1060 RECOGIDA Y CONSERVACIÓN DE MUESTRAS *

1060 A. Introducción

Es un viejo axioma que el resultado de cualquier método de prueba puede ser no mejor que la
muestra en la que se realiza. Esta mas allá el alcance de esta publicación para especificar
procedimientos detallados para la recolección de todas las muestras debido a diversos propósitos
y procedimientos analíticos. La información detallada se presenta en métodos específicos. Esta
sección presenta consideraciones generales, aplicables principalmente a análisis químicos. Ver
secciones apropiadas para muestras que se utilizarán en pruebas de toxicidad y microbiológicas,
exámenes biológicos y radiológicos.

El objetivo del muestreo es recolectar una porción de material lo suficientemente pequeño en

volumen para ser transportado cómodamente y sin embargo lo suficientemente grande para fines
analíticos y, al mismo tiempo, representar con precisión el material que se muestrea. Este objetivo
implica que Las proporciones o concentraciones relativas de todos los componentes pertinentes
serán las mismas en las muestras que en el material que se muestreado, y que la muestra se
manipulará de tal manera que No se producen cambios significativos en la composición antes de
que se realicen las pruebas. hecho. Con frecuencia, el objetivo del muestreo y las pruebas es
demostrar si el cumplimiento continuo de las normativas específicas se ha cumplido con los
requisitos. Las muestras se presentan al laboratorio para determinaciones específicas, siendo el
muestreador responsable de recolectar una muestra válida y representativa.

Debido a la importancia cada vez mayor que se asigna a la verificación de precisión y

representatividad de los datos, se hace mayor énfasis colocado en la recolección, seguimiento y
conservación de muestras adecuados técnicas. A menudo, el personal de laboratorio ayuda a
planificar un muestreo.

programa en consulta con el usuario de los resultados de la prueba. Semejante La consulta es

esencial para garantizar que las muestras seleccionadas y los métodos analíticos proporcionen una
base sólida y válida para responder preguntas que motivaron el muestreo y que cumplirán con los
requisitos reglamentarios y / o específicos del proyecto. Esta sección aborda la recolección y
preservación del agua. y muestras de aguas residuales; Los principios generales también se aplican
a la muestreo de matrices sólidas o semisólidas.

1. Requisitos generales
Obtener una muestra que cumpla con los requisitos del muestreo. programarlo y
manipularlo para que no se deteriore ni se vuelva contaminado o comprometido antes de
ser analizado.

Asegúrese de que todo el equipo de muestreo esté limpio y de calidad garantizada antes
de su uso. Utilice recipientes de muestra limpios y gratuitos. de contaminantes. Hornee a
450 ° C todas las botellas que se utilizarán para el muestreo de análisis orgánico.
Llene los recipientes de muestra, sin enjuague previo, con la muestra; El prelavado da
como resultado la pérdida de cualquier conservante agregado previamente y, a veces,
puede sesgar los resultados cuando ciertos componentes se adhieren a los lados de
El contenedor. Dependiendo de las determinaciones a realizar, rellene el recipiente lleno
(la mayoría de las determinaciones de compuestos orgánicos) o dejar espacio para
aireación, mezcla, etc. (análisis microbiológicos e inorgánicos). Si un frasco ya contiene
conservante, tenga cuidado de no Llene demasiado el frasco, ya que el conservante se
puede perder o diluir. Excepto al tomar muestras para el análisis de compuestos orgánicos
volátiles o radón, dejar un espacio de aire equivalente a aproximadamente el 1% del
recipiente volumen para permitir la expansión térmica durante el envío.
Es necesario tomar precauciones especiales (discutidas a continuación) para muestras que
contienen compuestos orgánicos y metales traza. Porque muchos constituyentes pueden
estar presentes en concentraciones bajas (microgramos o nanogramos por litro), pueden
estar total o parcialmente se pierden o se contaminan fácilmente cuando no se siguen los
procedimientos adecuados de muestreo y conservación.
Las muestras compuestas se pueden obtener recogiendo durante un período de tiempo,
profundidad o en muchos puntos de muestreo diferentes. Los detalles de colección varía
con las condiciones locales, por lo que las recomendaciones específicas no son de
aplicación universal. A veces es más informativo analizar numerosas muestras separadas
en lugar de un compuesto para se pueden determinar variabilidad, máximos y mínimos
se pueden determinar variabilidad, máximos y mínimos.
Debido a la inestabilidad inherente de ciertas propiedades y compuestos, no se
recomienda el muestreo compuesto para algunos analitos cuando se desean valores
cuantitativos (los ejemplos incluyen aceite y grasa, acidez, alcalinidad, dióxido de carbono,
cloro residual, yodo, cromo hexavalente, nitrito, orgánico volátil compuestos, radón-222,
oxígeno disuelto, ozono, temperatura, y pH). En ciertos casos, como para DBO, fenólicos,
sulfitos, y cianuro, las agencias reguladoras exigen rutinariamente muestras compuestas.
Refrigere las muestras compuestas para DBO, nitrato, amoníaco, TKN, TSS, COD y TOC.

Tome muestras cuidadosamente para asegurarse de que los resultados analíticos

representen composición real de la muestra. Factores importantes que afectan los
resultados son la presencia de materia en suspensión o turbidez, el método
elegido para sacar una muestra de su recipiente, y los cambios físicos y químicos
provocados por el almacenamiento o la aireación. Los procedimientos detallados son
esenciales al procesar (mezclar, tamizado, filtrado) muestras para analizar en busca de
componentes traza, especialmente metales y compuestos orgánicos. Algunas
determinaciones pueden invalidarse por contaminación durante el procesamiento. Tratar
cada muestra individualmente con respecto a las sustancias a ser determinado, la cantidad
y naturaleza de la turbidez presente, y otros condiciones que pueden influir en los
resultados
Considere cuidadosamente la técnica para recolectar un representante muestrear y
definirlo en el plan de muestreo. Para los metales, a menudo es apropiado para recolectar
una muestra filtrada y una sin filtrar para diferenciar entre metales totales y disueltos
presentes en el matriz. Tenga en cuenta que algunos metales pueden absorber
parcialmente los filtros. De antemano, determine los requisitos de ácido para llevar el pH 2
en una muestra separada. Agregue la misma cantidad relativa de ácido a todos muestras;
use un conservante ácido ultrapuro para evitar la contaminación. Asegúrese de que la
dilución causada por la acidificación sea insignificante o suficientemente reproducible para
un factor de corrección de dilución. Cuando se recolecten las muestras filtradas, fíltrelas
en el campo, si es posible, o en el punto de recolección antes de preservarlas con ácido.
Filtrar las muestras en un entorno controlado por laboratorio si las condiciones de campo
pudieran causar errores o contaminación; en este caso, filtre lo antes posible. A menudo,
se puede tolerar una ligera turbidez si la experiencia muestra que no causará interferencia
en las pruebas gravimétricas o volumétricas y que su influencia puede corregirse en las
pruebas colorimétricas, donde tiene potencialmente el mayor efecto de interferencia. El
recolector de muestras debe indicar si la muestra se ha filtrado.

Haga un registro de cada muestra recolectada e identifique cada botella con un número de
muestra único, preferiblemente adjuntando una etiqueta o rótulo debidamente inscrito.
Documentar la información suficiente para proporcionar una identificación positiva de la
muestra en una fecha posterior, incluido el número de identificación único de la muestra,
el nombre del recolector de la muestra, la fecha, la hora, la ubicación exacta y, si es
posible, el tipo de muestra (p. Ej., Toma o compuesto) y cualquier otro dato que pueda ser
necesario para la correlación, como la temperatura del agua, las condiciones climáticas, el
nivel del agua, el flujo de la corriente y las condiciones posteriores a la recolección. Si toda
la información pertinente
no cabe en una etiqueta o rótulo adjunto, registre la información en un libro de registro de
muestras encuadernado en el sitio de muestreo en el momento de la recolección de la
muestra. Utilice tinta a prueba de agua para registrar toda la información
(preferiblemente con tinta negra sin base solvente). Fije los puntos de muestreo mediante
una descripción detallada en el plan de muestreo, mediante mapas o con la ayuda de
estacas, boyas o puntos de referencia de manera que permitan su identificación por otras
personas sin depender de la memoria o la guía personal. Global
Los sistemas de posicionamiento (GPS) también pueden proporcionar datos de posición de
muestreo precisos. Particularmente cuando se espera que los resultados de la muestra
estén involucrados en un litigio, utilice procedimientos formales de “cadena de custodia”
(ver 1060B.2), que trazan el historial de la muestra desde la recolección hasta el informe
final. Antes de recolectar muestras de los sistemas de distribución, lave líneas con
volúmenes de tubería de tres a cinco (o hasta que se extraída de la fuente principal) para
garantizar que la muestra sea representativa del suministro, teniendo en cuenta el
volumen de tubería a ser enjuagado y la velocidad del flujo. Si el sistema de distribución
el volumen no está disponible, enjuague con el grifo completamente abierto durante al
menos 2 a 3 min antes del muestreo. Una excepción a estas pautas (es decir,
recolectando una muestra de primera extracción) es cuando la información sobre áreas de
se desea un flujo reducido o restringido o cuando las muestras de plomo en
se está recogiendo agua potable.
Aunque los protocolos de bombeo de pozos dependen de los objetivos de
una investigación y otros factores, como las características del pozo
y equipo disponible, una regla general es recolectar muestras
de los pozos solo después de que el pozo se haya purgado lo suficiente
(normalmente con volúmenes de tres a diez pocillos) para asegurar que la muestra
 representa el agua subterránea. Purgar el agua estancada es fundamental.
A veces será necesario bombear a una velocidad especificada para
lograr una reducción característica, si esto determina las zonas
de donde se abastece el pozo; registrar la tasa de purga y la reducción, si es necesario. Al
utilizar métodos con una reducción mínima,
los volúmenes de purga se pueden reducir significativamente.
Cuando se recolectan muestras de un río o arroyo, se observa
Los resultados pueden variar con la profundidad, el flujo de la corriente y la distancia de
cada
orilla. Selección del número y distribución de sitios en los que
las muestras deben recolectarse depende de los objetivos del estudio, flujo
características, equipo disponible y otros factores. Si hay equipo disponible, tome una
muestra integrada de arriba a abajo
en el medio del canal principal del arroyo o de lado a lado

lado a media profundidad. Si solo se pueden recolectar muestras tomadas o capturadas,

preferiblemente tómelos en varios puntos de igual distancia a través
la corriente; si solo se puede recolectar una muestra, tómela en el
medio del cauce principal del arroyo ya media profundidad.
Las muestras integradas se describen con más detalle en 1060B.1c.
Los ríos, arroyos, lagos y embalses están sujetos a variaciones considerables de causas
normales (por ejemplo, estratificación estacional,
variaciones diurnas, precipitaciones, escorrentías y viento). Elegir la ubicación,
profundidad y frecuencia de muestreo dependiendo de las condiciones locales
y el propósito de la investigación.
Utilice los siguientes ejemplos como orientación general. Evite áreas de
turbulencia excesiva debido a la pérdida potencial de componentes volátiles y la presencia
potencial de vapores tóxicos más densos que el aire. Evitar
muestreo en vertederos, si es posible, porque tales lugares tienden a favorecer
recuperación de compuestos inmiscibles más ligeros que el agua. En general,
recoger muestras debajo de la superficie en áreas inactivas y abrir
recipiente de muestreo debajo de la superficie con la boca dirigida hacia
la corriente para evitar la acumulación de residuos superficiales a menos que se
un constituyente de interés; luego recoja agua en la superficie. Si se requieren muestras
compuestas, asegúrese de que los componentes de la muestra no estén
perdido durante la composición debido a un manejo inadecuado de las porciones
siendo compuesto. Si las muestras se analizarán en busca de componentes orgánicos,
refrigere las porciones compuestas. No componga muestras
para el análisis de COV porque algunos de los componentes se perderán
a través de la volatilización.

2. Consideraciones de seguridad
Dado que los componentes de la muestra pueden ser tóxicos, tome las
precauciones durante el muestreo y la manipulación de muestras. Las sustancias tóxicas
pueden entrar a través de la piel y los ojos y, en el caso de
vapores, también a través de los pulmones. La ingestión puede ocurrir por vía directa.
contacto de materiales tóxicos con alimentos o por adsorción de vapores
en los alimentos. Las precauciones pueden limitarse al uso de guantes o pueden
incluir overoles, delantales u otra ropa protectora. A menudo, el
grado de protección proporcionado por la ropa de protección química
(CPC) es específico para diferentes fabricantes y su producto
modelos1
; asegúrese de que la ropa elegida ofrecerá una adecuada
proteccion. Utilice siempre protección para los ojos (p. Ej., Gafas de seguridad con
protectores laterales o gafas). Cuando puedan estar presentes vapores tóxicos,
muestrear solo en áreas bien ventiladas, o use un respirador apropiado o un aparato de
respiración autónomo. En un laboratorio
Abra los recipientes de muestras en una campana extractora. Nunca tenga comida en el
laboratorio, cerca de muestras o cerca de lugares de muestreo; siempre
Lávese bien las manos antes de manipular alimentos.
Prohibir siempre comer, beber o fumar cerca de muestras,
lugares de muestreo y en el laboratorio. Mantenga chispas, llamas,
y fuentes de calor excesivas lejos de las muestras y el muestreo
ubicaciones. Si se sospecha o se sabe que hay compuestos inflamables
presente y las muestras se refrigerarán, utilícelo sólo especialmente
refrigeradores diseñados a prueba de explosiones.2
Recoja las muestras de forma segura, evitando situaciones que puedan conducir a
accidentes En caso de duda sobre el nivel de precauciones de seguridad
necesario, consulte a un higienista industrial experimentado o
profesional. Las muestras con contaminantes radiactivos pueden requerir otras
consideraciones de seguridad; consulte a un físico de la salud.
Etiquete adecuadamente cualquier muestra que se sepa o se sospeche que es peligrosa
debido a su inflamabilidad, corrosividad, toxicidad, oxidación.
sustancias químicas o radiactividad, por lo que se pueden tomar las precauciones
tomadas durante la manipulación, el almacenamiento y la eliminación de las muestras.

1060 B. Recolección de muestras

1. Tipos de muestras
a Muestras al azar: las muestras al azar son muestras individuales recolectadas
en un lugar específico en un sitio durante un período corto de tiempo (generalmente
segundos o minutos). Por lo tanto, representan una "instantánea" tanto en
espacio y tiempo de un área de muestreo. Las muestras al azar discretas son
tomadas en una ubicación, profundidad y hora seleccionadas. Profundidad integrada
las muestras al azar se recogen sobre una parte predeterminada o el
profundidad completa de una columna de agua, en un lugar y tiempo seleccionados en
una masa de agua determinada.
Una muestra puede representar solo la composición de su fuente en
la hora y el lugar de recogida. Sin embargo, cuando una fuente es
conocido por ser relativamente constante en la composición durante un extenso
tiempo o en distancias sustanciales en todas direcciones, entonces el
muestra puede representar un período de tiempo más largo y / o un mayor
volumen que la hora y el lugar específicos en los que se recopiló.
En tales circunstancias, una fuente puede estar representada adecuadamente
por muestras individuales. Los ejemplos son las aguas subterráneas protegidas
suministros, suministros de agua que reciben tratamiento convencional, algunos
aguas superficiales bien mezcladas, pero raramente arroyos de aguas residuales, ríos,
grandes lagos, costas, estuarios y penachos de agua subterránea.
Cuando se sabe que una fuente varía con el tiempo, las muestras tomadas a intervalos
adecuados y analizadas por separado pueden documentar
el alcance, la frecuencia y la duración de estas variaciones. Escoger
intervalos de muestreo sobre la base de la frecuencia esperada de
cambios, que pueden variar de 5 min a 1 ho más. Estacional
las variaciones en los sistemas naturales pueden requerir muestreos durante meses.
Cuando la composición de la fuente varía en el espacio (es decir, de un lugar a otro
ubicación) en lugar de tiempo, recolecte muestras de ubicaciones apropiadas que
cumplan con los objetivos del estudio (por ejemplo, aguas arriba y aguas abajo de una
fuente puntual).
Los mismos principios se aplican al muestreo de lodos de aguas residuales,
bancos de lodos y lodos, aunque estas matrices no son específicamente
tratado en esta sección. Tome todas las precauciones posibles para obtener
una muestra representativa o conforme a un programa de muestreo.

B. Muestras compuestas: las muestras compuestas deben proporcionar una

muestreo más representativo de matrices heterogéneas en
que la concentración de los analitos de interés puede variar a lo largo de
cortos periodos de tiempo y / o espacio. Las muestras compuestas pueden ser
obtenido mediante la combinación de porciones de múltiples muestras al azar o por
utilizando dispositivos de muestreo automáticos especialmente diseñados. Secuencial
(tiempo) las muestras compuestas se recogen mediante el uso continuo,
bombeo constante de muestras o mezclando volúmenes de agua iguales
recopilados a intervalos de tiempo regulares. Compuestos proporcionales al flujo
se recogen mediante bombeo continuo a una velocidad proporcional a la
flujo, mezclando volúmenes iguales de agua recolectados en intervalos de tiempo que
son inversamente proporcionales al volumen de flujo, o por
volúmenes de mezcla de agua proporcionales al caudal recogido
durante o en intervalos de tiempo regulares.
Las ventajas de las muestras compuestas incluyen costos reducidos de análisis de una
gran cantidad de muestras, muestras más representativas de
matrices heterogéneas y tamaños de muestra más grandes cuando las cantidades de
las muestras de prueba son limitadas. Las desventajas de las muestras compuestas
incluyen la pérdida de relaciones de analito en muestras individuales, potencial
dilución de analitos por debajo de los niveles de detección, aumento de posibles
interferencias analíticas y mayor posibilidad de interacciones de analitos. Además, el
uso de muestras compuestas puede reducir el número
de las muestras analizadas por debajo de la necesidad estadística requerida para
objetivos de calidad de datos u objetivos específicos del proyecto.
No utilice muestras compuestas con componentes o características sujetos a cambios
significativos e inevitables durante
almacenamiento. Analice las muestras individuales lo antes posible después
recogida y preferiblemente en el punto de muestreo. Ejemplos son
gases disueltos, cloro residual, sulfuro soluble, temperatura,
y pH. Cambios en componentes, como oxígeno disuelto o
dióxido de carbono, pH o temperatura, pueden producir secundarios
cambios en ciertos componentes inorgánicos, como hierro, manganeso, alcalinidad o
dureza. Algunos analitos orgánicos también pueden ser
cambiado por cambios en los componentes anteriores. Utilice muestras compuestas
en el tiempo solo para determinar los componentes que pueden
demostró permanecer sin cambios bajo las condiciones de recolección, preservación y
almacenamiento de muestras.
Recolecte porciones individuales en una botella de boca ancha cada hora.
(en algunos casos, cada media hora o incluso cada 5 min) y mezclar a
al final del período de muestreo o combinar en una sola botella como
recogido. Si se utilizan conservantes, agréguelos a la botella de muestra
inicialmente, por lo que todas las partes del compuesto se conservan tan pronto como
recogido.
Se encuentran disponibles dispositivos de muestreo automático; sin embargo, no
utilícelos a menos que la muestra se conserve como se describe a continuación.
Los muestreadores compuestos se ejecutan durante períodos prolongados (semanas a
meses) deben someterse a una limpieza de rutina de los contenedores y las líneas de
muestreo para minimizar el crecimiento y los depósitos de la muestra.

C. Muestras integradas (ponderadas por descarga): para ciertos propósitos, la

información necesaria se proporciona mejor analizando
mezclas de muestras al azar recolectadas de diferentes puntos simultáneamente, o
tan cerca como sea posible, usando descargas ponderadas
métodos [por ejemplo, procedimientos y equipo de incremento de igual ancho (EWI) o
de incremento de descarga igual (EDI)]. Un ejemplo del
La necesidad de muestreo integrado ocurre en un río o arroyo que
varía en composición a lo ancho y profundidad. Para evaluar
composición media o carga total, utilice una mezcla de muestras
representando varios puntos en la sección transversal, en proporción a
sus flujos relativos. La necesidad de muestras integradas también puede
existen si se propone un tratamiento combinado para varios
 corrientes de aguas residuales, cuya interacción puede tener un efecto significativo en
la tratabilidad o incluso en la composición. Matemático
La predicción de las interacciones entre los componentes químicos puede ser inexacta
o imposible, y probar un sistema integrado adecuado.
La muestra puede proporcionar información más útil.
Tanto los lagos como los embalses muestran variaciones espaciales de composición
(profundidad y ubicación horizontal). Sin embargo, hay condiciones en las que ni los
resultados totales ni los promedios son especialmente
útil, pero las variaciones locales son más importantes. En esos casos,
examinar las muestras por separado (es decir, no integrarlas).
La preparación de muestras integradas generalmente requiere equipo
diseñado para recolectar una muestra de agua de manera uniforme en toda la
profundidad
perfil. Conocimiento del volumen, movimiento y composición de
Por lo general, se requieren las diversas partes del agua que se muestrean.
La recopilación de muestras integradas es una tarea complicada y especializada.
proceso que debe describirse adecuadamente en un plan de muestreo

2. Procedimientos de cadena de custodia

Los formularios de cadena de custodia correctamente diseñados y ejecutados
garantizarán la integridad de la muestra desde la recopilación hasta el informe de
datos. Esto incluye la capacidad de rastrear la posesión y el manejo de la muestra.
desde el momento de la recolección hasta el análisis y disposición final.
Este proceso se conoce como cadena de custodia y se requiere para
Demostrar el control de la muestra cuando los datos se utilizarán para
regulación o litigio. Cuando no hay litigios, los procedimientos de cadena de custodia
son útiles para el control de rutina de las muestras.
Se considera que una muestra está bajo la custodia de una persona si está
en la posesión física del individuo, a la vista del individuo,
asegurado y protegido contra manipulaciones por esa persona, o asegurado en un
Área restringida al personal autorizado. Los siguientes procedimientos
resumir los aspectos principales de la cadena de custodia. Más detallado
las discusiones están disponibles

A Etiquetas de muestra (incluidas etiquetas de código de barras): utilice etiquetas para

evitar la identificación errónea de las muestras. Las etiquetas o rótulos de papel
engomado generalmente son adecuadas. Incluya al menos la siguiente información: a
número de muestra único, tipo de muestra, nombre del recolector, fecha y
hora de recogida, lugar de recogida y conservante de la muestra.
También incluya la fecha y hora de conservación para compararlas con la fecha.
y hora de recogida. Pegue etiquetas o etiquetas autoadhesivas a la muestra
recipientes antes o en el momento de la recogida de muestras.

B. Sellos de muestra: utilice sellos de muestra para detectar

manipulación de muestras hasta el momento del análisis. Utilice sellos de papel
autoadhesivos que incluyan al menos la siguiente información: número de muestra
(idéntico al número en la etiqueta de la muestra),
nombre del recolector y fecha y hora del muestreo. Encogimiento de plástico
también se pueden usar sellos.
Coloque el sello de modo que deba romperse para abrir la muestra
contenedor o el contenedor de envío de la muestra (por ejemplo, una nevera). Afijo
sellar el recipiente antes de que la muestra salga de la custodia del muestreo
personal.
C. Libro de registro de campo: registre toda la información pertinente a un campo
encuesta o muestreo en un libro de registro encuadernado. Como mínimo, incluya el
siguiente en el libro de registro: propósito del muestreo; ubicación del punto de
muestreo; nombre y dirección del contacto de campo; productor de material
siendo muestreado y dirección (si es diferente de la ubicación); tipo de
muestra; y método, fecha y hora de conservación. Si la muestra es
aguas residuales, identificar el proceso que produce el flujo de residuos. También
proporcione
sospecha de composición de la muestra, incluidas las concentraciones; número
y volumen de muestra (s) tomadas; descripción del punto de muestreo y
método de muestreo; fecha y hora de recolección; muestra de coleccionista
números de identificación); distribución de la muestra y cómo se transporta;
referencias (por ejemplo, mapas o fotografías del sitio de muestreo); campo
observaciones y mediciones; y firmas del personal responsable de las observaciones.
Porque las situaciones de muestreo varían
ampliamente, es esencial registrar suficiente información para que uno pueda
reconstruir el evento de muestreo sin depender de los datos del recolector
memoria. Proteja el libro de registro y guárdelo en un lugar seguro

D. Registro de cadena de custodia: Complete un registro de cadena de custodia para

acompañar cada muestra o grupo de muestras. El record
incluye la siguiente información: número de muestra; firma de
coleccionista; fecha, hora y dirección de recolección; tipo de ejemplo;
requisitos de conservación de muestras; firmas de personas involucradas en la cadena
de posesión; y fechas y horas inclusivas
de posesión.

E. Hoja de solicitud de análisis de muestra: la solicitud de análisis de muestra

hoja acompaña las muestras al laboratorio. El recopilador completa la parte del campo
del formulario, que incluye la mayoría de
información pertinente anotada en el libro de registro. El laboratorio
parte del formulario debe ser completada por el personal del laboratorio
e incluye: nombre de la persona que recibe la muestra, laboratorio
número de muestra, fecha de recepción de la muestra, estado de cada muestra
(si hace frío o calor, si el recipiente está lleno o no, color,
 si más de una fase está presente, etc.), y las determinaciones deben ser
realizado.

F. Entrega de la muestra al laboratorio: Entregue la (s) muestra (s) a

laboratorio tan pronto como sea posible después de la recolección, generalmente
dentro de
2 d. Si se requieren tiempos de retención de muestras más cortos, haga
arreglos para asegurar la entrega oportuna al laboratorio. Si
las muestras son enviadas por un transportista comercial, incluye la guía de embarque
número en la documentación de custodia de muestra. Asegúrese de que las muestras
vayan acompañadas de un registro de cadena de custodia completo.
y una hoja de solicitud de análisis de muestras. Entregar muestra a muestra
custodio.

G. Recepción y registro de la muestra: En el laboratorio, el custodio de la muestra

inspecciona el estado y el sello de la muestra y
concilia la información de la etiqueta y el sello con el registro de la cadena de custodia
antes de que la muestra sea aceptada para el análisis. Después
aceptación, el custodio asigna un número de laboratorio, registros
muestra en el libro de registro del laboratorio y / o el sistema computarizado de
gestión de la información del laboratorio, y lo almacena en
cuarto de almacenamiento o gabinete o refrigerador a la temperatura especificada
hasta que sea asignado a un analista.

h. Asignación de la muestra para el análisis: el supervisor del laboratorio generalmente

asigna la muestra para el análisis. Una vez que la muestra es
en el laboratorio, el supervisor o analista es responsable de su
cuidado y custodia.

I. Eliminación: mantenga las muestras durante el tiempo prescrito

para el proyecto o hasta que los datos hayan sido revisados y aceptados.
Documente la disposición de las muestras. Asegúrese de que la eliminación esté en
de acuerdo con los métodos locales, estatales y aprobados por la EPA de EE. UU.

3. Métodos de muestreo
A .Muestreo manual: el muestreo manual implica un mínimo
equipo, pero puede ser excesivamente costoso y consumir mucho tiempo para
programas de muestreo de rutina o en gran escala. Requiere campo entrenado
técnicos y a menudo es necesario para la investigación y la reglamentación
investigaciones para las cuales la evaluación crítica de las condiciones de campo y
Las técnicas complejas de recolección de muestras son esenciales. A mano
recolectar ciertas muestras, como aguas que contienen aceite y grasa

B. Muestreo automático: los muestreadores automáticos pueden eliminar

 los errores humanos en el muestreo manual, pueden reducir los costos laborales,
pueden proporcionar los medios para un muestreo más frecuente, 3 y se utilizan cada
vez más. Asegúrese de que el muestreador automático no contamine la muestra. Por
ejemplo, los componentes de plástico pueden ser
incompatible con ciertos compuestos orgánicos que son solubles en
las piezas de plástico o que puedan estar contaminadas (por ejemplo, de ftalato
ésteres) por contacto con ellos. Si los componentes de la muestra son generalmente
conocido, comuníquese con el fabricante de un muestreador automático con respecto
a la posible incompatibilidad de los componentes plásticos.
Programe un muestreador automático de acuerdo con el muestreo
necesidades. Haga coincidir cuidadosamente las velocidades de la bomba y los
tamaños de los tubos con el tipo de muestra a tomar.

C. Muestreo de sorbentes: el uso de sorbentes sólidos, en particular discos de tipo

membrana, es cada vez más frecuente. Estos metodos
ofrecer un muestreo rápido y económico si los analitos de interés pueden
ser adsorbido y desorbido de manera eficiente y la matriz de agua es libre
de partículas que taponan el sorbente.

4. Recipientes de muestra

El tipo de recipiente de muestra utilizado es de suma importancia.

Pruebe los recipientes de muestra y documente que no contienen

analitos de interés, especialmente cuando se toman muestras y se analizan

niveles de analitos muy bajos. Los contenedores suelen estar hechos de plástico

o vidrio, pero puede preferirse un material sobre el otro. Para

ejemplo, la sílice, el sodio y el boro se pueden lixiviar de

vidrio, pero no plástico, y niveles traza de algunos pesticidas y

los metales pueden absorberse en las paredes de los recipientes de vidrio.

Se prefieren los envases de vidrio *. Para muestras que contienen orgánicos

compuestos, no utilice recipientes de plástico, excepto los hechos de

polímeros fluorados, como politetrafluoroetileno (PTFE) .3

Algunos analitos de muestra pueden disolverse (absorberse) en el

paredes de recipientes de plástico; de manera similar, los contaminantes del plástico

los contenedores pueden filtrarse en las muestras. Evite los plásticos donde sea
posible debido a la posible contaminación de los ésteres de ftalato. Es posible que el contenedor
falle debido a la rotura del plástico. Por lo tanto, utilice recipientes de vidrio para todos los análisis
orgánicos,

tales como orgánicos volátiles, orgánicos semivolátiles, pesticidas,

PCB, aceite y grasa. Algunos analitos (por ejemplo, compuestos que contienen bromo y algunos
plaguicidas, y aromáticos polinucleares

compuestos) son sensibles a la luz; recójalos en color ámbar

recipientes de vidrio para minimizar la fotodegradación. Tapas de contenedores,

típicamente plástico, también puede ser un problema. No use gorras con

revestimientos de papel. Utilice papel de aluminio o revestimientos de PTFE, pero tenga en cuenta
que el metal

Los revestimientos pueden contaminar las muestras recolectadas para el análisis de metales y

también pueden reaccionar con la muestra si es ácida o alcalina.

Son útiles los viales de suero con septos de plástico o caucho revestidos de PTFE.

En raras situaciones, puede ser necesario utilizar recipientes de muestra.

no preparado específicamente para su uso, o no apto para el

situación particular; Documente a fondo estas desviaciones. La documentación debe incluir el tipo
y la fuente del contenedor, y la

técnica de preparación (por ejemplo, lavado con ácido con enjuague con agua reactiva).

Para fines de garantía de calidad, puede ser necesaria la inclusión de una botella en blanco.

5. Número de muestras
Debido a la variabilidad de los procedimientos analíticos y de muestreo
(es decir, variabilidad de la población), una sola muestra es insuficiente para alcanzar
cualquier nivel razonable de confianza deseado. Si una desviación estándar general (es
decir, la desviación estándar de muestreo combinado y
análisis), el número requerido de muestras para un móvil
matriz, como el agua, se puede estimar de la siguiente manera
Para ayudar en los cálculos, use curvas como las de la Figura
1060: 1. Por ejemplo, si s es 0.5 mg / L, U es 0.2 mg / L y un
Se desea un nivel de confianza del 95%, aproximadamente de 25 a 30 muestras
debe ser tomada.
La ecuación anterior supone que se conoce el error total (variabilidad de la población).
La variabilidad total se compone de todas las fuentes de
variabilidad, incluida la distribución de los analitos de interés
dentro del sitio de muestreo; recogida, conservación, preparación,
y análisis de muestras; y manejo y reporte de datos. En
términos más simples, el error (variabilidad) se puede dividir en muestreo
y componentes de análisis. Error de muestreo debido a la población
variabilidad (incluida la distribución heterogénea de analitos en
la matriz ambiental) por lo general es mucho más grande que analítico
Desafortunadamente, el error de muestreo generalmente no es disponible y el
analista se queda solo con el error publicado de
el sistema de medición (normalmente obtenido mediante el uso de un reactivo
matriz de agua en las mejores condiciones analíticas).
Hay disponibles ecuaciones más precisas.5 Estas se basan en
Distribución Z para determinar el número de muestras necesarias para
estimar una concentración media cuando la variabilidad se estima en
términos absolutos usando la desviación estándar. El coeficiente de
variación [desviación estándar relativa (RSD)] se utiliza cuando la variabilidad se
estima en términos relativos.
El número de muestras aleatorias que se recolectarán en un sitio puede ser
influenciado en parte por el método que se utilizará. Los valores para
La desviación estándar (SD) o RSD puede obtenerse de cada uno de los
los métodos o en la literatura.6 Sin embargo, los cálculos del número estimado de
muestras necesarias basados únicamente en esta información darán como resultado
un número subestimado de muestras porque
sólo se consideran las variaciones analíticas, y las típicas
no se incluyen variaciones mayores de las operaciones de muestreo.
Preferiblemente, determine y utilice SD o RSD de operaciones generales de muestreo
y análisis.
Para estimaciones de la cantidad de muestras necesarias para sistemas
muestreo (por ejemplo, perforación de pozos para muestreo de aguas subterráneas o
para
muestrear sistemáticamente grandes masas de agua, como lagos), se dispone de
ecuaciones7 que relacionan el número de muestras con la forma de
cuadrícula, área cubierta y espacio entre los nodos de la cuadrícula. La cuadrícula
El espaciado es un cálculo complejo que depende del tamaño y
forma de cualquier punto contaminado (como una columna de agua subterránea)
a identificar, además de la forma geométrica de la cuadrícula de muestreo.
Consulte los métodos individuales para conocer los tipos y números de calidad.
muestras de garantía (QA) y control de calidad (QC) [por ejemplo, para
sesgo de nivel normal (procedimiento) o de nivel bajo (contaminación) o
para precisión] que involucran muestreo o análisis de laboratorio (ya sea
global o individualmente). Estimaciones del número de muestras de control de calidad
necesarios para alcanzar niveles de confianza especificados también se pueden
calcular. Tasas de falsos positivos (error tipo I) y falsos negativos
(Error de tipo II) son parámetros útiles para estimar
número de muestras de control de calidad. Un falso positivo es la conclusión
incorrecta de que un analito está presente cuando está ausente. Un falso
negativa es la conclusión incorrecta de que un analito está ausente
cuando está presente. Si la frecuencia de falsos positivos o falsos
los negativos que se desean detectar es del 10%, luego disponible y el analista se
queda solo con el error publicado de
el sistema de medición (normalmente obtenido mediante el uso de un reactivo
matriz de agua en las mejores condiciones analíticas).
Hay disponibles ecuaciones más precisas.5 Estas se basan en
Distribución Z para determinar el número de muestras necesarias para
estimar una concentración media cuando la variabilidad se estima en
términos absolutos usando la desviación estándar. El coeficiente de
variación [desviación estándar relativa (RSD)] se utiliza cuando la variabilidad se
estima en términos relativos.
El número de muestras aleatorias que se recolectarán en un sitio puede ser
influenciado en parte por el método que se utilizará. Los valores para
La desviación estándar (SD) o RSD puede obtenerse de cada uno de los
los métodos o en la literatura.6 Sin embargo, los cálculos del número estimado de
muestras necesarias basados únicamente en esta información darán como resultado
un número subestimado de muestras porque
sólo se consideran las variaciones analíticas, y las típicas
no se incluyen variaciones mayores de las operaciones de muestreo.
Preferiblemente, determine y utilice SD o RSD de operaciones generales de muestreo
y análisis.
Para estimaciones de la cantidad de muestras necesarias para sistemas
muestreo (por ejemplo, perforación de pozos para muestreo de aguas subterráneas o
para
muestrear sistemáticamente grandes masas de agua, como lagos), se dispone de
ecuaciones7 que relacionan el número de muestras con la forma de
cuadrícula, área cubierta y espacio entre los nodos de la cuadrícula. La cuadrícula
El espaciado es un cálculo complejo que depende del tamaño y
forma de cualquier punto contaminado (como una columna de agua subterránea)
a identificar, además de la forma geométrica de la cuadrícula de muestreo.
Consulte los métodos individuales para conocer los tipos y números de calidad.
muestras de garantía (QA) y control de calidad (QC) [por ejemplo, para
sesgo de nivel normal (procedimiento) o de nivel bajo (contaminación) o
para precisión] que involucran muestreo o análisis de laboratorio (ya sea
global o individualmente). Estimaciones del número de muestras de control de calidad
necesarios para alcanzar niveles de confianza especificados también se pueden
calcular. Tasas de falsos positivos (error tipo I) y falsos negativos
(Error de tipo II) son parámetros útiles para estimar
número de muestras de control de calidad. Un falso positivo es la conclusión
incorrecta de que un analito está presente cuando está ausente. Un falso
negativa es la conclusión incorrecta de que un analito está ausente
cuando está presente. Si la frecuencia de falsos positivos o falsos
negativo que se desea detectar es 10%, entonces las ecuaciones están disponibles
como un programa de computadora † para calcular el número de muestra por la
distribución Z, para estimar muestras
necesarios en el muestreo sistemático y para estimar el número requerido de
muestras de CC.
6. Volúmenes de muestra

Recoja una muestra de 1 L para la mayoría de los análisis físicos y químicos.

Para determinadas determinaciones, pueden ser necesarias muestras más grandes.
Tabla 1060: Enumero los volúmenes que normalmente se requieren para los análisis,
pero
Se recomienda encarecidamente que el laboratorio que llevará a cabo
Los análisis también deben ser consultados para verificar las necesidades analíticas de
procedimientos de muestreo en lo que respecta a los objetivos y la calidad de los
datos
objetivo de una investigación.
No utilice muestras del mismo recipiente para múltiples
requisitos de prueba (por ejemplo, exámenes orgánicos, inorgánicos, radiológicos,
bacteriológicos y microscópicos) porque los métodos de
la recolección y la manipulación son diferentes para cada tipo de prueba. Recoja
siempre suficiente volumen de muestra en el recipiente adecuado.
para cumplir con w
1060 C. Conservación y almacenamiento de muestras
Conservación completa e inequívoca de las muestras, ya sea
aguas residuales domésticas, residuos industriales o aguas naturales, es un
imposibilidad práctica porque nunca se puede lograr una estabilidad completa para
cada componente. En el mejor de los casos, las técnicas de conservación
sólo retrasan los cambios químicos y biológicos que inevitablemente continúan
después de la recolección de la muestra.

1. Almacenamiento de la muestra antes del análisis

A. Naturaleza de los cambios de la muestra: algunas determinaciones son más
afectados por el almacenamiento de muestras que otros. Ciertos cationes están
sujetos a pérdida por adsorción o intercambio iónico con las paredes de
contenedores de vidrio. Estos incluyen aluminio, cadmio, cromo,
cobre, hierro, plomo, manganeso, plata y zinc, que son los mejores
recogido en una botella limpia separada y acidificado con ácido nítrico
a un pH de 2,0 para minimizar la precipitación y la adsorción en
paredes de contenedores. Además, algunos orgánicos pueden estar sujetos a
pérdidas por
adsorción a las paredes de los envases de vidrio
La temperatura cambia rápidamente; El pH puede cambiar significativamente en
un
cuestión de minutos; Los gases disueltos (oxígeno, dióxido de carbono) pueden ser
perdió. Debido a que los cambios en las propiedades básicas de la calidad del agua
pueden
ocurren tan rápidamente, determine la temperatura, el potencial de reducción-
oxidación y los gases disueltos in situ y el pH, la conductancia específica,
turbidez y alcalinidad inmediatamente después de la recolección de la muestra.
Muchos
Los compuestos orgánicos son sensibles a los cambios de pH y / o temperatura
que dan como resultado concentraciones reducidas durante el almacenamiento.
Los cambios en el equilibrio pH-alcalinidad-dióxido de carbono pueden
hacer que el carbonato de calcio se precipite, disminuyendo los valores de
calcio y dureza total.
El hierro y el manganeso son fácilmente solubles en sus estados de oxidación más
bajos, pero relativamente insolubles en su oxidación más alta.
estados; por lo tanto, estos cationes pueden precipitar o pueden
disolver de un sedimento, dependiendo del potencial redox de
la muestra. La actividad microbiológica puede afectar el contenido de
nitratenitrito-amoníaco, la concentración de fenol o DBO, o la
reducción de sulfato a sulfuro. El cloro residual se reduce a
cloruro. El sulfuro, el sulfito, el hierro ferroso, el yoduro y el cianuro pueden
perderse por oxidación. El color, el olor y la turbidez pueden aumentar, disminuir
o cambiar de calidad. Sodio, sílice y boro
puede ser lixiviado del recipiente de vidrio. Cromo hexavalente
puede reducirse a cromo trivalente.
La actividad biológica en una muestra puede cambiar la oxidación.
estado de algunos constituyentes. Los constituyentes solubles se pueden convertir
en materiales ligados orgánicamente en estructuras celulares o células
la lisis puede resultar en la liberación de material celular en solución. los
Los ciclos bien conocidos del nitrógeno y el fósforo son ejemplos de
Influencias biológicas en la composición de la muestra.
El espacio de cabeza cero es importante para la preservación de muestras con
compuestos orgánicos volátiles y radón. Evite la pérdida de volátiles
materiales recogiendo la muestra en un recipiente completamente lleno.
Para lograrlo, llene con cuidado la botella de modo que la parte superior del
menisco quede
por encima de la parte superior del borde de la botella. Es importante evitar
derrames
o atrapamiento de aire si los conservantes, como HCl o ácido ascórbico,
ya se han añadido a la botella. Después de tapar o sellar
botella, compruebe si hay burbujas de aire invirtiéndola y golpeándola
suavemente;
 Si se observan una o más burbujas de aire, entonces, si es posible, deseche la
muestra y repita el llenado de la botella con una nueva muestra hasta que no
Se observan burbujas de aire (esto no se puede hacer si la botella contiene
conservantes antes de su llenado).
Los viales de suero con tapones de tabique son particularmente útiles porque un
La porción de muestra para el análisis se puede tomar a través de la tapa
utilizando una jeringa, 1 aunque el efecto de la reducción de la presión en el
debe tenerse en cuenta el espacio de cabeza. Extraer una muestra en una jeringa
bajo vacío puede resultar en datos de bajo sesgo para compuestos volátiles
y el espacio de cabeza resultante impide tomar más submuestras.
B. Intervalo de tiempo entre la recopilación y el análisis: en general,
cuanto más corto sea el tiempo que transcurre entre la recolección de una
muestra
y su análisis, más fiables serán los resultados analíticos.
Para ciertos componentes y valores físicos, análisis inmediato
en el campo es obligatorio. Para muestras compuestas, es común
práctica para usar el tiempo al final de la colección compuesta como el
tiempo de recogida de muestras.
Consulte con el laboratorio de análisis para determinar cuánto
Se puede permitir un tiempo transcurrido entre la recolección de la muestra y
análisis; esto depende del carácter de la muestra y la
estabilidad de los analitos diana en condiciones de almacenamiento. Muchos
Los métodos regulatorios limitan el tiempo transcurrido entre la recolección de
muestras y el análisis (ver Tabla 1060: I). Cambios causados por
El crecimiento de microorganismos se retarda en gran medida al mantener el
muestra a baja temperatura (6 ° C pero por encima del punto de congelación).
Cuando
el intervalo entre la recolección de muestras y el análisis es largo
suficiente para producir cambios en la concentración o en el estado físico del
constituyente que se va a medir, siga las prácticas de conservación indicadas en la
Tabla 1060: I. Tiempo récord transcurrido
entre muestreo y análisis, y qué conservante, si lo hay,
fue añadido.
2. Técnicas de conservación
Minimizar el potencial de volatilización o biodegradación.
entre el muestreo y el análisis, mantenga las muestras lo más frías posible
sin congelar. Preferiblemente, empaque las muestras en cubos o triturados.
hielo o sustitutos comerciales del hielo antes del envío. Evitar el uso de
hielo seco porque congelará las muestras y puede causar
contenedores para romper. El hielo seco también puede provocar un cambio de
pH en
muestras. Mantenga las muestras compuestas frías con hielo o una refrigeración
sistema ajustado a 6 ° C durante la composición. Analizar muestras como
lo antes posible a su llegada al laboratorio. Si es inmediato
el análisis no es posible, preferiblemente almacenar a 6 ° C.1
Ningún método de conservación es completamente satisfactorio;
elegir el conservante teniendo en cuenta las determinaciones de
hacerse. Use conservantes químicos solo cuando no
interferir con el análisis que se está realizando. Cuando se utilicen, agregue
a la botella de muestra inicialmente para que todas las porciones de muestra se
conservado tan pronto como se recoja. Porque un método de conservación
para una determinación puede interferir con otra, las muestras
para múltiples determinaciones puede ser necesario dividir y conservar
por separado. Todos los métodos de conservación pueden resultar inadecuados
cuando
aplicado a la materia en suspensión. No utilice formaldehído como
conservante para muestras recolectadas para análisis químico porque
afecta a muchos de los analitos diana.
Los métodos de conservación son relativamente limitados y están destinados
generalmente para retardar la acción biológica, retardar la hidrólisis de productos
químicos
compuestos y complejos, y reducen la volatilidad de los constituyentes.
Los métodos de conservación se limitan al control del pH, químicos
Además, el uso de botellas ámbar y opacas, refrigeración,
filtración y congelación. Tabla 1060: enumero los métodos de conservación
por constituyente. Consulte la Sección 7010B para obtener información sobre la
recolección de muestras y
requisitos de conservación de radionucleidos.
La discusión anterior no es de ninguna manera exhaustiva y
exhaustivo. Claramente, es imposible prescribir absoluta
reglas para prevenir todos los cambios posibles. Asesoramiento adicional
se encuentran en las discusiones bajo determinaciones individuales, pero
En gran medida, la confiabilidad de una determinación analítica se basa en la
experiencia y el buen juicio de la persona.
1080 AGUA REACTIVA *
1080 A. Introducción
Uno de los aspectos más importantes del análisis es preparar el
agua de reactivo utilizada para preparar y diluir reactivos y preparar
espacios en blanco. El agua de reactivo es agua sin concentración detectable
del compuesto o elemento a analizar (es decir, está por debajo del
nivel de detección del método analítico). El agua reactiva también debe
estar libre de sustancias que interfieran con los métodos analíticos.
Sin embargo, su calidad general (concentraciones de componentes orgánicos,
inorgánicos y biológicos) dependerá de la calidad del agua.
uso (s) previsto (s). Utilice cualquier método para preparar agua de reactivo que
pueda cumplir con
requisitos de calidad aplicables. Varias combinaciones de
La ósmosis inversa, la destilación y la desionización pueden producir
 agua de reactivo, así como ultrafiltración y / o irradiación ultravioleta. Tenga en
cuenta, sin embargo, que si se opera o
Los sistemas de purificación de agua mantenidos pueden agregar en lugar de
eliminar contaminantes.
Esta sección proporciona pautas generales para la preparación de reactivos.
agua. Tabla 1080: I enumera la purificación de agua comúnmente disponible
procesos y las principales clases de contaminantes que eliminan. Para obtener
detalles sobre la preparación de agua para pruebas microbiológicas,
consulte la Sección 9020B.4d.

1080 B. Métodos para preparar agua de grado reactivo

1. Destilación
La destilación es el proceso de calentar un líquido hasta que hierva,
capturar y enfriar los vapores calientes resultantes y recoger los
vapores condensados. El agua destilada de laboratorio debe
generado en un alambique hecho de vidrio de borosilicato, cuarzo fundido,
estaño o titanio. Para eliminar el amoníaco, destile de una solución ácida.
Elimine el CO2 hirviendo el agua durante 15 min y enfriando
rápidamente a temperatura ambiente; excluir el CO2 atmosférico utilizando
un tubo que contiene cal sodada o un producto comercial
Agente eliminador de CO2. *
Se pueden agregar impurezas al agua durante la ebullición si
lixiviación del recipiente. Además, filtros recién reemplazados,
Los cartuchos y las resinas inicialmente pueden liberar impurezas. Pretratar
alimentar el agua y mantenerla quieta periódicamente para minimizar la
formación de incrustaciones. Puede ser necesario un tratamiento previo si el
agua de alimentación contiene
concentraciones significativas de iones de calcio, magnesio y bicarbonato;
puede implicar la desmineralización mediante ósmosis inversa o intercambio
iónico
2. Ósmosis inversa

En ósmosis inversa, el agua se fuerza a presión a través de un

membrana semipermeable, eliminando así algunos disueltos

constituyentes e impurezas en suspensión. La calidad del agua del reactivo

dependerá tanto de la calidad del agua de alimentación como del tipo y condición

de membranas utilizadas.

Las membranas de ósmosis inversa están disponibles en configuraciones de fibra hueca y

enrollada en espiral; la elección depende de

las características del agua de alimentación y el potencial de ensuciamiento. Obtenga datos de

rechazo para los contaminantes del agua de alimentación (niveles de sal e impurezas que
atravesarán las membranas en comparación con
niveles de agua de alimentación) a la presión de funcionamiento que se utilizará para

preparar agua de reactivo. Establezca la tasa de producción de agua para

uso más económico del agua de alimentación sin comprometer la calidad del permeado (agua de
reactivo).

Es posible que se necesiten pasos de pretratamiento (por ejemplo, filtración) para minimizar

ensuciamiento de la membrana (debido a coloides o partículas) y / o degradación (debido al cloro,

hierro y otros compuestos oxidantes).

Además, los módulos de membrana deben lavarse a contracorriente periódicamente para limpiar
la superficie de las membranas. Si utiliza un sistema de ósmosis inversa disponible
comercialmente, siga las instrucciones del fabricante.

instrucciones para el control de calidad (QC) y el mantenimiento.

3. Intercambio de iones
En un proceso de intercambio iónico, el agua pasa a través de un reactor.
conteniendo carga negativa (aniónica) y / o positivamente
resinas cargadas (catiónicas). Los iones seleccionados en el agua se sustituyen
por iones específicos en las resinas (los que son aceptables en
sistemas de agua), purificando así el agua. Para preparar agua desionizada,
dirija el agua de alimentación a través de un intercambiador de iones de lecho
mixto,
que contiene resinas aniónicas y catiónicas fuertes. Adecuado
El tamaño del lecho es fundamental para el rendimiento de la resina.
Asegúrate de que la cama
La relación longitud-diámetro está de acuerdo con el máximo
caudal de proceso para asegurar que las velocidades óptimas de cara no sean
excedido y ese tiempo de residencia es suficiente.
Si el sistema no genera agua de reactivo continuamente,
recircular el agua a través del intercambiador de iones. Si la regeneración de
resina es económicamente atractiva, use anión y catión separados
lechos de resina, y coloque el intercambiador de aniones aguas abajo del
intercambiador de cationes para eliminar los lixiviados de la resina catiónica.
Si el
el agua de alimentación contiene cantidades significativas de materia
orgánica,
Primero elimine los orgánicos para minimizar el potencial de resina.
abordaje. Los orgánicos se pueden eliminar mediante prefiltración,
destilación, ósmosis inversa o adsorción. Si usa preparado comercialmente
columnas de resina, siga las recomendaciones del proveedor para controlar el
control de calidad del agua de reactivo de un equipo específico.
4. Adsorción
En adsorción, el agua se introduce en un reactor lleno de un
material adsorbente (típicamente, carbón activado granular, aunque algunas
resinas y otros adsorbentes artificiales se utilizan en
aplicaciones específicas). Cloro y otras impurezas orgánicas
se extraen del agua a la superficie del adsorbente. Cómo
Bueno, el proceso funciona depende de los contaminantes orgánicos.
involucrado, las características físicas del carbón activado, y
las condiciones de funcionamiento. En general, la eficiencia de adsorción de
orgánicos es inversamente proporcional a la solubilidad de los orgánicos en
agua y el proceso de adsorción puede ser inadecuado para eliminar
compuestos polares de bajo peso molecular.
Las diferencias de rendimiento entre los carbones activados son atribuibles a
las materias primas y los procedimientos de activación. Incluso
con un carbón activado óptimo, el rendimiento adecuado no
alcanzar a menos que la columna esté dimensionada para proporcionar la cara
requerida
velocidad y tiempo de residencia al caudal máximo del proceso.
Si utiliza sistemas sorbentes comerciales, siga los pasos de control de calidad y
flujo recomendados por el proveedor.
El uso de carbón activado puede afectar adversamente la resistividad del agua
del reactivo. Este efecto puede controlarse mediante ósmosis inversa, resinas
mixtas o adsorbentes especiales. Para minimizar lo orgánico
contaminación, utilice mezclas de resinas de pulido con especial
carbonos y pasos de tratamiento adicionales (por ejemplo, ósmosis inversa,
carbonos naturales, oxidación ultravioleta o ultrafiltración).

1080 C. Calidad del agua del reactivo

 1. Directrices de calidad

Las pautas para el agua de reactivo varían según el uso previsto.1

La Tabla 1080: II enumera algunas características de varias calidades de

agua reactiva. En general, el agua de reactivo de baja calidad tiene una resistividad mínima de 0,1
megaohmios-cm a 25 ° C. Puede ser usado para

lavar la cristalería, enjuagar la cristalería (como paso preliminar) y como

fuente para producir aguas de mayor ley.

El agua de reactivo de calidad media se produce típicamente mediante destilación o desionización.

La resistividad debe ser de 1 megaohmio-cm a

25 ° C. El agua reactivo de alta calidad tiene una resistividad mínima de

10 megaohmios-cm a 25 ° C. Normalmente se prepara mediante destilación,

desionización u ósmosis inversa del agua de alimentación seguida de

desionización en lecho mixto y filtración por membrana (poro de 0,2 m).

También podría prepararse mediante ósmosis inversa seguida de carbón.

adsorción y desionización.

Los desionizadores de lecho mixto suelen añadir pequeñas cantidades de

materia al agua, especialmente si las camas son frescas, así que determine

calidad del agua del reactivo inmediatamente después de la preparación. Su resistividad (medida
en línea) debe ser de 10 megaohmios-cm a 25 ° C.

Sin embargo, las mediciones de resistividad no detectan compuestos orgánicos o

contaminantes no ionizados, ni evaluar con precisión los contaminantes iónicos al nivel de

microgramos por litro.

No se puede medir el pH del agua de calidad alta o media.

con precisión sin contaminar el agua, así que mida otros

componentes necesarios para las pruebas individuales. El agua de alta calidad no se puede
almacenar sin degradarse significativamente. Se puede almacenar agua de calidad media, pero
mantenerla

tiempo al mínimo y asegúrese de que la calidad se mantenga constante

con el uso previsto. Guárdelo solo en materiales que protejan el

agua de la contaminación (por ejemplo, TFE y vidrio para orgánicos

análisis o plásticos para metales).