Tec de Analisis Salmueras

DETERMINACION DE CLORUROS, BROMUROS, CALCIO Y ZINC EN
SALMUERAS
DILUCION DE LA SALMUERA
La técnica para determinar cloruros, bromuros, calcio y zinc, se describen a continuación,

utilizando una dilución 1:5 de la muestra de salmuera original.
1. en un matraz volumétrico de 25 ml, adicionar 10 ml de agua destilada

2. adicionar 5 ml de muestra de salmuera
3. agitar de 2 a 3 minutos, cuidando que no se derrame la muestra
4. agregar agua destilada hasta la marca del matraz (aforar)
NOTA: El zinc forma complejos con los cloruros, bromuros e hidróxidos en solución,
Cuando una solución muy concentrada contiene estos complejos, es diluida. El
equilibrio puede generar la formación de un precipitado de hidróxido de zinc, este gel
puede interferir o causar errores en el análisis. Es imprescindible mantener ( se debe
cuidar el mantener) la formación de estos complejos (los complejos formados) durante
la dilución acidificando con acido nítrico.
DETERMINACIÓN DE CALCIO Y ZINC
1. En dos matraces erlenmeyer de 125 ml, adicionar 1 ml de salmuera diluida,

etiquetar los matraces como A y B.
2. agregar 20 ml de agua destilada
3. al matraz A, adicionar 6 gotas de acido nítrico,
4. agregar 4 ml de solución de sulfato de sodio (sulfito, sulfuro)
5. adicionar 1 ml de solución buffer
6. agregar pastillas para dureza ( o eriocromo negro T)
7. agitar bien
8. titular con EDTA 0.1 M, hasta que la muestra vire de color rosa a color azul.
9. registrar los mililitros de EDTA gastados como ml A
calculos
% calcio= 2.00 * ml muestra A/ ρsalm (gr/cc))
10. en el matraz B adicionar pastillas para dureza (o negro eriocromo T)

11. titular con EDTA 0.1 M hasta que se observe un vire de color rosa a color azul.
12. registrar los mililitros gastados como ml B
calculos:
% zinc= (ml B – ml A ) / ρsalm (gr/cc) *( 3.26)
DETERMINACION DE CLORUROS Y BROMUROS
Esta técnica implica el calentar y oxidar una muestra que puede contener bromuros o solo
cloruros. El bromuro desprende humos tóxicos y peligrosos. Usar una campana de
extracción o analizar en una área con buena ventilación.
1. en dos matraces erlenmeyer de 125 ml agregar 1 ml de salmuera diluida,

etiquetar los matraces como A y B
2. adicionar 20 ml de agua destilada
3. en el matraz A adicionar 1 ml de ácido nítrico y agitar
4. agregar 3-4 perlas de ebullición y calentar hasta que la mezcla ebulla.
5. agregar 0.1 gr de persulfato de amonio utilice una cuchara con una muestra de
0.2 g de persulfato de amonio y adicione 0.1 gr en un tiempo, en intervalos de
30 seg ( desde o hasta) que la muestra ebulla. Utilice la sig tabla para conocer
la cantidad de persulfato de amonio necesario.
Densidad de la salmuera Persulfato de amonio

(gr/cc)
Menor o igual a 1.514 0.10
1.516 – 1.658 0.20
1.660 – 1.946 0.30
1.948 – 2.306 0.40
Después de adicionar el persulfato de amonio, dejar que la solución en ebulla y se torne

clara. Añadir 0.1 gr de persulfato de amonio adicional y permitir que la solución siga
ebullendo hasta que este clara. Esto indica que los bromuros han sido eliminados. Si se
forma un precipitado durante la ebullición, adicionar pequeñas cantidades de agua destilada
hasta que desaparezca.
6. enfriar la muestra a temperatura ambiente

7. adicionar 1 ml de NaOH 15% lentamente para ajustar el PH de la solución a un
PH entre 6-7. use un peachimetro o papel PH para verificar los cambios. Si la
muestra contiene zinc, el NaOH 15% debe adicionarse lentamente y con
agitación constante hasta formar un precipitado o que la muestra se torne turbia,
esto indica que el PH es aproximadamente de 7. Si no se sabe con exactitud la
presencia de zinc, adicionar una gota de fenolftaleina y añadir NaOH 15% hasta
que aparezca un color rojo. Verificar el PH, y ajustarlo con acido nítrico o
hidróxido de sodio, si es necesario.
8. adicionar 10 gotas de cromato de potasio en ambos matraces A y B
9. titular con AgNO3 al 0.141 N, hasta que exista un vire de amarillo a rojo
ladrillo.
10. registrar el gasto de nitrato para cada muestra
cálculos
% cloruro= 2.5 * ( ml AgNO3 A) / ρsalm (gr/cc)
% bromuro= 6.63 (ml AgNO3 B - ml AgNO3 A) / ρsalm (gr/cc)
Los resultados de la prueba pueden verificarse por medio de un balance de de las

cargas anion-cation. Manteniendo su electronegatividad.
Cálculos
( %Wt Cl/35.45) + (% Wt Br/79.90) = 2.00

(%Wt Ca /40.08) + (%WtZn/65.38)
Si la relación no es = a 2.00 , puede ser que haya un error en el análisis o en los

cálculos. O bien que la muestra este contaminada.
Verificar los cálculos y de ser necesario repetir el análisis.

La relación debe estar en un rango de 2.00 + 0.07
A partir de análisis de los iones se pueden calcular las sales, usando las siguientes
ecuaciones, asumiendo que en la muestra están presentes las 3sales, CaCl 2, CaBr2,
ZnBr2 .
Cálculos:
%Wt CaCl2 = 1.565 * %Wt Cl
%Wt CaBr2 = 4.987[ %Wt Ca –(0.565 * %Wt Cl)]
% Wt ZnBr2 = 3.444 * %Wt Zn +2

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DETERMINACION DE CLORUROS, BROMUROS, CALCIO Y ZINC EN

La técnica para determinar cloruros, bromuros, calcio y zinc, se describen a continuación,

1. en un matraz volumétrico de 25 ml, adicionar 10 ml de agua destilada

DETERMINACIÓN DE CALCIO Y ZINC

1. En dos matraces erlenmeyer de 125 ml, adicionar 1 ml de salmuera diluida,

% calcio= 2.00 * ml muestra A/ ρsalm (gr/cc))

10. en el matraz B adicionar pastillas para dureza (o negro eriocromo T)

1. en dos matraces erlenmeyer de 125 ml agregar 1 ml de salmuera diluida,

Densidad de la salmuera Persulfato de amonio

Después de adicionar el persulfato de amonio, dejar que la solución en ebulla y se torne

6. enfriar la muestra a temperatura ambiente

% cloruro= 2.5 * ( ml AgNO3 A) / ρsalm (gr/cc)

% bromuro= 6.63 (ml AgNO3 B - ml AgNO3 A) / ρsalm (gr/cc)

Los resultados de la prueba pueden verificarse por medio de un balance de de las

( %Wt Cl/35.45) + (% Wt Br/79.90) = 2.00

Si la relación no es = a 2.00 , puede ser que haya un error en el análisis o en los

Verificar los cálculos y de ser necesario repetir el análisis.

%Wt CaCl2 = 1.565 * %Wt Cl

%Wt CaBr2 = 4.987[ %Wt Ca –(0.565 * %Wt Cl)]

% Wt ZnBr2 = 3.444 * %Wt Zn +2

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