Determinación de Cobre Por Volumetria

Determinación
volumétrica de Cobre
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1. Objetivo
Establecer un método para la

determinación volumétrica de
muestras provenientes de la
Planta Concentradora
(Concentrados).
2
2. Alcance
Este documento es aplicable a

todas las operaciones de
rutina para el análisis de cobre
en concentrados provenientes
de la Planta Concentradora.
3
3. Seguridad
1. Inspeccionar las condiciones del lugar de trabajo, equipos y herramientas (realizar

IPERC continuo).
2. Para el pesado el material de vidrio debe estar en buen estado, sin rajaduras.
3. Para el ataque de la muestra es necesario el uso de respirador con filtros para
ácido y base (Full face), ropa de trabajo
4
4. Reactivos
1. Acido Perclórico P.A (HClO4)

2. Solución de acido acético glacial (68 – 72 %
P.A) al 25% (Preparar 250 ml de ácido
acético glacial y llevar a 1 litro de agua).
(CH₃COOH)
3. Hidróxido de amonio (20 – 30 % P.A)
(NH₄OH)
4. Fluoruro de amonio al 5 % (Pesar 50 gr de
fluoruro de amonio y diluir en 1 litro de agua).
(NH4F)
5. Yoduro de Potasio 25 % (Pesar 25 g de
yoduro de potasio y diluir en 100 ml de agua)
(KI)
6. Solución de almidón al 0.5% ((C6H10O5)n )
5
5. Equipos
1.Balanza analítica
2.Agitador
magnético.
3.Dosificador de
ácidos.
4.Planchas de
calentamiento.
5.Cabinas de
extracción
6
6. Materiales
1. Matraz erlenmeyer de 500 mL.

2. Probetas de 25 y 10 mL
3. Espátula, pincel, frasco lavador.
4. Pinza para matraz.
5. Magnetos y varilla magnética.
6. Bandejas o canastillas de plástico.
7. Picetas
8. Dispensadores
9. Bureta de 50 mL.
7
7. Desarrollo del ensayo
1. Codificar el matraz erlenmeyer o vasos de precipitados, según las instrucciones de análisis.

2. Pesar por duplicado muestra A 0.20 g, muestra B 0.25 g y transferir a un matraz de 500 mL
3. Las muestras de planta se ensayan por duplicado. De ingresar otras muestras con concentraciones mayores al
15 % se analizaran en una sola corrida.
4. Colocar los matraces al lado de las planchas dentro de la cabina de extracción, agregar aproximadamente de 3 a
6 mL de ácido perclórico y llevar a la plancha a una temperatura de 200 a 300 °C hasta estado pastoso.
5. Lavar con la piceta las paredes del matraz y agregar agua desionizada/destilada fria de 75 a 100 mL
aproximadamente.
6. Colocar en la plancha de calentamiento hasta ebullición.
7. Retirar de la plancha y enfriar.
8. Agregar gota a gota hidróxido de amonio P.A 15 gotas Aprox. hasta precipitar el fierro (coloración marron oscuro)
9. Agregar solución de acido acético al 25% 5-10 mL
10.Agregar solución de fluoruro de amonio al 5% 10 ± 1 mL
11.Agregar 10 +/- 1mL de solución de yoduro de potasio al 25%, homogenizar y dejar reaccionar. Proceder a titular
hasta el cambio de coloración de amarillo intenso a amarillo claro.
12.Agregar 5 mL de solución de almidon al 0.5% y seguir titulando hasta que la coloración azul violeta comienze a
desaparecer.
13.Agregar 10 ml de tiocianato de potasio al 10 %. Seguir titulando hasta el viraje final (blanco lechoso)
8
CODIFICAR
Muestra A: 0.20 g.
Muestra B: 0.25 g. 3-6 ml Ac. Perclórico
PESAR
– °C
CALENTAR Hasta muestra pastosa
75-100 ml agua
desionizada DISOLVER
– °C
CALENTAR Hasta ebullición
9
75-100 ml agua
desionizada DISOLVER
– °C
CALENTAR Hasta ebullición
ENFRIAR
15 gotas Hidroxido de
Amonio (gota a gota)
5-10 ml Sol. Ac. Acético
(25%)
10+/-1 ml Sol. Floruro
de Amonio
10+/-1 ml Sol. Yoduro ACONDICIONAR
de Potasio (25%)
(Color amarillo intenso a claro )
10+/-1 ml Sol.
Almidón (0.5%)
(Color azul)
10 ml Tiocianato de
Potasio (10%) TITULAR
(Color azul a blanco lechoso)
(Tiosulfato de sodio pentahidratado 0.025N)
REGISTRAR GASTO
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8. Estandarización de la solución de tiosulfato de sodio.
1. Pesar aproximadamente 0.1 g de cobre metálico por triplicado en matraz de 500mL.

2. Agregar de 3 a 6 mL de ácido perclórico
3. Colocar en la plancha a una temperatura de 200 a 300 °C hasta disolver el Cu metálico, hasta obtener una
solución pastosa de aproximadamente 1 mL. Bajar y enfriar.
4. Retomar con agua destilada con un volumen aproximado de 75 a 100 mL.
5. Colocar en la plancha de calentamiento hasta ebullición, luego enfriar.
6. Retirar de la plancha y enfriar.
7. Acondicionar gota a gota con hidróxido de amonio P.A hasta coloración azul claro.
8. Agregar 10 mL. de solución de acido acético al 25 %
11
9. Titulación
1. Completar el formato de hoja de trabajo.

2. 8.6.2 Homogenizar la solución titulante Tiosulfato de sodio pentahidratado 0.025N, realizar la purga de la bureta
verificando que no contenga aire.
3. 8.6.3 Colocar el matraz en el agitador magnetico.
4. 8.6.4 Agregar 10 +/- 1mL de solución de yoduro de potasio al 25%, homogenizar y dejar reaccionar. Proceder a
titular hasta el cambio de coloración de amarillo intenso a amarillo claro.
5. 8.6.5 Agregar 5-10 mL de solución de almidon al 0.5% y seguir titulando hasta que la coloración azul violeta
comienze a desaparecer.
6. 8.6.6 Agregar 10 mL de tiocianato de potasio al 10% y seguir titulando hasta el punto final de la titulación donde
vira de color azul a color blanco lechoso o amarillento.
7. 8.6.7 Continuar hasta el punto final de la titulación virando el color azul violeta a un color blanco lechoso o
amarillento.
8. 8.6.8 Registrar en el formato F-LMM-016 Reporte de resultados de Cobre.
12
10. Expresión de resultados
Factor Volumende tiosulfatode sodio(mL) 100

% Cu =
Peso de la muestra
Pr omedioPeso de S tan dar ( g )

Factor g Cu = 1mL Tiosulfato=
Pr omedioVolumen gastado(mL)
13
11. Control de resultados
1. Efectuar los ensayos en paralelo con un concentrado de la misma calidad y ley conocida (materiales de
referencia internos y/o certificados), por cada instrucción de análisis bajo las mismas condiciones de operación
que las muestras en análisis, con el fin de verificar la exactitud del ensayo por los resultados.
2. Realizar la titulación por analistas autorizados.
1. Los ensayos se efectuaran de la siguiente forma:

Pesar 1 estándar metálico para el análisis del dia.
• Reconocimiento: Analisis simple.
• Composito Planta: Analisis por duplicado.
• Despachos Analisis por duplicado
• Dirimencia: Analisis por triplicado.
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12. REPORTE DE RESULTADOS
1. Las hojas de reporte deben incluir:

• Código del método usado
• Fecha de reporte
• Unidades/elemento que esta siendo reportado
• Proceso de análisis incluidas correcciones.
• Concentración del patrón interno y/o certificados
15

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1. Inspeccionar las condiciones del lugar de trabajo, equipos y herramientas (realizar

1. Acido Perclórico P.A (HClO4)

1. Matraz erlenmeyer de 500 mL.

1. Codificar el matraz erlenmeyer o vasos de precipitados, según las instrucciones de análisis.

1. Pesar aproximadamente 0.1 g de cobre metálico por triplicado en matraz de 500mL.

1. Completar el formato de hoja de trabajo.

Factor Volumende tiosulfatode sodio(mL) 100

Pr omedioPeso de S tan dar ( g )

1. Los ensayos se efectuaran de la siguiente forma:

1. Las hojas de reporte deben incluir:

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