Reporte de Práctica Tercer Parcial

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UNIVERSIDAD

AUTÓNOMA DEL
ESTADO DE HIDALGO.
INSTITUTO DE CIENCIAS
BÁSICAS E INGENIERÍA.

METODOS DE ANALISIS
INTRUMENTAL

Reporte de Práctica Tercer Parcial


(UV-Vis, IR y Potencimetría)

Semestre: 7mo Grupo: 2


Periodo: Enero – Junio 2022
Equipo:
 Benítez Hernández Cristofer Elí
 Hernández Blanco Luis Rodrigo
Introducción
UV-vis.
El principio de la espectroscopia ultravioleta-visible (UV-VIS) involucra la absorción
de radiación UV-VIS por una molécula, causando la remoción de un electrón de un
estado base a un estado excitado. La longitud de onda en este proceso se encuentra
entre 190 y 800 nm (nanómetros). La espectroscopia UV-VIS es la más utilizada
para la información de compuestos. Los compuestos que tengan un cromóforo o
instauraciones son visibles en esta región. Un cromóforo es cualquier grupo de
átomos que absorben luz independientemente de que presente color o no, aunque
también puede presentar un grupo auxócromo (aumenta el color) que es el que
amplía la conjugación de un cromóforo mediante la intervención de electrones no
ligados.

IR.
La espectroscopía infrarroja (IR) se basa en el hecho de que la mayoría de las
moléculas absorben la luz en la región infrarroja del espectro electromagnético,
convirtiéndola en vibración molecular. Esta absorción es característica de la
naturaleza de los enlaces químicos presentes en una muestra.
Con un espectrómetro, esta absorción se mide como una función de longitud de
onda (como números de onda, típicamente de 4000 - 600 cm-1). El resultado es un
espectro IR que sirve como una característica "huella digital molecular" que se
puede utilizar para identificar muestras orgánicas e inorgánicas.

Potenciometría.
El fundamento de los sensores potenciométricos se basa en la medida de
potenciales eléctricos. Los sensores potenciométricos están construidos basándose
en las soluciones que se desea medir. Son clasificados en tres tipos de acuerdo a
su constitución:
1. Estado solido
2. Estado liquido
3. Estado gaseoso
Pudimos apreciar el funcionamiento del UV-vis al comprobar muestras de vino en el
equipo, esto con el objetivo de cuantificar el hierro contenido en estas, como se verá
más adelante en este reporte. Para el caso de la espectroscopia IR, se pudieron
determinar las bandas principales de un material polimérico (film de cocina), esto
con el objetivo de poder identificar estas bandas y pulir las habilidades de lectura de
este método. Finalmente, se hizo uso de la potenciometría para medir la cantidad
de ácido ascórbico contenido en tabletas comerciales, esto con el objetivo de trazar
una gráfica con las diferentes mediciones de pH para apreciar la desviación
fundamental de la ley de Beer por formación de puentes de hidrogeno.
UV-Vis
Datos para curva de calibración
Absorbancia
[Fe(II)] (ppm)
(512nm)
0 0
1 0.121
2 0.594
4 1.199

Curva de calibración para Fe2+ utilizada

Curva de Calibración Fe(II)


1.4

1.2 y = 0.3149x - 0.0726


R² = 0.9758
1
Absorbancia (512nm)

0.8

0.6

0.4

0.2

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
-0.2
[Fe(II)] (ppm)

Absorbancias obtenidas del análisis triple de la muestra de vino


Absorbancia
Muestra
(512nm)
1 0.018
2 0.018
3 0.018

Tomando la ecuación de la recta de la curva de calibración tenemos:

y = 0.3149x - 0.0726
Debemos de despejar x para conocer la concentración de Fe(II) en matraz donde
se hizo la disolución de 10mL
𝑦 + 0.0726
𝑥=
0.3149
Para calcular la concentración total de Fe(II) necesitamos de igual manera el Factor
de dilución (FD)
10𝑚𝐿
𝐹𝐷 = = 2.5
4𝑚𝐿
[𝐹𝑒(𝐼𝐼 )]𝑟𝑒𝑎𝑙 = 𝐹𝐷 ∗ [𝐹𝑒(𝐼𝐼)]𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑝𝑜𝑙𝑎𝑐𝑖ò𝑛

Muestra [Fe(II)] (ppm)


1 0.719
2 0.719
3 0.719

Promedio 0.719
Desv. Estandar 0

A partir de la Ley de Beer se puede calcular la concentración de Hierro en las


muestras de vino. Utilizamos la siguiente ecuación:
𝐴 = 𝜀𝑏𝐶
Dónde: A es la absorbancia; 𝜀 es el coeficiente de absortividad molar para el
complejo de hierro-fenantrolina de 11,100 M-1 cm-1; b es el paso óptico de 1cm y C
la concentración de hierro.
Despejando la C y usando el FD tenemos:
𝐴
𝐶= ∗ 2.5
𝜀𝑏
0.018
𝐶= = 1.6216𝑥10−6 𝑀 (2.5) = 4.054𝑥10−6 𝑀
(11100M −1 cm−1 )(1cm)
55.845𝑔 𝐹𝑒 1000𝑚𝑔
4.054𝑥10−6 𝑀 ( )( ) = 0.2264𝑝𝑝𝑚
𝑚𝑜𝑙 1g
A tener los mismos valores de Absorbancia en las 3 muestras de vino:
[Fe(II)] en cada muestra de vino blanco = 0.2264 ppm
Infrarrojo
En la siguiente gráfica se muestra el espectro de IR de la película plástica que se
usó como muestra (Plástico Film)

Podemos identificar diferentes grupos en el compuesto. Alrededor de un numero de


onda entre 2800 y 3000 cm-1 podemos observar una señal correspondiente a un
grupo C-H de hibridación sp3. En un rango de número de onda de entre 1700 y 1800
cm-1 aproximadamente podemos observar una señal prolongada la cual nos indica
la presencia de un grupo carboxilo C=O. Algo parecido sucede en el rango entre
aproximadamente 800 y 1500 cm-1, donde las señales nos indican la presencia de
un grupo C-O.
Viendo en su totalidad el espectro, podemos deducir que compuesto es el que
tenemos presente. El Plástico film está compuesto de polietileno de baja densidad,
si analizamos la estructura del polietileno con este mismo espectro podemos
encontrar similitudes muy precisas, confirmando de que esta hecho el material de
la película.
La siguiente gráfica cuenta con los espectros IR de muestras de alcohol bencílico
a distintas concentraciones

Espectro IR de BnOH a Conc. distintas


120

100

80

Título del eje


60

40

20

0
3650 3150 2650 2150 1650 1150 650
cm-1

0.02M 0.04M 0.06M 0.1M 0.2M

Teniendo esto, se calculó la Absorbancia a 3600 y 3500 cm-1 de estas


concentraciones para hacer una comparación entre sus grupos –OH libres y
asociados
Conc. 0.02 0.04 0.06 0.1 0.2
-1
A en 3500cm 0.010946595 0.02303371 0.03774917 0.03418365 0.10667168
A en 3600cm-1 0.003853394 0.00939383 0.02353942 0.00569192 0.05874431
0.12

0.1

0.08
Absorbancia (A)

0.06

0.04

0.02

0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
Concentración BnOH

A. Asociación A. Libre
Se realizó igual una segunda gráfica donde se hace la comparación de A.
Asociación17n vs A. Libre para buscar la presencia de algún monómero. Entre más
cerca del origen 0 se encuentre la regresión lineal, es más certero el encontrar
monómeros. Asumiendo esto, teniendo un valor de n=1, nuestra regresión se
encuentra más cerca del origen 0, confirmando la presencia de dichos monómeros.

0.07

0.06 R² = 0.9899
R² = 0.9876 R² = 0.9758
0.05

n=1
0.04
n=2
A. Libre

0.03 n=3
Lineal (n=1)
0.02
Lineal (n=2)

0.01 Lineal (n=3)

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
-0.01
A. Asociación^1/n

La ley establece que la concentración de una sustancia química es directamente


proporcional a la absorbancia de una solución. La relación se puede usar para
determinar la concentración de una especie química en una solución (Aprenda
sobre la ley de Beer, 2020).
Podemos observar en las gráficas que la concentración de BnOH aumenta con
respecto a las absorbancias obtenidas, sin embargo, al analizar los –OH libres y
asociados tenemos que los –OH libres no absorberán tanta luz a comparación de
los –OH asociados, esto debido a la falta de puentes de hidrogeno que no se están
formando.
Hay que considerar que dependiendo de la concentración a la que se encuentre el
analito en cuestión, cambiará su capacidad de absorción. Entre más alta sea la
concentración, menos absorción tendrá, pero aumenta la posibilidad de formar
puentes de hidrogeno. A bajas concentraciones pasará lo contrario: aumentará su
capacidad de absorción pero no será posible la formación de puentes de hidrogeno.
Potenciometría
Curva de titulación: Estandarización del NaOH
V NaOH (ml) pH V NaOH (ml) pH
0 3.86 11.5 5.06
0.5 3.94 12 5.11
1 4.02 12.5 5.15
1.5 4.09 13 5.19
2 4.17 13.5 5.23
2.5 4.24 14 5.28
3 4.31 14.5 5.32
3.5 4.37 15 5.38
4 4.42 15.5 5.44
4.5 4.48 16 5.49
5 4.53 16.5 5.55
5.5 4.58 17 5.61
6 4.62 17.5 5.7
6.5 4.66 18 5.79
7 4.7 18.5 5.89
7.5 4.74 19 6.02
8 4.79 19.5 6.19
8.5 4.82 20 6.42
9 4.86 20.5 6.98
9.5 4.9 21 9.19
10 4.94 21.5 9.72
10.5 4.98 22 9.94
11 5.02 22.5 10.12

Estandarización NaOH con Ftalato de potasio


12
10
8
pH

6
4
2
0
0 5 10 15 20 25
V NaOH (ml)
Gráfica de Gran para la estandarización de NaOH
V NaOH (ml) pH 10^-pH V*10^-pH V NaOH (ml) pH 10^-pH V*10^-pH
5 4.53 2.95121E-05 0.00014756 13 5.19 6.45654E-06 8.3935E-05
5.5 4.58 2.63027E-05 0.000144665 13.5 5.23 5.88844E-06 7.94939E-05
6 4.62 2.39883E-05 0.00014393 14 5.28 5.24807E-06 7.3473E-05
6.5 4.66 2.18776E-05 0.000142205 14.5 5.32 4.7863E-06 6.94014E-05
7 4.7 1.99526E-05 0.000139668 15 5.38 4.16869E-06 6.25304E-05
7.5 4.74 1.8197E-05 0.000136478 15.5 5.44 3.63078E-06 5.62771E-05
8 4.79 1.62181E-05 0.000129745 16 5.49 3.23594E-06 5.1775E-05
8.5 4.82 1.51356E-05 0.000128653 16.5 5.55 2.81838E-06 4.65033E-05
9 4.86 1.38038E-05 0.000124235 17 5.61 2.45471E-06 4.17301E-05
9.5 4.9 1.25893E-05 0.000119598 17.5 5.7 1.99526E-06 3.49171E-05
10 4.94 1.14815E-05 0.000114815 18 5.79 1.62181E-06 2.91926E-05
10.5 4.98 1.04713E-05 0.000109948 18.5 5.89 1.28825E-06 2.38326E-05
11 5.02 9.54993E-06 0.000105049 19 6.02 9.54993E-07 1.81449E-05
11.5 5.06 8.70964E-06 0.000100161 19.5 6.19 6.45654E-07 1.25903E-05
12 5.11 7.76247E-06 9.31497E-05 20 6.42 3.80189E-07 7.60379E-06
12.5 5.15 7.07946E-06 8.84932E-05 20.5 6.98 1.04713E-07 2.14661E-06

Gráfica de Gran. Estandarización NaOH


0.00018

0.00016

0.00014

0.00012
V*10^-pH

0.0001

0.00008
y = -1E-05x + 0.0002
0.00006 R² = 0.9916

0.00004

0.00002

0
0 5 10 15 20 25
V NaOH (ml)

Para calcular el Punto de equivalencia


−0.0002
𝑉𝑝𝑒 = = 20𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻
−0.00001
Para calcular la Concentración estandarizada de NaOH
𝑛(𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 ) = 𝑛(𝑁𝑎𝑂𝐻 ) = (0.02𝐿)(0.01𝑀) = 0.0002 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻
0.0002 𝑚𝑜𝑙
[𝑁𝑎𝑂𝐻 ] = = 0.01𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻
0.02𝐿

Curva de titulación: Estandarización del NaOH

V NaOH (ml) pH V NaOH (ml) pH


0 2.93 18 4.31
0.5 2.99 18.5 4.35
1 3.04 19 4.39
1.5 3.08 19.5 4.43
2 3.13 20 4.49
2.5 3.18 20.5 4.55
3 3.22 21 4.61
3.5 3.27 21.5 4.71
4 3.31 22 4.76
4.5 3.36 22.5 4.87
5 3.4 23 4.98
5.5 3.44 23.5 5.13
6 3.48 24 5.31
6.5 3.52 24.5 5.51
7 3.56 25 5.91
7.5 3.6 25.5 6.17
8 3.63 26 6.5
8.5 3.67 26.5 6.82
9 3.7 27 7.25
9.5 3.74 27.5 7.63
10 3.77 28 7.95
10.5 3.8 28.5 8.25
11 3.83 29 8.54
11.5 3.86 29.5 8.83
12 3.89 30 9.05
12.5 3.93 30.5 9.23
13 3.96 31 9.39
13.5 3.99 31.5 9.51
14 4.02 32 9.59
14.5 4.05 32.5 9.68
15 4.09 33 9.75
15.5 4.12 33.5 9.82
16 4.15 34 9.87
16.5 4.19 34.5 9.92
17 4.24 35 9.97
17.5 4.26 35.5 10.01

Curva de titulación
12

10

8
pH

0
0 5 10 15 20 25 30 35 40
V NaOH (ml)

Gráfica de Gran para la determinación de Ácido ascórbico


V NaOH V NaOH
pH pH
(ml) 10^-pH V*10^-pH (ml) 10^-pH V*10^-pH
5.5 3.44 3.63E-04 2.00E-03 16 4.15 7.08E-05 1.13E-03
6 3.48 3.31E-04 1.99E-03 16.5 4.19 6.46E-05 1.07E-03
6.5 3.52 3.02E-04 1.96E-03 17 4.24 5.75E-05 9.78E-04
7 3.56 2.75E-04 1.93E-03 17.5 4.26 5.50E-05 9.62E-04
7.5 3.6 2.51E-04 1.88E-03 18 4.31 4.90E-05 8.82E-04
8 3.63 2.34E-04 1.88E-03 18.5 4.35 4.47E-05 8.26E-04
8.5 3.67 2.14E-04 1.82E-03 19 4.39 4.07E-05 7.74E-04
9 3.7 2.00E-04 1.80E-03 19.5 4.43 3.72E-05 7.24E-04
9.5 3.74 1.82E-04 1.73E-03 20 4.49 3.24E-05 6.47E-04
10 3.77 1.70E-04 1.70E-03 20.5 4.55 2.82E-05 5.78E-04
10.5 3.8 1.58E-04 1.66E-03 21 4.61 2.45E-05 5.15E-04
11 3.83 1.48E-04 1.63E-03 21.5 4.71 1.95E-05 4.19E-04
11.5 3.86 1.38E-04 1.59E-03 22 4.76 1.74E-05 3.82E-04
12 3.89 1.29E-04 1.55E-03 22.5 4.87 1.35E-05 3.04E-04
12.5 3.93 1.17E-04 1.47E-03 23 4.98 1.05E-05 2.41E-04
13 3.96 1.10E-04 1.43E-03 23.5 5.13 7.41E-06 1.74E-04
13.5 3.99 1.02E-04 1.38E-03 24 5.31 4.90E-06 1.18E-04
14 4.02 9.55E-05 1.34E-03 24.5 5.51 3.09E-06 7.57E-05
14.5 4.05 8.91E-05 1.29E-03 25 5.91 1.23E-06 3.08E-05
15 4.09 8.13E-05 1.22E-03 25.5 6.17 6.76E-07 1.72E-05
15.5 4.12 7.59E-05 1.18E-03 26 6.5 3.16E-07 8.22E-06

Gráfica de Gran: Determinación para Ácido ascórbico


2.50E-03

2.00E-03

1.50E-03
V*10^-pH

1.00E-03

y = -0.0001x + 0.0027
5.00E-04 R² = 0.9903

0.00E+00
0 5 10 15 20 25 30

-5.00E-04
V NaOH (ml)

Para calcular el Punto de equivalencia:


−0.0027
𝑉𝑝𝑒 = = 27𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻
−0.0001

Para calcular la concentración general de Ácido ascórbico y la concentración


encontrada de ácido ascórbico por gramo de muestra:
 Peso de muestra: 1.0017g
 Peso por tableta: 0.5g
𝑛(𝑁𝑎𝑂𝐻 ) = 𝑛(𝐶6 𝐻8 𝑂6 ) = (0.027𝐿)(0.01𝑀) = 0.00027 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻
0.00027 𝑚𝑜𝑙
[𝐶6 𝐻8 𝑂6 ] = = 0.0108𝑀 𝐶6 𝐻8 𝑂6
0.025𝐿
(0.0108 𝑚𝑜𝑙)(100𝑚𝐿)
= 0.00108 𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6
1000𝑚𝐿
176.13𝑔
(0.00108 𝑚𝑜𝑙 ) ( ) = 0.1902204𝑔 = 190.2204𝑚𝑔 𝑝𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜 𝑑𝑒 𝐶6 𝐻8 𝑂6
𝑚𝑜𝑙
190.2204𝑚𝑔 𝑝𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜 𝑑𝑒 𝐶6 𝐻8 𝑂6
= 189.8976𝑚𝑔 𝑝𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜 𝑑𝑒 𝐶6 𝐻8 𝑂6
1.0017𝑔 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
189.8976𝑚𝑔 𝑝𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜 𝑑𝑒 𝐶6 𝐻8 𝑂6 (0.5𝑔)
= 94.9488𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐶6 𝐻8 𝑂6 𝑝𝑜𝑟 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎
1𝑔

Discusión
Las tabletas ocupadas fueron de la marca REDOX. Dicha marca reporta tener
100mg de ácido ascórbico por cada tableta. Observando el resultado obtenido de
94.9488mg por tableta, podemos concluir que la cantidad de ácido ascórbico no
coincide con el reportado en el empaque de las tabletas, sin embargo, es un valor
muy próximo, habiendo solo una diferencia de 5.0512mg. Si consideramos errores
que pudieron realizarse a la hora de la experimentación durante la pesada de la
muestra o la titulación de la misma, podemos asumir la marca REDOX si reporta
información valida.

Bibliografía
Aprenda sobre la ley de Beer. (11 de Febrero de 2020). Obtenido de Greelane:
https://www.greelane.com/es/ciencia-tecnolog%C3%ADa-
matem%C3%A1ticas/ciencia/beers-law-definition-and-equation-
608172/#:~:text=La%20ley%20de%20Beer%20establec%C3%ADa%20que%20la%20absorb
ancia,concentraci%C3%B3n%20como%20con%20el%20espesor%20de%20la%20muest

Qué es film plástico. (s.f.). Obtenido de LIDERPAC: https://liderpac.es/que-es-film-plastico/

Monragon Cortez, P. (s. f.). Principios y aplicaciones de la espectroscopia de infrarrojo en el análisis


de alimentos y bebidas. https://ciatej.repositorioinstitucional.mx/. Recuperado de
https://ciatej.repositorioinstitucional.mx/jspui/bitstream/1023/722/1/Infrarrojo%20Cap%
203.pdf

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