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Informe Actividad Física

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Taller Análisis Térmico

Universidad del Quindı́o - Programa de Quı́mica


A N ÁLISIS I NSTRUMENTAL II

Estudiantes: Juan Esteban Ocampo Sánchez1 , Yahaira Cuenú Ibarguen1 , Jhohann David Alturo1 , Juan
David Areiza1
Docente: Yeferson Ospina Balvuena
1 Estudiante Programa de Quı́mica, Universidad del Quindı́o, Carrera 15, Calle 12 Norte, Armenia 630001, Colom-
bia; juane.ocampos@uqvirtual.edu.co (J.E.O.S), yahaira.cuenui@uqvirtual.edu.co (Y.C.I), jhohannd.alturow@uqvi-
rtual.edu.co (J.D.A.W), juand.areizac@uqvirtual.edu.co (J.D.A.C)

1. ¿Qué propiedades miden las técnicas de análi- El análisis térmico es una metodologı́a adecuada
sis térmico y como se clasifican? para evaluar un amplio rango de propiedades de
las sustancias, muchas de ellas asociadas a una
Las técnicas de análisis térmico evalúan propieda- técnica en particular, con lo cual, se hace identifi-
des fı́sicas de sustancias y sus reacciones de oxi- cación, se verifica la estabilidad fı́sica y quı́mica,
dación o reducción según la temperatura. Permiten se detectan cambios de fase y se realizan estudios
medir cambios en masa, diferencias de temperatu- cinéticos fundamentales. El análisis térmico per-
ra con muestras de referencia y variaciones en el mite encontrar puntos de transición (fusión, subli-
flujo o transferencia de calor entre materiales. Las mación, solidificación), hacer medidas de entalpı́a
técnicas de análisis térmico son herramientas esen- y construir historia térmica, determinar la capaci-
ciales para medir propiedades fı́sicas y quı́micas de dad calorı́fica (calor especı́fico), cuantificar la ex-
materiales según la temperatura. Se destacan tres pansión térmica (dilatometrı́a), establecer la pérdi-
métodos principales [1] [2]: da de masa (gravimetrı́a), estimar tensiones de flu-
jo (reologı́a), realizar estudios de viscosidad, reco-
nocer la velocidad de transformación, cuantificar
Termo-gravimetrı́a (TGA): Mide cambios en
cantidad de agua (fisiadsorbida, de cristalización,
el peso de la muestra.
deshidroxilación), seguir procesos de desnaturali-
Análisis térmico diferencial (ATD): Evalúa zación, evaluar el módulo elástico y la capacidad
diferencias de temperatura entre la muestra y de amortiguación, examinar la evolución de gases
un material de referencia. y compuestos volátiles, obtener diagramas de fa-
ses, medir la cristalinidad, determinar pureza, in-
Calorimetrı́a diferencial de barrido (DSC): vestigar transiciones polimórficas y hacer estudios
Analiza cambios de energı́a, revelando tran- de dureza, templado, recocido, revenido y recrista-
siciones de fase y propiedades termodinámi- lización [3].
cas. Estas técnicas son cruciales para estudiar
fenómenos como fusión y reacciones quı́mi- Principales aplicaciones.
cas.
C ARACTERIZACI ÓN DE M ATERIALES : Identificar
transiciones de fase como la fusión, cristalización,
2. ¿Cuál es la principal aplicación de las técni- sublimación o cambios de estado y determinar pro-
cas de análisis térmico y como se llevan a cabo el piedades termodinámicas como calor especı́fico,
análisis? entalpı́a y capacidad calorı́fica.

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E STABILIDAD T ÉRMICA Y D EGRADACI ÓN : Eva- lada, registrándola en función de la temperatura o
luar la resistencia de los materiales a altas tempera- del tiempo durante el cual se incrementa la tempe-
turas y determinar la temperatura a la cual ocurren ratura (generalmente de manera lineal con respec-
descomposiciones quı́micas o pérdida de masa. to al tiempo). La gráfica que muestra la masa o el
porcentaje de masa en función del tiempo recibe el
C ONTROL DE C ALIDAD : Asegurar la uniformidad nombre de termograma o curva de descomposición
de materiales en la producción industrial y verificar térmica.
el cumplimiento de estándares en la fabricación de
productos (estabilidad térmica). Análisis Térmico Diferencial (DTA) El análisis
térmico diferencial es una técnica que registra la
E STUDIOS C IN ÉTICOS : Analizar la velocidad de diferencia de temperatura entre una sustancia y un
reacciones térmicas y modelar el comportamiento material de referencia, ambos sometidos a un pro-
de materiales bajo diferentes condiciones térmicas. grama de temperatura controlado. Este programa
generalmente implica el calentamiento simultáneo
Procedimiento general. de la muestra y el material de referencia, de mane-
ra que la temperatura de la muestra (Ts ) aumente
P REPARACI ÓN DE LA M UESTRA : Selección de
linealmente con el tiempo. La diferencia de tempe-
una cantidad adecuada de material (generalmente
ratura (∆T), definida como ∆T = Ts - Tr , donde Tr
en miligramos). La muestra debe estar limpia y ho-
es la temperatura del material de referencia, se mi-
mogénea.
de y se grafica en función de la temperatura de la
S ELECCI ÓN DE C ONDICIONES E XPERIMENTA - muestra, produciendo un termograma diferencial.
LES : Rango de temperatura (por ejemplo, de am-
Calorimetrı́a de barrido diferencial (DSC) La ca-
biente a 1200 °C o más). Velocidad de calentamien-
lorimetrı́a de barrido diferencial es uno de los méto-
to/enfriamiento (curva de calentamiento).
dos de análisis térmico más utilizados, destacando
C OLOCACI ÓN EN EL EQUIPO : La muestra se co- por su rapidez, simplicidad y amplia disponibilidad.
loca en un crisol, y el equipo se programa para el En esta técnica, la muestra y el material de referen-
análisis. cia se colocan en recipientes especı́ficos dentro del
instrumento. Los calentadores incrementan la tem-
E JECUCI ÓN DEL AN ÁLISIS : Se registra el com- peratura a una tasa definida (por ejemplo, 5 °C/min)
portamiento térmico durante el calentamien- o mantienen una temperatura fija según el progra-
to/enfriamiento. ma. El instrumento mide la diferencia en el flujo de
calor entre la muestra y la referencia.
I NTERPRETACI ÓN DE DATOS : Los resultados
se presentan como gráficos, como termogramas La principal distinción entre la calorimetrı́a de ba-
(TGA) o curvas DSC. Se analizan picos, pérdidas rrido diferencial y el análisis térmico diferencial ra-
de masa o cambios dimensionales para interpretar dica en el tipo de medición: la calorimetrı́a de barri-
las propiedades del material. do diferencial es un método calorimétrico que mi-
de diferencias de energı́a, mientras que el análisis
3. Defina y explique cada una de las técnicas, térmico diferencial registra diferencias de tempe-
Termogravimetrı́a (TG), Análisis térmico dife- ratura. Aunque los programas de temperatura pa-
rencial (DTA) y Calorimetrı́a de barrido dife- ra ambos métodos son similares, la calorimetrı́a de
rencial (DSC). ¿Cuál es la diferencia entre ellas? barrido diferencial es considerada una técnica cuan-
titativa, a diferencia del análisis térmico diferen-
Termogravimetrı́a (TG) En un análisis termogra- cial [1].
vimétrico, se monitorea de manera continua la masa
de una muestra sometida a una atmósfera contro- 4. ¿Cuáles son los tipos de análisis termogra-

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vimétricos (TGA) y en que se diferencia la técni- rante la descomposición térmica de la muestra. Es
ca? útil cuando se desea estudiar los compuestos gaseo-
sos liberados durante la descomposición y su rela-
El análisis termogravimétrico (TGA) es una técnica ción con el cambio de masa de la muestra. La prin-
que mide el cambio de masa de una muestra a medi- cipal diferencia con el TGA convencional es la in-
da que se somete a un aumento controlado de tem- tegración de un sistema de detección de gases, lo
peratura o cambios en la atmósfera de la muestra. A que permite analizar tanto la evolución de la masa
través de esta técnica, es posible obtener informa- como los productos volátiles.
ción sobre la composición y las propiedades térmi-
cas de los materiales. Aunque el principio básico de TGA en tiempo real Este tipo de TGA mide la
TGA se mantiene constante, existen diferentes tipos evolución de la masa durante un ciclo térmico, pero
de análisis que pueden ser realizados dependiendo con una velocidad de adquisición de datos mucho
de las condiciones experimentales y el propósito del más rápida. Se obtiene información en tiempo real
estudio. A continuación, se describen los principa- sobre las reacciones que ocurren a medida que la
les tipos de análisis termogravimétricos y sus dife- muestra se calienta. Se utiliza para estudios dinámi-
rencias [1]. cos detallados, como la determinación de la cinética
de descomposición y reacciones quı́micas. La velo-
Análisis TGA convencional Es el tipo más común cidad de recolección de datos es mucho mayor, per-
de TGA. Se realiza en condiciones de temperatu- mitiendo una observación continua y detallada de
ra controlada y generalmente en atmósfera estándar las reacciones.
(aire o nitrógeno), midiendo el cambio de masa de
la muestra en función de la temperatura. Se utiliza TGA diferencial y TGA diferencial de barrido
para estudiar la estabilidad térmica, la descompo- Aunque no son estrictamente TGA, el análisis ter-
sición y los cambios de fase de los materiales. No mogravimétrico diferencial (DTA) y la calorimetrı́a
se requiere un ambiente de prueba especial; es un diferencial de barrido (DSC) pueden combinarse
análisis directo de la masa frente a la temperatura. con TGA. En estos casos, se mide la diferencia de
temperatura entre la muestra y una referencia du-
TGA bajo atmósferas controladas En este tipo de rante el calentamiento. Mientras que el TGA mide
análisis, la muestra se somete a condiciones at- solo el cambio de masa, el DTA y el DSC ofre-
mosféricas controladas, como atmósferas de ga- cen información sobre las variaciones de tempe-
ses inertes (nitrógeno, argón) o reactivas (oxı́geno, ratura. Se usan para estudiar transiciones de fase,
dióxido de carbono). Esto se hace para estudiar como fusión, cristalización y reacciones exotérmi-
cómo la presencia de diferentes gases afecta el cas/endotérmicas, además de los cambios en la ma-
comportamiento térmico de los materiales. Se usa sa. Mientras que el TGA se centra solo en la masa,
para estudiar la oxidación, la reducción, la piróli- el DTA y el DSC complementan la información con
sis o la descomposición en presencia de gases es- datos de temperatura y energı́a térmica.
pecı́ficos. A diferencia del TGA convencional, la
atmósfera controlada cambia las condiciones bajo TGA en atmósferas húmedas Este tipo de TGA se
las cuales se lleva a cabo el análisis, lo que puede realiza en condiciones donde la humedad es contro-
influir en los procesos de descomposición y la in- lada, lo que es importante cuando se analizan ma-
teracción con la muestra. teriales higroscópicos o cuando se desea estudiar
la desorción de agua o su comportamiento térmi-
TGA acoplado En este tipo de análisis, el TGA se co. Se utiliza para estudiar la liberación de agua en
acopla con otras técnicas de análisis, como la espec- materiales como polı́meros, suelos, biomateriales y
troscopı́a de masas (MS) o la espectroscopı́a infra- algunos compuestos farmacéuticos. A diferencia de
rroja (FTIR). Esto permite obtener información adi- otros tipos de TGA que se realizan en atmósferas
cional sobre los productos volátiles liberados du- secas o inertes, este tipo de análisis pone un enfo-

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que especı́fico en la humedad y su influencia en el composición o los cambios de fase. A velocidades
comportamiento térmico de la muestra. más altas, las reacciones pueden ocurrir rápidamen-
te, lo que podrı́a dificultar la identificación precisa
TGA de alta temperatura (HT-TGA) Este tipo de de las etapas de descomposición o la pérdida de ma-
análisis se realiza a temperaturas mucho más al- sa, ya que los eventos térmicos se superponen o no
tas que el TGA convencional, a menudo por encima se resuelven adecuadamente [5].
de 1000 °C. Se utiliza para estudiar materiales que
se descomponen a temperaturas extremas. Es útil Por otro lado, al reducir la velocidad de calenta-
para el análisis de materiales refractarios, metales, miento, como por ejemplo a 1 °C/min, se permi-
cerámicas y materiales que requieren temperaturas te un análisis más detallado de las etapas térmicas
de prueba elevadas. La principal diferencia es la ca- de la muestra. Esto es particularmente útil cuan-
pacidad para medir en rangos de temperatura más do se busca estudiar la cinética de descomposición
elevados, lo que es crucial para ciertos tipos de ma- o identificar transiciones especı́ficas con precisión.
teriales [4]. Sin embargo, este enfoque puede alargar el tiempo
del experimento. En resumen, la elección de la ve-
Diferencias clave entre otros tipos de TGA locidad de calentamiento depende del material que
se esté analizando y los objetivos del estudio, ya
Atmósfera controlada: La presencia de diferentes que puede afectar tanto la resolución de los resul-
gases (como oxı́geno, nitrógeno o vapor de agua) tados como el tiempo necesario para completar el
puede cambiar significativamente los resultados del análisis.
análisis, ya que la descomposición de los materiales
puede estar influenciada por la atmósfera. 6. ¿Cuál es la instrumentación del análisis ter-
mogravimétrico y cómo funcionan?
Acoplamiento con otras técnicas: La combinación
de TGA con otras técnicas como la espectrometrı́a El análisis termogravimétrico (TGA) es una técni-
de masas o la FTIR permite estudiar tanto el cambio ca que mide la variación de la masa de una muestra
de masa como los productos volátiles generados, lo a medida que se somete a un cambio controlado de
que proporciona una comprensión más detallada de temperatura, generalmente en un ambiente especı́fi-
los procesos de descomposición. co. La instrumentación utilizada en TGA está di-
señada para proporcionar una medición precisa de
Velocidad de adquisición: Algunos tipos de TGA la masa durante el calentamiento o enfriamiento de
permiten obtener datos a mayor velocidad, lo que la muestra. Los componentes principales de un sis-
es útil para estudiar reacciones dinámicas. tema de TGA incluyen [6]
Temperatura y condiciones ambientales: La tempe- Balanza de alta precisión: Es el componente cen-
ratura de prueba y las condiciones (como la hume- tral del TGA, ya que mide el cambio en la masa de
dad) pueden influir de manera significativa en los la muestra a medida que se somete a un aumento
resultados obtenidos. de temperatura. Estas balanzas están diseñadas pa-
ra tener una alta sensibilidad y precisión, capaces
5. ¿Qué se entiende por ≪velocidad de calenta-
de detectar cambios en masa del orden de micro-
miento controlada por la muestra≫ en TGA?
gramos o incluso nanogramos. La muestra se colo-
La velocidad de calentamiento controlada en TGA ca en un pequeño crisol o soporte sobre la balanza.
es el ritmo a través del cual se incrementa la tempe- La balanza está equipada con un sistema de pesaje
ratura de la muestra durante el análisis, y se expresa que puede detectar incluso pequeñas variaciones en
generalmente en °C/min. Este parámetro es impor- la masa de la muestra conforme se calienta.
tante porque influye en la forma en que se observan
Horno de calentamiento: Es el componente que
las reacciones térmicas de la muestra, como la des-
proporciona el control de temperatura necesario pa-

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ra calentar la muestra de forma gradual. El horno 7. ¿Cuáles son las aplicaciones de la calorimetrı́a
puede alcanzar temperaturas de hasta 1000-1500 diferencial de barrido (DSC)?
°C, dependiendo de la capacidad del equipo. El
horno está equipado con resistencias o calentadores Para lo que se utiliza más la calorimetrı́a diferen-
eléctricos que elevan la temperatura de la muestra cial de barrido (DSC) es en lo concerniente a pro-
de manera controlada. El sistema de control de tem- cesos en los cuales hay transiciones de fase, como
peratura ajusta la tasa de calentamiento, que puede la fusión, donde el calor especı́fico presenta varia-
ser constante o programada según las necesidades ciones significativas esto aplicado a varios ámbi-
del experimento. tos como: caracterización de materiales, evaluación
de estabilidad térmica, determinación de propieda-
Sistema de control de temperatura: Esencial pa- des termodinámicas, industria farmacéutica, indus-
ra mantener la temperatura de la muestra a una ta- tria de polı́meros, industria alimentaria y en cien-
sa controlada durante el experimento. El sistema de cias biológicas [7].
control se basa en un termopar o sensor de tempe-
ratura que monitorea continuamente la temperatura Un ejemplo de aplicación en un estudio formal se-
de la muestra dentro del horno. El controlador ajus- ria el estudio “Aplicación del análisis por calori-
ta el calentamiento del horno para garantizar que la metrı́a diferencial de barrido (DSC) para la carac-
muestra se someta a un aumento de temperatura de terización de las modificaciones del almidón” este
manera uniforme y según lo programado. estudio muestra como se puede utilizar el DSC pa-
ra la cuantificación de humedad en plantas de al-
Atmósfera controlada: En muchos experimentos midón, además de temperaturas de transición.
de TGA, es necesario controlar la atmósfera alre-
dedor de la muestra. Dependiendo de los objetivos 8. ¿Cuál es la ventaja de la termogravimetrı́a di-
del análisis, se puede utilizar una atmósfera iner- ferencial sobre la TGA convencional?
te (nitrógeno, argón), oxidante (oxı́geno) o reacti-
va (vapor de agua, dióxido de carbono). El sistema La termogravimetrı́a diferencial (DTG) ofrece una
de atmósfera controlada puede incluir un suminis- ventaja clave sobre la termogravimetrı́a convencio-
tro de gas que pasa a través de la cámara donde se nal (TGA): permite observar con mayor claridad los
encuentra la muestra. La presión y el flujo de gas se puntos de cambio en la tasa de pérdida de masa, ya
ajustan automáticamente, dependiendo de las con- que grafica la derivada de la masa en función de
diciones requeridas para el análisis. Esto es espe- la temperatura o el tiempo (dm/dt o dm/dT). Esto
cialmente importante cuando se estudian reaccio- facilita la identificación precisa de eventos térmi-
nes de descomposición o de oxidación que depen- cos, como descomposiciones, reacciones quı́micas
den del tipo de gas presente. o transiciones de fase, que pueden superponerse en
la TGA convencional [8].
Sistema de registro y análisis de datos: El siste-
ma de adquisición de datos se encarga de registrar 9. ¿Cómo se mide mediante DSC el calor es-
el cambio en la masa de la muestra con respecto pecı́fico de la muestra a distintas temperaturas?
al tiempo o la temperatura. A medida que la masa
Existen dos formas o diseños instrumentales para
cambia durante el calentamiento de la muestra, los
obtener las diferencias del calor transferido en ca-
datos de la balanza se envı́an al sistema de adquisi-
lorimetrı́a diferencial de barrido. El método de ca-
ción de datos. El software asociado convierte estos
lorimetrı́a diferencial de barrido de potencia com-
datos en una curva TGA, que muestra la pérdida
pensada y el método de calorimetrı́a diferencial de
de masa frente a la temperatura o el tiempo. Este
barrido de flujo de calor. En ambos métodos, la sus-
sistema permite a los usuarios programar el análi-
tancia de prueba y la referencia se ponen en cápsu-
sis, monitorear el progreso en tiempo real y realizar
las, crisoles o platillos que se ponen directamente
análisis de los resultados.
sobre la fuente de calor; en la modalidad de po-

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tencia compensada los hornos son muy pequeños
(livianos) y están insertados en bloques de calen-
tamiento con control de temperatura, los soportes
de la muestra y referencia están en contacto con
termómetros basados en resistencias de platino [3]

En la calorimetrı́a diferencia de barrido de potencia


compensada, la muestra y la referencia se exponen
a fuentes de calor separadas y las temperaturas se
mantienen iguales mientras que la temperatura del
sistema cambia linealmente. El método consiste en Figura 2: Calorimetrı́a diferencial de barrido de flu-
determinar la diferencia entre la cantidad de calor jo de calor
que fluye hacia la muestra y la cantidad de calor
que fluye hacia la referencia, en la medida en que
Procedimiento para medir el calor especı́fico
la temperatura se modifica linealmente como en la
mediante DSC. Primero se corre un blanco, luego
Fig. 1.
se mide una muestra estándar con un Cp conocido
luego y finalmente se corre la muestra de interés.
Luego en el análisis, el DSC mide el flujo de ca-
lor necesario para mantener la muestra y el material
de referencia a la misma temperatura y registra las
diferencias de flujo de calor entre la muestra y el
blanco a medida que cambia la temperatura.

Cálculo del calor especı́fico (C p ). El calor especı́fi-


co se calcula a partir de la siguiente relación:
∆Qmuestra
Figura 1: Calorimetrı́a diferencia de barrido de po- Cpmuestra = Cpestandar
∆Qestandar
tencia compensada
Resultados. El DSC genera un gráfico de flujo de
calor (en función del tiempo o temperatura), que se
En la calorimetrı́a diferencial de barrido de flujo de utiliza para determinar el calor especı́fico a diferen-
calor, el calor fluye hacia los especı́menes de mues- tes temperaturas. Al relacionar el flujo de calor me-
tra y referencia, dispuestos en platillos, a través de dido con el calor especı́fico conocido del estándar,
un disco termoeléctrico. La temperatura del disco se obtienen valores precisos para la muestra. Una
termoeléctrico se modifica con la ayuda de un con- gráfica hipotética de esto serı́a la que se muestra en
trol programador mediante un gradiente lineal. Las la Fig.3. Esta técnica es particularmente útil para
temperaturas de las cápsulas o platillos de muestra analizar cambios en Cp durante transiciones de fa-
y referencia (que está desocupada) se leen con la se, como en el secado de mineral laterı́tico
ayuda de termopares que se sitúan por debajo de
los platillos. Bajo el supuesto de que la conducti-
vidad térmica del sistema (disco de calentamiento,
soportes, cápsulas) se mantiene constante, se admi-
te que la diferencia de calor transferido es directa-
mente proporcional al potencial eléctrico de salida
de los termopares de superficie que se ubican por
debajo de los platillos como en la Fig. 2. Figura 3: Flujo de calor

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10. ¿Cómo se mide la entalpı́a de fusión de una Para polı́meros que son semi-cristalinos se tiene
muestra mediante DSC? que su fórmula es igual a:

H(T ) = Xc (T )Hc (T ) + (1 − Hc (T ))Ha (T ) (1)

Para la tasa de la entalpı́a con respecto respecto al


tiempo se define como la derivada que cumple la re-
gla de la cadena, donde (dH/dT ) = C p (Capacidad
calorı́fica) y (dT /dt) = β (Tasa de calentamiento)

dH/dt = (dH/dT )(dT /dt)

Entonces se puede simplificar como:


Figura 4: Capacidad vs Temperatura de entalpı́a
dH/dt = C p β
Como se puede observar en la Fig. 1 se encuentra
como se relaciona la capacidad de calentamiento Ahora realizando la derivada de (1) se tiene que:
con la temperatura, como se observa en el diagra-
ma estas dos condiciones son directamente propor- = (dHc (T ))/dT Xc (T ) + (1 − Xc (T ))(dHa (T ))/dT −
cionales, pues al tener una temperatura baja la ca- ∆H 0f f (T )(dXc (T ))/dT
pacidad de calentamiento también disminuye, esto
quiere decir que se está liberando energı́a lo que ge-
Y finalmente se obtiene que:
nera que entalpı́a final sea mayor a la entalpı́a ini-
cial (hi < h f ). Lo que se define que es un proce-
dH/dT = C p = C p,b − ∆H 0f f (T )(dXc (T ))/dT
so exotérmico. Mientras que al tener una alta tem-
peratura también aumenta la capacidad de calenta-
miento, esto quiere decir que se absorbe energı́a y
Proceso exotérmico. Para el proceso exotérmico se
se transforma en calor haciendo que la entalpı́a sea
puede observar el cambio de temperatura de calen-
positiva por lo que se define que es un proceso en-
tamiento al enfriamiento, por lo que su cristalini-
dotérmico [9]. Para hallar de forma la entalpı́a de
dad cambia a una cristalinidad simple. Cuando la
cada uno de estos se tiene en cuenta las siguientes
cristalinidad se funde de una temperatura T1 a otra
ecuaciones:
temperaura T2 , pero su factor de cristalinidad en un
Para analizar cada uno de las condiciones se tiene tiempo T2 −→ 0: Entonces su factor de cristalinidad
en cuenta la cristalinidad de la muestra (X0 ) es:
Z T2
Proceso endotérmico. Para una muestra que es X0 = XC0 (T1 ) = (C p −C p,b )/(∆H 0f f (T ))dT
100 % cristalinidad y amorfa se toma que como fac- T1

tor de cristalinidad depende de la diferencia de la


temperatura por lo que Y finalmente cuando se tiene una constante de cris-
talinidad y una entalpı́a de una fase de calentamien-
Xc (T ) = ∆H f (T )/∆H 0f f (T ) to a una fase helada, se tiene:
0
∆H f f (T ) = Ha (T ) − Hc (T ) Z T2
∆H f (T ′ ) = (C p −C p,a )dT
T1

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Referencias

[1] D. A. Skoog, F. J. Holler, T. A. Nieman, et al., Principios de análisis instrumental, vol. 5. McGraw-
Hill Madrid, 2001.

[2] M. E. Ruiz, “Métodos de análisis térmico,” Análisis farmacéutico, pp. 159–185, 2013.

[3] A. M. Zambrano Arévalo, Aproximación conceptual al análisis térmico y sus principales aplicacio-
nes. PhD thesis, 2015.

[4] R. B. Prime, H. E. Bair, S. Vyazovkin, P. K. Gallagher, and A. Riga, “Thermogravimetric analysis


(tga),” Thermal analysis of polymers: Fundamentals and applications, pp. 241–317, 2009.

[5] R. Bottom, “Thermogravimetric analysis,” Principles and applications of thermal analysis, pp. 87–
118, 2008.

[6] M. E. Brown and P. K. Gallagher, “Handbook of thermal analysis and calorimetry: recent advances,
techniques and applications,” 2011.

[7] M. d. C. Ramos Sánchez et al., “Utilidad del análisis térmico en microbiologı́a. aplicación de las
técnicas tg-dtg, dta y dsc en la caracterización de polisacáridos de paredes fúngicas,” 1990.

[8] N. Saadatkhah, A. Carillo Garcia, S. Ackermann, P. Leclerc, M. Latifi, S. Samih, G. S. Patience, and
J. Chaouki, “Experimental methods in chemical engineering: Thermogravimetric analysis—tga,” The
Canadian Journal of Chemical Engineering, vol. 98, no. 1, pp. 34–43, 2020.

[9] Y. Kong and J. Hay, “The enthalpy of fusion and degree of crystallinity of polymers as measured by
dsc,” European Polymer Journal, vol. 39, no. 8, pp. 1721–1727, 2003.

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