Arrastre de Vapor
Arrastre de Vapor
Arrastre de Vapor
Resumen
En el trabajo experimental descrito a lo largo del informe presente, se trabajó la
técnica de destilación por arrastre de vapor, método muy útil en la separación de
compuestos con puntos de ebullición elevados, además del preparado del
derivado por medio de ácido sulfúrico y permanganato de potasio, para así poder
comprobar su pureza. La práctica experimental comenzó con la extracción del
aceite esencial del anís estrella, para posteriormente armar el aparato de
destilación por arrastre, utilizando un tubo de Claisen, para posteriormente separar
esta mezcla con cloruro de metileno, para lograr la separación de anetol
completamente puro.
Las pruebas de pureza fueron realizadas, haciendo reaccionar una parte del
anetol con permanganato de potasio, haciendo que el óxido de manganeso
precipitara y dando como otro producto más el anisaldehído. Posteriormente, al
anisaldehído se le agregó un poco de solución de ácido sulfúrico para así formar el
derivado y comprobar la pureza. Debido a la falta de tiempo no tuvimos la
oportunidad de medir el punto de fusión de los cristales resultantes.
Introducción
Destilación por arrastre de vapor, fundamento teórico.
Permite aislar y purificar sustancias orgánicas; puede emplearse para líquidos muy
miscibles e inmiscibles en agua. Es una técnica en la cual un compuesto de
volatilidad relativamente baja se puede purificar por co-destilación con agua. La
destilación ocurre porque ambos componentes del líquido contribuyen a la presión
de vapor y, por lo tanto, el proceso puede realizarse a temperaturas un poco
menores que 100°C a 760mmHg (torr). Mediante la introducción de vapor de agua
directamente en el interior del matraz B (que contiene la sustancia a purificar),
denominándose a este "vapor de arrastre", se produce la evaporación del
componente volátil a una temperatura menor que
la correspondiente a su punto de ebullición. Esto
representa una vaporización selectiva del
componente volátil de una mezcla formada por
éste y otros "no volátiles”.
La condición más importante para que este tipo
de extracción pueda ser aplicada es que el
componente volátil no presente un equilibrio de
fases líquido-vapor entre los dos componentes
a destilar como se da en la destilación simple,
por lo tanto no será posible realizar diagramas
Figura 1. Esquema sencillo del de equilibrio ya que en el vapor nunca estará
montaje para la destilación con
arrastre de vapor
presente el componente "no volátil" mientras se esté destilando el
componente volátil. El destilado obtenido será puro en relación al componente no
volátil (aunque requiera de una decantación para ser separado del agua).
Ley de Dalton
El vapor saturado de los líquidos inmiscibles sigue la Ley de Dalton sobre las
presiones parciales, que dice que: cuando dos o más gases o vapores, que no
reaccionan entre sí, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la
misma presión que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es
igual a la presión total del sistema. Su expresión matemática es la siguiente:
PT =¿ P +P +P +…+P ¿
1 2 3 n
Parte experimental
Materiales: Reactivos y soluciones:
Metodología
Destilación y separación:
1- Pesar 50g de anis estrella en la balanza y agregarlo al matraz bola de 1L.
2- Preparar una solución de cloruro de sodio sobresaturado en 500ml de agua.
Figura 6. Adición
Figura 5.gota a gotade
Mezcla de ácido Figura 7. Cristales
sulfúrico
anetol con KMn Oal4 líquido finales del derivado
después libre de óxido
de poner a de del anetol.
reflujo. manganeso.
4- Filtrar la mezcla resultante a vacío utilizando una capa de Celita,
preparando la Celita con agua destilada y pasándola al vacío para mejorar
el filtrado del óxido de manganeso.
5- Al líquido resultante, agregar gota a gota ácido sulfúrico concentrado hasta
alcanzar un pH entre 1 y 2.
6- Debido al efecto del ion común, comenzará la formación de cristales del
ácido anisico.
7- Filtrar los cristales a vacío, esta vez no se utilizará la Celita, y determinar su
punto de fusión.
Resultados
Se obtuvo poco más de 1.5ml de aceite esencial del anis estrella por lo cual de
utilizaron 4g de permanganato de potasio para la preparación de su derivado.
Luego de obtener el anetol, se preparó el ácido anísico, obteniendo sólo una
pequeña cantidad debido a la cantidad de aceite que se obtuvo y debido a la falta
de tiempo no se pudo determinar su punto de fusión.
Análisis de resultados
Según los resultados arrojados por el experimento, podemos decir que el anetol
fue obtenido de forma “pura”, y la aplicación de la técnica de arrastre con vapor de
agua fue correctamente empleada. Aunque no se haya determinado el punto de
fusión del ácido anisico esto no representa gran problema ya que de no ser lo
suficientemente puro solo se debía realizar una recristalización para elevar más su
grado de pureza.
Estos resultados satisfactorios nos indican que en todo momento se llevó a cabo
el procedimiento adecuado para la realización del experimento, claro está que
hubo duda e incertidumbre al algún momento, pero esto es debido al hecho de ser
principiantes.
Conclusiones