METODOLOGIAS PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE HUMEDAD DE LA MADERA,

SEGÚN LA NORMA ASTM D4442 – 07

Método A — Método principal de secado en horno

Método B — Método de secado en horno secundario

Método C — Método de destilación (secundario)

Método D — Otros métodos secundarios.

5. Método A: secado al horno (primario)

5.1 Aparato:

5.1.1 Horno: se debe utilizar un horno de convección forzada que se pueda mantener a una
temperatura de 103 + 2 ° C en toda la cámara de secado durante el tiempo necesario para secar la
muestra hasta el punto final. Los hornos deben tener ventilación para permitir que escape la
humedad evaporada.

N 1) La relación entre la masa de la muestra y el volumen de la cámara y la velocidad del aire

dentro del horno no son críticas siempre que la temperatura y la humedad relativa dentro del
horno sean constantes. La humedad relativa de la habitación debe ser inferior al 70% de humedad
relativa, en cuyo estado el horno tiene una humedad relativa del 1,7%. Para una mayor precisión,
el secado debe realizarse en una habitación de humedad relativa constante con la humedad
relativa lo más baja posible.

5.1.2 Balanza: con base en una muestra de 10 g (secada en horno), la legibilidad mínima de la
balanza se determinará mediante el nivel de precisión de informe deseado:

Informe de nivel de precisión, MC, %

0,01

0,05

0,1

0,5

1.0

Legibilidad de saldo mínimo mg

10

50
100

Para otros niveles de masa secados al horno, el requisito de sensibilidad se debe escalar
adecuadamente.

5.2 Prueba materna: se puede usar cualquier madera de tamaño conveniente o material a base de
madera. coherente con el uso de tarros de pesaje cerrados (5.4.6) y la legibilidad de la balanza
(5.1.2).

Tampoco: 2-Si las muestras contienen algún grado de material volatilizable que no sea agua,
puede ser necesario utilizar el Método C o ejecutar los Métodos A y C al mismo tiempo.

5.3 Calibración y estandarización: la determinación de la variabilidad de la muestra requiere una

medición separada de la contribución de la variabilidad dentro del horno.

5.3.1 Determinación de la variabilidad del horno: esta sección permite una evaluación separada de
la variabilidad del horno de la de las muestras distribuidas en el horno.

5.3.1.1 Selección y preparación de la muestra — El abeto de Douglas se triturará hasta convertirlo

en aserrín y se utilizará esa fracción contenida en una pantalla de malla 40/60. El origen de la
muestra o el historial de secado no es crítico. El aserrín se debe voltear en un recipiente cerrado
hasta que esté completamente mezclado. Todas las réplicas se prepararán al mismo tiempo a
partir del mismo lote de material. Todo el material se transferirá y almacenará en frascos de
pesaje herméticos.

5.3.12 Equilibrio: el contenido de humedad de la muestra no es importante si las técnicas de

preparación descritas

en 5.3.1.1. No se requiere equilibrio, aunque es preferible que el material sea lo más uniforme
posible en contenido de humedad.

5.3.1.3 Número y ubicación de las muestras: cada ensayo debe consistir en un conjunto de ocho
muestras repetidas. Estos se ubicarán en las posiciones del tercer punto con respecto a la altura, el
ancho y la profundidad de la cavidad del horno. Con este esquema, cuatro muestras se colocarán
en cada uno de los dos estantes a un tercio y dos tercios de la altura de la cavidad.

5.3.2 Determinación de la variabilidad combinada de la muestra y el horno: los procedimientos

son los mismos que en 5.3.1.1-5.3.1.3, excepto que se pueden utilizar muestras de cualquier
origen y tamaño o forma. Calcule la variabilidad mediante la ecuación de 5.5.2.

5.3.3 Procedimiento: utilice el procedimiento de secado en horno principal (5 4).

5.4 Procedimiento:

5.4.1 Las muestras a equilibrar deben procesarse como en la Guía D 4933.

5.4.2 Almacene las muestras en recipientes individuales herméticos al vapor; cualquier retraso
podría ocurrir entre el muestreo y el pesaje.

5.4.3 Pese las muestras usando una balanza consistente con la precisión deseada (ver 5.1.2).

5.4.4 Coloque las muestras en el horno dentro del volumen probado para la precisión del horno.
5.45 Punto final: suponga que se ha alcanzado el punto final cuando la pérdida de masa en un
intervalo de 3 h es igual o inferior al doble de la sensibilidad de la balanza seleccionada. Por
ejemplo. dado un peso de muestra de 10 g para una sensibilidad de equilibrio de | mg elegido en
5.1 2 para permitir la notificación con una precisión de MC del 0,01%, se supone que se ha
alcanzado el punto final cuando el cambio de peso es de 2 mg o menos en un período de 3 h.

5.46 Procedimientos de manipulación y pesaje: las muestras secas deben almacenarse en un

desecador con desecante fresco hasta que alcancen la temperatura ambiente. Todos los pesajes se
realizarán utilizando tarros de pesaje cerrados.

5.5 cálculos:

5.5.1 Calcule el contenido de humedad de la siguiente manera:

MC, % = (A - B) / BX 100 (1)

dónde:

A = masa original, gy

B = masa secada al horno, g.

Ejemplo: una muestra de madera pesa 56,70 g. Después del secado al horno, la masa es de 52,30
g.

MC, % = (56,70 - 52,30) /52,30 X 100 (2)

= (4 4052.30) X 100 = 8 4%

Ni 3: si la madera ha sido tratada con una sustancia química no volátil y si se conoce la masa de la
sustancia química retenida, el contenido de humedad se puede determinar de la siguiente manera

MC.% = (A - B) / DX 100 (3)

dónde:

D = B menos la masa de sustancia química retenida en la muestra.

5.5.2 Calcule la varianza de las muestras de la siguiente manera:

S=S-S

dónde:

S.2 = variación del material de la muestra

S.2 = variación del horno (de 5.3.1), y

S.2 = varianza combinada de la muestra y el horno (5.3.2).

5.6 Informe: informe de la siguiente información: masa nominal seca al horno, tipo de material,
variación del horno, variación de la muestra, sensibilidad del balance, modelo y tipo de horno, y
cualquier desviación del
método prescrito. El número de decimales notificados no debe exceder el nivel de precisión
(5.1.2).

5.7 Precision y sesgo:

5.7.1 Precisión de la medición: por definición, la precisión de la medición se ha establecido igual a

la precisión determinada de la medición de prueba, es decir, no se asume un sesgo de medición
debido a la incapacidad de evaluar con precisión el contenido de humedad. Con este enfoque, la
precisión real puede ser más pobre que la precisión declarada. En este momento, no se dispone de
una fecha a partir de la cual informar las variaciones típicas en los hornos o del material de la
muestra.

6. Método B: secado al horno (secundario)

6.1 Aparato:

6.1.1 Horno: se debe utilizar un horno que pueda mantener 103 + 2 ° C cerca del punto final de
secado,

6.1.2 Balance: la sensibilidad debe ser un mínimo de 0.1% de la masa nominal seca al horno de la
muestra (ver 5.1.2).

6.2 Material de prueba — Sin embargo, se puede usar cualquier madera de tamaño conveniente
de material a base de madera. la legibilidad de la balanza debe ser consistente con la precisión
deseada (ver 5.1 2 y 5.3).

No 4: si las muestras contienen algún grado de material volatilizable que no sea agua, puede ser
posible utilizar el Método C o los Métodos B y C de ejecución al mismo tiempo.

6.3 Calibración y estandarización: no se requieren pruebas específicas a menos que se desee una
precisión mayor que los valores enteros del contenido de humedad. Ver 6.7.

6.4 Procedimiento:

6.4.1 Las muestras a equilibrar deben procesarse como en la Guía D 4933,

6.4.2 Almacene las muestras en recipientes individuales herméticos al vapor o envuélvalas si

pudiera producirse algún retraso entre el muestreo y el pesaje.

6.4.3 Pese las muestras usando una balanza consistente con la precisión deseada (ver 6.1.2).

6.4.4 Punto final: suponga que se ha alcanzado el punto final cuando no se observa ningún cambio
apreciable en las lecturas de masa finales realizadas en intervalos de aproximadamente 4 h.

No -5 Como guía, una muestra de madera maciza secada al aire de aproximadamente 50 por 100
mm en sección transversal y 25 mm a lo largo de la veta generalmente alcanzará una “masa
constante” dentro de las 24 h cuando se seca en un horno de convección forzada usando este
procedimiento.
6.4.5 Procedimientos de manipulación y pesaje: las muestras secas deben pesarse lo antes posible
para minimizar la absorción de humedad.

6.5 Cálculo del contenido de humedad:

6.5.1 Calcule el contenido de humedad de la siguiente manera:

MC.% = (A - B) / BX 100 (5)

dónde;

A = masa original, g

B = masa secada al horno, g.

Ejemplo: una muestra de madera pesaba 56,7 g. Después del secado en horno, la masa fue de 52,3
g.

MC. % = (56,7 - 52,3) /52,3 x 100 (6)

= (4,4 / 52,3) x 100 = 8,4

Redondear al 8% (ver 1.3 y 6.7.1)

Nota 6: Si la madera ha sido tratada con una sustancia química no volátil y si se conoce la masa de
la sustancia química retenida, el contenido de humedad se puede determinar de la siguiente
manera:

MC, % = (A - B) / DX 100 mM (7)

dónde:

D = B menos la masa de sustancia química retenida en la muestra.

6.6 Informe: informe la siguiente información: media, desviación estándar, número de muestras y
cualquier desviación del método. Los valores del contenido de humedad deben ser enteros
únicamente (ver 6.7.1).

6.7 Precisión y sesgo:

6.7.1 Se supone que la precisión no es mayor que + - 1% de contenido de humedad para cualquier
medición, a menos que se utilicen los Procedimientos apropiados en la Sección 5.

6.7.2 No se pueden realizar cálculos de sesgo a partir de este procedimiento.

7. Método C: destilación
7.1 Aparato:

7.1.1 Matraz de extracción: un matraz de 500 ml y una porta dedal, como se muestra en la Fig. 1.
El matraz y la porta dedal pueden combinarse en una sola unidad.
7.1.2 Condensador: un condensador enfriador de agua del tipo de dedo frío, como se muestra en
la Fig. 1, o de tubo recto. Tipo Liebig.

7.1.3 Trampa de agua: un tubo de vidrio que preferiblemente tiene un diámetro interior de 9 a 10
mm y está sellado en un extremo. Si se usa una trampa con llave de paso, la llave de paso debe
estar bien sujeta en su lugar. La porción graduada del tubo debe tener una capacidad de 10 mL. La
graduación más pequeña no debe ser mayor de 0.1 mL con las divisiones principales marcadas del
1 al 10. La trampa de agua debe estar químicamente limpia para que la forma del menisco al final
de la prueba sea la misma que al principio. (La trampa se puede recubrir con una resina de silicona
para dar un menisco uniforme. Para recubrir la trampa, primero limpie con una mezcla de ácido
sulfúrico y ácido crómico, enjuague la trampa limpia con una resina de silicona y, después de
escurrir durante unos minutos, hornee durante 1 ha aproximadamente 200 C.)

7.1.4 Taza de extracción: una taza de sifón Wiley del tamaño adecuado de una canasta hecha de
aproximadamente malla 45, gasa de acero inoxidable y que tiene las dimensiones aproximadas de
42 mm de diámetro exterior y 127 mm de longitud. La copa de sifón se recomienda para
perforaciones de pilotes muy tratados. Cuando se utiliza una taza de sifón, la pérdida de partículas
de madera debe evitarse colocando una pantalla cónica en la parte inferior de la taza de sifón o
colocando las virutas o perforaciones en una canasta de gasa de 6 alambres que luego se coloca
dentro de la taza de sifón.

7.1.5 Placa caliente:

7.1.6 Botella de pesaje: la botella de pesaje debe tener un tapón de vidrio esmerilado y ser del
tamaño suficiente para contener la taza de extracción de alambre o el sifón Wiley descrito en
7.1.4.

7.1.7 Varilla: una varilla de aproximadamente 3 mm de diámetro hecha de algún material al que el
agua no se adhiere, como la resina de TFE-fluorocarbono.

7.1.8 Horno: el horno debe mantenerse a una temperatura de 103 + - 2 ° C.

7.1.9 Desecador:

7.1.10 Balanza: la balanza debe tener una sensibilidad de 0,01 g.

7.1.11 Incremento del barrenador:

7.2 Reactivos y materiales:

7.2.1 Desecante: cloruro de calcio, gel de sílice, etc.

7.2.2 Tolueno: el tolueno debe ser del grado conocido como puro industrial, ebullición dentro de
2°C.

7.3 Preparación del aparato:

7.3.1 Coloque aproximadamente 200 mL de tolueno y 1 a 2 ml de agua destilada en el matraz de

extracción. Ensamble el aparato en la placa del sombrero, aplique calor y reflujo durante
aproximadamente 30 minutos, permita que el contenido de la trampa de agua se enfríe a
temperatura ambiente, luego use la varilla, transfiera el agua adherida a las paredes del
condensador a las paredes de la trampa de agua a la capa de agua en la trampa. Lea y registre el
volumen de agua en la trampa al 0.01 mL más cercano.

Nota 7- Si el flanco, la trampa de agua y las paredes internas del condensador se secan
cuidadosamente, este procedimiento puede eliminarse y se puede usar tolueno seco para la
extracción.

7.3 2 Antes de usar el barrenador incremental para tomar una muestra para determinar la
humedad del conservante, calibre los barrenadores. Tome 20 perforaciones de material de
especies similares. Mida cada perforación en su punto medio al 0.025 mm más cercano, una vez
en la dirección de la veta transversal y una vez en la dirección de la veta longitudinal. Promedio de
estas dos medidas y eleva al cuadrado el resultado. Calcula la suma de los 20 cuadrados y divide el
total entre 20. Calcula la raíz cuadrada del cociente al 0.025 mm más cercano. Utilice el resultado
como el diámetro calibrado del taladro.

7.4 Procedimiento:

7.4.1 Pese la canasta de extracción de alambre o el sifón Wiley y la botella de pesaje por separado
al 0.0) g más cercano. Coloque la canasta o sifón en la botella de pesaje.

7.4.2 Cuando utilice el barrenador de incrementos, tome un mínimo de 20 perforaciones del lote
de madera que se va a muestrear. A medida que se realiza cada perforación, corte y mida con
cuidado la porción deseada para el ensayo. Coloque cada sección de perforación en la canasta de
extracción o en el sifón Wiley a medida que se corta. Tape el frasco de pesaje en todo momento,
excepto al colocar o quitar perforaciones. Cuando se utilice una muestra que no sea una
perforación incremental, debe estar compuesta de fragmentos que no tengan más de 6 mm a lo
largo de la fibra y de secciones transversales. dimensiones convenientes para adaptarse al
contenedor de extracción. Mezcle los fragmentos rápidamente en un recipiente adecuado y luego
transfiera una porción de aproximadamente 25 g a la canasta de extracción,

7.4.3 Pesar la botella, el recipiente. y contenido al 0.01 g más cercano. Transfiera el recipiente y el
contenido a la sección de extracción del aparato. Pese la botella de pesaje vacía y con tapón con
una precisión de 0,01 g sin eliminar ningún condensado. La diferencia entre esta masa y la masa
tarada original de la botella de pesaje representa la primera porción de agua en la muestra.

7.4.4 Aplicar calor al aparato de extracción y refluir el tolueno a una velocidad de al menos 1 gota /
s desde la punta del condensador. Con madera recién creosotada, continuar el reflujo durante al
menos 2h. Extraiga al menos 5 h para madera recién tratada con soluciones de creosota-alquitrán
de hulla. Altere el período de reflujo apropiado, deje que el contenido de la trampa se enfríe a
temperatura ambiente. Por medio de la varilla, transfiera el agua adherida a las paredes del
condensador a las paredes de la trampa de agua a la capa de agua en la trampa, luego lea y
registre el volumen de agua en la trampa al 0.01 mL más cercano. La diferencia entre esta lectura y
la primera lectura (7.3.1) representa la segunda y última porción de agua en la muestra.

7.4.5 Mientras la extracción está en proceso, limpiar la botella de pesaje enjuagando con acetona,
secar en el horno, enfriar en el desecador, luego volver a pesar y colocar nuevamente en el
desecador.
7.4.6 Retirar el recipiente de extracción y el contenido del matraz de extracción y colocar bajo una
campana durante 15 min; luego colocar en el horno precalentado a 125 ° C. Secar durante 2 + - 0,5
h.

7.4.7 Cuando el recipiente y las perforaciones se hayan secado durante el período prescrito,
transfiéralo a la botella de pesaje. Enfriar la botella de pesaje sin tapar y el contenido a
temperatura ambiente en un desecador; luego pesar con la tapa al 0.01 g más cercano. Calcule y
registre el peso de la madera extraída en seco.

7.5 Cálculos:

7.5.1 Calcule el contenido de humedad de la siguiente manera:

MC, porcentaje de madera extraída = (A + B) / CX 100 (8)

Dónde:

A = primera porción de agua, g (7.4.3)

B = agua medida en la trampa, mL (7.4.4) y

C = masa final de la botella más el recipiente más el contenido menos la masa tarada final de la
botella menos la masa tarada del recipiente, g. Esta es la masa de la madera extraída en seco.
7.5.2 Si la masa del conservante en la muestra, el volumen de la muestra. y se desee la retención,
se utilizarán las siguientes ecuaciones:

masa de conservante en la muestra, g = A - B - C - D (9)

dónde:

A = masa original de la bola más el recipiente más el contenido Menos la masa tarada original de la
botella menos la masa tarada del recipiente, g

B = masa final de la botella más el recipiente más el contenido menos la masa final tarada de la
botella menos la masa tarada del recipiente, g.

C = agua medida en trampa, mL y

D = primera porción de agua (7.4.3), g.

volumen de muestra, cm3 =π Lr2 (10)

dónde:

L = longitud total de perforaciones, cm y

R = diámetro calibrado de perforaciones, cm.

contenido de conservante, g / cm3 = m / V (11)

dónde:

m = masa de conservante, g
V = volumen de muestra, cm.

7.6 Informe: informe la siguiente información: tipo de material, químico de tratamiento si se

conoce, variación de la muestra y cualquier desviación de los aparatos, agentes o procedimientos
especificados.

7.7 Precisión y sesgo:

7.7.1 Se supone que la precisión es + - 1% MC o menos, a menos que se utilicen los

procedimientos apropiados de la Sección 5.

7.7.2 No se pueden realizar cálculos de sesgo a partir de este procedimiento.

8. Método D — Otro secundario

8.1 Se ha utilizado una variedad de otros métodos para medir el contenido de humedad de los
materiales a base de madera. Estos incluyen titulación Karl Fischer, infrarrojos (calentamiento y
absorción), microondas (calentamiento y absorción), resonancia magnética nuclear (RMN), secado
en horno de vacío, etc. No existen procedimientos recomendados para estos métodos. Como tal,
los resultados obtenidos con su uso no deben ser mejores que la precisión del Método B. Se puede
informar de una mayor precisión solo si se utilizan los procedimientos del Método A para
confirmar el nivel de precisión establecido. Deben emplearse las prácticas generales y la intención
del secado en horno y otros métodos.