"Año del Bicentenario del Perú: 200 años de Independencia"

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL ALTIPLANO

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA

“ANÁLISIS QUÍMICO INSTRUMENTAL”

Practica N° 05: “Determinación De Hierro Por

El Método Espectrofotométrico”

DOCENTE:

Dr. Fernando Roque Villanueva

ESTUDIANTE:

PEÑASCO MAMANI, Max Wilderson COD. 175209

SEMESTRE:

Fecha De Realización De La Práctica:

Puno, 2021
 Determinación De Hierro Por El Método Espectrofotométrico

Informe Nº 05
DETERMINACIÓN DE HIERRO POR EL MÉTODO
ESPECTROFOTOMÉTRICO.
1. OBJETIVOS
DETERMINAR el hierro por el método de espectrofotometría

2. FUNDAMENTO TEORICO/REVISION BIBLIOGRAFICA

La Espectrofotometría es una de las técnicas experimentales más utilizadas para la detección

específica de moléculas. Se caracteriza por su precisión, sensibilidad y su aplicabilidad a
moléculas de distinta naturaleza (contaminantes, biomoléculas, etc.) y estado de agregación
(sólido, líquido, gas). Los fundamentos físico-químicos de la espectrofotometría son
relativamente sencillos.

Las moléculas pueden absorber energía luminosa y almacenarla en forma de energía interna. Esto
permite que se inicien ciclos vitales de muchos organismos, entre ellos el de la fotosíntesis en
plantas y bacterias. La Mecánica Cuántica nos dice que la luz está compuesta de fotones cada uno
de los cuáles tiene una energía: donde c es la velocidad de la luz, ν es su frecuencia, λ su longitud
de onda y h= 6.6 10 -34 J⋅s es la constante de Planck. Cuando decimos que una sustancia química
absorbe luz de longitud de onda λ, esto significa que las moléculas de esa sustancia absorben
fotones de esa longitud de onda.

En esta práctica estudiaremos la absorción de luz en el ultravioleta Cuando una molécula absorbe
un fotón en este intervalo espectral, se excita pasando un electrón de un orbital del estado
fundamental a un orbital excitado de energía superior. De está manera la molécula almacena la
energía del fotón: Como la energía se conserva, la diferencia de energía entre el estado
fundamental de la molécula (A) y su estado excitado (A *) debe ser exactamente igual a la energía
del fotón. Es decir, una molécula sólo puede absorber fotones cuya energía h⋅ν sea igual a la
energía de un estado molecular excitado. Cada molécula tiene una serie de estados excitados
discretos (o bandas) que dependen de su estructura electrónica y que la distinguen del resto de
moléculas. Como consecuencia, el espectro de absorción, es decir, la luz absorbida en función de
la longitud de onda, constituye una verdadera seña de identidad de cada sustancia o molécula. En
una ampliación a esta práctica, se puede detectar una mezcla de dos colorantes alimentarios, el
rojo E-124 y un colorante verde midiendo su espectro de ultravioleta/visible. Cuando dos o más
sustancias aparecen mezcladas en una misma muestra sus espectros de absorción aparecen
superpuestos tal como se representa en la siguiente figura:

1|P á gin a
 Determinación De Hierro Por El Método Espectrofotométrico

Los espectros de absorción se miden mediante un instrumento denominado espectrómetro. Los

instrumentos que vamos a usar en esta práctica constan de una fuente de luz “blanca”
caracterizada por un espectro de emisión continuo en un intervalo amplio de longitudes de onda
y de un monocromador que actúa como filtro óptico transmitiendo un haz de luz de longitud de
onda fija λ e intensidad I0. Este haz de luz penetra en la cubeta de análisis donde se encuentra la
muestra. Un detector sensible a la luz mide la intensidad del haz a la salida If

Parte experimental La intensidad del haz de luz se va atenuando a medida que atraviesa la cubeta
debido a la absorción de las moléculas de la muestra. El ritmo de absorción depende de la
intensidad inicial de luz y de la concentración de moléculas. De esta manera, cuando un haz de
luz de intensidad I recorre una distancia dL en una muestra con una concentración de moléculas
[B], se produce una atenuación de intensidad dI dada

3. PARTE EXPERIMENTAL/PROCEDIMIENTO

a) Se realiza la construcción de la curva espectral, con el espectofotometro luego se

Homogeniza la muestra y en un sistema de filtración para lo cual hay que esperar como
5 minutos o 6 minuetos de hierro puro eliminar algunas partículas de la sustancia.
b) Pesamos en la balanza sulfato ferroso pesamos unos 0.7gr con la ayuda del papel

2|P á gin a
 Determinación De Hierro Por El Método Espectrofotométrico
filtrante o con la luna de reloj luego ventilar en el medio filtrante y agregamos agua
destilada unos 20 y 30 ml con la ayuda de un agitador de un vidrio hay que mesclara
en reactivo con el agua y lo volvemos en medio acuosos
c) Luego lo levamos al balón aforado de 1000ml donde Primero se prepara una muestra
blanca Luego hay que preparar los estándares en los matraces aforado.
d) En la muestra real es medir 50 ml agua de objetivo de estudio y luego agregar los
reactivos fumadores de color luego Agregar el primer reactivo Acetato de sodio
después el Segundo reactivo es cloruro de hidroxilamina finalmente el Tercer reactivo
es fenantrolina
e) Esperar 10 minutos para reacción reactive son reacciones complejo métricas
f) Primero hay que lavar la celda con agua destilada y hay que ponerle
en un espectrofotómetro para medir la absorbancia Luego de ahí
calcular todas las muestras y calcular cada absorbancia
A. MATERIALES
 Espectrofotómetro uv-vis
 Balanza analítica
 Celdas de unidad
 Buretas
 Matraz aforados de 1l, 100ml
 Pipeta
 Probeta
 Vaso de precipitado
 Sistema de filtración
B. REACTIVOS
 Acetato de sodio
 fenantrolina
 cloruro de hidroxilamina
 Sulfato ferroso
 Agua destilada

3|P á gin a
 Determinación De Hierro Por El Método Espectrofotométrico

PRIMERA MEDIDA
(Con rangos amplio de longitud de onda)

Longitud
de Onda Abs

400 0,076

420 0,120

440 0,151

460 0,177

480 0,200

500 0,212

520 0,198

540 0,092

560 0,018

4|P á gin a
 Determinación De Hierro Por El Método Espectrofotométrico
En la primera medida podemos encontrar en la longitud de onda de máxima absorbancia entre
480-520 es decir no es muy precisa.
SEGUNDA MEDIDA
(con rangos pequeños de longitud de onda)

Longitud
de Onda Abs

480 0,2

485 0,201

490 0,204

495 0,208

500 0,215

505 0,218

510 0,219

515 0,212

520 0,198

En la segunda medida podemos encontrar la longitud de onda de máxima absorbancia se

encuentra en 510 es decir es casi precisa.

5|P á gin a
 Determinación De Hierro Por El Método Espectrofotométrico
Calibración
Ahora vamos a medir de manera secuencial cada una de las absorbancias de los diferentes
estándares de trabajo
Para 0.12
𝒗𝟏 ∗ 𝒄𝟏 = 𝒗𝟐 ∗ 𝒄𝟐
𝟏𝒎𝒍 ∗ 12.13𝑝𝑝𝑚 = 100𝑚𝑙 ∗ 𝑐2
𝑐2 = 0.1213𝑝𝑝𝑚

𝟓𝒎𝒍 ∗ 12.13𝑝𝑝𝑚 = 100𝑚𝑙 ∗ 𝑐2

𝑐2 = 0.6065𝑝𝑝𝑚

𝟏𝟎𝒎𝒍 ∗ 12.13𝑝𝑝𝑚 = 100𝑚𝑙 ∗ 𝑐2

𝑐2 = 1.213𝑝𝑝𝑚

𝟐𝟓𝒎𝒍 ∗ 12.13𝑝𝑝𝑚 = 100𝑚𝑙 ∗ 𝑐2

𝑐2 = 3.0325𝑝𝑝𝑚

𝟓𝟎𝒎𝒍 ∗ 12.13𝑝𝑝𝑚 = 100𝑚𝑙 ∗ 𝑐2

𝑐2 = 6.065𝑝𝑝𝑚

𝟕𝟎𝒎𝒍 ∗ 12.13𝑝𝑝𝑚 = 100𝑚𝑙 ∗ 𝑐2

𝑐2 = 9.0975𝑝𝑝

6|P á gin a
 Determinación De Hierro Por El Método Espectrofotométrico

Vol Estándares Fe ppm Abs

1 0,12 0,011

5 0,6 0,102

10 1,2 0,217

25 3,0 0,555

50 6,0 1,131

70 9,0 1,704

1.800
9.000 ; 1.704
1.600

1.400

1.200
6.000 ; 1.131
1.000
Abs

0.800

0.600
3.000 ; 0.555
0.400 0.600 ; 0.102

0.200 1.200 ; 0.217

-
- 1.000 2.000 3.000 4.000 5.000 6.000 7.000 8.000 9.000 10.000
0.120 ; 0.011
Ppm Fe

7|P á gin a
 Determinación De Hierro Por El Método Espectrofotométrico

RESULTADOS DE PRECISIÓN.
Cuadro de ejercicio de precisión, donde se examinó el estándar 1.2 ppm y se hizo 15 réplicas
y solo se elimino uno.

Replicas ABS
1 0.217
2 0.219
3 0.216
4 0.217
5 0.215
6 0.216
7 0.216
8 0.216
9 0.216
10 0.216
11 0.217
12 0.216
13 0.215
14 0.21
15 0.215

Donde:
𝑛 𝑇 = 15
𝑛𝑆 = 14

= 0.2157
5. CONCLUSIONES
La práctica concluyo satisfactoriamente ya que se determinó el hierro por el método de
espectrofotometría

6. CUESTIONARIO

¿Qué es la espectrometría?
Estudio de la cantidad de luz que absorbe, despide o dispersa (refleja) un objeto.
La espectroscopia descompone la luz y mide diferentes longitudes de onda de luz visible y no
visible.

8|P á gin a
 Determinación De Hierro Por El Método Espectrofotométrico
¿Qué tipo de identificación analítica se hace con la espectroscopía ultravioleta visible
justifica la respuesta?

La espectrofotometría UV-visible es una técnica analítica que permite determinar la

concentración de un compuesto en solución. Se basa en que las moléculas absorben las
radiaciones electromagnéticas y a su vez que la cantidad de luz absorbida depende de forma
lineal de la concentración.

¿Cómo se relaciona la absorbancia con la concentracion?

La absorbancia está relacionada con la concentración de la sustancia, c, por la ley de Lambert-

Beer, que se resume con la ecuación: A = ε b c , donde c se expresa en mol/L, b es la longitud
del camino óptico (anchura de la célula que contiene la disolución de la sustancia) y se expresa
en cm, y ε es la absortividad

¿Cuál es la aplicación práctica de la espectroscopia ultravioleta visible?

Se usa principalmente en análisis medioambiental, farmacéutico y de alimentos, así como en la

industria de polímeros y plásticos.

¿Qué tipo de muestras se pueden analizar por espectrofotometría de luz UV-VIS?

Espectroscopía UV-Vis para el análisis de muestras líquidas y sólidas. Espectroscopía UV-Vis.
Todas las moléculas orgánicas son capaces de absorber la radiación electromagnética en esa
zona del espectro (casi todas también en IR)

7. BIOBLIOGRAFIA Y Web grafía.

 Eidhammer, I., K. Flikka, L. Martens, S-O. Mikalsen, 2007. Computational

methods for mass spectrometry proteomics
 Brunatti, C; Martín, A. «1 Introducción a la Espectroscopía de Absorción
Molecular Ultravioleta, Visible e Infrarrojo Cercano».
 libro: Métodos modernos de análisis químicos ,por, Robert L. Pecsok y L. Donal
Shields, Editorial limusa, 1983

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