UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA

LABORATORIO QUÍMICA ANALÍTICA

INFORME LABORATORIO 1

OPERACIONES Y PROCESOS UNITARIOS EN EL LABORATORIO

GRUPO MARTES N° 1

NOMBRE ( sólo el primer Apellido ( sólo el primer apellido) Código

nombre)
Aracelis Alva 20191487
Scarlett Aguilar 20180405
Jhonatan Alvarez 20191488
Hugo Alvarez 20200523

Profesora: CECILIA ALEGRÍA

Fecha de la práctica: 19/01/21

Fecha de entrega del informe: 26/01/21

LA MOLINA - LIMA – PERÚ

1
ÍNDICE

2
1. INTRODUCCIÓN.

Durante un proceso industrial, las materias primas se transforman o separan en productos

útiles. De acorde a lo que se requiera pueden pasar por distintos procesos, los cuales han sido
divididos por sus semejanzas. Podemos observar estos procesos en la industria química,
farmacéutica, alimentaria, etc. Como en estas industrias, también podemos observar estos
procesos en el laboratorio, haciendo uso de las sustancias químicas, los reactivos y los
equipos correspondientes, pero en una cantidad menor.

Un proceso que implique un cambio físico es una operación unitaria, Pueden ser: de
transferencia de materia, de transferencia de calor, transmisión simultánea de materia y calor,
transporte de cantidad de movimiento. Un proceso que implique un cambio químico es un
proceso unitario, en el cual podemos encontrar diversos procesos como oxidación,
combustión, electrólisis, calcinación. (García, s.f)

1.1. Justificación.

Las operaciones y procesos unitarios son importantes en el desempeño en el

laboratorio, por lo que su conocimiento y experimentación de las mismas resulta
fundamental. La presente práctica nos ayudará a conocer cada proceso y a poder
identificar las diferencias entre ambos procesos.

1.2.Objetivos.
● Diferenciar de manera clara las operaciones unitarias de los procesos unitarios.
● Determinar el porcentaje de humedad de una muestra de alimento mediante el proceso
de secado en estufa.
● Determinar el porcentaje de cenizas de otra muestra de alimento por el proceso de
calcinación en mufla.

2. REVISIÓN DE LITERATURA

3
Operaciones unitarias: Son procedimientos de naturaleza física donde no ocurren reacciones
químicas. Estas operaciones unitarias son comunes a todas las industrias de proceso. Las
operaciones unitarias estudian principalmente la transferencia y los cambios de energía y
transferencias y cambios de materiales que se llevan a cabo por medios físicos.

Procesos unitarios: Son procedimientos de naturaleza química, ocurren reacciones que alteran
la estructura de la materia dando lugar a la formación de nuevas sustancias. Lo más
importante de un proceso unitario no es el equipo en sí (que es un reactor) si no el mecanismo
de la reacción, la velocidad de la misma o el equilibrio que se puede alcanzar.

EJEMPLOS DE OPERACIONES UNITARIAS

FILTRACIÓN: Separación de las partículas sólidas en suspensión en un fluido, mediante el

paso forzados de este a través de un medio filtrante o membrana sobre la cual depositan los
sólidos.

Figura.1 Embudo con papel filtro

DESTILACIÓN: Separación de los componentes de una mezcla liquida por vaporización de

la misma. Al calentar primero se desprenden los componentes más volátiles y va quedando un
residuo liquido constituido por las sustancias de punto de ebullición más alto.

4
 Figura.2 Equipo de destilación

CENTRIFUGACIÓN: Procedimiento de separación de líquidos mezclados o de partículas

sólidas en suspensión en un líquido por efecto de una fuerza centrífuga.

Figura.3 Sustancia centrifugada.

CRISTALIZACIÓN: Proceso físico por el cual un cuerpo adquiere la estructura cristalina.

Puede realizarse por sublimación por fusión y posteriormente por enfriamiento de la masa
fundida o por evaporación gradual del disolvente en una solución saturada.

5
 Figura 4. Cristales

PRECIPITACIÓN: Aparición de una fase sólida en el seno de una disolución se produce

cuando la concentración de soluto supera la máxima posible. Se usa en análisis como método
de purificación de sustancias.

Figura. 5 Precipitado de Yeso

Entre otros más como:

DILUCIÓN: Es una aplicación al problema de la medición de una corriente de flujos se basa

en la adición de una sustancia soluble en el fluido.
6
DECANTACIÓN: Es la separación por inclinación de un líquido de un sólido.

EVAPORACIÓN: Paso de una sustancia del estado líquido al de vapor, a una temperatura
inferior a la de ebullición y tiene lugar solo en la superficie del líquido además de que se
produce en forma gradual.

EJEMPLOS DE PROCESOS UNITARIOS

FERMENTACIÓN: Conjunto de reacciones químicas por las que una sustancia orgánica se
transforma en otra por medio de ciertos microorganismos y generalmente va acompañada de
gases.

Figura 6. Fermentación de caña de azúcar

ELECTRÓLISIS: Descomposición de sustancias que se encuentran disueltas o fundidas al

paso de la corriente eléctrica. El proceso tiene lugar en una cuba electrolítica, de manera de
que sobre el electrodos positivo y negativo se depositan los iones negativos y positivos
respectivamente.

7
 Figura 7. Electrolisis de una muestra de NaCl

COMBUSTIÓN: Reacción química entre una sustancia oxidante(comburente) y otra

reductora (combustible) con desprendimiento de calor y eventualmente de luz.

Figura 8. Proceso de combustión

Entre otros más como:

OXIDACIÓN: Proceso por el cual una especie química pierde electrones simultáneamente a
la ganancia de los mismos por otra sustancia.

SAPONIFICACIÓN: proceso químico por el cual los esteres se desdoblan en ácidos y

alcohol por acción del agua son acciones reversibles, muy lentas y en general catolizadas por
ácidos minerales o por alcalisis.

HIDROGENACIÓN: Reacción química entre el hidrógeno molecular yun compuesto

orgánico en presencia de catalizadores.

8
Tamaño letra : Titulo 14
Redacción: 12
Espacio : 1.5
Letra: Times New Roman

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3. MATERIALES Y MÉTODOS
3.1 Equipos , vidrio
● Marcador
● Espátula
● Pinzas
● Guantes de cuero
● Placa Petri
● Crisol
● Mortero
● Balanza analítica
● Desecador
● Estufa
● Mufla
● Placa de calentamiento
● Campana de extracción

10
3.2 Procedimiento experimental
● Determinación del %humedad

11
● Determinación del % cenizas

12
4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Peso de Peso de Peso de % % SÓLIDOS

recipiente (g) muestra (g) recipiente + HUMEDAD TOTALES
muestra
después de
salir de la
estufa

48.6114 3.0025 51.4056 6.93755 93.06245

42.0857 3.0040 44.8955 6.46471 93.53529

42.4587 3.0025 45.2448 7.207327 92.792673

42.7503 3.0030 45.5465 6.886447 93.113553

52.8985 3.0051 55.6768 7.547169 92.452831

39.7258 3.0089 42.5269 6.906178 93.093822

PROMEDIO 93.0084365

Tabla 1. Determinación de humedad

13
W crisol (g) W muestra (g) W crisol + % CENIZAS % CENIZAS
cenizas (g) EN BASE EN BASE
HÚMEDA SECA

23.3346 2.0193 23. 4104 3.753776 3.7705

24.5143 2.0245 24.5812 3.304519 3.3192

25.1668 2.0040 25.2384 3.572854 3.5887

24.7190 2.0070 24.7890 3.487792 3.5033

24.5616 2.0010 24.6318 3.508246 3.5238

PROMEDIO 2.01116 24.53016 3.5254374 3.536

Tabla 2. Determinación de cenizas

14
● Algunos cálculos

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DISCUSIONES

● Al obtener los resultados podemos observar que el procedimiento realizado para

humedad y cenizas es un procedimiento confiable, no hay mucha dispersión entre los
datos del producto a los datos obtenidos. Confirmando así que el porcentaje de
humedad estuvo en un 6.99116%, esto nos indica que tiene un porcentaje inferior de
humedad dentro de los cálculos que utilizamos. Ya que el valor indicado según la
siguiente tabla nos indica que el porcentaje de humedad de la muestra, en este caso,
afrecho es de 11%.
● Por otra parte, el resultado de cenizas es un 3.5254% indicando que se encuentra por
debajo del valor permisible mostrado en la etiqueta pero es relativo ya que no excede
por mucho al valor indicado en el producto.

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 ● En esta práctica el conocimiento técnico es muy bueno pero además debemos haber
tomado el tiempo disponible y tener los tipos de harina estándar PRAIN para conocer
y ver cuál es la diferencia de la una con otra muestra analizada.
● Se debería haber tomado tiempo por muestra de cada grupo y ver las diferencias del
porcentaje de humedad por tiempo de cada muestra, una muestra o más tiempo de
secado pueda variar la humedad en porcentaje.
● En las operaciones unitarias también va a influir la humedad del entorno si es mayor,
su porcentaje de humedad también lo será.
● En algunos alimentos, por ejemplo en cereales, solamente una parte del agua que
contienen se pierde a esta temperatura. El resto (agua combinada o absorbida) es
difícil de eliminar y parece estar asociado a las proteínas presentes. La proporción de
agua libre perdida aumenta al elevar la temperatura, por lo que es importante comparar
únicamente los resultados obtenidos cuando se usan las mismas condiciones de
secado.

5. CONCLUSIONES.
● El secado es una operación unitaria gravimétrica, método que nos ayuda a determinar
una cantidad proporcionada de un elemento o compuesto presente en una muestra,
eliminando cualquier sustancia que interfiera, obteniendo un porcentaje de humedad
con un valor promedio de 6,9915635.
● La calcinación es un proceso unitario gravimétrico, método con el cual nos permitió
calcular el porcentaje de ceniza, obteniendo un valor promedio de 3,524374 en base
húmeda y 3,56 en base seca.

6. RECOMENDACIONES

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 ● Para la determinación del porcentaje de humedad, se deben repetir los pasos 3, 4 y 5
indicados en el flujograma; hasta que el pesaje de la muestra contenida en la placa
petri sea constante.
● Usar guantes de cuero cada vez que se retire la placa petri de la estufa y cuando se
retire el crisol de la mufla, para evitar una quemadura grave.
● La muestra de la que se desea calcular el porcentaje de humedad, debe ser triturada
previamente antes de realizar el procedimiento, pues esto facilita el proceso de secado.

7. ANEXO
Fórmulas de Cenizas. (Fuente: Palma)

Fórmulas de Humedad. (Fuente: Palma)

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 CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es título, propósito e hipótesis de la Práctica 1?

Título: Operaciones y procesos unitarios. Propósito: Realizar una o más operaciones y

procesos unitarios y explicar los principios fisicoquímicos que lo sustentan. Hipótesis: Las
operaciones y procesos unitarios están sustentados en principios fisicoquímicos y en
diferencias de propiedades a los cuales se recurre para asegurar la separación de las sustancias
que conforman una mezcla.

2. ¿Cree usted que ha logrado esa competencia?

Si, observamos un video explicativo sobre una Operación, que consistía en el secado en estufa
de una muestra de alimento para hallar su % de Humedad. Y otro video sobre un Proceso, el
cual nos mostraba el uso del calcinador para hallar el % de Cenizas de la muestra, pudiendo
explicar los principios fisicoquímicos en que entran es los procedimientos trabajados en el
laboratorio del video.

3. ¿Cómo confirma usted que logró dicha competencia?

Se puede demostrar al comprender de una manera clara el funcionamiento de los distintos

equipos utilizados en el laboratorio, además del conocimiento teórico sobre los procesos y
operaciones unitarias a desarrollados en este laboratorio y el próximos experimentos.

4. ¿Cómo demuestra que el trabajo realizado por usted es confiable?

Debido a que se consultó con diversas paginas con contenido confiable para añadir
información mas amplia. Además de un conocimiento previo trabajo en las clases teóricas
para realizar con éxito y entendimiento los procesos y operaciones tocadas en este laboratorio.

5. ¿Cómo demuestra usted que trabajó de manera segura?

Siguiendo las BPL se puedo llegar a tener un resultado correcto el cual responda todas
nuestras hipótesis y expectativas al realizar dicho trabajo.

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6. ¿Cómo demuestra que cuidó el ambiente en el laboratorio?
Al momento de realizar el trabajo, se trató de que los residuos que se fueron generando a
lo largo del proceso de la metodología, ya sean sólidos o líquidos, se depositarán en
contenedores especiales para que no haya contaminaciones cruzadas que causen peligro
en el ambiente
7. Establezca la diferencia principal entre operación unitaria y proceso unitario; ponga por lo
menos dos ejemplos de cada uno.
La operación unitaria establece cambios físicos y no químicos, es decir no altera la
composición interna de la materia, en cambio, en un proceso unitario si existe un cambio
en la composición interna de la materia que lleva a producir nuevas sustancias
8. ¿Cuál es la diferencia entre una estufa y una mufla desde el punto de vista de sus objetivos
y de su material de fabricación? Rangos de temperatura de uso.

Equipo Diferencia Material Rango de T°C

Permite calcinar e Porcelana Desde los 200

MUFLA incinerar las hasta los 1500 °C

muestras

Permite eliminar la Cámara interna:

ESTUFA DE humedad de la aluminio Hasta los 350°C

SECADO muestra
Cámara externa:

acero

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9. ¿Qué es un extractor Soxhlet, cuáles son sus partes y para qué se usa?
Un extractor Soxhlet es un equipo que se utiliza para la extracción, la cual es la acción de
separar con un líquido una fracción específica de una muestra, dejando el resto lo más
íntegro posible. Se pueden realizar desde los tres estados de la materia, y se llaman de la
siguiente manera: 1) Extracción sólido – líquido, esta es la más utilizada Como ejemplo se
pueden citar todas las obtenciones de principios activos de los tejidos vegetales. 2)
extracción líquido – líquido; esta tiene usos especialmente en química analítica. 3)
extracción gas – líquido; llamada también lavado de gases. (Nuñez, 2008)

Un extractor Soxhlet consta de tres partes: el matraz, la

cámara de extracción y el refrigerante de reflujo. La cámara
de extracción, en su parte inferior, tiene un tubo estrecho
doblado en forma de U que funciona como sifón. En la
misma cámara se introduce la sustancia problema, dentro de
un cartucho poroso. El solvente se añade a la cámara hasta
la altura en que el sifón pueda actuar, y cuando el solvente
ha terminado de trasegar, se añade más solvente hasta cubrir
la 2/3 de la cámara. Se pasa agua por el refrigerante y se
calienta el matraz hasta que la extracción culmine.
(Gibaja,1998)

10. ¿Quién fue Kjeldahl y cuál fue su aporte científico?

Johan Kjeldahl (1849-1900) fue un químico danés que desarrolló un método para
determinar la cantidad de nitrógeno en compuestos orgánicos utilizando una técnica
conocida por su nombre, la cual fue su gran aporte (Madan,2013)

21
 El método Kjeldahl, es el más común para determinar nitrógeno orgánico, que se basa en
su valoración de neutralización. El procedimiento es directo, pues no requiere de un
equipo especial y es fácilmente adaptable a un gran número de muestras. Es el método
estándar para determinar contenido en proteínas, ya que la mayoría de estas tiene
aproximadamente el mismo porcentaje de nitrógeno, multiplicando este porcentaje por un
valor adecuado (6.25 para carne, 6.38 para derivados lácteos y 5.7 para cereales) se
obtiene el porcentaje de proteína de una muestra.
11. ¿Quién fue Soxhlet y cuál fue su aporte científico?
Franz Ritter von Soxhlet (1848 - 1926), un químico alemán, inventó una herramienta de
extracción. Es importante señalar que el extractor de Soxhlet fue propuesto por primera
vez por este químico alemán en 1879. Inicialmente, fue diseñado principalmente para la
extracción de lípidos, pero actualmente ya no se limita a este propósito solamente y se
pueden realizar extracciones desde los tres estados de la materia (extracción sólido –
líquido, extracción líquido – líquido, extracción gas – líquido). En 1886, Soxhlet
se convirtió en un científico respetado, pues fue el primero en recomendar la
pasteurización para mejorar las propiedades de la leche relacionadas con la salud.
12. ¿Qué material se usa para colocar la muestra en una estufa y en una mufla y cuál es
la explicación para esa diferencia?
Para colocar la muestra en la estufa se usa una placa Petri y para colocar la muestra en la
mufla se usa un crisol. Esto se debe a que la mufla se usa cuando se requiere alcanzar
temperaturas mayores a 200 °C y dentro del horno de mufla solamente puede utilizarse
materiales de laboratorio refractarios como el crisol, debido a las altas temperaturas que el
horno puede alcanzar (1200 °C). Por otro lado, la estufa trabaja entre la temperatura
ambiente y los 350°C donde las placas Petri de vidrio pueden soportar hasta una
temperatura de 120 y 160°C .
13. ¿Cuál es la composición química de una mazorca de maíz morado?

Tabla #: Composición química de una mazorca de maíz morado

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 Componente Grano de maíz Coronta

Humedad 11.40 11.20

Proteína 6.70 3.74

Grasa 1.50 0.32

Fibra 1.80 24.01

Ceniza 1.70 3.29

Carbohidratos 76.90 57.44

Nota. Recuperado de: “FENOLOGÍA E INTENSIDAD DE COLOR EN CORONTAS DEL

MAIZ MORADO (Zea mayz L.) EN SUS DIFERENTES ESTADOS DE DESARROLLO
EN LA LOCALIDAD DE LA MOLINA" de Justiniano, E., 2010, p.13.

14. Dibuje las partes de un desecador de laboratorio incluyendo el material desecante.

Explique la función que cumple y ponga un ejemplo de caso de higroscopicidad.

Un desecador es un gran recipiente de vidrio con tapa que se adapta ajustadamente. El borde
de vidrio es esmerilado y su tapa permite que el recipiente esté herméticamente cerrado. El
propósito de un desecador es eliminar la humedad de una sustancia. Además de protegerla de
la acción de la humedad externa o del ambiente. Todo esto por medio del vacío que se logra al
emplear un desecante con propiedades higroscópicas.

Algunos ejemplos de compuestos higroscópicos:

● Gel de sílice
● Ácido sulfúrico
● Cloruro de calcio
● Cloruro de magnesio
● Cloruro de Sodio (Halita)
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 Fuente: Elaboración propia.

15. ¿Cuál es la diferencia entre digestión vía seca y digestión vía húmeda?; que los hace
similares y qué los diferencia desde el punto de vista químico y desde el punto de
vista de la separación?; ¿en qué casos se usa?

La digestión o mineralización de las muestras pueden realizarse por vía húmeda o digestión
ácida, vía seca y en algunos casos mediante extracción por ultrasonido. El método vía seca
consiste en incinerar la muestra en el horno-mufla convencional a temperaturas elevadas
(<600 °C). Altas temperaturas a veces permiten la contaminación o pérdida del analito y por
lo tanto ha tendido a subestimar o sobrestimar. El método de digestión húmeda incluye
descomposición por ácidos solos o mezclados, llevado a cabo en vasos de teflón sobre
bloques de aluminio o en placas respectivamente calientes.

El método por digestión en seco sigue siendo favorable cuando la digestión se realiza para
elementos no volátiles, ya que se pueden procesar una gran cantidad de muestras y las cenizas
pueden disolverse en pequeños volúmenes.

24
El uso del método de digestión húmeda tiene varias ventajas con respecto a los sistemas
abiertos, incluyendo la reducción significativa de los riesgos de contaminación y pérdida de
analitos volátiles.

La calidad del análisis depende de las siguientes etapas:

1) Muestreo.

2) Preparación mecánica y química de la muestra (incineración, digestión ácida).

3) Análisis químico con diferentes análisis instrumentales y técnicas.

El método de digestión seca puede tener inconvenientes ya que tiene una duración de 3 días
por cada 40 muestras, aunque es la técnica básica de digestión o mineralización.

El método de digestión por vía húmeda dura aproximadamente medio día, ofrece menor
exposición del personal del laboratorio a los gases y proporciona precisión en los
resultados, constituyéndose en una alternativa al método tradicionalmente usado en el
laboratorio.

8. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

● Gibaja, S. (1998). Pigmentos naturales quinónicos. Lima, Perú: Universidad Nacional

Mayor de san Marcos. Pag 155. Recuperado de
https://books.google.com.pe/books?id=dYmFO6IpsmsC&pg=PA155&dq=extractor+s
oxhlet+partes&hl=es-419&sa=X&ved=2ahUKEwiG46vs_bLuAhVDHrkGHdC0B4Y
Q6AEwAXoECAgQAg#v=onepage&q&f=false
● Madan, R. L. (2013). Chemistry Organic. Nueva Delhi, India: McGraw-Hill
Education. Pag. 29. Recuperado de:
https://books.google.com.pe/books?id=_aUQAgAAQBAJ&pg=PA29&dq=johan+kjel
dahl&hl=es-419&sa=X&ved=2ahUKEwi1kKa2hrPuAhUHEbkGHfW1AvMQ6AEw
AXoECAEQAg#v=onepage&q=johan%20kjeldahl&f=false

25
● Nuñez, C. E. (2008). Extracción con equipo Soxhlet. Recuperado de
http://cenunez.com.ar/archivos/39-ExtraccinconequipoSoxhlet.pdf

● Roman, K., 2010. La Operación De Secado. [ebook] Katherine Roman, p.1. Available
at:
<https://es.scribd.com/doc/27036363/SECADO-I-Definicion-La-Operacion-de-Secad
o> [Accessed 9 August 2020].

● Vano, K., Jiménez, Y., & De Nuñez, M. G. (2009). Evaluación de la incertidumbre en

la determinación gravimétrica de humedad, cenizas, grasa y fibra cruda. Revista
INGENIERÍA UC, 16(2), 27-33.

● Skoog, D. A., West, D. M., & Holler, F. J. (2003). Fundamentos de química analítica

(6.a ed., Vol. 1). Barcelona, España: Editorial Reverté. Pag. 273.

● García, M. (s.f) OPERACIONES Y PROCESOS UNITARIOS. Escuela de Ingeniería

Industrial. Recuperado de:

https://issuu.com/ingenieriaarquitecturausat/docs/operaciones_y_procesos_unitarios

● Palma.C (2021) Quimica Analitica-Laboratorio.Recuperado de: UNALM

● Justiniano, E. (2010). FENOLOGÍA E INTENSIDAD DE COLOR EN CORONTAS

DEL MAIZ MORADO (Zea mayz L.) EN SUS DIFERENTES ESTADOS DE

DESARROLLO EN LA LOCALIDAD DE LA MOLINA. [Tesis de Magister

Scientiae]. Lima, Perú. Universidad Nacional Agraria La Molina. Pág. 13.

Recuperado de:

http://repositorio.lamolina.edu.pe/bitstream/handle/UNALM/1716/PAG11.139-T.pdf?s

equence=1&isAllowed=y

26
 ● Mendoza, B., Marcó, L., Almao, L., Rodríguez, V. (2014).EVALUACIÓN DE DOS

MÉTODOS DE DIGESTIÓN ÁCIDA EN EL ANÁLISIS DE TEJIDO FOLIAR DE

CAÑA (Saccharum officinarum L.). Quevedo, Ecuador. Universidad Centroccidental

Lisandro Alvarado.

En la revisión bibliográfica, mínimo revisar tres autores indicados en la bibliografía listada en el sílabo
del curso. La cita debe ser usando el método APA. Por ejemplo.
● Bertini L. 2009. Gestión de Residuos Generados en Laboratorios de Enseñanza de la Química
de Entidades Universitarias [M. Sc. Tesis]. Buenos Aires, Argentina: Universidad Nacional de
San Martín.Pág 20.

Nota: puede usar cualquier fuente de bibliografía incluyendo el google académico:

https://scholar.google.com.pe/

27