Práctica 1 de Laboratorio de Química Analítica

Práctica 1 de Laboratorio de Química Analítica: Reconocimiento de materiales, equipos e
instrumentos del laboratorio

MATERIAL DE LABORATORIO Y SU USO
La mayor parte del material empleado en un laboratorio de Química es de vidrio; esto es debido
a sus características ventajosas, como son fácil limpieza, transparencia, inercia química,
capacidad para soportar elevadas temperaturas. El inconveniente de este tipo de material es su
fragilidad, lo que exige un esmerado cuidado en su manejo. El conjunto del material de
laboratorio puede clasificarse en los siguientes grupos:
a) Material de laboratorio para medida de volúmenes. Este tipo de material
volumétrico está calibrado y no debe ser calentado.
b) Otro material de vidrio. Para la realización de operaciones básicas tales como
filtración, desecación, etc., se utiliza una gran variedad de material de vidrio.
c) Otro material de laboratorio. Además del vidrio, en el laboratorio se emplean
utensilios fabricados con materiales tales como porcelana, madera, hierro y plástico.
1.1. Limpieza del material

Para la mayoría de las manipulaciones del
laboratorio es de la mayor importancia que el
material a usar esté LIMPIO. La limpieza del
material se debe realizar inmediatamente después
de cada operación ya que es mucho más fácil y
además se conoce la naturaleza de los residuos que
contiene. Para limpiar un objeto, en primer lugar
se quitan los residuos (que se tiran en el recipiente
adecuado). El lavado con agua y jabón de toda la
pieza es uno de los mejores métodos de limpieza.
Tras lo cual es necesario enjuagar con agua
abundante para eliminar el jabón y la suciedad. La
última operación de lavado consiste en enjuagar todo el material con agua desionizada o
destilada. En el caso de manchas difíciles de eliminar con agua y jabón, habría que recurrir a la
utilización de otros disolventes (disolventes orgánicos, ácidos o bases,...). Si la suciedad es muy
rebelde, se pueden preparar disoluciones, como la mezcla crómica (una disolución saturada de
dicromato potásico en ácido sulfúrico o nítrico) que dan excelentes resultados, aunque son algo
peligrosas de manejar por ser muy corrosivas y cancerígenas. Finalmente, si el material ha de
estar seco, se deja escurrir boca abajo en el fregadero. Para un mejor secado, la pieza se puede
meter en una estufa (¡OJO, no meter nunca material de vidrio graduado, con piezas de plástico o
teflón, o con las dos piezas del esmerilado unidas). Importante: Antes de proceder a la limpieza
de material de vidrio esmerilado, y si éste estuviese engrasado, hay que eliminar totalmente la
grasa de los esmerilados con la ayuda de un papel (envuelto en unas pinzas) impregnado de
hexano o acetona. Nunca se debe introducir material volumétrico ni de plástico en la estufa. Al
finalizar la práctica, el material se guarda limpio.
2. Operaciones básicas
2.1. Medición de líquidos.
Los líquidos pueden medirse determinando su volumen. Se utilizan cuatro instrumentos para la
medida de volúmenes de líquidos: Probeta, Pipeta, Bureta y Matraz aforado. La probeta, la
pipeta y la bureta miden el volumen por vertido, mientras que el matraz aforado lo miden por
contenido. Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que indican volúmenes
de líquidos. Para medir el volumen, el nivel del líquido se compara con las marcas de
graduación señaladas sobre la pared del instrumento de medida. Dicho nivel se lee en el fondo
del menisco que se forma en el líquido. Para realizar una lectura correcta de un volumen
utilizando una probeta, bureta o pipeta, es necesario que los ojos del observador estén a la
misma altura que el menisco del líquido. En caso contrario la lectura será incorrecta. Para tomar
una cantidad aproximada de un líquido o una disolución, se utiliza un vaso de precipitados o una
probeta del volumen más próximo a la cantidad necesitada. En caso de necesitar un volumen
exacto, se utilizará una pipeta graduada, una bureta o material de vidrio aforado. La diferencia
entre un instrumento y otro no es el volumen que mide sino la precisión y la finalidad. Nunca se
introduce ningún material (tampoco pipetas) en un frasco de reactivos para evitar la
contaminación de todo el producto. Para tomar un volumen determinado de un reactivo con una
pipeta debe añadirse en un recipiente (un vaso de precipitados por ejemplo) un volumen de
líquido algo superior a la cantidad que se desea medir. Una vez tomada la cantidad necesaria de
este recipiente, el exceso se desecha.
Bureta: Se emplea exclusivamente para medir el volumen vertido con exactitud. Las buretas, en
general, tienen las marcas principales señaladas con números que indican mililitros, y
subdivisiones no numeradas que indican 0,1 ml. Están provistas de una llave para controlar el
caudal del líquido. Antes de usar una bureta se debe asegurar que está limpia y que la válvula o
llave no deja escapar líquido cuando está cerrada. Para llenar la bureta, asegurarse de que la
llave está cerrada. Añadir de 5 a 10 mL de valorante y girar con cuidado la bureta para que moje
por completo su interior. A continuación llenar la bureta por encima de la marca del cero. Quitar
las burbujas de aire de la punta, abriendo rápidamente la llave y permitiendo que pasen
pequeñas cantidades de valorante. Finalmente, enrasar a cero. Durante la valoración, la llave o
la pinza de la bureta se debe manejar con la mano izquierda mientras con la derecha se agita el
matraz de la reacción3. Debe asegurarse de que la punta de la bureta está dentro del matraz de
valoración. Introducir el valorante lentamente agitando constantemente para asegurar que se
mezclan bien los reactivos. Es un instrumento muy preciso por lo que nunca deberá contener y
por tanto adicionar líquidos calientes.
Matraz aforado: Mide volúmenes por contenido con gran precisión. Sólo mide un volumen
dado por un aforo. Al ser un instrumento muy preciso, debe de tenerse en cuenta que no se
puede calentar ni adicionar en él líquidos calientes. Para preparar una disolución en un matraz
aforado, primero se disuelve la masa deseada del reactivo en un vaso de precipitados con algo
menos de disolvente que el volumen final, mediante una suave agitación. A continuación se
transfiere la disolución al matraz aforado, y se lava tres veces con pequeños volúmenes de
disolvente adicionando las aguas de lavado también al matraz aforado. Finalmente, se enrasa.
Pipetas: Las pipetas se utilizan para transferir volúmenes de líquido cuya medida requiere
exactitud. Hay de varias clases, las que se van a utilizar en mayor medida son las siguientes:
pipeta aforada, pipeta graduada y micropipeta. La pipeta aforada está calibrada para verter un
volumen fijo. Se fabrican en diferentes tamaños y pueden tener una o dos marcas de enrase
(pipetas de doble enrase. Si se llena la pipeta hasta la línea de enrase (anillo grabado en la parte
superior) y se descarga totalmente o hasta la siguiente marca de enrase (pipetas de doble enrase)
se vierte el volumen que indique la pipeta. La pipeta graduada está calibrada, por lo que se
puede utilizar para verter volúmenes variables. Tanto en la utilización de las pipetas aforadas
como graduadas se utilizan propipetas (pipeteadores o émbolos) para succionar y verter los
líquidos. La micropipeta transfiere volúmenes variables de unos pocos mililitros o microlitros
de líquido. Utiliza puntas desechables de plástico. Para transferir un volumen, se aprieta el
émbolo hasta el primer tope (A) y se introduce la punta y se aspira el contenido previamente
ajustado en la micropipeta. Con cuidado de no generar burbujas (B). A la hora de verter el
volumen aspirado, se aprieta hasta el primer tope (C) y se aprieta hasta el segundo tope para
soltar el volumen completamente (D). Por último, se desecha la punta en el recipiente
correspondiente después de terminar (F). NUNCA introduzca una pipeta o similar en una
botella de reactivo pues puede impurificarlo. Trasvase la cantidad aproximadamente necesaria a
un vaso de precipitados o similar y tome de éste la disolución.
Pipetas
graduadas
Pipetas
volumétricas
Pipetas
serológicas
Pipetas de
Pasteur
Micropipeta
Propipeta
Probeta: Los volúmenes transferidos con una probeta son menos exactos que los transferidos
con una pipeta. Se añade líquido hasta que el menisco coincide con un cierto nivel, el número de
la correspondiente línea indica el volumen de líquido que contiene la probeta. La precisión de
las medidas obtenidas con las probetas disminuye a medida que aumenta su capacidad. Se usan
sólo para medir. No se deben preparar nunca en ella disoluciones ni mezclas.
2.2. Pesadas. Medida de masa.

Para pesar sustancias se utilizan normalmente balanzas. Existen diversos tipos de balanzas que
se caracterizan por su exactitud, por su sensibilidad y su capacidad máxima. Las más utilizadas
serán: balanza analítica (macrobalanza) y la balanza granataria o granatario. La balanza analítica
(macrobalanza) tiene una carga máxima de 160 a 200 g, y una precisión de 0,1 mg. La balanza
granataria tiene una sensibilidad de entre 0.1 y 0.01g, lo que no es muy exacto, pero tiene
mayor, capacidad, de alrededor de 2500 g. La pesada no se debe realizar nunca directamente
sobre el platillo, sino sobre un vidrio de reloj o sobre algún recipiente de vidrio limpio y seco.
Para realizar la pesada, en primer lugar se pesa el recipiente que ha de contener el reactivo en la
balanza, se contrarresta el peso del pesasubstancias, este procedimiento se denomina tarar. En
las balanzas que se usan actualmente para realizar esta operación se pulsa la tecla de tara, y se
espera hasta que el visor está en 0. A continuación, se añade la sustancia que se quiere pesar con
una espátula, si es un sólido, o se adiciona con una pipeta, si es un líquido. Finalmente, se
efectúa la lectura de pesada. Hay que anotar el peso exacto, indicando todas las cifras decimales
que dé la balanza utilizada. Si se ha adicionado más producto del necesario, retirar un poco de
producto y volver a pesar. Si todavía hay producto en exceso volver a retirar más. El producto
después de sacado del frasco no se debe devolver al mismo. Después de pesar se ha de
descargar la balanza, es decir ponerla a cero. La cámara de pesada y el plato de la balanza se
deben dejar perfectamente limpios.
2.3.
Transferencia de sólidos.
Las cantidades pequeñas de un reactivo sólido granulado o en polvo se transfieren desde un
frasco a un recipiente con una espátula limpia y seca. Para introducir un sólido en un recipiente
de boca estrecha se puede utilizar un embudo de sólidos limpio y seco.
2.4. Trasvase de líquidos.
Para evitar salpicaduras al verter un líquido de un recipiente a otro se apoya
en una varilla de vidrio sobre el pico del recipiente en forma que el líquido
fluya por la varilla y se recoja en el otro recipiente. Si el recipiente tiene una
boca pequeña, debe utilizarse un embudo de vidrio seco y limpio en el que
caiga el líquido procedente de la varilla.
2.5. Preparación de disoluciones.
En el laboratorio químico se preparan dos tipos de disoluciones, en función de la precisión del
material empleado: disoluciones de concentración aproximadas y disoluciones de concentración
exacta. En ambos casos se puede preparar la disolución a partir de un reactivo sólido o a partir
de un reactivo líquido o una disolución. El paso previo a la preparación de toda disolución es la
realización de unos cálculos previos, que son diferentes en función de la naturaleza del
compuesto de partida.
En el caso de disoluciones de concentración aproximada, la disolución se puede preparar en un
vaso de precipitados o en un matraz erlenmeyer. Para la pesada se utiliza una balanza granataria
y para la medida de volúmenes una probeta. Las disoluciones de concentración exacta se
preparan en matraces aforados. Para la medida de los solutos si son sólidos se utiliza una
balanza analitica (anotando todas las cifras decimales) y si son líquidos una pipeta.
2.6. Filtración
Un problema normal en el laboratorio es separar un líquido de un sólido. En la filtración se
realiza el paso de un líquido a través de un material poroso que retenga las partículas sólidas. La
filtración de un precipitado analítico tiene lugar en tres etapas:
 Decantación, que consiste en el vertido de tanto líquido sobrenadante como sea posible
sobre el papel de filtro o placa porosa, manteniendo el sólido precipitado en el vaso
donde se formó. Para dirigir el flujo de líquido decantado se usa una varilla de
agitación.
 Trasvase, que consiste en arrastrar el sólido al papel de filtro o placa porosa,
ayudándose con una varilla policía (que es una varilla de agitación con un trozo de tubo
de goma adaptado en un extremo).
 Lavado, que consiste en añadir el líquido de lavado sobre el precipitado y dejarlo pasar
a través del papel de filtro o placa porosa para eliminar posibles interferencia.
La filtración puede realizar por gravedad o a vacío. Presión normal o por gravedad, para la
filtración por gravedad se utiliza un embudo de vidrio, normalmente de vástago largo, y papel
de filtro, de la porosidad adecuada en consonancia con el tamaño de partícula del precipitado. El
papel de filtro se pliega como se muestra en la figura. Una vez colocado en el interior del
embudo, se humedecerá el papel con el líquido de lavado, con el fin de que la superficie externa
del papel se adhiera perfectamente a la pared interna del embudo. El embudo con el papel de
filtro se situará sobre un soporte, de forma que el vástago se halle en contacto con la pared del
recipiente de recogida del líquido de filtrado, y a continuación se irá vertiendo el líquido hasta el
embudo, deslizándolo por la varilla, procediendo como se ha indicado anteriormente. Debe
cuidarse mucho que en las adiciones de producto al filtro, la disolución no rebase nunca el borde
del papel pues en ese caso pasaría líquido sin atravesar el papel de filtro y arrastraría, al filtrado,
partículas de precipitado. Este tipo de filtración suele usarse en aquellos casos en que el
precipitado es casi coloidal, o cuando interesa eliminar una pequeña impureza insoluble
garantizando que la disolución pasa completamente transparente.
A vacío, para filtrar a vacío se utiliza un embudo Buechner con un papel de filtro circular de
igual diámetro que el embudo o una placa filtrante, un matraz kitasato y un producto de vacío.
Si se utiliza embudo Buechner, el papel de filtro se sitúa en la placa interior del embudo
Buechner, humedeciéndolo luego con líquido de lavado para que la adherencia sea total. El
embudo Buechner o la placa filtrante se adosa a un Kitasato utilizando con interfase un cono de
goma y se conecta la tubuladura lateral con el aparato productor de vacío (generalmente una
trompa de agua). Debe procurarse desconectar el kitasato del generador de vacío antes de cerrar
éste, sobre todo cuando se trata de una trompa de agua, pues la diferencia de presiones, en caso
contrario, hará que el agua pase al kitasato impurificando o en el mejor de los casos diluyendo
el líquido filtrado. La filtración a vacío es mucho más rápida que por gravedad y se utiliza
normalmente para separar los precipitados de las disoluciones que los contienen (aguas madres).
2.7. Secado y Calcinación
En un laboratorio analítico normalmente se utilizan dos sistemas de calentamiento: estufas y
muflas. La principal diferencia reside en las temperaturas de trabajo y por lo tanto en sus
aplicaciones.
Estufas: La temperatura de trabajo máxima de una estufa alcanza los 150 ºC. Se utilizan para
secar reactivos, precipitados y material de vidrio a 110 ºC aproximadamente. Todo lo que se
introduce en la estufa debe estar marcado. Se deben usar un vidrio de reloj o un vaso de
precipitados para introducir los reactivos o precipitados en la estufa.
Muflas: Las temperaturas de trabajo son mucho mayores, desde los 200 ºC hasta alcanzar 1500
ºC. Se utilizan para calcinar muestras, reactivos y precipitados. Debido a las altas temperaturas
que se alcanzan en la mufla sólo pueden usarse materiales de laboratorio refractarios. Para
trabajar con los sistemas de calentamiento es necesario tomar precauciones a la hora de
introducir y sacar el material. Utilizar guantes y pinzas largas en caso necesario. Al sacar los
reactivos o precipitados de la estufa o mufla, se suelen introducir en un desecador para evitar
que absorban humedad de la atmósfera.
Desecador: Un desecador es un recipiente de vidrio cerrado, con una tapa de bordes
esmerilados, que se engrasan con silicona, de forma que el cierre sea hermético. En su interior
suele ponerse un agente desecante (gel de sílice, alúmina,...) para que la atmósfera interna se
mantenga libre de humedad. Se utiliza para guardar objetos y sustancias en atmósfera seca.
Después de poner un objeto caliente en el desecador, se deja la tapa algo abierta durante unos
minutos hasta que el objeto se haya enfriado un poco. Esta operación evita que la tapa salte
cuando el aire del interior del desecador se caliente. Para abrir un desecador, deslizar la tapa
horizontalmente, en vez de intentar abrirla tirando de la tapa hacia arriba.

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1.1. Limpieza del material

2.2. Pesadas. Medida de masa.

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