afectados de imprecisiones inevitables.
Descripción de la práctica
Determinación de errores de medida de masa y volumen para el

tratamiento y análisis de datos analíticos.
Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos)
Computador con conexión a internet
Metodología
Para el desarrollo de la practica el estudiante debe abordar la

siguiente situación:
Parte I. Cálculo de densidad de sólidos y líquidos
a. Cálculo de la densidad de un objeto
Para determinar la densidad de un sólido regular se tomó una probeta

de 25 mL y medir 40 ml de agua. Al pesar una pequeña piedrita esta
peso 4.70 g. Al agregarla con cuidado en la probeta se registró el
aumento de volumen, realizando este ensayo por 5 veces,
obteniéndose los siguientes resultados:
Tabla 1. Datos obtenidos para la determinación de la densidad de un

objeto.
Ensayo Volumen Peso de la piedra Volumen agua

probeta (ml) (g) + Piedra
1 40 4,70 42,5
2 40 4,70 42,0
3 40 4,70 42,0
4 40 4,70 42,0
5 40 4,70 42,5
Teniendo en cuenta los datos obtenidos determinar el volumen de la

piedra por la diferencia de los dos volúmenes y calcular la densidad
con su respectiva incertidumbre.
b. Determinación de la densidad del agua mediante un picnómetro
Para determinar la densidad del agua a través de un picnómetro se

realizó lo siguiente:
1. Se pesó un picnómetro de 10 ml con su respectiva tapa, vacío,

limpio y seco en la balanza analítica.
2. Se llenó con agua destilada, tapo, seco y peso de nuevo. La
diferencia de pesos le dará la masa del agua correspondiente al
volumen del picnómetro.
3. Se registró la temperatura del agua.
Obteniéndose los siguientes datos:
Tabla 2. Datos obtenidos para la determinación de la densidad del

agua
Peso del Peso de Peso del agua (g)

Picnómetro (g) Picnómetro + agua
(g)
12,47 22,4 9,93
12,47 22,3 9,83
12,49 22,5 10,01
A partir de los datos obtenidos calcular su densidad del agua con su

respectiva incertidumbre.
Parte II. Aplicación de parámetros estadísticos
Para este ensayo se realizaron los siguiente pasos:
1.Se pesó la caja Petri limpia y seca o un pesa- sustancias.
2. Se midió un volumen de agua de la llave con una pipeta

volumétrica de 10 mL y se pesó.
3. Este ejercicio se repitió seis veces teniendo la precaución de secar

muy bien la caja o el pesa-sustancias.
4. Con la densidad del agua se determina el volumen.
Obteniéndose los siguientes datos:
Tabla 3. Datos de obtenidos del ensayo aplicación de parámetros

estadísticos.
Peso vidrio Reloj Peso vidrio Volumen del

(g) Reloj + agua (g) agua (ml)
25,64 35,46 9,82
25,63 35,26 9,63
25,63 35,59 9,96
25,63 35,51 9,98
25,64 35,55 9,91
25,64 35,55 9,92
A partir de los datos obtenidos determinar la media, la mediana, los

desvíos con respecto a la media y a la mediana, la desviación
estándar, la desviación estándar relativa, el coeficiente de variación, la
varianza, la desviación estándar de la media, el límite de confianza
para una incertidumbre del 95 y del 99 % y con los datos de cada
cuatro grupos elaborar el histograma y la curva gaussiana para la
calibración de la pipeta de 10 mL.
Sistema de Evaluación
El tutor asignado al componente práctico evaluará el laboratorio de
acuerdo con los aspectos de la rúbrica de evaluación.
Se debe entregar un solo informe por las 6 prácticas de laboratorio.
Informe o productos a entregar
INFORME DE LABORATORIO
Los informes se realizan después de finalizar la práctica de laboratorio,
y su elaboración se debe hacer según el formato Anexo 1 formato
informe.
Realimentación
El tutor de laboratorio hará la correspondiente retroalimentación,
luego de entregado el informe por parte del estudiante de acuerdo a
las fechas establecidas.
PRÁCTICA No. 02 – Evaluación de metales en alimentos por

volumetría
Presencial Autodirigida Remota

Tipo de práctica Otra Virtual
¿Cuál
Porcentaje de
16% (20 puntos)
evaluación
Horas de la
3
práctica
Temáticas de la
Equilibrio químico, volumetría, curva de titulación
práctica
formativas
Al finalizar la práctica, el estudiante está en la

capacidad de realizar un análisis de muestras a
través de volumetría, para cuantificación de
analitos en una muestra problema.
Objetivo
Aplicar el análisis volumétrico para la cuantificación

de analitos en una muestra problema

simuladores.
De los minerales, el hierro es necesario para el ser humano ya que una

de las funciones fundamentales es la oxidación de glucosa para su
conversión en energía. Por tanto el hierro interviene en la respiración.
Adicionalmente interactúa con las proteínas combinándose con la
hemoglobina con el fin de transportar el oxígeno a los tejidos, también
sirve para activar el grupo de vitaminas B, y para estimula la
inmunidad y la resistencia física. En el hígado, el bazo y los huesos
acumulan la mayor parte de este mineral. Sin embargo, un exceso de
este metal en el organismo puede conducir a hemosiderosis que un es
aumento de hierro en el tejido o hemocromatosis que es el daño del
tejido: por tanto, la presencia de un exceso de hierro en los alimentos
que ingerimos puede convertirse en una problemática de
contaminación por estos efectos adversos a la salud.
En volumetría es posible hacer el análisis cuantitativo, los principios

básicos de este método analítico es determinar el volumen del reactivo
que actúa como titulante que reacciona 14stequiométricamente con el
analito o sustancia que lo contiene. Una manera de cuantificar hierro
es por medio del método volumétrico de titulación con permanganato
de potasio en medio ácido (Ecuación 1). En esta valoración no es
necesario utilizar un indicador para detectar el punto final ya que el
mismo KmnO4 actúa como tal, pues en la forma oxidada es de color
violeta rojizo e incoloro en la reducida.
𝑭𝒆𝟐+ + 𝑴𝒏𝑶− +
𝟒 + 𝑯 → 𝟓 𝑭𝒆
𝟑+
+ 𝑴𝒏𝟐+ 𝟒𝑯𝟐 𝑶 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟏
Se desarrollará un taller en el cual se podrá medir los conocimientos

adquiridos mediante el desarrollo de la validación de datos de una
titulación realizada donde se determinó el hierro en medio ácido a
través de volumetría, usando permanganato de potasio como agente
titulante.
Recursos a utilizar en la práctica
Metodología
Para el desarrollo de la práctica cada estudiante debe
1.Visualizar los siguientes videos explicativos:
Video explicativo de volumetría (Redox)
https://www.youtube.com/watch?v=khQ4D7j0zGU. Link consultado el

7 Junio del 2020.
https://www.youtube.com/watch?v=xrwSJPWSrvY. Link consultado el

7 Junio del 2020.
Video explicativo de estandarización del KmnO4
https://www.youtube.com/watch?v=RV9FLtDDvRQ. Link consultado el

7 Junio del 2020.
2. Abordar la siguiente situación:
Un grupo de estudiantes que se encontraba en el laboratorio realizó

una valoración redox mediante el uso de una solución de KmnO4, Par
al cual tuvieron que realizar la estandarización mediante la valoración
con Na2C2O4, procedimiento ilustrado en el video dado en recursos de
la práctica. A continuación, se muestra la tabla con los datos
obtenidos:
Tabla 4. Estandarización del permanganato de potasio

Estandarización del KmnO4
Grupo Masa de oxalato V de KmnO4

de sodio (g) gastado en mL
1 0,0167 11,6
2 0,0198 3,76
3 0,0170 3,25
4 0,02 6,35
5 0,0202 3,05
6 0,0153 4,25
7 0,0123 4,95
8 0,0162 5,7
1. Con los datos obtenidos realizar el procedimiento estadístico

adecuado mediante t-student para saber la concentración de la
solución del agente titulante.
Una vez realizaron la estandarización del agente titulante, los

estudiantes llevaron a cabo la titulación con el KmnO4 a una muestra
problema que contenía Fe (II); la siguiente tabla muestra los datos del
volumen gastado, para 8 repeticiones de la misma cantidad tomada de
la muestra problema
Alícuotas de leche: 50 mL
Tabla 5. Datos obtenidos de la valoración de la muestra de Fe(II)
Valoración de la muestra de Fe (II)
Alícuota Volumen de KmnO4 gastado mL
1 75
2 75,5
3 72,5
4 73,5
5 73,5
6 73,5
7 75,6
8 75,4
Calcule la concentración de la disolución problema en N, M y % p/p y

p/v.
Cuestionario práctica N°2.
1. ¿Por qué la reacción debe realizarse en medio ácido?
2. ¿Qué es un patrón primario? ¿Qué características debe cumplir?
3. Escriba las reacciones balanceadas de las valoraciones realizadas

tanto para la estandarización del permanganato de potasio como de
la muestra problema
informe.
Realimentación
PRÁCTICA No. 03 – Evaluación de metales en alimentos por

gravimetría
Presencial Autodirigid Remota

a
¿Cuál
Porcentaje de
16% (20 puntos)
evaluación
Horas de la
3
práctica
Temáticas de la Equilibrio de precipitación, cuantificación de
práctica analitos por gravimetría
Intencionalidades
formativas Propósito
Al finalizar la práctica, el estudiante está en la
través de gravimetría, para cuantificación de
analitos en una muestra problema.
Objetivo
Aplicar el análisis gravimetría para la cuantificación
de analitos en una muestra problema
simuladores.
La gravimetría es un método analítico donde el analito es separado de

la muestra como un precipitado, y es convertido a un compuesto de
composición conocida que puede pesarse. En el método gravimétrico
el agente precipitante debe reaccionar de manera específica con el
analito.
Metales como hierro, cobre, cromo, vanadio y cobalto, a través de

ciclos redox, catalizan reacciones que generan radicales libres y puede
producir especies reactivas del oxígeno. Las presencias de estos
metales no acomplejados en los sistemas biológicos causan un
aumento significativo del estrés oxidativo. En el caso del hierro se
asocia con la enfermedad hemocromatosis. Por tanto, el hierro puede
ser considerado un compuesto contaminante en el campo de los
alimentos.
Para su cuantificación existen varios métodos analíticos entre los

cuales está el método gravimétrico. Por medio, de la formación de
óxido de hierro a través de las siguientes reacciones (ecuación 2):
Fe(H2O)63+ + 3 NH3 ->Fe(H2O)3(OH)3 + 3NH4+
Fe(H2O)3(OH)3 -> Fe2O3 + 9 H2O Ecuación 2
Obteniéndose un precipitado a partir del cual es posible realizar la

cuantificación de Fe en diferentes muestras.
Realización de un taller donde el estudiante demostrara su experticia
en la determinación de hierro a través de gravimetría por precipitación
como óxido de hierro. Para esto el estudiante verá los videos que se
comparten en los links de recursos de la práctica y después
desarrollara tanto los problemas planteados como el cuestionario
Computador con conexión a Internet
Metodología
Para el desarrollo de este práctico el estudiante debe visualizar los

siguientes videos:
Video explicativo
https://www.youtube.com/watch?v=qbBku8vQsaw. Link consultado el

7 Junio del 2020.
https://www.youtube.com/watch?v=1QiNrktLwpc. Link consultado el 7

Junio del 2020.
https://www.youtube.com/watch?v=MyW9qqlgCuI. Link consultado el

7 Junio del 2020.
Una vez visualizado los videos el estudiante debe analizar y dar

solución a los siguientes casos:
1. Un grupo de estudiantes en el laboratorio tenía una muestra de

0,3210 g de una aleación que contenía solamente Mg y Zn se
disolvió en ácido. El tratamiento con fosfato de amonio y amoniaco
fue llevado a cabo, seguido de la filtración y calcinación; lo cual dio
lugar a la formación de Mg2P2O7 y Zn2P2O7 con un peso total de
la muestra de 0,86745. Calcular la composición porcentual de a
mezcla.
2. El profesor de química analítica realizo la adición de un exceso de

AgNO3 a 0,4823 g de una muestra, para lo cual observo un
precipitado que contenía AgCl y AgI, precipitado que peso 0,3725
g. El precipitado se calentó en una corriente de Cl2 para convertir el
AgI en AgCl.
El precipitado que el profesor obtuvo después del tratamiento pesó
0,2865 g. Calcular el porcentaje de cada compuesto obtenido
después del tratamiento y establecer las reacciones químicas.
3. A 500 °C el oxalato de calcio se convierte en carbonato de calcio,

mientras que el oxalato de magnesio de convierte en oxido de
magnesio.
El calentamiento a 900°C origina una descomposición posterior de
CaCO3 a CaO.
Establecer la composición porcentual de Ca y Mg, con la siguiente
información de los datos recopilados:
Tabla 6. Pesos obtenidos de cada precipitado a las diferentes

temperaturas
Peso Peso del Peso del
de la precipitado a 500 precipitado a 900°C
muestr °C
a
0,6397 0,3100 0,2361
0,7438 0,5096 0,3585
0,8142 0,2439 0,2441
0,8236 0,5351 0,3556
0,6044 0,3195 0,1789
Plantear todas las ecuaciones en cada paso del procedimiento total.
Cuestionario práctico No. 3
-Qué aplicación tiene la gravimetría en alimentos? Cite un ejemplo

-Qué características debe cumplir el agente precipitante?
-En qué consiste el efecto del ion común?
-Cómo se detecta el punto final y en qué consiste la titulación por
retroceso?
-Que significa la titulación Argentométricas y en qué casos se aplican?
informe.
Realimentación
PRÁCTICA No. 04 –Potenciometría
Presencial Autodirigida Remota

¿Cuál
Porcentaje de
16% (20 puntos)
evaluación
Horas de la
3
práctica
Temáticas de la Potenciometría, equilibrio ácido-base, punto de
práctica equivalencia
capacidad de relacionar los conceptos de equilibrio
ácido-base y la cuantificación de ácidos en
muestras asociadas al campo de alimentos.
Objetivo
Aplicar los conceptos de potenciometría para la
cuantificación de un ácido en una muestra
problema.
simuladores.
El índice de acidez de un alimento es la propiedad química cuantitativa

que puede utilizarse como un parámetro de calidad al estar en
estrecha relación con el pH, factor que permite controlar el efecto
perjudicial de algunos microorganismos que son tóxicos por sí mismos
o por las toxinas que producen. Se puede definir como la cantidad en
gramos o en miligramos presentes en 100 gramos de un alimento.
Según la cantidad presente y considerada como normal, se puede
establecer el grado de conservación del alimento.
En esta práctica se tendrá la oportunidad de aplicar los principios

teóricos y metodológicos de la potenciometría en el registro del pH y
su variación en función del titulante en la determinación de la
concentración de un ácido débil - ácido acético - en una muestra
comercial de vinagre o de un alimento que ha sido procesado y
conservado en esa sustancia y a partir de estas características,
calcular el índice de acidez del alimento analizado, comparándolos con
los obtenidos en las mismas condiciones de trabajo para un ácido
fuerte.
Potenciometría ácido base
La potenciometría es la medida de una f.e.m. producida en una celda

galvánica a través de la cual la corriente que pasa es virtualmente
cero, por lo que no tienen lugar cambios importantes en la
concentración de las especies electroactivas y la variable que interesa
es la modificación del potencial de un electrodo sencillo (semicelda) en
que tiene lugar la variación de la concentración de uno o de ambos
componentes. Como el potencial de un electrodo sencillo se puede
medir directamente, el par de electrodos de la celda consiste en un
electrodo de referencia que mantiene el potencial constante y un
electrodo indicador cuyo potencial depende de la composición de la
solución electrolítica que en nuestro caso tiene iones hidronio e
hidroxilo.
No vale la pena repetir aquí todos los conceptos concernientes a las

celdas galvánicas y potenciométricas, pero el estudiante, debe revisar
los capítulos correspondientes del módulo de química analítica.
Igualmente, debe tener presente que el medidor de pH desarrollado a
partir de los conceptos ya estudiados, es un potenciómetro que mide
diferencias de potencial muy pequeñas a través de una celda
potenciométrica muy refinada formada por electrodos, siendo el más
corriente de éstos, el combinado, que incluye el electrodo de
referencia y el indicador.
La potenciometría ácido- base permite la elaboración de las curvas de

titulación al poder registrar la variación del pH (o de la f.e.m.) en
función del volumen del titulante. El comportamiento del sistema que
se está midiendo es exactamente el mismo que se discutió en la
práctica de volumetría ácido-base, sólo que la detección del punto de
equivalencia se hace mediante la utilización del medidor de pH.
Concentración de hidronios y pH
Una de las propiedades más importantes del agua, que le ha valido su

título como solvente universal es la posibilidad de establecer enlaces
de hidrógeno ya sea con sustancias orgánicas o inorgánicas. La
interacción con algunas sustancias de carácter iónico le permiten
modificar su conductividad eléctrica y la reacción consigo misma u
autoprotólisis le confiere la capacidad ambivalente de ser ácido o base,
lo cual se expresa mediante la reacción:
𝑯𝟐 𝑶 + 𝑯𝟐 𝑶 ⇌ 𝑯𝟑 𝑶+ + 𝑶𝑯−
Para esta reacción puede expresar la constante de equilibrio de la

siguiente manera:
[𝑯𝟑 𝑶+ ][𝑶𝑯− ]
𝑲𝒆𝒒 = 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟑
[𝑯𝟐 𝑶]𝟐
Teniendo en cuenta que en general se trabaja con un litro de solución,

al hallar su molaridad, se encuentra que el denominador es muy
grande y casi constante:
𝒈
[𝑯𝟐 𝑶] = 𝟓𝟓. 𝟔 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟒
𝒎𝒐𝒍
por lo que reemplazando en la ecuación anterior y despejando, se

tiene la siguiente relación:
𝑲𝒆𝒒 (𝟓𝟓. 𝟔)𝟐 = [𝑯𝟑 𝑶+ ][𝑶𝑯− ] 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟓
Esta expresión de equilibrio se denomina constante del producto iónico

del agua KW, que a temperatura ambiente tiene un valor de 1X10- 14,
de donde se deduce que en el agua pura la concentración molar de los

iones hidronio y de los iones hidroxilo es de 1X10- 7:
𝑲𝒘 = [𝑯𝟑 𝑶+ ][𝑶𝑯− ] = 𝟏 𝒙𝟏𝟎−𝟏𝟒 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟔

[𝑯𝟑 𝑶+ ] = [𝑶𝑯− ] = 𝟏 𝒙𝟏𝟎−𝟕 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟕
Para no trabajar con potencias negativas, se comenzó a trabajar con

el concepto de pK, por el cual pK = log 1/ K y por extensión se tienen
el pH y el pOH, así:
𝒍𝒐𝒈 𝟏 𝒍𝒐𝒈 𝟏
𝒑𝑯 = 𝒚 𝒑𝑶𝑯 = 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟖
[𝑯𝟑 𝑶+ ] [𝑶𝑯− ]
de tal manera que reemplazando:
𝒑𝑯 + 𝒑𝑶𝑯 = 𝟏𝟒 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟗
Ácidos y bases débiles y fuertes
Un protón no existe solo en solución sino que trata de asociarse a una

base, en nuestro caso al agua para formar el hidronio (H3O+); La
mayor o menor facilidad de ceder o recibir protones determina la
fuerza de los ácidos y las bases. Así, los ácidos y las bases fuertes los
ceden o reciben fácilmente, mientras que los considerados débiles lo
hacen muy lento y hasta cierto límite estableciendo un equilibrio
químico donde se identifica un par de ácidos conjugados y de bases
conjugadas.
La disociación de los ácidos y las bases débiles es una reacción

reversible que se puede representar así:
𝑴𝑨 ⇌ 𝑴+ + 𝑨−
Su ecuación de equilibrio químico

[𝑴+ ][𝑨− ]
𝑲𝒆𝒒 = 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟏𝟎
[𝑴𝑨]
Donde el símbolo [ ] significa moles/L.
Los ácidos y bases monopróticas débiles son sustancias que al

disolverse en agua pierden o ganan un protón, hasta alcanzar un
equilibrio químico de poca extensión, como ocurre con los ácidos
fórmico, acético y láctico o con el amoniaco:
𝑪𝑯𝟑 𝑪𝑶𝑶𝑯 + 𝑯𝟐 𝑶 ⇌ 𝑪𝑯𝟑 𝑪𝑶𝑶− + 𝑯𝟑 𝑶+
𝑵𝑯+ +
𝟑 + 𝑯𝟐 𝑶 ⇌ 𝑵𝑯𝟒 + 𝑶𝑯
−
La constante es
[𝑪𝑯𝟑 𝑪𝑶𝑶− ] [𝑯𝟑 𝑶+ ]

𝑲𝒂 = 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟏𝟏
[𝑪𝑯𝟑 𝑪𝑶𝑶𝑯]
[𝑵𝑯+ −
𝟒 ][𝑶𝑯 ]
𝑲𝒃 = 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟏𝟐
[𝑵𝑯+ 𝟑]
El estudiante ingresara al simulador siguiendo el paso a paso indicado

para la construcción de las curvas de titulación. Finalmente, dará
respuestas a las preguntas para cada curva de titulación.
Computador con conexión a Internet
Metodología
Para el desarrollo de la práctica el estudiante debe:
a. Leer detenidamente la fundamentación teórica de la

práctica.
b. Ingresar al simulador dando clic o copiando el siguiente
vinculo en la barra de navegación de su explorador
http://e-
ducativa.catedu.es/44700165/aula/archivos/repositorio/47
50/4858/html/12_valoracin_e_indicadores.html (citación)
c. Ir al simulador de curvas de titulación como lo indica la
imagen:
Figura 1. Simulador curvas de titulación. Consultado el 7 de Junio y

disponible en Línea: http://e-
ducativa.catedu.es/44700165/aula/archivos/repositorio/4750/4858/ht
ml/12_valoracin_e_indicadores.html (citación)
d. Ingresar en cada caso o tipo de titulación que se indica en

el simulador (como se muestra en la imagen).
Figura 2. Simulador curvas de titulación. Consultado el 7 de Junio y

disponible en Línea: http://e-
ducativa.catedu.es/44700165/aula/archivos/repositorio/4750/4858/ht
ml/12_valoracin_e_indicadores.html (citación)
e. Realizar el proceso de titulación en cada caso, hasta

obtener la curva de valoración correspondiente. Iniciando
con el caso ácido fuerte con base fuerte, continuando con
base fuerte con ácido fuerte, posteriormente ácido débil
con base fuerte y finalmente base débil con ácido fuerte.
f. Una vez obtenida las curvas de valoración resuelva las
siguientes preguntas:
- Cuál es el volumen requerido de la base para la
neutralización en cada caso
- Cuáles son las diferencias más significativas en las
curvas de titulación obtenidas.
- En cada caso cual es el agente titulante y la solución a
titular.
- En cada curva indique cual es el punto inicial, punto de
equivalencia y el punto final.
Cuestionario práctica N°4.
-Indique las ecuaciones químicas de las reacciones que tienen lugar

durante la práctica.
-Defina que es un ácido débil, un ácido fuerte y cite un ejemplo
-Defina que es un base débil, un base fuerte y cite un ejemplo
-Qué aplicaciones tiene la potenciometría en el campo de alimentos?
informe.
Realimentación
PRÁCTICA No. 05 –Determinación de cromo como dicromato.

Tipo de práctica l a
Otra Virtual
¿Cuál
Porcentaje de
16% (20 puntos)
evaluación
Horas de la
1 hora
práctica
Temáticas de la Principios básicos de espectroscopía, ley de Lamber
práctica Beer, curva de calibración
través de espectroscopia, para cuantificación de
analitos en una muestra problema a través de
curvas de calibración.
Objetivo
Aplicar los principios de espectroscopia UV-Vis para
la cuantificación de analitos en una muestra
problema
simuladores.
La contaminación por metales pesados es una de las más severas

problemáticas que comprometen la seguridad alimentaria y salud
pública a nivel global y local. Este metal es generalmente encontrado
en hortalizas, raíces, tubérculos y carnes.
La presencia de Cromo (Cr) por encima de los límites permisibles en

los alimentos que ingerimos puede convertirse en una problemática de
contaminación por estos efectos adversos a la salud. Por tanto,
mediante métodos instrumentales como la espectroscopía es posible
realizar la cuantificación de este metal.
Esta determinación de Cromo se puede llevar a cabo mediante

espectroscopía UV-Vis visible y suele realizarse por medio del
seguimiento a la especie química Cr2O72- (dicromato). Esta especie
presenta una coloración más intensa en el visible que el Cr 3+, lo cual
favorece la sensibilidad del método y por ende su cuantificación a partir
del uso de patrones con concentración conocida.
Determinar la concentración de cromo por medio de un método

espectrofotométrico.
Metodología
Para el desarrollo de la practica el estudiante debe:
1. Leer atentamente la fundamentación teórica de la práctica
2.Visualizar el siguiente video:
https://www.youtube.com/watch?v=XqxBv12FR0E. Link consultado el

7 de junio del 2020.
A partir del video cada estudiante explica el paso a paso necesario

para el uso del equipo.
3. Abordar la siguiente situación que llevo a cabo en dos partes:
Parte I. Curva de calibración
1. En matraces aforados de 100 mL se adiciono las cantidades

correspondientes de los reactivos según la tabla No 1, después
completar con agua destilada hasta el volumen correspondiente,
homogenizo y dejo reposar por 5 minutos para el desarrollo del
color.
Tabla 7. Cantidades de las soluciones para la preparación de la curva

de calibración.
Solución Concentració Solución Ácido

estándar n de K2Cr2O7 patrón nítrico
ppm (mL) (mL)
1 3 7,5 1 mL
2 4 10,0 1 mL
3 6 15,0 1 mL
4 8 20,0 1 mL
5 10 25,0 1 mL
6 14 35,0 1 mL
7 20 50,0 1 mL
8 25 62,5 1 mL
9 30 75,0 1 mL
10 35 87,5 1 mL
2. Se lavaron las celdas que iban a ser usadas para la medición en

el equipo.
3. Se calibro el espectrofotómetro a cero de absorbancia y medio el
espectro de la muestra patrón para determinar la longitud de
onda máxima para la medición de las muestras.
4. Se selecciono la longitud de onda obtenida y se midió la
absorbancia a las soluciones estándar, obteniéndose los
siguientes datos:
Tabla 8. Datos obtenidos de la curva de calibración

Estándar Concentración Absorbancia
(ppm)
1 0 0
2 0,125 0,05
3 0,25 0,1
4 0,5 0,22
5 1 0,5
6 1,25 0,7
Parte II. Determinación de cromo en una muestra problema
5. El tutor le brindo al grupo de estudiantes una muestra problema

solución de cromo de concentración desconocida).
6. Los estudiantes midieron la absorbancia de la muestra problema

a la longitud de onda determinada en la parte I, dando un valor
de: 0,30
Teniendo en cuenta los resultados obtenidos por los estudiantes:
a. Haga una gráfica de absorbancia vs concentración de hierro en ppm

y linealícela.
b. Determine la concentración de cromo en la muestra problema
Cuestionario práctico No.5.
-Explique la ley de Lamber Beer e indique bajo qué condiciones se

cumple
-Qué aplicaciones tiene la espectroscopia en el campo de

alimentos? cite un ejemplo.


informe.
Realimentación

PRÁCTICA No. 06 – Identificación de contaminantes en
alimentos por espectroscopia infrarroja con transformada de
Fourier (FTIR)

l a
Tipo de práctica
Otra Simulada
¿Cuál
Porcentaje de
16% (20 puntos)
evaluación
Horas de la
3 hora
práctica
Temáticas de la
Principios básicos de FTIR, grupos funcionales.
práctica
través de FTIR, para identificación de analitos en
una muestra.
Objetivo
Aplicar los principios de FTIR para la
identificación de analitos en una muestra
problema.
analítica e instrumental a partir de la
identificación, análisis de estudio de casos y el
uso de simuladores.
La espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier permite la

identificación de compuestos a través de sus grupos funcionales. El
principio fundamental es la absorción de energía por las moléculas a
longitudes de ondas específicas conocidas como frecuencias de
resonancia (vibración). Estas frecuencias de resonancia son debidas a
la presencia de grupos funcionales en la molécula. Siendo un grupo
funcional un grupo de dos o más átomos, enlazados de una manera
específica.
El software de simulación de espectroscopia infrarroja es una

herramienta que permite a través de la estructura de los compuestos
simular el espectro infrarrojo de la molécula, en el cual se identifican
los principales grupos funcionales que la componen. A través de estas
simulaciones el estudiante podrá simular el espectro infrarrojo de
algunos contaminantes como pesticidas e identificar sus principales
grupos funcionales que los componen.
En la práctica se tienen dos fases: En la primera fase, se hará una

descripción detallada del funcionamiento de simulador. En la segunda
fase, se analizarán los compuestos.
El material de laboratorio necesario para este análisis incluye los

siguientes aparatos o instrumentos: - Computador
Software a utilizar en la práctica u otro tipo de requerimiento
para el desarrollo de la práctica
http://www.cheminfo.org/Spectra/IR/Exercises/Browse_Spectra/index
.html
Metodología
PARTE I Simulación
Para el desarrollo de la práctica el estudiante debe:
1. Ingresare al simulador dando clic en el enlace

http://www.cheminfo.org/Spectra/IR/Exercises/Browse_Spectra/index
.html o ingresando el enlace a su navegador.
2. Hacer una revisión de todos los componentes del simulador, las

ventanas desplegables y funciones que tiene cada uno. Desarrolle a
través de un mapa conceptual los pasos para su uso. Explore cada
opción y explique qué función posee cada uno.
3. Para su uso tendrá en cuenta los siguientes pasos:

-Dibuje la estructura de la molécula en la parte superior izquierda
Figura 3. Simulador curvas de titulación. Consultado el 7 de Junio
y disponible en Línea:
http://www.cheminfo.org/Spectra/IR/Exercises/Browse_Spectra/in
dex.html
-Una vez dibuje la estructura al darle en el botón SEARCH

aparecerá el espectro de la estructura dibujada.
Ejemplo el Fenol:
Figura 4. Simulador curvas de titulación. Consultado el 7 de Junio

y disponible en Línea:
http://www.cheminfo.org/Spectra/IR/Exercises/Browse_Spectra/in
dex.html
4. Luego realizará la simulación de: 2,4-Dicloro, fenoxi-acético; 2,4-

Diclorobenceno, 2,4-Dicloro,2-metilbenceno; 2,4 Dicloro, 2 hidroxi
benceno; 1,3-Dicloro 2-hidroxibenceno. Para esto dibujar las
estructuras químicas, para que pueda describir cómo se la su
estructura espacialmente.
5. A partir de la imagen del espectro FTIR identifique los principales
grupos funcionales.
6. Asigne en el espectro los grupos funcionales identificados en el

espectro.
Cuestionario práctico No.6.
-Es posible realizar cuantificación de analitos por FTIR?
-En qué sustancia se dispersa la muestra en un análisis en fase

sólida?
-Qué aplicaciones tiene el método de FTIR en el campo de

alimentos? Cite un ejemplo
informe.
Realimentación
4. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
-Chatwal, G. R., Anand, S. K. (2008). Spectroscopy:atomic and
molecular (pp. 14-75, 176-253). Mumbai, India: Himalaya Publishing
House.
-Gismera, G. M. J., Quintana, M. M. D. C., & Da, S. D. C. M. D.

(2012). Introducción a la cromatografía líquida de alta resolución (pp.
11-92). Madrid, ES: Editorial Universidad Autónoma de Madrid.
-Lozano, M. (2012). Módulo 301102 - Química Analítica e

Instrumental. (172-226). Bogotá: Universidad Nacional Abierta y a
Distancia.
- Miller J., Miller J. (2002). Estadística y Quimiometría para Química

Analítica. Madrid: Pearson editorial.
- Rodríguez, Alonso, Juan José. (2014). Química y análisis químico

(pp. 292-296). Murcia, España: Cano Pina.
-Universidad Tadeo Lozano (2018). Guia No 6.1-Espectrofotometría –

determinación de hierro. Bogotá. Recuperado de:
http://avalon.utadeo.edu.co/comunidades/estudiantes/ciencias_basic
as/analitica_instrumental/guia_6_1.pdf.
-Zambrano, M (2018). Guía componente práctico cromatografía. (61-

67). Bogotá: Universidad Nacional Abierta y a Distancia.
-Khan Academy Español, 2015.Titulación redox. [archivo de video]

recuperado en https://www.youtube.com/watch?v=khQ4D7j0zGU
-Carlos Alonso, 2017.Titulación redox. [archivo de video] recuperado

en https://www.youtube.com/watch?v=xrwSJPWSrvY
-Josefa Isassi, 2019.Estandarización del KMnO4. [archivo de video]
recuperado en https://www.youtube.com/watch?v=RV9FLtDDvRQ

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UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA

ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA

Protocolo de práctica de laboratorio Virtual de Química

301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

SINDY JOHANA ESCOBAR LUJÁN

El componente práctico del curso Química Analítica e instrumental,

El documento tiene como antecedentes, las Guías para Laboratorio,

Las modificaciones realizadas a la presente guía se enfocaron a dar

La presente guía fue modificada por el director del curso Sindy

Este documento se puede copiar, distribuir y comunicar públicamente

• Reconocimiento. Debe reconocer los créditos de la obra de la

• No comercial. No puede utilizar esta obra para fines comerciales.

• Al reutilizar o distribuir la obra, tiene que dejar bien claro los

• Alguna de estas condiciones puede no aplicarse si se obtiene el

• Nada en esta menoscaba o restringe los derechos morales del

PRÁCTICA No. 01 – Determinación de Errores en el Análisis Químico y

PRÁCTICA No. 02 – Evaluación de metales en alimentos por volumetría 12

PRÁCTICA No. 03 – Evaluación de metales en alimentos por gravimetría 17

PRÁCTICA No. 04 –Potenciometría 21

PRÁCTICA No. 05 –Determinación de cromo como dicromato. 29

PRÁCTICA No. 06 – Identificación de contaminantes en alimentos por

La Química Analítica juega un papel en diferentes

La Química Analítica es una ciencia teórico-

Por lo anterior, es esencial abordar la realización de

Las prácticas descritas en este documento están

PRÁCTICA No. 01 – Determinación de Errores en el Análisis

Presencia Autodirigid Remota

Las medidas de peso y volumen son fundamentales en una ciencia

La característica más importante de una balanza analítica es que

Determinación de errores en el análisis químico y tratamiento

Determinación de errores de medida de masa y volumen para el

Computador con conexión a internet

Para el desarrollo de la practica el estudiante debe abordar la

Parte I. Cálculo de densidad de sólidos y líquidos

a. Cálculo de la densidad de un objeto

Para determinar la densidad de un sólido regular se tomó una probeta

Tabla 1. Datos obtenidos para la determinación de la densidad de un

Ensayo Volumen Peso de la piedra Volumen agua

Teniendo en cuenta los datos obtenidos determinar el volumen de la

b. Determinación de la densidad del agua mediante un picnómetro

Para determinar la densidad del agua a través de un picnómetro se

1. Se pesó un picnómetro de 10 ml con su respectiva tapa, vacío,

Obteniéndose los siguientes datos:

Tabla 2. Datos obtenidos para la determinación de la densidad del

Peso del Peso de Peso del agua (g)

A partir de los datos obtenidos calcular su densidad del agua con su

Parte II. Aplicación de parámetros estadísticos

Para este ensayo se realizaron los siguiente pasos:

1.Se pesó la caja Petri limpia y seca o un pesa- sustancias.

2. Se midió un volumen de agua de la llave con una pipeta

3. Este ejercicio se repitió seis veces teniendo la precaución de secar

4. Con la densidad del agua se determina el volumen.

Obteniéndose los siguientes datos:

Tabla 3. Datos de obtenidos del ensayo aplicación de parámetros

Peso vidrio Reloj Peso vidrio Volumen del

A partir de los datos obtenidos determinar la media, la mediana, los

PRÁCTICA No. 02 – Evaluación de metales en alimentos por

Presencial Autodirigida Remota

Al finalizar la práctica, el estudiante está en la