FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

INFORME:9

TÍTULO DE LA PRÁCTICA:
“DETERMINACIÓN DE NÍQUEL EN ACERO”

INTEGRANTE:
CATHERINE MELANIE MEDINA OCHOA
MARCELA DENISSE MUZZIO VILLAFUERTE

PARALELO: 103

PROFESOR: CHRISTIAN MARCELO MACIAS

FECHA DE PRESENTACIÓN:
04/08/2019

GUAYAQUIL - ECUADOR
1. Título del Informe:

“Determinación De Níquel En Acero”

2. Objetivos:

2.1 Objetivo General:

Emplear métodos gravimétricos para la determinación de la cantidad contenida de

níquel en una muestra de acero para su respectivo análisis.

2.2 Objetivos Específicos:

• Utilizar dimetilglioxima como agente precipitante para la formación del

dimetilglioximato de níquel, precipitado utilizado para la determinación de la

cantidad del metal.

• Determinar el error porcentual con los resultados obtenidos para la

verificación de la precisión y exactitud del método empleado

• Emplear técnicas de disoluciones, precipitación, filtrado, lavado, secado para

el tratamiento de interferencias durante el proceso.

3. Marco teórico:

Definición de Gravimetría de precipitación y agentes precipitantes:

La gravimetría es un método usado para poder determinar concentraciones o

cantidades de algún compuesto o elemento de interés (analito) que se basa en las

mediciones de masa realizadas con gran precisión y exactitud. La gravimetría de

precipitación consiste en convertir al analito en un precipitado que presente escaza

solubilidad, para que luego este pueda ser filtrado, lavado y térmicamente tratado con el

fin de obtener un producto que tenga una composición definida y poder realizar cálculos

4
estequiométricos que permitan conocer la cantidad del analito encontrada en la muestra a

estudiar. (Schaum, Jerome L.Rosenberg, Lawrence M.Epstein, Peter J.Krieger, 2009).

Definición de agentes precipitantes:

Los agentes precipitantes deben poder reaccionar con el analito selectivamente, ya que

el precipitado que se generará deberá ser filtrable y lavable de tal forma que quede sin

contaminantes, por otra parte, este debe presentar una solubilidad extremadamente baja

(escaza) y que no reaccione con componentes en la atmósfera. (Schaum, Jerome

L.Rosenberg, Lawrence M.Epstein, Peter J.Krieger, 2009).

Definición de Acero:

El acero es un material resistente que ha sido de gran utilidad para el hombre. Sin

embargo, no existe en la naturaleza, entonces es elaborado. El material básico para la

elaboración de acero es el hierro, que puede ser encontrado en rocas en forma de óxido de

hierro, posteriormente todo es trabajado en hornos con altas temperaturas para poder

transformarlo. Para poder conseguir acero, es necesario eliminar el oxígeno y así separar

el hierro de las rocas, esto implica su fundición. Las rocas son derretidas a 2000ºC y son

combinadas con virutas hechas de diversos metales que ayudan a controlar las

temperaturas que se alcanzarán, esto hace que los residuos floten al añadir oxígeno en

estado puro impidiendo la obtención de acero de gran calidad, debido a que el hierro

suele contener impurezas como el carbón. Luego de que se le añade oxígeno al acero, el

resultado es el producto enfriado a través de rodillos rociadores de agua, luego el acero es

5
 cortado. A pesar de estar en placas, vigas o hilos, su papel es esencial para la elaboración

de otros productos. (Discovery Channel, 2013)

Definición de Quelación:

Es una reacción química la cual implica la combinación de un metal para poder formar

un complejo molecular que tenga forma de anillo, donde el metal se encuentra totalmente

atrapado y unido firmemente. Un quelato es una estructura molecular donde los iones son

combinados en anillos mediante los electrones que no se comparten. Un quelato posee

ciertas características, como solubilidad alta en agua, la resistencia a la

biotransformación, tener capacidad de poder llegar a ciertos lugares donde el metal se

acumula, capacidad de formar complejos que no sean tóxicos a pesar de que los metales

utilizados lo sean, poseer afinidad por los metales y no tener afinidad por el catión calcio.

Osal, Blanco, León, & Rivero, 2015).

4. Materiales, equipos y reactivos:

Materiales:

• 1 probeta, 50±0.1 𝑚𝐿, marca Glassco.

• 1 pipeta, 25±0.4 𝑚𝐿, marca Boeco Germany.

• 1 pipeta, 10±0.1 𝑚𝐿, marca Boeco Germany.

• 1 pipeta, 5±0.2 𝑚𝐿, marca Boeco Germany.

• 2 pipetas pasteur, 1 𝑚𝐿.

• 1 vaso de precipitación, 600±0.1 𝑚𝐿, marca Pyrex.

• 1 vaso de precipitación, 100±0.1 𝑚𝐿, marca Glassco.

• 1 vaso de precipitación, 50±0.1 𝑚𝐿, marca Glassco.

• 1 Kitasato, 250±0.1 𝑚𝐿, marca Glassco.

6
 • 1 adaptador Gauss Jordan.

• 1 embudo de vidrio.

• 1 crisol Gooch, 30 𝑚𝐿, marca Pyrex.

• 1 Pera.

• 1 Piseta.

• 2 vidrios de reloj.

• 3 agitadores de vidrio.

• 3 espátulas.

• Pinza para crisol.

• Tiras de 𝑝𝐻.

Reactivos:

• 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) 6𝑀, 52 𝑚𝐿.

• 𝐻𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) 6𝑀, 15 𝑚𝐿.

𝑝
• 𝐶4 𝐻6 𝑂6 (𝑎𝑐) 15%( ⁄𝑣), 30 𝑚𝐿.

• 𝑁𝐻3 (𝑐) , 10 𝑚𝐿.

• 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑙) , 5 𝑚𝐿.

𝑝
• 𝐶4 𝐻8 𝑁2 𝑂2 (𝑎𝑐) (𝐷𝑀𝐺 ) 1%( ⁄𝑣 ), 20 𝑚𝐿.

• 𝐴𝑔𝑢𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑎, 125 𝑚𝐿.

• 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑟𝑜 0.3818 g.

Equipos:

• 1 Par de guantes de nitrilo.

7
 • 1 mandil.

• 1 sorbona, marca QUIMIS.

• 1 estufa, marca QUIMIS, temperatura máxima de 300ºC.

• 1 balanza analítica, cuatro decimales de precisión, marca ADAM, capacidad 120

g.

• 1 bomba de vacío, un decimal de precisión, Marca WELCH GEM.

• 1 plancha de calentamiento, Marca CIMAREK.

5. Procedimiento:

Parte 1: Preparación de la solución de 𝑪𝟒 𝑯𝟔 𝑶𝟔 15% p/v.

1. Realizar los respectivos cálculos para determinar la masa de 𝐶4 𝐻6 𝑂6 a utilizar en

50 𝑚𝐿 de solución, utilizando agua destilada como solvente..

2. Calentar de forma ligera la disolución para favorecer la solubilidad.

Parte 2: Preparación de la solución de 𝑪𝟒 𝑯𝟖 𝑵𝟐 𝑶𝟐 1% p/v.

1. Realizar los respectivos cálculos para determinar la masa de 𝐶4 𝐻8 𝑁2 𝑂2 a utilizar

en 50 𝑚𝐿 de solución, utilizando alcohol como solvente.

2. Llenar la probeta con alcohol hasta completar los 50 𝑚𝐿.

Parte 3: Preparación de la solución de 𝑯𝑪𝒍 6M.

1. Realizar los respectivos cálculos para determinar el volumen de 𝐻𝐶𝑙(𝑐) al 37% a

utilizar en 50 𝑚𝐿 de solución, utilizando agua destilada como solvente.

2. Agregar un poco de agua destilada al fondo de la probeta.

3. Añadir la cantidad de ácido obtenida en el cálculo.

4. Llenar la probeta con agua destilada hasta completar los 50 𝑚𝐿.

Parte 4: Preparación de la muestra y formación del precipitado.

8
1. Tomar un crisol Gooch, lavarlo y rotularlo.

2. Llevar el crisol a masa constante por medio del secado en la estufa a 110ºC

durante 1 hora.

3. Pesar la muestra ( al 0.1 más cercano que contengan entre 30-35 mg de níquel) en

un vaso de precipitación de 600 𝑚𝐿.

4. Disolver la muestra por completo en 50 𝑚𝐿 de HCl 6 M, calentando de manera

suave.

5. Agregar 15 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐻𝑁𝑂3 6 M, y hervir poco a poco para poder expulsar cualquier

cantidad de óxido de nitrógeno que se hayan producido.

6. Diluir la muestra alrededor de 200 𝑚𝐿 y calentar hasta ebullición,

7. Introducir 30 𝑚𝐿 de ácido tartárico al 15%, y suficiente amoniaco concentrado

hasta que se produzca un ligero olor a amoniaco.

8. Si en la etapa presente la solución no es clara, proceda con la indicación de la nota

2.

9. Acidifique ligeramente la solucione utilizando HCl (ya no debe existir ningún

olor a amoniaco), calentarla a temperaturas entre 60ºC y 80ºC, posteriormente

adicionar 20 𝑚𝐿 de DMG al 1%.

10. Agitar bien y agregar 𝑁𝐻3 6M hasta que exista un ligero exceso, es decir que

exista un tenue olor a amoniaco, esto es aproximadamente de 1 a 2 𝑚𝐿.

11. Digerir los precipitados durante 30 y 60 minutos. Enfriar durante 1 hora filtrar.

12. Lavar los sólidos con agua hasta que los lavados estén libres de cloruros (procurar

probar anteriormente).

9
 13. Llevar los crisoles y su contenido a masa constante, esto es a 110ºC durante 1

hora.

14. Informar el porcentaje de níquel en la muestra.

15. El precipitado formado es 𝑁𝑖(𝐶4 𝐻7 𝑂2 𝑁2 )2 , cuyo peso molecular es de 288.92

g/mol.

16. La nota 2 indica que si se forma𝐹𝑒2 𝑂3 ∙ 𝑋𝐻2 𝑂 al agregar amoniaco, procure

acidificar la solución con ácido clorhídrico, introduzca un poco de ácido tartárico

adicional y vuelva a neutralizar. De forma alternativa, separa el sólido por medio

de filtración. Si es que es necesario, lavar con una solución caliente de

amortiguador de amonio. Los lavados se combinarán con la solución que contiene

el volumen de la mezcla.

6. Reacciones involucradas:

𝐶𝑙 − (𝑎𝑐) + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) ↓ +𝑁𝑂3 − (𝑎𝑐)

𝑁𝑂3 − (𝑎𝑐) + 3𝐹𝑒 2+ (𝑎𝑐) + 4𝐻 + (𝑎𝑐) → 3𝐹𝑒 3+ (𝑎𝑐) + 𝑁𝑂(𝑎𝑐) − + 2𝐻2 𝑂(𝑙)

𝑁𝑖 2+ (𝑎𝑐) + 4𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝑁𝑖𝐶𝑙4 −2 (𝑎𝑐) + 𝐻2 (𝑔)

𝑁𝑖 2+ (𝑎𝑐) + 2𝐻2 𝐶4 𝐻6 𝑂2 𝑁2 (𝑎𝑐) → 2𝐻 + (𝑎𝑐) + 𝑁𝑖(𝐻𝐶4 𝐻6 𝑂2 𝑁2 )2 (𝑠)

𝐶4 𝐻6 𝑂6 (𝑎𝑐) + 𝐹𝑒 3+ (𝑎𝑐) → 𝐹𝑒(𝐶4 𝐻6 𝑂6 )3 (𝑎𝑐)

7. Resultados

7.1 Datos iniciales

Masa de muestra (g) 0.3818

Masa del crisol Gooch (g) 36.8833

Masa del crisol + Precipitado (g) 37.0287

10
 Masa del precipitado (g) 0.1454

7.2 Cálculos Relacionados

Preparación de reactivos:

𝒑
Solución de 𝑪𝟒 𝑯𝟔 𝑶𝟔 (𝒂𝒄) 𝟏𝟓% ( ⁄𝒗), 𝟓𝟎 𝒎𝑳:

15 𝑔 𝐶4 𝐻6 𝑂6
50 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 × = 7.5 𝑔 𝐶4 𝐻6 𝑂6
100 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
𝒑
Solución de 𝑪𝟒 𝑯𝟖 𝑵𝟐 𝑶𝟐 (𝒂𝒄) (𝑫𝑴𝑮) 𝟏%( ⁄𝒗), 𝟓𝟎 𝒎𝑳:

1 𝑔 𝐶4 𝐻8 𝑁2 𝑂2
50 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 × = 0.5 𝑔 𝐶4 𝐻8 𝑁2 𝑂2
100 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

Solución de 𝑯𝑪𝒍 𝟔𝑴, 𝟓𝟎 𝒎𝑳:

6 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 36.45 𝑔 𝐻𝐶𝑙 100 𝑔 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

1 𝑚𝐿
× = 24.84 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙.
1.19 𝑔 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

Determinación de masa de muestra a utilizar:

100 𝑚𝑔 1𝑔
30 𝑚𝑔 × × = 0.375 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
8 𝑚𝑔 1000 𝑚𝑔

100 𝑚𝑔 1𝑔
35 𝑚𝑔 × × = 0.4375 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
8 𝑚𝑔 1000 𝑚𝑔

Entonces podemos tomar una cantidad de muestra entre esos valores, se tomaron

0.3818 g.

Porcentaje de Níquel:

11
 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖(𝐶4 𝐻7 𝑂2 𝑁2 )2 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖
0.1454 𝑔 𝑁𝑖(𝐶4 𝐻7 𝑂2 𝑁2 )2 × ×
288.92 𝑔 𝑁𝑖(𝐶4 𝐻7 𝑂2 𝑁2 )2 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖(𝐶4 𝐻7 𝑂2 𝑁2 )2

58.69 𝑔 𝑁𝑖 100
× ×
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖 0.3818 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

= 7.7360 ≈ 7.74 % 𝑁𝑖

Error Porcentual:

% 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 − % 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙
%𝒆𝒓𝒓𝒐𝒓 = | | × 100
% 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜

8% − 7.74%
%𝒆𝒓𝒓𝒐𝒓 = | | × 100
8%

%𝒆𝒓𝒓𝒐𝒓 = 3.25%

7.3 Resultados Obtenidos

% Níquel 7.74 %

% Teórico 8%

% Error 3.25%

8. Observaciones

• Al agregar el ácido clorhídrico a la muestra, esta se tornó de un color verde claro,

el cual fue oscureciendo a medida que la muestra se disolvía, produciendo un gas

de color blanco y efervescente.

• Cuando se agregó la solución de ácido nítrico 6M, la muestra cambió de color a

un amarillo, de la misma manera se produjo un gas de color blanco.

• Al añadir el agua destilada, la solución adoptó un ligero tono verdoso, pero al

llevarlo a ebullición el color cambió a un amarillo intenso.

12
 • Utilizando las tiras de 𝑝𝐻, se pudo notar que cuando el 𝑝𝐻 llegó a 8 la solución se

volvió de color verde claro.

• Cuando se le añadió el ácido clorhídrico la solución se tornó algo amarilla.

• Al añadirle la solución de DMG, el cambio fue significativo, ya que se formó un

precipitado rojo, entonces al añadir el ácido nítrico 6 M, el precipitado se tornó de

un rojo intenso y el aspecto del precipitado fue esponjoso, mientras que la

solución presentó un color ámbar.

• Al realizar el lavado, el residuo del mismo se le hizo el test con nitrato de plata,

para ver si había presencia de cloruros en el precipitado, lo cual indicó al

principio que si habían ya que el residuo se enturbio, de color transparente a un

color blanquecino, por lo que se siguió lavando el precipitado hasta que el test

salga transparente.

9. Análisis de Resultados

• El porcentaje experimental de Niquel en la muestra fue de 7.74%, obteniendo un

error del 3.25% respecto al valor teórico, el cual es un valor muy cercano al

teórico indicándonos que se realizó de manera correcta la práctica pero con ciertos

factores que pudieron significar pérdidas en la obtención del precipitado.

• Uno de los factores puede ser en la adición o el exceso de reactivos, al momento

de llevar la solución a un pH de 4 y luego a un pH de 8, por lo que el precipitado

se formó pero con ciertas impurezas u otra formación de compuestos durante la

práctica.

13
 • Otro factor destacado fue el calentamiento de la solución para que el acero se

disolviera por completo, provocando errores mínimos durante la práctica al

reaccionar con los demás reactivos.

• Por último, el factor tiempo fue importante ya que se debió dejar que la muestra

repose lo suficiente para que realice bien la digestión y el precipitado se forme

adecuadamente, junto con una agitación moderada, por lo que pudo ocasionar un

poco de perdidas al no realizarlo correctamente.

10. Conclusiones

• El porcentaje de níquel obtenido experimentalmente en la muestra fue de 7.74%,

con un porcentaje de error del 3.25% en comparación al teórico, siendo este un

error menor al 5% se puede observar que el método es efectivo al llevarse a cabo

de manera correcta siguiendo paso a paso el procedimiento dictado por el

profesor, sobre todo respetando los tiempos en los que se debe dejar la muestra en

digestión y la forma de adición de reactivos para que el precipitado se forme

como es debido y sea cercano al valor teórico dado.

• El precipitado obtenido fue voluminoso, aunque se obtuvo poco porcentaje de

error, el filtrado, lavado, adición o exceso de reactivo en la muestro pudo haber

generado pérdidas de los componentes para la valoración del compuesto

14
11. Recomendaciones

• Emplear 4 cifras significativas en los cálculos a realizar.

• Utilizar correctamente los instrumentos del laboratorio.

• Utilizar un agitador por separado para cada muestra y dejarlo en su respectivo

vaso para evitar contaminación de la muestra.

• Realizar correctamente los cálculos para la preparación de los reactivos a utilizar

para evitar errores.

• Colocar las cantidades indicadas en la práctica para la correcta formación del

precipitado.

• Dejar de reposar la muestra el tiempo necesario e indicado en la práctica.

12. Anexos

15
 Ilustración 1. Filtración de la muestra
para obtener el precipitado.
Ilustración 3. Secado del precipitado en
la estufa.

Ilustración 2. Lavado del precipitado

13. Bibliografía

• Discovery Channel. (25 de Febrero de 2013). Youtube. Obtenido de

https://www.youtube.com/watch?v=V_bhPfFvJDo
• Osal, C., Blanco, K., León, M., & Rivero, F. (2 de Noviembre de 2015). Youtube.

Obtenido de https://www.youtube.com/watch?v=gRfDdFGn0Pk

• Jerome L.Rosenberg, Lawrence M.Epstein, Peter J.Krieger. (2009). Capítulo 6 .

Métodos gravimétricos. En Química-Analítica, Schaum (96-97). México:

McGrawHill/Interamericana editores.S.A de C.V