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Verificación de la calibración de los
instrumentos en medición.
Asignatura: Analitica Experimental lll (1802)
Semestre: 2022-2
Integrantes:
● Brito Valencia Luis Ángel.
● Cabrera Huesca Alan Omar.
● Islas Hernandez Irving Alexis
Pipetas Volumétricas (introducción)
Calibración: Operación que bajo condiciones especificadas establece en una

primera etapa, una relación entre los valores y sus incertidumbres de medida
asociados, obtenidos a partir de los patrones de medida.
Figura 1: Calibración de un material volumetrico

Metodología para la calibración de una pipeta
● Se pesa un frasco limpio y seco con una balanza

analitica determinar el peso exactamente.
● Se pipetea agua y se transfiere al frasco pesado.
● Se pesa el frasco con agua.
● Se calcula la masa del agua (masa de frasco con
agua - masa del frasco sin agua)
● Con un termómetro calibrado se mide la
temperatura del agua
● Se determina la densidad del agua a esta
temperatura utilizando la tabla 1
Figura 2: Pipeta volumétrica de 1.0mL
Tabla 1: Densidad del
agua en gramos por
cm3 a varias
temperaturas
Metodología para la calibración de una pipeta
● Se calcula el volumen de agua vertida por la pipeta
● Se verifica la tabla 2 para ver el límite de error. Si el resultado del punto

anterior está dentro del límite la utilización de la pipeta es aceptable.
Tabla 2: Límites de tolerancia para pipetas volumétricas
Capacida (mL)
1.0 0.006
5.0 0.010
10.0 0.020
15.0 0.030
20.0 0.030
25.0 0.030
50.0 0.050
100.0 0.080
200.0 0.100
Ejemplo de una calibración de una pipeta volumétrica
de 5.0mL
Se han obtenido los siguientes resultados al realizar un experimento de
calibración con una pipeta volumétrica de 5.0 mL:
Peso del frasco vacío= 7.5238g Peso del frasco + agua= 12.4977 g
Temperatura de agua= 24.7°C
Masa del agua vertida por la pipeta: 12.4977g-7.5238g= 4.9759g
Densidad del agua a 24.7°C (Obtenido de la tabla 1)= 0.9971g/mL
Volumen de agua: 4.9759g/0.9971g/mL = 4.9902mL
Diferencia de volúmenes: 5.000mL-4.990mL= 0.010mL

Buretas.
● Mensurando.
En la calibración de recipientes volumétricos, la magnitud sujeta a medición es el

volumen de líquido que el recipiente contiene o entrega a la temperatura de
referencia (20º C). Magnitud particular sujeta a medición.
El intervalo típico de medición se refiere al valor del mensurando que se obtiene

típicamente al aplicar el método gravimétrico. Para nuestro caso, las buretas de
25 mL, el valor corresponde a 0,02 % del volumen entregado.
Se entiende que el resultado de una medición, el cual incluye la expresión de su
incertidumbre, depende de diversos elementos, entre otros: el sistema de medición, que
incluye equipos e instrumentos para medir, las condiciones del laboratorio o del sitio
donde se realiza la medición, el método de medición que se utiliza y la competencia del
personal que efectúa la medición.
Método de medición: Secuencia lógica de las operaciones, descritas de manera genérica,
utilizada en la ejecución de las mediciones. El método de medición aplicable a la
calibración de recipientes volumétricos que compete a esta presentación es el Método
Gravimétrico, en donde se determina la masa de agua destilada a partir de la diferencia
del peso de la masa del recipiente vacío y el peso de la masa del recipiente con agua; se
registran la temperatura ambiental, la temperatura del agua, la presión atmosférica y la
humedad relativa, para realizar la evaluación del volumen a la temperatura de referencia.
La densidad del agua destilada se conoce en función de la temperatura del agua.
Documentos de consulta. Normas aplicables:
● NMX-BB-086-1982 “Utensilios y recipientes volumétricos de vidrio para laboratorio”.
● NMX-CH-049- IMNC -2006 “Instrumentos de medición- Medidas volumétricas para
líquidos- Método de calibración”.
● NMX-CH-140-IMNC-2006 “Guía para la expresión de incertidumbre en las
mediciones”.
● ISO/TR 20461:2000 “Determination of uncertainty for volume measurements made
using the gravimetric method”.
● ISO-4787-1984 “Laboratory glassware – Volumetric glassware – Methods for use
and testing of capacity”.
● ILM-R43:1981 “Standard graduated flasks for verification officer”.
● NMX-CH-20461-2005 “Directrices para la determinación de la incertidumbre para
mediciones de volumen usando el método gravimétrico”.
● ASTM-E 542-01 “Standard practice for calibration of laboratory volumetric
apparatus”.
El procedimiento de medición aplicable al método gravimétrico se resume en los siguientes puntos:
1. Limpieza del recipiente volumétrico, bureta en este caso. Limpieza minuciosa.
2. Acondicionamiento a la temperatura de prueba de la bureta y de los equipos a la temperatura del

laboratorio donde se realiza la calibración.
3. Llenado con agua destilada y ajuste del menisco.
4. Determinación de la masa de agua, midiendo la masa del recipiente vacío y lleno
5. Registro de la temperatura del agua.
6. Registro de las condiciones ambientales.
7. Cálculo del volumen.
8. Resultados de la medición y estimación de incertidumbre.
Nota: Los instrumentos graduados como probetas, buretas y pipetas graduadas; así como las pipetas de
pistón, se calibran en por lo menos tres puntos: el volumen nominal, 50% del volumen nominal y el 10% del
volumen nominal.
Equipos e instalaciones.
Balanza con certificado de calibración emitido por un laboratorio acreditado, y con una
resolución de al menos 1 /10 de la tolerancia del instrumento, de acuerdo a la norma ISO
4787.
El termómetro para medir la temperatura del aire debe contar con calibración vigente,
emitido por un laboratorio acreditado, y su incertidumbre de medición debe ser menor o
igual que 1 oC.
El barómetro debe contar con certificado de calibración emitido por un laboratorio
acreditado, y su incertidumbre de medición debe ser menor o igual que 100 Pa.
El higrómetro debe contar con certificado de calibración emitido por un laboratorio
acreditado, y su incertidumbre de medición debe ser menor o igual que 10%.
El agua utilizada en las calibraciones debe ser destilada o des-ionizada (grado 3) según
la norma ISO-3696.
Los aspectos relacionados con la trazabilidad de los resultados de medición son
acordes con lo dispuesto en la política de la ema al respecto. La trazabilidad de
los resultados obtenidos con los patrones y equipos de medición debe ser
conforme a lo establecido en la política de trazabilidad de la ema.
Trazabilidad: Propiedad del resultado de una medición o de un patrón, tal que

éstos puedan ser relacionados con referencias determinadas, generalmente
patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida
de comparaciones teniendo todas incertidumbres determinadas.
La fórmula para el cálculo del volumen a la temperatura de referencia (20 °C) es la
siguiente:
Siendo:
M Masa aparente del agua contenida o entregada por el recipiente que se calibra; esta masa es
la que se obtiene de la diferencia entre la medición de la masa del recipiente lleno (M2) y la
masa del recipiente vacío (M1).
V20: Volumen del recipiente a la temperatura de referencia de 20 ºC, en cm3
ρa : Densidad del aire, en g/cm3
ρA : Densidad del agua a la temperatura de medición, en g/cm3
ρB : Densidad de las pesas con las cuales se calibró la balanza (8 g/cm3 ) α : Coeficiente de
dilatación cúbica del recipiente, en ºC-1
tr: Temperatura del recipiente, en ºC
Crep : Corrección por repetibilidad del proceso de calibración, cm3
Cres : Corrección por resolución en el ajuste del menisco del instrumento bajo calibración, cm3
Verificación de un matraz volumétrico
Se aplica el método gravimétrico, el cual
consiste en la medición de masas de agua
contenida en el material a verificar, este
cálculo se aplica al hacer la diferencia de:
Matraz con agua - Matraz Vacío
Material necesario:
● Balanza analítica
● Termómetro
● Barómetro
● Higrómetro
● Agua destilada
● Pipeta beral
CENAM. (2009). CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO. En Guía técnica sobre trazabilidad e incertidumbre en los servicios de calibración de recipientes volumétricos por el método gravimétrico(35-42). México: ..
Procedimiento
● Limpiar y secar el matraz

● “Aclimatar” el material para tener un sistema en
equilibrio
● Determinar el peso del matraz vacío *este paso se
repite al menos 5 veces*
● Llenar con agua destilada y ajustar el menisco
● Determinar el peso del matraz con agua destilada
(registrar las condiciones ambientales) *este paso se
repite al menos 5 veces*
● Calcular el volumen y la incertidumbre
● Informar los resultados de la estimación con
incertidumbre
Fórmulas
https://www.cenam.mx/publicacione
s/cdensidad.aspx
Prueba de excentricidad.
Excentricidad. La excentricidad es la diferencia entre mediciones de la misma masa realizadas en distinta posición del
plato. Esto sirve para compensar el hecho que en la mayoría de las pesadas lo que se quiere pesar no está exactamente
en el centro. Se realiza con una serie de masas distintas diferidas a los largo del intervalo de la capacidad de medición de
la balanza.y se realiza con una repetición considerable.por razones estadísticas deben ser minimo 5 veces, pero lo
profesional seria hacerlo mínimo 30 veces.
Prueba de repetibilidad
“La capacidad de mostrar el mismo valor cuando un peso se

coloca en una escala más de una vez” 1
Consiste en colocar la misma carga en repetidas ocasiones sobre el receptor de carga, se debe estar bajo
condiciones similares de manejo de cargas y del instrumento, así mismo de condiciones de prueba, tanto sea
posible.
*Las cargas pueden no estar verificadas, ni calibradas a menos que se busque obtener resultados en la
determinación de errores*
**Las cargas de prueba, deben ser, hasta lo más posible en 1 sola pieza**
1-ADAM. (2019). ¿Qué es la repetibilidad?. 19/02/2022, de ADAM Sitio web:

https://www.adamequipment.es/aeblog/que-es-la-repetibilidad#:~:text=La%20repetibilidad%20en%20escalas%20y,escala%20m%C3%A1s%20de%20una%20vez.&text=Entonces%2C%20si%20pones%20un%20peso,pesa%2050%
20g%20cada%20vez.
Procedimiento
1. Se sugiere tomar al menos 2 cargas de prueba, las cuales pueden ser 50% y 100% del límite
tolerado para la balanza.
2.Para métodos estadísticos, se deben hacer mínimo 5 repeticiones por carga. Aunque para fines
prácticos 10 repeticiones bastan.
3.Antes de iniciar la prueba se ajusta a cero
4.Se pone la carga en turno, se toma un tiempo de estabilidad
5.Se registra el valor (se verifica si se llega de nuevo a cero, si no regresa a cero, se vuelve a
ajustar a cero, y se registran los valores, para un ajuste del valor de la carga)
CENAM. (2009). Guia de calibración de instrumentos para pesar de funcionamiento no automático. 19/02/2022, de CENAM Sitio web: https://www.cenam.mx/myd/pdf/normasguias/SIM%20MWG7_cg-01_v00%20Spanish%20_Corrected_%209%20Feb.pdf
Prueba de linealidad
Definición: Es la habilidad de una balanza para leer con exactitud una serie de
pesas de calibración distribuidas en el rango de su escala. Pesas se refiere a la
medida de la masa regulada considerando sus características físicas y
metrológicas: forma, dimensiones, material, estado superficial, valor nominal y
error máximo permisible
Procedimiento de la prueba de linealidad
Aquí se determinará si existe error más allá del permitido a lo largo de toda la
escala de medición en la balanza analitica.
La capacidad se dividirá en diez partes, de tal forma que se colocará una masa
determinada del 10 % de la capacidad del instrumento y se incrementará en la
misma proporción, hasta llegar al alcance máximo de la balanza. Esto será en
forma ascendente, es decir, inicia en cero y termina al llegar a la capacidad
máxima. Después se tomarán las lecturas anteriores, pero ahora en forma
descendente y hasta llegar a cero, con lo que se habrá completado una corrida. A
la balanza analitica se le practicarán tres corridas de esta forma, obteniendo seis
lecturas en cada punto.
Bibliografia y referencias.
● https://www.ema.org.mx/descargas_portalV2/guias_tecnicas/Guias_Tecnica
s_CALIBRACION/CALIBRACION_Recipientes_volumetricos.pdf consultado el
dia domingo 20 de febrero de 2022 a las 21:25 horas.
● NMX-BB-086-1982 consultada en la pagina electrónica
https://amyd.quimica.unam.mx/pluginfile.php/5537/mod_folder/content/0/n
mx-bb-086-1982_18694.pdf?forcedownload=1 consultada el 20 de febrero de
2022 a la 21:32 horas.
● https://metrologiaycalidad.com/2019/12/24/metrologia-de-uso-diario-balanz
as/#:~:text=Rango-,Excentricidad,est%C3%A1%20exactamente%20en%20el%
20centro. consultado el 20 de febrero de 2022 a las 21:50 horas.
Bibliografia y referencias.
● Control de calidad en los laboratorios clinicos. Murali Dharan. Reverté. 1982

pag: 42-51

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Veriﬁcación de la calibración de los

Calibración: Operación que bajo condiciones especiﬁcadas establece en una

Figura 1: Calibración de un material volumetrico

● Se pesa un frasco limpio y seco con una balanza

● Se calcula el volumen de agua vertida por la pipeta

● Se veriﬁca la tabla 2 para ver el límite de error. Si el resultado del punto

Temperatura de agua= 24.7°C

Masa del agua vertida por la pipeta: 12.4977g-7.5238g= 4.9759g

Densidad del agua a 24.7°C (Obtenido de la tabla 1)= 0.9971g/mL

Volumen de agua: 4.9759g/0.9971g/mL = 4.9902mL

Diferencia de volúmenes: 5.000mL-4.990mL= 0.010mL

En la calibración de recipientes volumétricos, la magnitud sujeta a medición es el

El intervalo típico de medición se reﬁere al valor del mensurando que se obtiene

1. Limpieza del recipiente volumétrico, bureta en este caso. Limpieza minuciosa.

2. Acondicionamiento a la temperatura de prueba de la bureta y de los equipos a la temperatura del

3. Llenado con agua destilada y ajuste del menisco.

4. Determinación de la masa de agua, midiendo la masa del recipiente vacío y lleno

5. Registro de la temperatura del agua.

6. Registro de las condiciones ambientales.

7. Cálculo del volumen.

8. Resultados de la medición y estimación de incertidumbre.

Trazabilidad: Propiedad del resultado de una medición o de un patrón, tal que

V20: Volumen del recipiente a la temperatura de referencia de 20 ºC, en cm3

ρa : Densidad del aire, en g/cm3

ρA : Densidad del agua a la temperatura de medición, en g/cm3

tr: Temperatura del recipiente, en ºC

Crep : Corrección por repetibilidad del proceso de calibración, cm3

● Limpiar y secar el matraz

“La capacidad de mostrar el mismo valor cuando un peso se

1-ADAM. (2019). ¿Qué es la repetibilidad?. 19/02/2022, de ADAM Sitio web:

3.Antes de iniciar la prueba se ajusta a cero

4.Se pone la carga en turno, se toma un tiempo de estabilidad

● Control de calidad en los laboratorios clinicos. Murali Dharan. Reverté. 1982

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