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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO
FACULTAD DE INGENIERÍA
ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA DE
MATERIALES
TEMA : ANÁLISIS TERMOMECÁNICO.
CURSO : CARACTERIZACIÓN DE MATERIALES.
DOCENTE : Ing. Dionicio Otiniano Méndez
INTEGRANTES : ACUÑA CASTAÑEDA, Manuel.
BALTAZAR MELENDEZ, Gregory. CHÁVEZ ULLILEN, Alexis. NUÑEZ QUIROZ, Fiorella. SILVA DEL CASTILLO, Olenka.
TURNO : LUNES (7PM - 9PM)
Trujillo – Perú
2019 UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO – ING, DE MATERIALES
I. OBJETIVOS: 1.1. OBJETIVOS GENERALES:
1.2. OBJETIVOS ESPECIFICOS:
II. FUNDAMENTO TEÓRICO
Todos aquellos métodos de medida basados en el cambio, con la temperatura (o en
función del tiempo a temperatura constante), de una propiedad física o mecánica de un material, mientras se le somete a un programa de temperaturas controlado. Estas técnicas se pueden aplicar al estudio de casi cualquier sustancia; sin embargo, existen otra serie de propiedades que también pueden ser medidas aunque las técnicas a las que dan lugar sean de aplicación más limitada. Por ejemplo, el análisis termomecánico (TMA), mide los cambios en las dimensiones de un material en función de la temperatura. El termo optometría estudia la variación de alguna propiedad óptica de una muestra durante el tratamiento térmico. Cuando la conductividad eléctrica se estudia en función de la temperatura, la técnica se denomina análisis electro térmico y se utiliza ampliamente en el estudio de semiconductores y polímeros. La medida de la permisividad eléctrica (constante dieléctrica) en función de la temperatura es la base de las medidas de relajación dieléctrica. La variación de las propiedades magnéticas de un material con la temperatura, se puede estudiar por medio del termo magnetometría. El análisis termo –mecano - dinámico es la técnica térmica analítica más sensible para detectar transiciones asociadas al movimiento en las cadenas de los polímeros. [1] II.1. Análisis térmico Todos aquellos métodos de medida basados en el cambio, con la temperatura (o en función del tiempo a temperatura constante), de una propiedad física o mecánica de un material, mientras se le somete a un programa de temperaturas controlado. Estas técnicas se pueden aplicar al estudio de casi cualquier sustancia; sin embargo, existen otra serie de propiedades que también pueden ser medidas aunque las técnicas a las que dan lugar sean de aplicación más limitada. Por ejemplo, el análisis termomecánico (TMA), mide los cambios en
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las dimensiones de un material en función de la temperatura. El termo
optometría estudia la variación de alguna propiedad óptica de una muestra durante el tratamiento térmico. Cuando la conductividad eléctrica se estudia en función de la temperatura, la técnica se denomina análisis electro térmico y se utiliza ampliamente en el estudio de semiconductores y polímeros. La medida de la permisividad eléctrica (constante dieléctrica) en función de la temperatura es la base de las medidas de relajación dieléctrica. La variación de las propiedades magnéticas de un material con la temperatura, se puede estudiar por medio del termo magnetometría. El análisis termo –mecano - dinámico es la técnica térmica analítica más sensible para detectar transiciones asociadas al movimiento en las cadenas de los polímeros. [1] II.2. Tipos de técnicas de análisis térmicos más comunes
TÉCNICA PROPIEDAD MEDIDA
Termogravimetría Masa
Análisis Térmico diferencial Temperatura
Calorimetría diferencial de barrido Entalpía
Análisis Termomecánico Módulo
Análisis Termico mecánico
Módulo Dinámico
Relajación Dieléctrica Constante dieléctrica
Termo optometría Propiedad óptica
Conductividad Análisis Electrotérmico Eléctrica
Termo magnetometría Propiedad Magnética
Tabla N°01: Tipos de técnicas de análisis térmicos y su propiedad medida. [1]
II.3. Análisis Termomecánico. II.3.1. Definición.
El Análisis Termomecánico (TMA) es una técnica en la que se mide la
deformación de una muestra cuando es sometida a una fuerza constante y a un programa de temperatura en una atmósfera controlada. Esta fuerza puede ser de compresión, flexión o tracción.
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Esta técnica nos aporta información sobre la medición fácil y rápidamente el
desplazamiento de la muestra (crecimiento, encogimiento, movimiento, etc.) en función de la temperatura, el tiempo y la fuerza aplicada.
Tradicionalmente, la TMA se usa para caracterizar la expansión lineal, las
transiciones de vidrio y los puntos de reblandecimiento de los materiales mediante la aplicación de una fuerza constante a una muestra mientras varía la temperatura. Para las mediciones de expansión, una sonda se apoya en una muestra en un escenario con una presión descendente mínima. [2]
II.3.2. Concepto El analizador termomecánico TMA lleva como parte principal un transductor inductivo de desplazamiento de elevada precisión. Esta tecnología también es utilizada para los instrumentos de dilatómetría y permite la medida de los cambios de longitud más pequeños, dentro del rango (resolución digital de 0.125 nm). El software incluido te brinda todo lo necesario para hacer las mediciones y analizar los datos, tambien tiene un menu de navegación muy sencillo, y unas rutinas automatizadas que simplifican el uso del instrumento. [3]
- Medición simultánea de fuerza y señal de desplazamiento.
- Sistema de medida termostático en vacío, refrigerado con agua para que la medición no sea afectada por el calor del horno.
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-Un control preciso de fuerza que se puede fijar en rangos de mN y
puede ser controlado por el software de forma lineal o escalonada.
¿Qué se puede obtener del Análisis Termomecánico?
Como mediciones podemos obtener:
- Expansión térmica lineal.
- Coeficiente térmico de expansión. - Temperaturas de transición de fase. - Temperaturas de sinterización. - Pasos para contracción. - Temperaturas de transición del vidrio. - Puntos de ablandamiento dilatométricos. - Expansión volumétrica. - Cambios de densidad. - Temperatura de descomposición. - Cinética de sinterización[3] II.3.3. Partes de analizador termomecánico
Fig.01 Esquema de un aparato de análisis termomecánico. [4]
Un esquema del aparato consta de un cabezal de cuarzo se apoya o sujeta sobre
la parte superior de la muestra a estudiar, este cabezal se continúa mediante una varilla que penetra a través del cuerpo de un transductor lineal de desplazamiento, para medir los cambios en las dimensiones de la probeta. En la parte superior de todo este sistema se aplica una determinada fuerza o carga. La
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parte inferior del montaje, que contiene la probeta, está recubierta por un horno para controlar y medir la temperatura.
La carga aplicada puede hacerse bien manualmente, colocando pesas
apropiadas o bien, en los sistemas más sofisticados, se puede realizar de forma automática. Por lo tanto, además de medir los cambios en las dimensiones de la muestra, podemos también conocer la relación entre la carga o fuerza aplicada y la deformación producida, es decir, el módulo del material, en función de la temperatura.
En la Figura 2 se muestra un resultado típico, para un estudio de penetración y
reblandecimiento en una muestra de polietileno. La medida se ha realizado en compresión aplicando una carga al sistema. Vemos que, a una cierta temperatura, alrededor de 120 °C, tiene lugar el reblandecimiento de la probeta, penetrando el cabezal del aparato en la misma y produciéndose un desplazamiento del sistema móvil que registra el transductor (Figura 2). Como vemos una de las aplicaciones más importantes de esta técnica es la determinación de transiciones de todo tipo, que tienen lugar en el material y que indefectiblemente siempre producen cambios en las dimensiones o en el módulo del mismo. [4]
Fig.03 Curva de penetración del cabezal de cuarzo con la temperatura
obtenida mediante un experimento mediante análisis termomecánico de polietileno.
II.3.4. Aplicaciones
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- Determinación de temperaturas de cambio de fase
- Anisotropía - Información sobre la elasticidad de la muestra - Ensayos de compresión-dilatación - Coeficientes de expansión térmica - Determinación de temperaturas de transición vítrea - Determinación de transiciones de todo tipo que produzcan cambios en las dimensiones o en el módulo del material [4] III. MATERIALES, EQUIPOS E INSTRUMENTOS: III.1. Materiales: III.2. Equipo: Q400/TMA
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Tabla N°02 Especificaciones del modelo Q400.
IV. PROCESAMENTO EXPERIMENTAL Y PROTOCOLO:
4.1. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL A. El aparato consta de un cabezal de cuarzo se apoya o sujeta sobre la parte superior de la muestra a estudiar. B. Este cabezal se continúa mediante una varilla que penetra a través del cuerpo de un transductor lineal de desplazamiento, para medir los cambios en las dimensiones de la probeta. C. Se aplica una determinada fuerza o carga en la parte superior de todo este sistema. D. La parte inferior del montaje, que contiene la probeta, está recubierta por un horno para controlar y medir la temperatura. E. Se le aplicará una carga que puede hacerse bien manualmente, colocando pesas apropiadas o bien de forma automática en los sistemas más sofisticados. F. Por último, además de medir los cambios en las dimensiones de la muestra, podemos también conocer la relación entre la carga o fuerza aplicada y la deformación producida
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4.2. PROTOCOLO EXPERIMENTAL
4.2.1. Cómo utilizar el equipo TMA o termomecánico. A. El equipo TMA o termomecánico se usa para hacer análisis dimensional y coeficiente de expansión térmico. Para ello, las muestras a analizar deben de ser de forma cilíndrica o cuadrada de preferencia deben de tener las dos caras planas. B. En la computadora abrimos el programa T intruments explore. C. Y luego vamos a abrir el programa TMA y buscamos el modelo del equipo, en este caso el Q400 para proceder a abrir el equipo. 4.2.2. Equipo abierto. D. Una vez abierto el equipo, vamos a la pestaña control, luego a fornalt para que el equipo abra el horno y damos click en open. Caracterización de Materiales Página 9 UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO – ING, DE MATERIALES
E. Ya con el horno abierto, colocamos la muestra que deseamos analizar.
F. Una vez colocada la muestra., medimos la dimensión y cerramos el horno usando el botón ( fotnallt-horno y cerrar). G. Colocamos los parámetros de fuerza y el nombre a la muestra. 4.2.3. Parámetro de la temperatura. H. Se hallará en una escala de 5Cº/ min hasta llegar a 100Cº I. Finalmente el equipo nos ha mostrado una gráfica en el cual se puede ver un cambio de dimensión y calculamos el coeficiente de expansión térmica alfa en un intervalo de temperaturas. V. CONCLUSIONES:
