INFORME PRÁCTICA DE INFRAROJO

MARIA JOSE BOLAÑOS HERNANDEZ

CC 1152459719

DOCENTE
ALEJANDRO SERNA GONZALES

LABORATORIO DE ANALISIS INTRUMENTAL

PREGRADO DE QUÍMICA FARMACÉUTICA
FACULTAD CIENCIAS FARMACÉUTICAS Y ALIMENTARIAS
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
MEDELLÍN
2022
1. Objetivos
• Aprender a utilizar el equipo, sus partes y como tal, la técnica de espectroscopia de
infrarrojo para la identificación de diferentes sustancias tratadas y preparadas por
los estudiantes.
• Conocimiento de las diferentes celdas a usar en el infrarrojo, celdas desmontables,
selladas y formas de manejo de muestras para el análisis por infrarrojo.

2. Diagrama de flujo

Despues de haber prepado

la muetsra, se obtiene el
Si es posible obtener el
espectro de la pelicula de
espectro infrarojo en
poliestirenocon referencia
estado liquido y gaseoso.
al aire, con el objeto de
calibrar el equipo.

Obtener el espectro
Obtener el el espectro
infrarojo de la sustancia
infrarrojo, de un ejemplar
solidad asignada
de cada uno de los 5
empleando el metodo
grupos.
nujol.

Obtener el el espectro
Obtener el el espectro infrarrojo de una sustancia
infrarrojo, de una sustancia solida asignada, empleando
problema. el metodo de la pastilla,
con KBr.

La pastilla de KBr se prepara pesando 1mg de la

sustancia y triturando muy bien en el mortero,
luego se agregan 100mg de KBr y se continúa
triturando hasta tener una mezcla homogénea
con la cual se fabrica la pastilla.

3. Datos y resultados.

Espectro 1
 1,5
1,4
1,3
serie1
1,2
1,1
1
0,9
0,8

Transmittance
0,7
0,6
0,5 1965
2932
0,4 1821
0,3
0,2 1041
0,1 1488
0 3092
-0,1 3047
696
693
-0,2 672,7
-0,3
-0,4
3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600
Wavenumbers [1/cm]

Espectro 2
1
0,95
0,9
0,85 spectra2
0,8
0,75
0,7
0,65
1093 806 537,8
0,6 1162
0,55 1331
Transmittance

2559
0,5 2743 2645
935,4
0,45 1283
0,4
1417
0,35
0,3
1476
0,25
0,2
0,15 1233
2977
0,1
0,05
0
-0,05
-0,1
1708

3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400
Wavenumbers [1/cm]

4. Análisis de resultados
Los espectros revisados mediante el programa Spectragryph, tienen mucha validez puesto
que, al momento de su análisis y compararlos con los espectros de referencia que se deduce
podría ser la molécula, las diferencias encontradas fueron poco significativas, teniendo en
cuenta que los picos más representativos de cada sustancia coinciden tanto en forma como
en el valor del número de onda indicado para cada uno.
En el caso del espectro 1, consideró que se trata de un nitrobenceno, en 3092 cm-1 se
encuentra la extensión Csp2 para los CH del ciclo aromático, también se puede observar la
presencia de la extensión de C=C en 1821 cm-1,debido a que tiene en su estructura el grupo
C=N (amida) la cual puede aparecer en diferentes valores de número de onda dependiendo
de su naturaleza, para este caso, el enlace C-N tiene un valor de 1488 cm-1 el cual entra en
los rangos establecidos para amidas no sustituidas.

Para el caso del espectro 2 se puede inferir que pertenece a una ciclohexanona, lo más
importante para resaltar es la tención o presencia de un enlace C=O en su estructura que
 corresponde a una cetona, el cual se puede observar en una señal de aproximadamente
1715 cm-1, en el espectro analizado en el programa, la señal apareció en 1708 cm-1, lo cual
es muy aproximado al valor base. También podemos observar la presencia de las flexiones
de Csp3 en 1476 cm-1 y 1331 cm-1 (tijereo y balanceo respectivamente) también se puede
observar una flexión en la cetona en 1283 cm-1

-1
Entre 2935-2862 cm se -1 encuentra la extensión Csp3 para los CH2 del ciclo de seis
miembros. En 1705 cm se encuentra la extensión de C=O correspondiente a la -1
cetona. Luego
-1 podemos observar la presencia de las flexiones de Csp3 en 1450 cm y
1311
-1 cm (Tijereo y balanceo, respectivamente). La cetona tiene una flexión en 1222
cm
5. Conclusiones
• El método de infrarrojo es un buen método para identificar grupos funcionales en
un compuesto, sin embargo, este método queda corto para poder definir la
estructura exacta del compuesto, por lo tanto, se debe tratar los compuestos por
otras técnicas instrumentales para poder llegar a una estructura totalmente precisa.

6. Preguntas

1. Discuta los métodos que se pueden emplear para analizar por espectroscopía de
infrarrojo, las sustancias que sólo son solubles en agua, ¿qué ventajas y que limitaciones
tiene?
Los métodos más comúnmente utilizados en farmacéutica son: Elaboración de tabletas y
creación de emulsión, ambos métodos son simples y precisos en los espectros.
En el método por elaboración de una tableta, se elabora una tableta translúcida usando una
sal pura, por general bromuro de potasio y la muestra. Una de las desventajas de este
método es que la tableta debe ser lo suficientemente delgada para permitir el paso del rayo
infrarrojo, ejerciendo presión mediante el uso de una prensa hidráulica.

2. ¿Qué ventajas tiene el espectrofotómetro de doble haz comparado con el haz simple?
La ventaja está en que el espectrofotómetro de doble haz es cuenta con dos
compartimentos para celdas de muestra que le permite medir simultáneamente la cantidad
de energía radiante absorbida por una matriz (blanco) y la energía absorbida por la muestra
compuesta por la matriz y la especie de interés, y el espectrofotómetro de haz simple cuenta
con un único compartimiento de celda con lo cual se debe realizar la medida de absorción
del “blanco” para poder registrar un cero (o referencia) y luego medir la absorción de la
muestra. Dicho en otras palabras, espectrofotómetro de haz doble permite ingresar el
 blanco y la muestra a la vez, restándole el blanco automáticamente, reduciendo así el
margen de error asociado al blanco.
Además, con el espectrofotómetro de haz doble, como el equipo siempre está calibrado con
el blanco, no hay necesidad de estar calibrando cuando se cambia de longitud de onda, caso
contrario al que pasa con el espectrofotómetro de haz simple donde se debe calibrar con el
blanco cada vez que se cambia la longitud de onda.
Por su parte, el método de creación de una emulsión utiliza aceites de espectro conocido
como el aceite mineral o nujol y la muestra para crear una solución semisólida la cual se
puede esparcir sobre las celdas hidrosolubles sin dañarlas y puedan ser analizadas en el
equipo infrarrojo. Este método posee desventajas como las que se presentan a la hora de
realizar el espectro infrarrojo no solo se detectara el espectro de la muestra sino también
la del emulsionante. Además, la emulsión es difícil de crear o de esparcirse en las celdas,
generando errores en la lectura.

3. Los siguientes materiales tienen cada uno un rango de longitudes de onda donde se
pueden emplear para la fabricación de prismas en el infrarrojo. Diga cual de ese rango y
explique a qué se debe esa limitación: Cloruro de sodio (NaCl), bromuro de potasio (KBr),
Fluoruro de calcio (CaF2), Fluoruro de litio (Lif) y cuarzo.
Los materiales para las celdas para análisis de Infrarrojo varían en su utilidad por el costo,
los intervalos de transparencia, la solubilidad en el solvente y la reactividad con la muestra
o el solvente. Las ventanas más utilizadas por su bajo costo son de cloruro de sodio y
bromuro de potasio.
 Tabla tomada de Principios de análisis instrumental. Douglas A. Skoog. Sexta edición.

4. ¿Cree usted que es válido identificar una sustancia solamente con su espectro infrarrojo?
El método de infrarrojo no permite identificar una sustancia completamente. esta técnica
permite diferenciar los grupos funcionales presentes en la molécula ya que muestra señales
que indican el movimiento de los enlaces que hay entre dos átomos dentro de la misma.
Por el contrario, no permite determinar la posición de los grupos funcionales identificados
previamente.

Referencias
• Cardona D. Espectroscopia infrarroja (IR) [monografía en Internet]. Universidad de
Antioquia. [citado el 10 de febrero de 2022].. Disponible en:
http://farmacia.udea.edu.co/pcardona/curso/assets/Unidad-6/UNIDAD-6IR-
2012.pdf]