D 86 – 07a

Designación: D 86 – 07a

Método de Prueba Estándar para la Destilación de Productos del Petróleo a

Presión Atmosférica 1

Este método ha sido emitido con la designación D 86; el número que sigue a éste indica el año de la adopción original o, en
el caso de una revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última reaprobación. Un
superíndice épsilon () indica un cambio editorial ya sea en la última revisión o reaprobación.

Este estándar ha sido aprobado para su uso por agencias del Departamento de Defensa.

1. Alcance*

1.1 Este método de prueba cubre la destilación atmosférica de productos del petróleo
empleando una unidad de laboratorio de destilación intermitente para determinar
cuantitativamente las características del rango de ebullición de productos tales como
destilados ligeros y medios, combustibles automotrices de encendido por chispa, gasolinas
de aviación, combustible para turbina de aviación, regular 1-D y 2–D y combustible
diesel de bajo azufre, esencias especiales de petróleo, naftas, esencias blancas, kerosina y
combustible para quemador grados 1 y 2.

1.2 El método de prueba está diseñado para el análisis de combustible destilado, no es

aplicable a productos que contienen cantidades apreciables de material residual.

1.3 Este método de prueba cubre el equipo manual y automático.

1.4 A menos que se indique en otra forma, los valores presentados en unidades SI son los
considerados como estándar. Los valores dados en paréntesis son proporcionados
solamente para información.

1.5 Este estándar no proporciona todas las indicaciones para los problemas de seguridad
asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario establecer las prácticas apropiadas
de seguridad y de higiene y determinar la aplicación y limitaciones antes de su uso.

2. Documentos de referencia

2.1 Todos los estándares son temas para revisión, y todas las partes a considerar en este
método están aplicadas a la edición más reciente de los estándares indicados abajo, a menos
que se especifique otra cosa estas son unas consideraciones contractuales ó reglas
regulatorias donde fácilmente las versiones de el método(s) identificada pueden ser
requeridas.

2.2 ASTM Estándares.2

1
Este método de prueba esta bajo jurisdicción del Comité ASTM D02 basado en productos del Petróleo y Lubricantes y es
responsabilidad directa del Subcomité D02.08.0A en destilación. En el IP, el método equivalente esta publicado bajo la designación IP
123 y está bajo jurisdicción del Comité de Estandarización.
Esta edición fue aprobada el 1 de Abril de 2007. Publicada en Septiembre del 2007, originalmente aprobada en 1921 como D 86-21. La
previa edición aprobada en 2007 como D 86 – 07.

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D-97 Método de pruebas para el punto de escurrimiento de los productos del petróleo.

D-323 Método estándar para presión de vapor de productos de petróleo. (Método Reid).

D-2892 Método de prueba para destilación de petróleo crudo (columna de 15 platos

teóricos).

D-4057 Práctica para muestreo manual de petróleo y productos de petróleo.

D- 4177 Método de prueba para muestreo automático de petróleo y productos de petróleo.

D-4953 Método de prueba para presión de vapor de gasolina y mezclas de gasolina

oxigenadas (Método seco).

D–5190 Método de prueba para presión de vapor de productos del petróleo (método
automático).

D–5191 Método de prueba para presión de vapor de productos del petróleo (mini método).

D-5482 Método de prueba para presión de vapor de productos de petróleo.

D-5949 Método del punto de escurrimiento de productos del petróleo (método automático
pulsando presión).

D–5950 Método de prueba para el punto de escurrimiento de productos del petróleo

(método automático de inclinación).

D–5985 Método de prueba del punto de escurrimiento de productos del petróleo (método
Rotacional).

E–1 Especificaciones para termómetros ASTM.

E–77 Método para inspección y verificación de termómetros.

E–1272 Especificación para probetas de vidrio graduados de laboratorio.

E–1405 Especificación para matraces de destilación de laboratorio.

2.3 Instituto de Estándares de Energía3

IP 69 Determinación de presión de vapor - Método Reid.

2
Para referencia de estándares ASTM, visitar el sitio en Internet ASTM, www.astm.org, o contacte a servicio al cliente de ASTM en
service@astm.org. Libro Anual de Estándares ASTM, Volumen de información referente de los estándares el resumen de documentos
referidos se encuentran en el sitio de Internet ASTM.
3
Avalado por le Instituto de Energía, 61 New Cavendish St., Londres, WIG 7AR, U.K., http://www.energy.org.uk.

IP 123 Determinación de características de destilación de productos del petróleo.

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IP 394 Determinación de presión de vapor de aire saturado.

IP Métodos estándar para análisis y pruebas de petróleo y productos relacionados 1996 -

Apéndice A.

3. Terminología

3.1 Definiciones

3.1.1. Volumen de carga n – el volumen de muestra, 100 ml cargados al matraz de

destilación a la temperatura especificada en la tabla 1.

3.1.2. Descomposición, n – de un hidrocarburo, la pirólisis ó descomposición térmica de

una molécula produciendo moléculas más pequeñas con puntos de ebullición más bajos que
la molécula original.

3.1.2.1 Discusión – Indicaciones características de la descomposición térmica son

evolución de humos y lectura de temperatura errónea que usualmente decrecen después de
cualquier intento hecho para ajustar el calor.

3.1.3 Punto de descomposición, n – la lectura corregida del termómetro que coincide con
las primeras indicaciones de la descomposición térmica del líquido en el matraz.

3.1.3.1 Discusión – El punto de descomposiciones determinado bajo las condiciones de la

prueba del método, necesariamente no corresponde a la descomposición de la temperatura
de otras aplicaciones.

3.1.4 Punto seco, n – Es la lectura del termómetro observada en el instante en que la

última gota de líquido (exclusivo para cualquier gota o película del liquido en el costado del
matraz o en el sensor de temperatura) se evapora del fondo del matraz.

3.1.4.1 Discusión – El punto final (punto final de ebullición), es generalmente más

utilizado que el punto seco. El punto seco puede reportarse para propósitos especiales en
relación con las naftas, tal como con las utilizadas en la industria de la pintura. Entonces, se
sustituye por el punto final (temperatura final de ebullición) siempre que la muestra sea de
tal naturaleza que la precisión del punto final (temperatura final de ebullición), no puede
reunir consistentemente los requisitos dados en la sección de precisión.

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3.1.5 Contenido levantado, n - la cantidad de material presente en el cuello del matraz

en el lado del brazo y en el tubo condensador durante la destilación.

3.1.6 Efecto de detención de salida n – la compensación en la lectura de la temperatura

causada por el uso de un termómetro de inmersión total en el modo de inmersión parcial.

3.1.6.1 Discusión – En el modo de inmersión parcial una porción del mercurio, que es la
porción de salida, está a una temperatura más baja que la porción inmersa, resultando en
una contracción del mercurio y una lectura de temperatura más baja.

3.1.7 Punto final (EP) ó punto de ebullición final (FBP) n – la máxima lectura corregida
del termómetro obtenida durante la prueba.

3.1.7.1 Discusión – Esto normalmente ocurre después de la evaporación de todo el líquido

del fondo del matraz. El término temperatura máxima es un sinónimo frecuentemente
usado.

3.1.8 Pérdida final aparente, n - pérdida debida a la evaporación durante la transferencia

del cilindro receptor al matraz de la destilación, pérdida de vapor durante la destilación y
vapor sin condensar en el matraz al final de la destilación.

3.1.9 Punto inicial de ebullición (I B P), n-la lectura del termómetro corregida, que es
observada al instante que la primera gota de condensado cae del extremo más bajo del tubo
condensador.

3.1.10 Porcentaje evaporado – La suma del porcentaje recuperado y el porcentaje de

pérdida.

3.1.11 Porcentaje de pérdida (o perdida observada), n - Cien menos el porcentaje total

recuperado.

3.1.11.1 Pérdida corregida, n – porcentaje de pérdida corregida por la presión

barométrica.

3.1.12 Porcentaje recuperado.- Es el volumen en mililitros de condensado observado en la

Probeta recibidora simultáneamente con la lectura del termómetro.

3.1.13 Porcentaje de recuperación – El máximo por ciento recuperado, como se observa

de acuerdo a 10.18.

3.1.13.1 Porcentaje recuperado corregido, n - el porcentaje recuperado, ajustado por la

diferencia entre la pérdida observada y la pérdida corregida, como se describe en la
ecuación 8.

3.1.13.2 Porcentaje total recuperado, n – El porcentaje combinado recuperado y residuo

en el matraz, como se determina de acuerdo con 11.1.

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3.1.14 Porcentaje de residuo, n - El volumen de residuo en el matraz, medido de acuerdo

con 10.19, y expresado como un porcentaje del volumen de carga.

3.1.15 Razón de cambio (o pendiente), n – El cambio en la lectura de temperatura por

porcentaje evaporado ó recuperado, como se describe en 13.2.

3.1.16 Retraso de temperatura, n – El ajuste entre la lectura de temperatura obtenida por

un aparato sensor de temperatura y la temperatura real a la vez.
3.1.17 Aparato de medición de temperatura, n – Un termómetro como el descrito en 6.3.1
ó un sensor de temperatura como se describe en 6.3.2.

3.1.18 Lectura de temperatura, n – La temperatura obtenida por un aparato de medición de

temperatura ó sistema que es igual a la lectura del termómetro descrita en 3.1.19.

3.1.18.1 Lectura de temperatura corregida, n – la lectura de temperatura como se describe

en 3.1.18, corregida por la presión barométrica.

3.1.19 Lectura del termómetro (o resultado del termómetro),n – La temperatura del vapor
saturado medido en el cuello del matraz debajo del tubo de vapor, como se determina por el
termómetro prescrito bajo las condiciones de la prueba.

3.1.19.1 Lectura del termómetro corregida, n – la lectura del termómetro, como se describe
en 3.1.19 corregida por la presión barométrica.

4. Resumen De Los Métodos De Prueba

4.1 Basado en su composición, presión de vapor, excepto IBP o EP ó combinación de ellos,

la muestra es colocada en uno de cuatro grupos. El arreglo de aparatos, la temperatura del
condensador y otras variables operacionales son definida por el grupo en el cual cae la
muestra.

4.2 Una muestra de 100 ml se destila bajo las condiciones prescritas para el grupo en el cual
cae la muestra. La destilación es desarrollada en una unidad de destilación de laboratorio a
presión ambiente bajo condiciones que están diseñadas para proporcionar aproximadamente
un plato teórico de fraccionamiento. Las observaciones sistemáticas de lecturas de
temperatura y volúmenes de condensado se realizan dependiendo de las necesidades del
usuario. El volumen del resido y las pérdidas también son registradas.

4.3 A la conclusión de la destilación, las temperaturas de vapor observadas pueden ser

corregidas por la presión barométrica y los datos son examinados para ajustarse a los
requerimientos del procedimiento, tal como la velocidad de destilación. La prueba es
repetida si cualquier condición especificada no ha sido encontrada.

4.4 Los resultados de la prueba son comúnmente expresados como porcentaje evaporado
ó porcentaje recuperado contra la temperatura correspondiente cualquiera de los dos en una
tabla ó gráficamente, como una curva de la destilación.

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5. Significado Y Uso

5.1 El método básico de la determinación del rango de ebullición de un producto de

petróleo por medio de un aparato de destilación ha estado en uso desde que la industria del
petróleo existe. Es uno de los métodos más antiguos bajo la jurisdicción del comité DO2
de ASTM, datando del tiempo cuando nació referido a la destilación Engler. De aquí que el
método ha estado en uso por un período alargado, existe un gran número de bases de datos
para la estimación del uso final de la susceptibilidad en productos y procesos.

5.2 Las características de destilación (volatilidad) de hidrocarburos tiene un efecto

importante en su seguridad y manejo, especialmente en el caso de combustibles y solventes.
El rango de ebullición da información sobre la composición, las propiedades, y el
comportamiento del combustible durante su almacenamiento y uso. La volatilidad es el
principal determinante de la tendencia de una mezcla de hidrocarburos para producir
vapores potencialmente explosivos.

5.3 Las características de destilación son críticamente importantes para las gasolinas
automotrices y de aviación, afectando el encendido, el calentamiento y la tendencia al
cierre de vapor en operación a altas temperaturas o altas altitudes, o ambos. La presencia de
componentes de alto punto de ebullición en estos y otros combustibles puede afectar
significativamente el grado de formación de depósito sólidos de combustión

5.4 La volatilidad afecta la velocidad de evaporación, es un factor importante en la

aplicación de muchos solventes particularmente aquellos usados en pinturas.

5.5 Los límites de destilación son con frecuencia incluidos en las especificaciones de
productos del petróleo en arreglos de contratos comerciales, aplicaciones de control de
procesos de refinería y por acuerdo a reglas regulatorias.

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6. Aparatos

6.1 Componentes básicos de los aparatos.

6.1.1 Los componentes básicos de la unidad de destilación son, el matraz de destilación, el

condensador asociado al baño de enfriamiento, una cubierta metálica ó encerramiento para
el matraz de destilación, la fuente de calor, el soporte del matraz, el aparato de medición de
temperatura y el cilindro receptor para colectar el destilado.

6.1.2 Las Figuras 1 y 2 son ejemplos de unidades de destilación manual.

6.1.3 En adición a los componentes básicos descritos en 6.1.1, las unidades automáticas
están también equipadas con un sistema para medir y registrar automáticamente la
temperatura y el volumen asociado recuperado en el cilindro receptor.

6.2 Una descripción detallada del aparato se da en el Anexo A 2.

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6.3 Aparato de medición de temperatura.

6.3.1. Si se usan termómetros de Mercurio en vidrio, deberán llenarse con un gas inerte,
graduados en el vástago y esmaltados. Deberán estar conforme a la especificación E–1 ó I P
de métodos estándar para análisis y pruebas de petróleo y relacionados al apéndice A de
productos 1996-Apéndice A, ó ambos para termómetros ASTM7C/IP 5C y ASTM 7F
para los termómetros de rango bajo, y ASTM 8C/IP 6C y ASTM 8F para los termómetros
de rango alto.

6.3.1.1 Los termómetros que han sido expuestos por un período alargado a una temperatura
observada mayor de 370°C, no deberán reutilizarse sin una verificación del punto de
congelación ó verificados como se indica en la especificación E–1 y el método de prueba E
– 77.
Nota 1- A una lectura observada en el termómetro de 370°C, la temperatura del bulbo es aproximada a un rango crítico en el vidrio y el
termómetro puede perder su calibración.

6.3.2. Otros sistemas de medición de temperatura además de aquellos descritas en 6.3.1

son satisfactorias para este método de prueba ya que presentan la misma temperatura de
retraso, el efecto de detención de salida y la exactitud que el termómetro mercurio en
vidrio.

6.3.2.1 El circuito electrónico ó los algoritmos usados ó ambos, deben incluir la capacidad
para simular la temperatura de retraso de un termómetro de mercurio en vidrio.

6.3.2.2 Alternativamente, el sensor también puede ser colocado en una caja con la punta del
sensor cubierta para que el ensamblaje esté ajustado a la masa térmica y la conductividad
tenga una temperatura de retraso similar a la de un termómetro de mercurio en vidrio.
Nota 2- En una región donde la temperatura está cambiando rápidamente, la temperatura de retraso puede ser cuando mucho 3
segundos.

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6.3.3 En caso de disputa, el método referido deberá llevarse con el termómetro de

mercurio en vidrio especificado.

6.4 Aparato para centrar el sensor de temperatura.

6.4.1 El sensor de temperatura deberá estar montado por medio de un aparato de fijación
diseñado para centrar mecánicamente el sensor en el cuello del matraz sin fuga de vapor.
Ejemplos de aparatos de para centrar aceptables se muestran en las Figuras 3 y 4.
(Precaución – El uso de un tapón plano con el orificio perforado a través del centro no es
aceptable para el propósito descrito en 6.4.1).
Nota 3- Otros aparatos para centrar también son aceptables, así como aquellos que su posición y el soporte del aparato sensor de
temperatura esté en la posición apropiada en el cuello de la columna de destilación como se muestra en la Figura 5 y descrita en 10.5

Nota 4- Cuando se corre la prueba por el método manual, los productos con una baja temperatura inicial de ebullición pueden tener una ó
más lecturas obscuras por el aparato para centrar. Ver también 10.14.3.1.

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6.5 Los equipos automáticos manufacturados en 1999 y después, deberán estar equipados
con un aparato para desconectar automáticamente la fuente de energía a la unidad y un gas
inerte atomizado ó vapor en la cámara donde el matraz de la destilación está montado, en
caso de incendio.
Nota 5- Algunas de las causas de incendio son rompimiento del matraz de destilación, cortos eléctricos y exhumación y derramamiento
del líquido de muestra a través de la parte superior del matraz.

6.6 Barómetro- Un aparato de medición de presión capaz de medir presión con una exactitud de 0.1KPa (1 mm de Hg) o mejor, a la
misma relativa elevación para el nivel del mar que el aparato en el laboratorio (Precaución –No tome lecturas de barómetros aneroides
tales como aquellos usados en estaciones meteorológicas y aeropuertos, ya que estos están precorregidas para dar lecturas a nivel del
mar).

7. Muestreo, almacenamiento y acondicionamiento de muestra.

7.1 Determine las características del grupo que corresponde a la muestra que se va a
analizar (ver Tabla 2). Donde el procedimiento es dependiente del grupo, la sección de
encabezado deberá estar marcada.

7.2 Muestreo:

7.2 .1 El muestreo debe realizarse de acuerdo con la práctica D 4057 ó D 4177 y como se
describe en la Tabla 3.

7.2.1.1 Grupo 1- Colecte la muestra a una temperatura por debajo de 10°C. Si esto no es
posible porque, por ejemplo, el producto a ser muestreado está a temperatura ambiente, la
muestra debe ponerse dentro de una botella previamente enfriada debajo de 10°C, y de
manera que mantenga un mínimo de agitación. Cierre la botella inmediatamente con un
tapón y ponga la botella en un baño de hielo ó en un refrigerador, para mantenerla muestra
a la temperatura deseada. (Precaución -No llene completamente una botella ni la selle
ajustadamente porque probablemente se rompa al calentarse).

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7.2.1.2 Grupos 2,3 y 4 – Colecte la muestra a temperatura ambiente, después del muestreo
tape inmediatamente la botella con un tapón.

7.2.1.3 Si la muestra recibida por el laboratorio que va a hacer la prueba ha sido muestreada
por otros y no se sabe si el muestreo ha sido hecho como se describe en 7.2, deberá
asumirse que así fue.

7.3 Almacenamiento de muestras:

7.3.1 Si la prueba no va a efectuarse inmediatamente después del muestreo, almacene la

muestra como se indica en 7.3.2, 7.3.3 y Tabla 3. Todas las muestras deben almacenarse
lejos de la luz solar ó fuentes directas de calor.

7.3.2 Grupo 1 – Almacene las muestra a temperatura debajo de 10 °C

Nota 6 - Sí no hay facilidades para almacenar debajo de 10°C, la muestra también puede ser almacenada a temperatura debajo de 20°C,
asegurándose el operador que el contenedor de la muestra este bien cerrado y libre de fugas.

7.3.3 Grupo 2- Almacene la muestra a temperatura debajo de 10°C

Nota 7 – Si no hay facilidades para almacenar debajo de 10°C, la muestra también puede almacenarse a una temperatura debajo de
20°C, asegurándose el operador que el contenedor de la muestra esté bien cerrado y libre de fugas.

7.3.4 Grupo 3 y 4 – Almacene la muestra a temperatura ambiente ó más baja temperatura.

7.4 Acondicionamiento de la muestra previo al análisis.

7.4.1. Las muestras deberán ser acondicionadas a la temperatura mostrada en la Tabla 3,

antes de abrir el contenedor.

7.4.1.1 Grupos 1 y 2 – Las muestras deberán ser acondicionadas a temperatura menor de

10°C (50°F) antes de abrir el contenedor de la muestra.

7.4.1.2 Grupos 3 y 4 – Si la muestra no está fluida a temperatura ambiente, se deberá

calentar a una temperatura de 9 a 21°C encima de su punto de escurrimiento (Método de
prueba D–97, D–5949, ó D–5985) previo al análisis. Si la muestra se ha solidificado total
ó parcialmente durante el almacenaje, deberá agitarse vigorosamente después de fundirse y
antes de abrir el contenedor de muestra para asegurarse que se homogenice.

7.4.1.3 Sí la muestra no está fluida a temperatura ambiente, los rangos de temperatura

mostrados en la Tabla 3 para el matraz y para la muestra no aplican.

7.5 Muestras húmedas:

7.5.1 Las muestras de materiales que visiblemente contienen agua no son convenientes
para prueba. Sí la muestra no está seca obtenga otra muestra que esté libre de agua
suspendida.

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7.5.2 Grupos 1 y 2 – Sí una muestra seca no se puede obtener, el agua suspendida puede
removerse manteniendo la muestra de 0 a 10°C, adicionando aproximadamente 10g de
sulfato de sodio anhidro por 100 ml de muestra, agitando la muestra por 2 minutos
aproximadamente y dejando reposar la mezcla por 15 minutos aproximadamente. Una vez
que la muestra no muestre signos visibles de agua, use una porción decantada de la
muestra, mantenida entre 1 y 10°C para el análisis. Anote en el reporte que la muestra ha
sido secada por adición de un desecante.
Nota 8 - El agua suspendida en muestras turbias de los grupos 1 y 2 puede ser removida por la adición de sulfato de sodio anido y
separando la muestra líquida del agente secante por decantación sin afectar, estadísticamente los resultados de la muestra 4.

7.5.3. Grupos 3 y 4 – En los casos en que no es práctica una muestra libre de agua, el agua
suspendida puede ser removida por agitación de la muestra con sulfato de sodio anhidro u
otro agente secante y separándola del agente secante por decantación. Anote en el reporte
que la muestra ha sido secada por la adición de un descante.

8. Preparación de aparatos

8.1 Refiera a la Tabla 1 y prepare el aparato seleccionando el matraz de destilación

apropiado, el aparato de medición de temperatura y soporte del matraz dirigido por lo que
se indica en el grupo. Lleve el cilindro receptor, el baño, y el baño del condensador a la
temperatura indicada.

8.2 Haga lo necesario para que la temperatura del condensador y el cilindro receptor se
mantengan a las temperaturas requeridas. El cilindro receptor debe estar en el baño de tal
manera, que el nivel del líquido esté a una altura mínima que cubra la marca de 100 ml ó el
cilindro receptor circundado por una cámara de aire en circulación.

8.2.1 Grupos 1,2 y 3 - Un medio apropiado para baños incluye hielo triturado y agua,
refrigerante ó baño de etilenglicol.
4
Dato respaldado y archivado en las Oficinas Internacionales Centrales ASTM y pueden adquirirse solicitando la búsqueda del reporte
RR: D02-1455.

8.2.2 Grupo 4 - Un medio apropiado para baños de temperaturas ambiente o altas, se

puede incluir agua fría, agua caliente ó etilenglicol calentado.
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8.3 Remueva cualquier líquido residual en el tubo del condensador pasando por su interior
una franela atada a un cordón ó alambre.

9. Calibración y estandarización

9.1 Sistema de medición de temperatura- Los sistemas de medición de temperatura usando

otros termómetros distintos a los termómetros mercurio en vidrio especificados, deben
exhibir el mismo retraso de temperatura, efecto de detención de salida y la exactitud
equivalente a la del termómetro mercurio en vidrio. La confirmación de la calibración de
estos sistemas de medición deberá hacerse a intervalos de no más de seis meses, y después
que el sistema ha sido reemplazado ó reparado.

9.1.1 La exactitud y la calibración del circuito electrónico ó algoritmos computador ó

ambos, deberán ser verificadas por el uso de una resistencia estándar de precisión. Cuando
se desarrolla esta verificación, no deberán usarse algoritmos para corregir el efecto de
retraso de temperatura y el efecto de detención de salida (ver instrucciones del fabricante).

9.1.2 La magnitud de la precisión deberá verificarse por destilación de tolueno puro y de

acuerdo con este método de prueba y comparando la temperatura al 50 % de recuperado
con aquella mostrada en la Tabla 4.5

9.1.2.1. Si las lecturas de temperatura difieren con los valores mostrados en la Tabla 4 por
los respectivos aparatos empiece usando (ver Tabla 10 y Tabla 4) el sistema de medición
de temperatura deberá considerarse defectuoso y no deberá usarse para la prueba.
Nota 9- El tolueno es usado como un fluido de verificación para la calibración, casi no producirá información de cómo un sistema de
medición electrónica simula el retraso de temperatura de un termómetro mercurio en vidrio.

9.1.2.2 El tolueno grado reactivo y el hexadecano (cetano), conforme a las especificaciones

del Comité de Reactivos Químicos de la Sociedad Americana 6, deberá ser usado para esta
prueba. Sin embargo, otros grados también pueden usarse, determinando primero que la
pureza del reactivo es suficiente para permitir la determinación sin pérdida de exactitud.
Nota 10–A 101.3 kPa, el tolueno presenta una temperatura de ebullición de 110.6°C en los manuales de referencia, usando un termómetro
de inmersión parcial. Debido a que este método usa termómetros calibrados de inmersión total, los resultados deberán ser más bajos y
dependiendo del termómetro y la situación, pueden ser diferentes para cada termómetro. En el 101.3 kPA., el hexadecano muestra
resultados estimados en los manuales de referencias para la ebullición de287.0°C al sumergir parcialmente . Porque esta prueba del
método usa termómetros calibrados para una total inmersión, típicamente los resultados bajarían, y dependiendo del termómetro y la
situación, podría ser diferente para cada uno de los termómetros.

5
Los datos de apoyo han sido archivados en las Oficinas Centrales Internacionales de ASTM y pueden ser obtenidos solicitando informes
del reporte RR: D02-1580.

6
Reactivos Químicos, Sociedad Americana de Especificaciones Químicas, Sociedad de Química, Washington, DC. Para sugerencias de
las pruebas de los reactivos enlistados por la Sociedad Americana de Química, ver Analar Standards for Laboratory Chemicals, BDH
Ltd., Poole, Dorset, U.K., y The United States Pharmacopeia and National Formulary, U.S. Pharmacopeial Convention, Inc. (USPC),
Rockville, MD.

9.1.3 Un procedimiento para determinar la magnitud del efecto de retraso de temperatura

se describe en el Anexo A3.
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9.1.4 Un procedimiento para emular el efecto de detención de salida se describe en el

Apéndice X4.

9.1.5 Para verificar la calibración del sistema de medición de elevadas temperaturas, use
hexadecano. El sistema de medición de temperatura deberá indicar al 50 % de destilado,
una temperatura comparable con la se muestra en la Tabla 4 Por el respectivo aparato bajo
las condiciones de destilación del Grupo 4.
Nota 11 - Debido al alto punto de fusión del n - hexadecano, las verificaciones de las destilaciones del grupo 4 se han llevado a cabo con
temperaturas del condensador >20°C.

9.2 Método automático.

9.2.1 Seguidor de Nivel – Para un aparato de destilación automático, el mecanismo de

registro del seguidor de nivel del aparato deberá tener una resolución de 0.1 ml ó mejor con
un máximo de error de 0.3 ml entre los puntos de los 5 y 100 ml puntos. La calibración del
ensamblaje deberá ser verificada de acuerdo con las instrucciones del fabricante a
intervalos de no más que 3 meses y después que el sistema ha sido reemplazado ó reparado.
Nota 12 - El procedimiento típico de calibración incluye la verificación de la energía de salida con el receptor conteniendo 5 y 100 ml
de material respectivamente.

9.2.2 Presión Barométrica – A intervalos de no más de seis meses, y después que el

sistema ha sido reemplazado ó reparado, el instrumento de lectura barométrica
deberá ser verificado contra un barómetro como se describe en 6.6.

10. Procedimiento

10.1 Registro de presión barométrica

10.2 Grupos 1 y 2 – Coloque un termómetro de rango bajo provisto de un tapón de hule

silicón o de un material polímero similar, ajustadamente dentro del cuello del contenedor de
la muestra y lleve la temperatura de la muestra a la temperatura indicada en la Tabla 3.

10.3 Grupos 1, 2, 3 y 4 – Cheque que la temperatura de la muestra esté como se muestra en

la Tabla 3. Vierta el espécimen precisamente a la marca de 100 ml del cilindro receptor, y

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transfiera el contenido del cilindro receptor completamente al matraz de destilación,

asegúrese que ningún líquido fluya en el tubo de vapor.
Nota 13- Es importante que la diferencia entre la temperatura de la muestra y la temperatura del baño alrededor del cilindro receptor es
tan pequeña como prácticamente posible. Una diferencia de 5°C puede hacer una diferencia de 0.7 ml.

10.3.1 Grupos 3 y 4 – Sí la muestra no está fluida a temperatura ambiente, caliente a una

temperatura entre 9 y 21°C encima de su punto de escurrimiento (Método de prueba D 97,
D 5949 y D 5950 ó D-5985) previo al análisis. Sí a la muestra le sobreviene un periodo de
parcial o completa solidificación deberá agitarse vigorosamente después de fundirse y
previo al muestreo, para asegurar su homogeneidad.

10.3.1.1 Si la muestra no está fluida a temperatura ambiente, haga caso omiso del rango a
temperatura mostrada en la Tabla 1 para el cilindro receptor y la muestra. Previo al análisis,
caliente el cilindro receptor a aproximadamente la misma temperatura de la muestra Vierta
el espécimen calentado precisamente a la marca de 100 ml del cilindro receptor, y
transfiera el contenido del cilindro receptor, completamente al matraz de destilación,
asegúrese que ningún líquido fluya en el tubo de vapor.
Nota 14 - Cualquier material que se evapore durante la transferencia contribuirá a la pérdida; cualquier material que permanezca en el
cilindro receptor contribuirá al volumen recuperado observado y a la vez a la IBP.

10.4 Si se espera que la muestra pueda tener un comportamiento irregular de ebullición,

este es, sacudidas, añada unas pocos perlas de ebullición al espécimen. La adición de unas
pocas de perlas de ebullición es aceptable para cualquier destilación.

10.5 Ajuste el sensor de temperatura por medio de un aparato ajustador sin holgura, como
se describe en 6.4, para centrar mecánicamente el sensor en el cuello del matraz. En el caso
de un termómetro, el bulbo está centrado en el cuello y el extremo más bajo del capilar está
al nivel con el punto más alto sobre el fondo de la pared interior del tubo de vapor (ver
Figura 5). En el caso de un termopar ó termómetro de resistencia, siga las instrucciones del
fabricante para colocarlo (Ver Figura 6)
Nota 15- Si se usa grasa de vacío en la superficie de acoplamiento del aparato centrador, use la mínima cantidad de grasa.

10.6 Fije el tubo de vapor, provisto con un tapón de corcho, hule o silicón ó un material
polímero equivalente ajustadamente en el tubo condensador. Ajuste el matraz en una
posición vertical para que el tubo de vapor se extienda dentro del tubo condensador por una
distancia de 25 a 50 mm aumente y ajuste el soporte del matraz para fijarlo contra el fondo
del matraz.

10.7 Coloque el cilindro receptor que fue usado para medir el espécimen, sin secar el
interior del cilindro dentro del baño controlador de temperatura, debajo del extremo más
bajo del tubo condensador. El extremo del tubo condensador deberá estar centrado en el
cilindro receptor y deberá extenderse dentro por una distancia de 25 mm máxima, pero no
debajo de la marca de 100 ml.

10.8 Punto inicial de ebullición.

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10.8.1 Método manual - Para reducir las pérdidas por evaporación del destilado, cubra el
cilindro receptor con un pedazo de papel secante, o material similar, que ha sido cortado
para cubrir el tubo condensador. Si está siendo usado un receptor con deflector inicie la
destilación con la punta del deflector exactamente tomando la pared del cilindro receptor.
Si no se usa un deflector en el receptor, mantenga la punta de goteo del condensador, lejos
de la pared del cilindro receptor Anote el tiempo de inicio. Observe y registre la IBP lo
más cercano a 0.5°C (1.0°F) Si no se esta usando un deflector en el receptor,
inmediatamente mueva el cilindro receptor para que la parte del condensador toque la
pared interior.

10.8.2 Método automático - Para reducir las pérdidas por evaporación del destilado, use el
aparato proporcionado por el fabricante para este propósito. Aplique calor al matraz de
destilación y su contenido, con la punta del deflector del receptor exactamente tocando la
pared del cilindro receptor. Anote el tiempo de inicio. Registre el IBP lo más cerca de
0.1°C (0.2°F).

10.9 Regule el calentamiento para que el intervalo de tiempo entre la primera aplicación de
calor y el IBP sea como se especifica en la Tabla 5.

10.10 Regule el calentamiento para que el tiempo del IBP a 5 o 10% recuperado sea como
se indica en la Tabla 5.

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10.11 Continúe regulando el calentamiento para que el promedio de la velocidad de

condensación sea uniforme de 5 ó 10 % de recuperado a 5 ml de residuo en el matraz, la
velocidad es de 4 a 5 ml por minuto (Precaución - Debido a la configuración del matraz
de ebullición y las condiciones de la prueba, el vapor y el líquido alrededor del sensor de
temperatura no está en equilibrio termodinámico. La velocidad de destilación
consecuentemente tendrá un efecto sobre la medición de la temperatura del vapor. La
velocidad de destilación por lo tanto se mantiene como una posible constante a través de la
prueba)
Nota 16 – Cuando se están probando muestras gasolina no es raro ver el condensado de repente de las fases de líquido no miscible y
gotas sobre el aparato de medición de la temperatura y en el cuello del matraz de ebullición a una temperatura de vapor alrededor de
160°C. Esto puede ser acompañado por un aumento (alrededor de 3°C) en la temperatura del vapor y una gota en la velocidad de
recuperado. El fenómeno puede ser debido a la presencia de trazas de agua en la muestra, pueden pasar de 10 a 30 segundos antes que la
temperatura se recobre y el condensado empiece a fluir normalmente otra vez. Este punto es algunas veces familiarmente referido como
el punto de indecisión

10.12 Repita cualquier destilación que no cumpla los requerimientos descritos en 10.9,
10.10 y 10.11.

10.13 Si se observa un punto de descomposición como se describe en 3.1.3., interrumpa el

calentamiento y proceda como se indica en 10.17

10.14 En el intervalo entre el IBP. y el final de la destilación, observe y registre los datos
necesarios para el calculo y reporte de los resultados de la prueba según se requiera por la
especificación involucrada ó previamente establecido por el usuario de la prueba, Estos
datos observados pueden incluir lecturas de temperatura a porcentajes de recuperado
prescritos ó porcentajes recuperados a lecturas de temperatura prescritas ó ambas.

10.14.1 Método manual- Registre todos los volúmenes en el cilindro graduado, lo más
cercano a 0.5 ml y todas las lecturas de temperatura lo más cercano a 0.5 °C (1.0°F).

10.14.2 Método Automático – Registre todos los volúmenes en el cilindro receptor lo más
cercano a 0.1 ml y todas las lecturas de temperatura lo más cercano a 0.1°C (0.2°F).

10.14.3 Grupo 1, 2, 3 y 4 – En los casos en los cuales los requerimientos de datos

específicos no han sido indicados, registre el IBP, y el EP (FBP) ó el punto seco ó ambos, y
las lecturas de temperatura a 5, 15, 85 y 95 % recuperado y a cada múltiplo del 10 % de
volumen recuperado de 10 a 90 inclusive.

10.14.3.1 Grupo 4 – Cuando un termómetro de rango alto se usa al correr una prueba a
combustibles de turbinas de aviación y productos similares, las lecturas pertinentes del
termómetro pueden ser obscurecidas por el aparato centrador. Si se requieren estas lecturas,
desarrolle una segunda destilación de acuerdo con el Grupo 3. En tales casos las lecturas de
un termómetro de rango bajo pueden ser reportadas en lugar de las lecturas obscurecidas
del termómetro de rango alto, y se debe indicar en el reporte de la prueba. Si por acuerdo,
las lecturas obscurecidas son ignoradas, deberá indicarse en el reporte.

10.14.4 Cuando el reporte requiere las lecturas de temperatura a un porcentaje evaporado ó

recobrado para una muestra que tiene un rápido cambio de la pendiente de la curva de
destilación en la región del porcentaje evaporado ó recobrado porcentaje, registre las
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lecturas de temperatura a cada 1 % de recuperado. La pendiente se considera cambiando

rápidamente si el cambio en pendiente ( C ) de los puntos de los datos descritos en 10.14.2
en esa área en particular es más grande que 0.6 (el cambio de pendiente (F) es más grande
que 1.0) se calcula por Eq 1 (Eq.2).

Cambio de pendiente (C) =

(C2 - C1) / (V2 - V1) – (C3 - C2) / (V3 - V2)
(1)

Cambio de pendiente (F) =

(F2 – F1) / (V2 – V1) - (F3 – F2) / (V3 – V2)
(2)

Donde:
C1 = Temperatura al % de volumen registrado una lectura previa al % de volumen en
cuestión.
C2 =Temperatura al % de volumen registrado en cuestión, °C.
C3 =Temperatura al % de volumen registrado siguiente al % de volumen en cuestión °C
F1 =Temperatura al % de volumen registrado una lectura previa al % de volumen en
cuestión °F.
F2 =Temperatura al % de volumen registrado en cuestión °F.
F3 =Temperatura al % de volumen registrado siguiente al % de volumen en cuestión °F.
V1 =% de volumen registrado una lectura previa al % de volumen en cuestión.
V2 =% de volumen registrado al % de volumen en cuestión, y
V3 = % de volumen registrado siguiente al % de volumen en cuestión.

A
La temperatura apropiada del baño condensador dependerá del contenido de parafinas de la muestra y de sus fracciones de destilación.
La prueba es generalmente desarrollada usando una sola temperatura en el condensador La formación de parafinas en el condensador
puede ser deducida de (a) la presencia de partículas de parafina en el destilado proveniente de la punta de goteo, (b) una alta pérdida en
la destilación que pudiera esperarse, basada en el punto inicial de ebullición del espécimen (c) una velocidad de recuperado errática, (d) la
presencia de partículas de parafina durante la remoción del líquido residual con un cable con un pedazo de franela (ver 8.3) La mínima
temperatura que permita una operación satisfactoria deberá ser usada. En general una temperatura en el baño en el rango de 0.4°C es
conveniente para Kerosina, aceite combustible grado 1 y. aceite combustible
Diesel grado 1 – D. En algunos casos se incluye el aceite combustible grado No. 2 y el aceite combustible diesel grado No.2–D, gasóleos
y destilados similares, puede ser necesario mantener la temperatura del baño condensador en el rango de 38 a 60°C.

10.15 Cuando el líquido residual en el matraz es aproximadamente 5 ml haga un ajuste final

del calentamiento. El tiempo de los 5 ml del líquido residual en el matraz a el EP (FBP)

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deberá estar dentro de los límites prescritos en la Tabla 5. Si esta condición no se satisface,
repita la prueba con la modificación apropiada del ajuste final de calentamiento.
Nota 17 - Punto que es difícil determinar cuando hay 5 ml de líquido en ebullición en el matraz, este tiempo es determinado observando
la cantidad de líquido recuperado en el cilindro receptor. La elevación dinámica ha sido determinada para ser aproximadamente 1.5 ml
en este punto. Si no hay perdida al final, la cantidad de 5 ml en el matraz puede ser asumida a la que corresponde con una cantidad de
93.5 ml en el cilindro receptor. Esta cantidad ha sido ajustada por la cantidad estimada de perdida final.

10.15.1 Si la perdida final actual difiere más de 2 ml del valor estimado, la prueba debe
volverse a correr.

10.16 Observe y registre el EP (FBP) o punto seco, ó ambos según requiera y desconecte
el calentamiento.

10.17 Permita que el destilado escurra en el cilindro receptor después que se desconecta el
calentamiento.

10.17.1 Método manual – Mientras el tubo condensador continúe drenando dentro del
cilindro graduado, observe y anote el volumen de condensado lo más cercano a 0.5 ml a
intervalos de 2 minutos hasta que dos observaciones sucesivas coincidan. Mida
exactamente el volumen en el cilindro receptor y regístrelo lo más cercano a 0.5 ml.

10.17.2 Método Automático – El aparato deberá monitorear continuamente el volumen,

hasta que éste volumen cambie por no más que 0.1 ml en 2 minutos. Registre el volumen en
el cilindro receptor con exactitud lo más cercano a 0.1 ml.

10.18 Registre el volumen en el cilindro receptor como porcentaje recuperado. Si la

destilación fue previamente interrumpida bajo condiciones de un punto de descomposición,
reste el porcentaje recuperado de 100, reporte esta diferencia como la suma del porcentaje
de residuo y porcentaje de perdida, y omita el procedimiento dado en 10.19.

10.19 Después que el matraz ha sido enfriado y no se observa más vapor, desconecte el
matraz del condensador, escurra el contenido en un cilindro graduado de 5 ml, y con el
matraz suspendido sobre el cilindro, permita que el matraz drene hasta que no se observe
un aumento apreciable en el volumen de líquido en el cilindro. Mida el volumen en el
cilindro graduado lo más cercano a 0.1 ml y regístrelo como porcentaje de residuo.

10.19.1 Si el cilindro graduado de 5 ml no tiene graduaciones debajo de 1 ml y el volumen

del líquido es menor que 1 ml, llene, previamente, el cilindro con 1 ml de aceite pesado
para permitir una mejor estimación del volumen de material recuperado.

10.19.1.1 Si se obtiene un residuo mayor que 5 ml y la destilación no fue terminada a

propósito antes del punto final, cheque si se aplicó el color adecuado hacia el final de la
destilación y las condiciones durante la prueba conforme a aquello especificado en la Tabla
5. Si no, repetir la prueba.
Nota 18 – La Prueba del método D86 de destilación de residuos para gasolina y kerosina, y diesel destilado están comúnmente 0.9-1.3,
0.9-1.3 y 1.0-1.4 % de volumen respectivamente.

Nota 19 - El método de prueba no esta diseñado para el análisis de destilados de combustibles conteniendo apreciables cantidades de
material residual (ver 1.2)
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10.19.2 Grupos 1, 2, 3 y 4 – Registre el volumen en el cilindro graduado, lo más cercano a

0.1 ml, como porcentaje de residuo.

10.20 Si la instrucción de la destilación es para determinar el porcentaje evaporado ó

porcentaje recuperado a una predeterminada lectura corregida, modifique el procedimiento
conforme a las instrucciones descritas en el Anexo A4.

10.21 Examine el tubo condensador y el lado del brazo del matraz para parafinas ó
depósitos sólidos. Si los encuentra, repita la prueba después de hacer las modificaciones en
la Nota A al pie de la Tabla 5.

11. Cálculos

11.1 El porcentaje total recuperado es la suma del porcentaje recuperado (ver 10.18) y el
porcentaje de residuos (ver 10.19). Reste el porcentaje total, recuperado de 100 para
obtener el porcentaje de pérdida.

11.2 No corrija la presión barométrica por depresión de meniscos y no ajuste la presión a la

que deberá ser al nivel del mar.
Nota 20 – Las lecturas barométricas observadas no tienen que ser corregidas a una temperatura estándar y a una gravedad estándar. Aún
sin efectuar estas correcciones las lecturas de temperatura corregida para la misma muestra entre laboratorios en dos diferentes
localizaciones en el mundo deberán en general diferir por menos de 0.1 a 100°C Casi todos los datos obtenidos anteriormente han sido
reportadas a presiones barométricas que no han sido corregidas a temperatura y gravedad específica.

11.3 Corrija la temperatura de las lecturas a 101.3 kPa (760 mm Hg) de presión. Obtenga
la corrección para ser aplicada a cada lectura de temperatura por medio de la ecuación de
Sidney Young apropiada según se da en las ecuaciones 3, 4 y 5, ó por el uso de la Tabla
6 para temperaturas Celsius:

CC = 0.0009 (101.3 – PK) (273 +tC) (3)

CC= 00012 (760 – P) (273 +tC) (4)

Para temperaturas Fahrenheit:

Cf = 0.00012 (760 – P) (460 + tf) (5)

Donde:
tC = La lectura de temperatura observada en °C
tf = La lectura de temperatura observada en °F
CC y Cf = Correcciones para ser añadidas algebraicamente a la lectura de
temperatura observada
Pk =Presión barométrica, prevaleciendo en el tiempo y locación de la prueba, kPa,
y
P =Presión barométrica prevaleciendo en el tiempo de locación de la prueba, mm
Hg.

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Después de aplicar las correcciones y redondear cada resultado lo más cercano a 0.5°C
(10.°F) ó 0.1°C (0.2°F) de manera apropiada según el equipo que está usando, use las
lecturas de temperatura corregida en futuros cálculos y reporte.
Nota 21-Las lecturas de temperaturas no son corregidas a 101.3 kPa (760 mm Hg) cuando las definiciones de productos,
especificaciones o desacuerdos entre las partes involucradas indican específicamente, que tal corrección no se requiere ó que esa
corrección debe hacerse bajo otra base de presión.

11.4 Corrija la pérdida real o una presión de 101.3 kPa (760 mm Hg) cuando las lecturas
de temperatura son corregidas a una presión de 101.3 kPa. La pérdida, Lc se calcula
de la ecuación apropiada 6 ó 7, ó puede ser leída de las tablas Presentadas como Fig.
X3.1 ó Fig. X 3.2

Lc = 0.5 + (L – 0.5) /  1 + (101.3 Pk) / 8.00 (6)

Lc = 0.5 + (L – 0.5) /  1 + (760 – 8) / 60.0 (7)

Donde:
L = pérdida observada
Lc = pérdida corregida
Pk = presión, kPa, y
P = presión, mm Hg

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Nota 22 - Las Ecuaciones 6 y 7 han sido derivadas de los datos en la Tabla 7 y las Ecuaciones 5 y 6 del método de prueba D – 86 – 95 y
versiones anteriores. Es probable que las Ecuaciones 6 y 7 fueron mostradas de las originales ecuaciones empíricas de las cuales la tabla
y la ecuaciones en el método D – 86 – 95 y versiones anteriores fueron derivadas.

11.4.1 Calcule el correspondiente porcentaje recuperado de acuerdo con la siguiente

ecuación:
Rc = R + (L - Lc) (8)
Donde:
L = porcentaje de pérdida ó pérdida observada.
Lc = pérdida corregida.
R = porcentaje recuperado, y
Rc = porcentaje recuperado corregido.

11.5 Para obtener el porcentaje evaporado a una lectura de temperatura prescrita, añada el
porcentaje de pérdida a cada uno de los porcentajes de recuperado observados a las lecturas
de temperatura prescritas y reporte estos resultados como el respectivo porcentaje
evaporado esto es:

Pe = Pr + L (9)

Donde:
L = pérdida observada
Pe = porcentaje evaporado y,
Pr = porcentaje recuperado

11.6 Para obtener las lecturas de temperatura a un porcentaje evaporado prescrito, y si no

están disponibles los datos de temperatura registrados dentro de 0.1 % de volumen del
porcentaje evaporado prescrito, use uno de los dos siguientes procedimientos, e indique en
el reporte si el procedimiento aritmético ó el procedimiento gráfico ha sido usado.

11.6.1 Procedimiento aritmético - Descuente la pérdida observada de cada porcentaje

evaporada prescrito para obtener el correspondiente porcentaje recuperado. Calcule cada
lectura de temperatura requerida como sigue:

T = TL + (TH – TL) (R – RL) / (RH – RL) (10)

Donde:
R = porcentaje recuperado correspondiente al porcentaje evaporado prescrito.
RH = porcentaje recuperado inmediato a y más alto que R
RL = porcentaje recuperado inmediato a y más bajo que R.
T = lectura de temperatura al porcentaje de evaporado prescrito.
TH = lectura de temperatura registrada a RH y
TL = lectura de temperatura registrada a RL

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Los valores por el procedimiento aritmético son afectados por el punto al cual las gráficas
de destilación son no lineales. Los intervalos entre los datos de puntos sucesivos pueden en
cualquier etapa de la prueba no ser tan amplios que los intervalos indicados en 10.14. En
ningún caso deberá hacerse el cálculo que involucre extrapolación.

11.6.2 Procedimiento Gráfico – Usando papel gráfico con subdivisiones uniformes, trace
cada lectura de temperatura corregida por la presión barométrica (ver 11.3), contra su
correspondiente porcentaje recuperado. Trace el IBP a 0 % de recuperado Dibuje una
suave curva conectando los puntos. Para cada porcentaje de evaporado prescrito, deduzca
la pérdida de destilación al correspondiente porcentaje recuperado y tome de la gráfica la
lectura de temperatura que indica este porcentaje recuperado. Los valores obtenidos por los
procedimientos de interpolación gráfica son afectados por el cuidado con el cual se hace el
trazo.
Nota 23 - Vea el Apéndice XI para ejemplos numéricos ilustrando el procedimiento aritmético.

11.6.3 En la mayoría de los instrumentos automatizados, los datos de la temperatura-

volumen son colectados al 0.1 % de volumen ó menos y almacenadas en la memoria. Para
reportar una lectura de temperatura a un porcentaje evaporado prescrito, ninguno de los
procedimientos descritos en 11.6.1 y 11.6.2 han sido usados. Obtenga la temperatura
deseada de la base de datos como la temperatura más cercana y dentro de 0.1 % de
volumen del porcentaje evaporado prescrito.

12. Reporte

12.1 Reporte la siguiente información (ver Apéndice X5 para ejemplos de reporte)

12.2 Reporte la presión barométrica lo más cercano a 0.1 kPa (1 mm Hg)

12.3 Reporte todas las lecturas volumétricas en porcentajes.

12.3.1 Método Manual – Reporte las lecturas volumétricas lo más cercano a 0.5 y todas las
lecturas de temperatura lo más cercano a 0.5 °C (1.0°F).

12.3.2 Método Automático – Reporte las lecturas volumétricas lo más cercano a 0.1 y
todas las lecturas de temperatura lo más cercano a 0.1° C (0.2°F) ó menos.

12.4 Después que las correcciones barométricas de las lecturas de temperatura hayan sido
hechas, los siguientes datos no requieren futuros cálculos previos para reportar: IBP punto
seco, EP (FBP), punto de descomposición y todos los pares de valores correspondientes
incluyendo el porcentaje recuperado y lecturas de temperatura.

12.4.1 El aparato deberá establecer si las lecturas de temperatura no han sido corregidas
para presión barométrica.

12.5 Cuando las lecturas de temperatura no han sido corregidas a una presión de 101.3
kPa (760 mm Hg), reporte el porcentaje de residuo y porcentaje de pérdida observados de
acuerdo con 10.19 y 11.1, respectivamente.

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12.6 No use la pérdida corregida en el cálculo del porcentaje evaporado.

12.7 Es aconsejable basar el reporte en relaciones entre lecturas de temperatura y porcentaje

evaporado cuando la muestra es una gasolina ó cualquier otro producto clasificado bajo el
grupo 1, ó en el cual la pérdida es mayor que 2.0. De otra manera, el reporte puede estar
basado en relaciones entre lectura de temperatura y porcentaje evaporado ó porcentaje
recuperado. Cada reporte debe indicar claramente cual base ha sido usada.

12.7.1 Si los resultados son dados en porcentaje evaporado contra lectura de temperatura,
reporte si se usó el procedimiento aritmético o gráfico (ver 11.6)
.
12.8 Reporte si se usó un agente secante, como se describe en 7.5.2 ó 7.5.3.

12.9 La Figura X1.1 es un ejemplo de un reporte tabular. Muestra el porcentaje recuperado

contra la correspondiente lectura de temperatura y contra la lectura de temperatura
corregida. También muestra el porcentaje de pérdida, la pérdida corregida, y el porcentaje
evaporado contra la lectura de temperatura corregida.

13. Precisión y tendencia

13.1 Precisión

13.1.1 La precisión de este método de prueba ha sido determinada por la examinación

estadística de pruebas de interlaboratorios obtenidos por 26 laboratorios en 14 gasolinas,
por 4 laboratorios en 8 muestras de kerosina por el manual del procedimiento, 3
laboratorios en 6 muestras de Kerosina por el procedimiento automático, y 5 laboratorios en
10 muestras de combustible diesel por los procedimientos manual y automático. La Tabla
A 1.1 enlista cuales tablas y figuras son las usadas para los diferentes combustibles,
métodos de destilación y escalas de temperatura.

13.1.2 Los siguientes términos son usados en esta sección: (1) r = repetibilidad y (2) R =
reproducibilidad. El valor de cualquiera de estos términos dependerá si los cálculos fueron
hechos en °C ó °F.

13.2 Pendiente ó Razón de cambio de temperatura

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13.2.1 Para determinar la precisión de un resultado, es generalmente necesario para

determinar la precisión de un resultado de la temperatura en un punto particular. Esta
variable, indicada como Sc ó SF, es igual al cambio en temperatura en °C ó °F
respectivamente por porcentaje recuperado ó evaporado.

13.2.2 Para el grupo 1 en el método manual y para todos los grupos en el método
automático la precisión del IBP y el EP no requiere de ningún cálculo de pendiente.

13.2.3 Con la excepción presentada en 13.2.2 y 13.2.4 la pendiente en cualquier punto

durante la destilación se calcula de las siguientes ecuaciones, usando los valores mostrados
en la tabla 7.

Sc (ó SF) = (Tu – TL) / (Vu - VL) (11)

Donde:
Sc = es la pendiente, °C / % volumen
SF = es la pendiente, °F / % volumen
Tu = es la temperatura más alta, °C (ó °F)
TL = es la temperatura más baja, °C (ó °F)
Vu = es el % volumen recuperado ó
VL = es el % de volumen recuperado ó evaporado correspondiente a TL
VEP = es el porcentaje de volumen recuperado ó evaporado correspondiente al punto
final.

13.2.4 En caso de que punto final de la destilación ocurra antes del punto del 95 %, la
pendiente en el punto final se calcula como sigue:

Sc (o SF ) = (TEP – THR ) / (VEP - VHR) (12)

Donde:

TEP ó THR es la temperatura en °C ó °F al porcentaje de volumen recuperado indicado por

el subíndice,
VEP ó VHR es el porcentaje de volumen recuperado

13.2.4.1 Los subíndices es la ecuación 1 2 se refieren a:

EP = Punto final
HR = La lectura más alta a cualquiera de los dos puntos 80 ó 90 % previa al
punto final.
13.2.5 Para puntos entre 10 a 85 % de recuperado, los cuales no se muestran en la Tabla 7,
La pendiente se calcula como sigue:

Sc (o S F ) = 0.05 (T (V + 10 ) - T ( V - 10 ) ) (13)

13.2.6 Para muestras en el grupo 1, la precisión de los datos reportados se basan en los
valores de la pendiente calculada de los datos del porcentaje evaporado.

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13.2.7 Para muestras en los Grupos 2,3, y 4 los datos de precisión reportados (Tabla 8)
están basados en los valores de la pendiente, calculados de los datos de porcentaje de
recuperado.

13.2.8 Cuando los resultados son reportados como porcentaje recuperado, los valores de la
pendiente par el cálculo de la precisión son determinados de los datos de porcentaje
recuperado; cuando los resultados son reportados como porcentaje evaporado, los valores
de la pendiente son determinados de los datos de porcentaje evaporado.

13.3 Método manual

13.3.1 Repetibilidad:

13.3.1.1 GRUPO 1-La diferencia entre resultados sucesivos obtenidos por el mismo
operador con el mismo equipo bajo condiciones constantes de operación en idéntico
material de prueba, en una sola corrida, en operación normal y correcta de este método,
excederá los valores calculados de la Tabla 9, solamente en un caso de veinte.

13.3.1.2 GRUPOS 2, 3 Y 4 – La diferencia entre resultados sucesivos obtenidos por el

mismo operador con el mismo aparato bajo condiciones constantes de operación en idéntico
material de prueba, en una sola corrida, en operación normal y correcta de este método,
excederá los valores calculados de la Tabla 9, solamente en un caso de veinte.

13.3.2 Reproducibilidad:

13.3.2.1 GRUPO 1- La diferencia entre dos resultados sencillos e independientes

obtenidos por diferentes operadores, trabajando en diferentes laboratorios con idéntico
material de prueba, en la normal y correcta operación de este método, excederá los
valores calculados de la Tabla 9 en solamente un caso en veinte7.
13.3.2.2 GRUPO 2, 3, y 4 – La diferencia entre dos resultados independientes obtenidos por
diferentes operadores, trabajando en diferentes laboratorios con idéntico material de prueba
en la normal y correcta operación de éste método, excederá los valores calculados de los
datos en la Tabla 9 en solamente caso en veinte8.
7
Datos de precisión obtenidos del estudio R R en equipos manual y automático D – 86 por North American E I P Laboratories.

8
La Tabla 9 ha sido derivada de los nomogramas en las figuras 6 y 7 en ASTM D 86- 97
13.4 Método automático:
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13.4.1 Repetibilidad:

13.4.1.1 GRUPO 1 - La diferencia entre resultados sucesivos obtenidos por el mismo

operador con los mismos aparatos, bajo idénticas condiciones constantes de operación
sobre idéntico material de prueba, en una corrida normal y la correcta operación de este
método de prueba excedería de los valores calculados de la Tabla 8 solamente en un caso
de veinte.

13.4.1.2 GRUPOS 2.3 Y 4 – La diferencia entre resultados sucesivos obtenidos por el

mismo operador con los mismos aparatos, bajo idénticas condiciones constantes de
operación sobre idéntico material de prueba, en una corrida normal y la correcta operación
de este método de prueba excederá de los valores calculados de la Tabla 10 solamente en
un caso de veinte.

13.4.2 Reproducibilidad:

13.4.2.1 GRUPO 1 – La diferencia entre 2 simples e independientes resultados obtenidos

por diferentes operadores trabajando en deferentes laboratorios en idéntico material de
prueba, en operación correcta y normal de este método, excederá los valores calculados de
la Tabla 8 solamente en un caso de veinte.

13.4.2.2 GRUPOS 2, 3 y 4 - La diferencia entre dos resultados independientes

obtenidos por diferentes operadores trabajando en diferentes laboratorios sobre idéntico
material de prueba, en la normal y correcta operación de este método, excederá los valores
calculados de la Tabla 10 solamente en un caso de veinte.

13.5 Tendencia:

13.5.1 Tendencia - Debido al uso de los termómetros de inmersión total, ó sistemas

sensores diseñados para emularlos a las temperaturas de destilación en este método son
algo más bajas que las temperaturas verdaderas. La cantidad de desviación depende del
producto que se está destilando y el termómetro usado.

13.5.2 Tendencia relativa – Existe una tendencia entre los resultados de las propiedades de
la destilación obtenidas por este método de prueba y las puntos de la curva de destilación
verdadera obtenidas por la prueba del método D-2892. La magnitud de esta tendencia y
como relacionarla a la precisión de la prueba no ha sido rigurosamente estudiada.

13.5.3 Tendencia Relativa - Un estudio entre laboratorios conducido en 2003 usando el

aparato manual y automatizado ha concluido que no hay evidencia estadística para sugerir
que hay una tendencia entre los resultados manuales y automatizados.

14. Palabras clave

14.1 Destilación intermitente; destilados; destilación de laboratorio; productos del petróleo.

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ANEXOS
(Información Obligatoria )

A 1.DEFINICIONES AUXILIARES DE REPETIBILIDAD Y

REPRODUCIBILIDAD

A 1.1 La Tabla A1.1 es un auxiliar para determinar de cual tabla de repetibilidad o

reproducibilidad ó sección va a ser usada.

A.2 Descripción Detallada de Aparatos.

A2.1 Matraces de Destilación – Los matraces deberán ser de vidrio resistentes al calor,
construidos para las dimensiones y tolerancias mostradas en la figura A2.1 y deberán de
otra manera cumplir con los requerimientos de la especificación E–1405. El matraz A (100
ml) puede ser construido con una junta de vidrio esmerilado, en cual caso el diámetro del
cuello del matraz deberá ser el mismo que del matraz de 125 ml.
NOTA A 2.1 Para pruebas especificando el punto seco es deseable seleccionar especialmente matraces con fondo y paredes de espesor
uniforme.

A 2.2 Condensador y baño Condensador – Los típicos tipos de condensador y baños

condensadores están ilustrados en las Figuras 1 y 2.

A 2.2.1 El condensador deberá estar hecho de un tubo de metal no corrosivo sin costura,
con una longitud de 560+5 mm, y un diámetro externo de 14 mm y un espesor de pared
de 0.89 a 0.9 mm.
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NOTA A 2.2 Se ha encontrado que el bronce ó acero inoxidable es un material conveniente.

A 2.2.2 El condensador deberá ser colocado de manera que 393+3 mm del tubo este en
contacto con el medio enfriante, con 50+3 mm afuera del baño enfriante al extremo
superior, y con 114+3 mm afuera al extremo inferior. La porción del tubo proyectando al
extremo superior deberá ser colocado a un ángulo de 75+3° con la vertical. La porción
hacia dentro del baño condensador deberá ser recta ó inclinada en cualquier conveniente
curva suave continua. El gradiente promedio deberá ser 15 + 1° con respecto a la
horizontal, con una sección de no menos de 10 cm teniendo un gradiente de salida de un
rango de 15 +3°. La proyección de la porción más baja del tubo condensador deberá ser
curvada descendentemente por una longitud d 76 mm y el extremo más bajo deberá ser
cortado en un ángulo agudo. Debe hacerse las provisiones para permitir que el flujo de
destilado corra hacia abajo en la pared del cilindro receptor. Esto puede ser logrado por el
uso de un deflector gotero, el cual es sujetado a la salida del tubo. Alternativamente, la
porción más baja del tubo condensador puede ser curvado ligeramente hacia otras para
asegurar el contacto con la pared del cilindro receptor en un punto de 25 a 32 mm debajo
de la cima del cilindro receptor, La. Fig. A2.2 es una ilustración de una configuración
aceptable del extremo inferior del tubo condensador.

A 2.2.3 El volumen y el diseño del baño dependerán del medio de enfriamiento empleado.
La capacidad de enfriamiento del baño deberá ser adecuada para mantener la temperatura
requerida para el rendimiento deseado del condensador. Un solo baño condensador puede
ser usado para varios tubos condensadores.

A 2.3 Pantalla metálica ó encerramiento para matraz (unidades manuales solamente)

A 2.3.1 Pantalla para quemador de gas (ver Figura 1) El propósito de esta pantalla es dar
protección al operador y a pesar de todo permitir fácil acceso al quemador y al matraz de
destilación durante la operación. Una típica pantalla deberá tener 488 mm de altura, 280
mm de largo y 200 mm de ancho, hecha de una hoja de metal de aproximadamente 0.8
mm de espesor (calibre 22). Y con una ventana al frente. La pantalla deberá estar provista
con mínimo una ventana para observar el punto seco Al final de la destilación.

A 2.4 Fuente de Calor

A 2.4.1 Quemador de gas (ver Figura 1), capaz de producir sobre la primera gota de un
inicio frío dentro del tiempo especificado y de continuar la destilación a la velocidad
especificada. Deberá contarse con una válvula sensitiva de control manual y un regulador
de presión para dar un control completo de calentamiento.

A .2.4.2 Calentador eléctrico (ver Figura 2), de baja retención de calor.

NOTA A 2.3 - Los calentadores ajustables de 0 a 1000 W han sido encontrados convenientes para este propósito.

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A 2.5 Soporte del matraz.

A 2.5.1 Tipo 1 – Usa un soporte de matraz tipo 1 con un quemador de gas (ver Figura 1).
Este soporte consiste de un soporte de anillo del tipo ordinario de laboratorio, 100 mm ó
más grande. En diámetro soportado sobre una repisa dentro de la pantalla. Sobre este anillo
ó plataforma está montado un tablero duro hecho de cerámica u otro material resistente al
calor de 3 a 6 mm de espesor, con una abertura central de 76 a 100 mm en diámetro y con
líneas de dimensiones exteriores ligeramente más pequeña que los límites interiores de
la pantalla.

A 2.5.2 Tipo 2 – Usa un soporte de matraz tipo 2 con un calentador eléctrico (ver. Figura
2 como un ejemplo). El montaje consiste en un sistema ajustable sobre el cual el calentador
eléctrico se monte con la disposición para la colocación de un tablero de la ayuda de los
matraces (ver A2.6) sobre el calentador eléctrico. El montaje entero es ajustable del exterior
del protector.

A 2.6 Tablero del soporte del matraz - El tablero del soporte del matraz, también
construido de cerámica u otro material resistente al calor, de 3 a 6 mm de espesor. Los
tableros de soporte de matraz son clasificados como A, B ó C, basado en el tamaño de la
abertura central, las dimensiones de la cual se muestran en la Tabla 1.(Precaución – el
material que contiene asbesto no deberán ser usados en la construcción de las partes)

A 2.7 El tablero del soporte del matraz puede ser movido ligeramente en diferentes
direcciones sobre el plano horizontal a la posición del matraz de destilación para que el
calor sea aplicado directamente al matraz solamente a través de la abertura en éste tablero.
Generalmente, la posición del matraz es fijada ajustando la longitud del lado del brazo
insertado en el condensador.

A 2.8 Deberán hacerse provisiones para mover el ensamblaje del soporte del matraz
verticalmente para que el tablero del soporte del matraz esté en contacto directo con el
fondo del matraz de destilación durante la destilación. El ensamblaje es movido debajo para
permitir fácilmente el montaje y remoción del matraz de destilación de la unidad.

A 2.9 Cilindros receptores – Los cilindros receptores deben tener una capacidad para
medir y colectar 100 ml La forma de la base deberá ser tal que el receptor no se caiga
cuando se coloca lleno sobre una superficie inclinada a un ángulo de 13° del plano
horizontal.

A 2.9.1 Método manual - El cilindro deberá estar graduado a intervalos de 1 ml y tener una
graduación a la marca de 100 ml. Los detalles de construcción y tolerancias para el cilindro
graduado se muestran en la Figura A 2.4.

A2.9.2. Método automático - El cilindro será conforme a las especificaciones físicas

descritas en la Figura A2.4, graduaciones debajo de la marca de 100 ml están permitidas
siempre y cuando no interfieran con la visualización del siguiente nivel. Los cilindros
receptores para uso en unidades automáticas pueden también tener una base metálica.

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A2.9.3 Si se requiere, el cilindro receptor estará sumergido durante la destilación por

encima de la línea de graduación de 100 ml en un líquido enfriante contenido en un baño
de enfriamiento, tal como un matraz grande de vidrio ó plástico transparente.
Alternativamente, el cilindro receptor puede ser colocado en un baño con termostato y
cámara con circulación de aire.

A2.10 Cilindro de residuo – La probeta graduada tendrá una capacidad de 5 a 10 ml, con
graduaciones en subdivisiones de 0.1 ml empezando a 0.1 ml La cima de la probeta puede
ser ensanchada, las otras propiedades serán conforme a la especificación E–1272.

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A3 Determinación de la diferencia en tiempo de retraso entre un sistema de medición

de temperatura electrónico y un termómetro de mercurio en vidrio.

A 3.1 El tiempo de respuesta de un aparato electrónico de medición de temperatura es

inherentemente más rápido que el de un termómetro de mercurio en vidrio. El ensamblaje
del aparato de medición de temperatura consiste del sensor y su estuche, ó un sistema
electrónico y su software asociado, ó ambos, está diseñado para que el sistema de medición
de temperatura simule el retraso de temperatura del termómetro mercurio en vidrio.

A 3.2 Para determinar la diferencia en el tiempo de retraso entre un sistema de medición de

temperatura y un termómetro mercurio en vidrio, analice una muestra tal como gasolina,
Kerosina, Turbosina o Diesel Ligero con el sistema electrónico de medición de temperatura
y de acuerdo con los procedimientos descritos en este método. En la mayoría de los casos
estos son los pasos de una destilación estándar desarrollada con una unidad automática.

A 3.2.1 No use un componente puro, un producto de rango de ebullición estrecho, ó una

mezcla sintética de menos de seis componentes para esta prueba.

A3.2.2 Los mejores resultados se obtienen con una muestra que es una muestra de carga
típica de laboratorio. Alternativamente, use una mezcla de rango completo de 5 a 95 % de
rango de ebullición mínimo a 100°C.

A 3.3 Reemplace el aparato electrónico de medición de temperatura con un termómetro de

mercurio en vidrio de rango bajo o alto, dependiendo del rango de ebullición de la muestra.

A 3.4 Repita la destilación con este termómetro y registre manualmente la temperatura a

varios porcentajes de recuperado, como se describe en 10.14

A3.5 Calcule los valores para la repetibilidad para la pendiente observada (T/V) para
las diferentes lecturas en la prueba.

A 3.6 Compare los datos obtenidos de la prueba usando esos dos aparatos de medición de
temperatura. La diferencia en cualquier punto será igual, ó menor que la repetibilidad del
método en ese punto. Si esta diferencia es más grande, reemplace el aparato de medición
electrónica ó ajuste la electrónica involucrada, ó ambos.

A4 Procedimiento para determinar el porcentaje evaporado ó porcentaje

recuperado a una lectura de temperatura.

A4.1 Muchas especificaciones requieren porcentajes específicos de evaporado ó recuperado

a lecturas de temperatura prescritas como rangos máximos ó mínimos. Los procedimientos
para determinar estos valores son frecuentemente designados por los términos Exxx ó
Rxxx, donde xxx es la temperatura deseada.

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NOTA A 4.1 Los estándares regulatorios sobre la certificación de gasolina reformulada bajo el procedimiento del modelo complejo
requieren la determinación de E–200 y E–300, definido como el porcentaje de combustible evaporado a 93.3°C (200°F) y 148.9°C
(300°F), respectivamente, E158 el porcentaje evaporado a la temperatura de destilación de 70°C (158°F), es también usado en la
descripción de las características de volatilidad del combustible. Otras temperaturas típicas son R 200 para Kerosinas y R 250 y R 350
para gasóleos, donde R 200, R 250 y R 350 son el porcentaje recuperado de combustible a 200°C, 250°C y 350°C respectivamente.

A 4.2 Determine la presión barométrica, y calcule la corrección a la lectura de temperatura

deseada usando Eq 3, Eq4 ó Eq 5 para t = xxx °C (ó tf = xxx °F).

A 4.2.1 Método manual – Determine esta corrección a 0.5°C (1°F)

A 4.2.2 Método automático - Determine esta corrección a 0.1°C (0.2°F)

A 4.3 Determine la lectura de temperatura esperada para rendimiento xxx °C (ó xxx °F )

después de la corrección barométrica. Para obtener el valor esperado, añada el valor
absoluto de la corrección calculada a la temperatura deseada si la presión barométrica está
encima de 101.3 kPa, Si la presión barométrica esta debajo de 101.3 kPa, reste al valor
absoluto de la corrección calculada de la temperatura deseada.

A 4.4 Desarrolle la destilación, como se describe en la sección 10, tomando en cuenta

A4.5 y A 4.6.

A 4.5 Destilación Manual

A 4.5.1. En la región alrededor de 10°C debajo y 10°C encima de la lectura de temperatura

esperada deseada, determinada en A 4.3, registre la lectura de temperatura en intervalos de
1 % en volumen.

A 4.5.2 Si el propósito de la destilación es únicamente determinar el valor de E xxx ó R

xxx, interrumpa la destilación después de que mínimo otros 2 ml de destilado, han sido
colectadas. De otra manera continúe la destilación, como se describe en la sección 10, y
determine la pérdida observada como se describe en 11.1

A 4.5.2.1 Si el propósito de la destilación es determinar el valor de Exxx y la destilación se

terminó después que 2 ml de destilado fueron colectados más allá de la temperatura
deseada, permita que el destilado escurra en el receptor graduado. Permita que el contenido
del matraz se enfríe debajo de aproximadamente 40°C y entonces drene su contenido en el
receptor graduado. Anote el volumen del producto en el receptor graduado lo más cercano
a 0.5 ml a intervalos de 2 minutos, hasta que las observaciones coincidan.

A 4.5.2.2 La cantidad recuperada en el receptor graduado es el porcentaje recuperado.

Determine la cantidad de pérdida observada, restando el porcentaje recuperado de 100.0

A 4.6 Destilación Automática:

A 4.6.1 En la región entre alrededor de 10°C debajo y 10°C encima de la lectura de

temperatura esperada deseada determinada en A4.3, dato de temperatura-volumen
colectado a intervalos de 0.1 % de volumen ó menos.

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A 4.6.2 Continúe la destilación, como se describe en la sección 10, y determine el

porcentaje de pérdida como se describe en 11.1.

A 4.7 Cálculos

A 4.7.1 Método Manual Si una lectura de % de volumen recuperado no está disponible a

la temperatura exacta calculada en A4.3, determine el porcentaje recuperado, por
interpolación entre las dos lecturas adyacentes. Se permiten el procedimiento lineal, como
se describe en 11.6.1 ó el procedimiento gráfico como se describe en 11.6.2. El porcentaje
recuperado es igual a Rxxx.

A4.7.2 Método automático – Reporte el volumen observado a 0.1 % de volumen

correspondiente a la lectura más cercana de la lectura de temperatura especificada. Este es
el % de recuperado o Rxxx.

A 4.7.3 Método Manual y Automático – Para determinar el valor de Exxx, añada la

pérdida observada al porcentaje recuperado, Rxxx como se determina en A4.7.10 ó
A4.7.2 y como se describe en la Eq 9.

A 4.7.3 1. Como se prescribe en 12.6, no use la corrección por pérdida.

A 4.8 Precisión

A 4.8.1 La determinación estadística de la precisión del % evaporado ó recuperado a una

temperatura prescrita no ha sido directamente medida para los grupos 0 ó 1 en un programa
interlaboratorios. El procedimiento para determinar la precisión del % volumen evaporado
ó recuperado a una temperatura prescrita es equivalente a la precisión de la medición de
temperatura a ese punto, dividido entra la razón de cambio de temperatura contra % de
volumen evaporado ó recuperado. La estimación se hace menos válida a altos valores de
pendiente.

A 4.8.2 Calcule la razón de cambio en lectura de temperatura en °C (ó °F), Sc (o SF) tal y

como se describe en 13.2 y la ecuación 11 empleando valores de temperatura entre
paréntesis de la temperatura deseada.

A 4.8.3 Calcule la Repetibilidad, r, ó la reproducibilidad a 50 % de destilado (R 1 ó R2) de

la razón, Sc (o SF) y la Tabla 8, Tabla 9, o Tabla 10.

A 4.8.4 Determine la Repetibilidad o Reproducibilidad, o ambos del % volumen evaporado

o recuperado a la temperatura prescrita de las siguientes fórmulas:

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r
volumen % = r/Sc (SF) (A4.1)

R
volumen % = R/Sc (SF) (A4.2)

Donde:
r
volumen % = repetibilidad del volumen % evaporado ó recuperado.
R
volumen % = reproducibilidad del volumen % evaporado ó recuperado.

r = repetibilidad de la temperatura a la temperatura prescrita al porcentaje de

destilado observado.

R = Reproducibilidad de la temperatura a la temperatura prescrita al porcentaje

de destilado observado y

Sc(SF) = razón de cambio en lectura de temperatura °C (°F) por el volumen %

evaporado ó recuperado.

A 4.8.5 Los ejemplos sobre como calcular la repetibilidad y la reproducibilidad se muestran

en el Apéndice X2.

APÉNDICES

(Información no obligatoria)

X1 EJEMPLOS ILUSTRATIVOS DE LOS CÁLCULOS PARA EL REPORTE DE

DATOS.

X1.1Los datos observados de la destilación, usados para los cálculos de los ejemplos, se
muestran en las primeras tres columnas de la Figura X1.1.

X1.1.1. Lecturas de temperatura corregidas a 101.3 kPa (760 mm de Hg) de presión (ver
11.3) son como sigue:

Corrección (°C) = 0.0009 (101.3 - 98.6) (273 + tc) (X1.1)

Corrección (°F) = 0.00012 (760 - 740) (460 + tf) (X1.2)

X1.1.2 La corrección por pérdida a 101.3 kPa (Ver 11.4) son como sigue. Los datos
para los ejemplos son tomados de la Figura X1.1.

Pérdida corregida de = (0.5 + (4.7-0.5)/1 + (101.3 – 98.6) / 8.0 = 3.6 (X1.3)

X1.1.3 Corrección de recuperado a 101.3 kPa (ver 11.4.1) es como sigue.

Recuperado corregido = 94.2 + (4.7 – 3.6) = 95.3 (X1.4)

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X1.2 Lectura de temperatura a porcentaje evaporado prescrito.

X1.2.1 Lectura de temperatura a 10 % evaporado (4.7 % perdida observada = 5.3 %

recuperado) (ver 11.6.1) son como sigue:

T 10E (°C) = 33.7 + [ ( 40.3-33.7) / (5.3-5) (10-5) ] = 34.1°C (X1.5)

T10E ( °F) = 92.7+ [ (104.5 - 92.7) / (5.3-5 ) (10 – 5 ) ] = 93.1°F (X1.6)

X1.2.2 Las lecturas de temperatura a 0.50 % evaporado (45.3 % recuperado) (ver 11.6.1)
son como sigue:

T50E (°C) = 93.9 + [ (108.9 – 93.9) / (45.3 – 40 ) (50 – 40) ] = 101.9°C (X1.7)

T50E (°F) = 201 + [ (228 - 201) / (45.3 – 40 ) (50 – 40) ] = 215.3°F (X1.8)

X1 2.3. Lectura de temperatura al 90% evaporado (85.3% recuperado) (ver. 11.6.1)

Como sigue.

T90E (°C ) = 181.6 + [ (201.6 – 181.6 ) / (85.3 – 85 ) (90 – 85) ] = 182.8°C (X1.9)

T90E (°F) = 358.9 + [ (394.8 – 358.9) / (85.3 – 85) (90 - 85 ) ] = 361.0°F (X1.10)

X1.2.4 Lectura de temperatura al 90 % evaporada (85.3 % recuperado) no corregida a

101.3 kPa de presión (ver 11.6.1) son como sigue:

T90E (°C) = 180.5 + [(200.4 - 180.5) / (85.3 – 85 ) (90 - 85)] = 181.7 (X1.11)

T90E (°F) = 357 + [(392 - 357)] / (85.3 – 85 ) (90 - 85 )] = 359.1°F (X1.12)

NOTA X1.1 Los resultados calculados de datos de °C pueden no corresponder exactamente a los resultados de datos de °F debido a
errores en redondeo.

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X2 EJEMPLOS DE CÁLCULOS DE REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD

DE % VOLUMEN (RECUPERADO Ó EVAPORADO) A UNA LECTURA DE
TEMPERATURA PRESCRITA.

X 2.1 Algunas especificaciones requieren el reporte del % volumen evaporado ó

recuperado a una temperatura prescrita. Tabla X2.1 muestra los datos de la destilación de
una muestra del grupo 1 obtenida por una unidad automática.

X 2.2 Ejemplo de cálculo:

X 2.21 Para una muestra del grupo 1 exhibiendo características de destilación como por la
Tabla X2.1 determinados por una unidad automática, la reproducibilidad del volumen
evaporado, % R volumen, a 93.3°C (200°F) se determina como sigue:

X 2.2.1.1 Determine primero la pendiente a la temperatura deseada:

% Sc = 0.1 (T(20) - T (10) ) (X 2.1)

= 0.1 (94 - 83)

= 1.1

% SF = 0.1 (T (20) - T (10))

= 0.1 (201 - 182)

= 1.9

X 2.2.2 De la Tabla 9 determine el valor de R, la reproducibilidad al porcentaje de

destilado observado. En este caso, el porcentaje de destilado observado es 18% y
R = 3.3 + 2.0 (Sc) (X 2.2)

= 3.3 + 2.0 x 1.1

= 5.5

R = 6.0 + 2.0 (SF)

= 6.0 + 2.0 x 1.9

= 9.8

X 2.2.3 Del valor calculado de R, determine el volumen, como se describe en A4.8.4.

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R volumen % = R/(Sc) (X2.3)

= 5.5/1.1

= 5.0

R volumen % = R/(SF)

= 9.8/1.9

= 5.1

X3 TABLAS DE PÉRDIDAS CORREGIDAS DE LAS PÉRDIDAS OBSERVADAS Y

PRESIÓN BAROMÉTRICA

X 3.1. La tabla presentada como Figura X3.1 puede usarse para determinar la pérdida
corregida de la pérdida medida y la presión barométrica en kPa.

X 3.2 La tabla presentada como Figura X3.2 puede usarse para determinar la pérdida
corregida de la pérdida medida y la presión barométrica en mm Hg.

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X4 PROCEDIMIENTO PARA EMULAR EL ERROR POR VÁSTAGO

POSTERIOR DE UN TERMÓMETRO DE MERCURIO EN VIDRIO.

X 4.1 Cuando un sensor electrónico u otro sin un sistema emergente de errores es usado,
la salida de este sensor ó el sistema de datos asociado deberá emular la salida de un
termómetro mercurio en vidrio. Basado en información proporcionada por 4 fabricantes
de equipo automáticos para el método D - 86, las ecuaciones promediadas mostradas
en X4.2 y X4.3 han sido reportadas para usarse.

X 4.1.1 Las ecuaciones mostradas en X4.2 han limitado su aplicación y se muestran

únicamente para propósitos de información. En adición a la corrección por sistema
emergente, el sensor electrónico y el sistema de datos asociado deberá también emular el
retraso en tiempo de respuesta observando para termómetros de mercurio en vidrio.

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X 4.2 Cuando un termómetro de rango bajo hubiera sido usado, la corrección por vástago,
no se aplica debajo de 20°C. Encima de esta temperatura, la corrección se calcula
usando la siguiente fórmula:

ASTM 7 CTe/r = Tt - 0.000162 x (Tt - 20°C)2 (X 4.1)

X 4.3 Cuando un termómetro de rango alto hubiera sido usado, la corrección por vástago
no se aplica debajo de 35°C. Encima de esta temperatura la corrección se calcula usando
la siguiente fórmula:

ASTM 8 CT ehr= Tt – 0.000131 x ( Tt – 35°C )2 (X 4.2)

Donde:
Te/r = Temperatura emulada en °C para termómetro de rango bajo.
Tehr = Temperatura emulada en °C para termómetro de rango alto, y
Tt = Temperatura real en °C.

X5. REPORTE DE FORMAS EXPLICITAS

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RESUMEN DE CAMBIOS

Subcomité D02.08 ha identificado la localización de cambios selectos a este estándar desde

la última edición (D 86-07) que podrían influir directamente con el uso de este estándar
(Aprobado el 01 de Abril del 2007).

(1) Revisado 12.3.2.

Subcomité D02.08 ha identificado la localización de cambios selectos a este estándar desde

la última edición (D 86-06) que podrían influir directamente con el uso de este estándar
(Aprobado el 15 de Junio del 2007).

(1) Eliminado “gasolinas naturales” de 1.1.

(2) Eliminado “Grupo 0” de todo el estándar entero.
(3) Adicionada Figura 6.

La Sociedad Americana para Materiales y Pruebas no toma lugar respecto a la validez de los derechos de patente declarados
en conexión con cualquier artículo en este estándar. Los usuarios de este estándar están prevenidos en el caso de que se haga valer
algún derecho de patente así mismo del riesgo de violar estos.

Este estándar está sujeto a revisión en cualquier momento por el Comité Técnico responsable y debe ser revisado
obligatoriamente cada cinco años y si no lo es puede ser reaprobado o eliminado. Sus comentarios son aceptados para cualquier
revisión y deben estar dirigidos al Consejo Administrativo ASTM. Sus comentarios serán revisados en consideración al Consejo
Técnico responsable el cual podrá atenderlos. Si usted envía comentarios y no tiene respuesta inmediata al respecto envíelos
nuevamente a la dirección expuesta en el siguiente párrafo.

Este estándar tiene los derechos de reproducción por ASTM, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, Est. Conshohocken, PA
19428-2959, United Staten. Reproducciones individuales de este estándar pueden ser obtenidas en contacto con ASTM en la dirección
anterior o al teléfono 610-832-9585, fax 610-832-9555, correo electrónico service@astm.org; o a través del sitio web www.astm.org.

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