Practica 8. Determinacion de Caracteristicas Reológicas

Practica 08: determinación de las características reológicas de
los sólidos pulverulentos.

1. Objetivos:
1. Evaluar el impacto del tamaño de las partículas en la fluidez de los
polvos
2. Evaluar el efecto de la forma de las partículas en la fluidez de los polvos
2. Fundamento teórico:
La fluidez es una propiedad reológica de gran importancia directamente en
formas farmacéuticas pulverulentas; pero en preparados para cápsulas,
comprimidos, tabletas, y pomadas va a influir en sus características
farmacológicas.
La fluidez es un parámetro de elevada importancia en el manejo de polvos
farmacéuticos. El comportamiento del polvo está influenciado por factores
internas y externas.
Entre las influencias internas tenemos todas las propiedades del polvo, tales
como:
- Tamaño de partícula
- Distribución de tamaño
- Forma
- Textura superficial, área superficial, porosidad superficial
- Densidad
- comportamiento de embalaje
Las influencias eternas incluyen las condiciones ambientales y otros
factores que pueden ocurrir durante el procesamiento y la manipulación:
- Humedad (por ejemplo, condiciones ambientales, procesos de
humectación)
- Temperatura (por ejemplo, condiciones ambientales, procesos de
secado)
- Presión de aire (dependiendo de la altitud, trabajando bajo atmósfera
inerte de alta presión)
- Caudal de gas a través del polvo (por ejemplo, durante el transporte
neumático, en un reactor de lecho fluidizado)
- Consolidación aplicada (por ejemplo, en tolvas/silos, durante procesos
de
compactación).
El flujo predecible del polvo permite evitar el déficit de la capacidad que
podía promover la interrupción de la producción. Es por eso importante en
la eficacia de la fabricación y calidad del producto en las industrias de
procesamiento de polvos.
Existen pruebas reológicas fundamentales que son muy importantes en los
procesos de la industria farmacéutica. Debido a que resulta esencial tener el
conocimiento adecuado de las propiedades reológicas de los materiales
farmacéuticos para poder preparar, desarrollar, valorar y utilizar las formas
farmacéuticas.
Atención: Cuando se trabaja con polvos, es fundamental tener en cuenta la
seguridad en el trabajo, ya que la inhalación de pequeñas partículas puede
causar daños graves.
Entre las principales pruebas reológicas, encontramos las siguientes:
Volumen aparente, incluye los espacios que

existen entre las partículas y las burbujas de
aire que se encuentran incrustadas en estas.
Se encuentra llenando pasivamente una
probeta con el granulado. El volumen aparente
de un granulado no es un número definido,
pero si es una medida indirecta que depende
de muchos factores como el tamaño, forma y
distribución de partícula. Se utiliza para
determinar la capacidad de los mezcladores y
de la tolva.
Volumen compactado, Es la densidad aparente que se ha compactado o
asentado por vibración o golpeado, dejando un volumen o peso específico
del polvo en la probeta. En esta prueba las partículas tienen que asentarse
sin que se presente alteración de su forma. Se aplican aproximadamente 50
golpes suaves para compactar.
Densidad aparente, 𝜌 = ml 𝑉𝑎. Nos permite conocer el volumen aparente

ocupado po r una ma sa c o n o c i d a , i n c l u ye n d o l o s
espacios entre las partículas y la porosidad de la
mezcla. Depende fuertemente de las características
de empaquetamiento. El valor de densidad aparente
del granulado depende de la densidad verdadera,
elasticidad, propiedades de superficie, método de
medida, tamaño, distribución y forma de la partícula.
Los granulados con baja densidad aparente y de
volumen aparente alto se catalogan como polvos
ligeros y viceversa. Densidad aparente: 0.4 a
0.7g/cm3z
Densidad compactada, mide realmente la cantidad de material ocupado
por todas las partículas sin tener en cuenta los espacios vacíos (volumen
aparente), aún en las partículas más porosas. Densidad compactada: >0.1
g/cm3
Índice de Carr (IC)

También se conoce como índice de compresibilidad y mide la capacidad de
las sustancias polvosas para compactarse. Se evalúa la relación entre
densidades aparente y apelmazada, en el cual, cuanto mayor sea la
diferencia, mayor será la tendencia del material a apelmazar y peor será el
flujo que presente. Su fórmula es:
𝐼C =
Escriba aquí laecuación .
Donde: D𝑎 es la densidad aparente y D𝑐 es la densidad compactada.
Tabla 1. Caracterización del flujo de los polvos por Índice de Carr.
Índice de Carr (%) Fluidez

0-10 Excelente
10-15
Muy buena
16-20
Buena
21-25
Regular
26-31
Pobre
Índice de Hausner, Es un valor relacionado con la fluidez de un polvo pero que

toma en cuenta la densidad aparente y la densidad compactada. Su fórmula es:
𝐷𝑐
IH = 𝐷𝑎
Donde: D𝑐 es la densidad compactada y D𝑎 es la densidad aparente.
Tabla 2. Caracterización del flujo de los polvos por Índice de Hausner
Índice de Hausner Fluidez
1,09 -1,10 Excelente

1,10 -1,14 Muy buena
1,14 -1,19 Buena
1,19-1,25 Regular
>1,25 Pobre
Velocidad de flujo de un granulado es un índice
directo de las fricciones entre las partículas que lo
componen. Es el tiempo necesario para que fluya
una cantidad específica de un granulado, a través
de un cilindro hueco colocado a una determinada
altura. Para determinar la velocidad de flujo se
debe tomar el tiempo (con un cronómetro) que
tarda en caer todo el granulado a una placa. La
velocidad de flujo se calcula en la formula.
𝒎
𝑽f = 𝒕
Donde: m es la masa en g y t es el tiempo en s.
Ángulo de reposo es el ángulo formado
entre la horizontal y la pendiente de una
pila de polvo. Es decir, cuando un polvo
se deja caer libremente las partículas de
sólidos se agrupan formando un cono.
Su determinación es el método más
usado para determinar el
comportamiento del flujo de los polvos.
El ángulo formado por
la horizontal y la inclinación del cono se denomina “ángulo de reposo” y su
valor numérico es indicativo de la capacidad de fluidez del polvo. Su fórmula
es:
𝒉
∢reposo = arco tangente 𝒓
Donde: la altura es h (cm) y radio r (cm) del montículo obtenido.
Tabla 3. Caracterización del flujo de los polvos por el ángulo de reposo

Angulo de reposo Caracterización del flujo
Mayor de 50 ° Sin flujo libre

30 ° – 50 ° Poco flujo
Menor de 30 ° Flujo fácil
3. Material y equipo:
Material:
- azúcar blanco y azúcar impalpable
- sémola y harina de maíz (maicena)
- trigo molido y harina de trigo
Equipo:
- juego de tamices
- balanza analítica
- embudo grande
- probeta de 100 mL
- soporte
- pinzas
- papel bond, regla de 20 cm y tijeras
4. Procedimiento:
• Tamaño de partícula
Antes de las determinaciones reológicas se realizará el tamizado para
determinar el tamaño de partícula de cada muestra.
• Determinación de densidades:
1. Densidad aparente
- Pesar una muestra,
- Colocar la muestra en la probeta, anotar el volumen que ocupa, y
- Calcular la densidad aparente del polvo.
2. Densidad compactada
- Pesar una muestra de 100 g
- Colocar la muestra en la probeta, compactarla mediante 50 golpes
en la base y anotar el volumen que ocupa.
- Calcular la densidad compactada del polvo.
• Determinación del índice de Hausner (IH):

- Calcular la relación entre densidades compactada y aparente con la
formula y luego clasificar su fluidez.
• Determinación del Índice de Carr (IC):

- Calcular el índice de Carr a partir de las densidades aparente y
compactada y luego clasificar su fluidez.
• Determinación de la velocidad de flujo:

- Instalar el embudo en el soporte y colocar el papel en la zona de caída,
- Colocar verticalmente una varilla de vidrio (de grosor adecuado)
sobre la abertura superior del tubo del embudo y depositar la
muestra, y
- Jalar hacia arriba la varilla y al mismo tiempo iniciar el cronómetro;
cuando termine de fluir, parar el cronómetro. Así se ha obtenido el
tiempo de caída.
- Repetir el proceso con dos muestras más para obtener un valor
promedio.
• Determinación Del Ángulo De Reposo:

- Medir el largo y ancho de una hoja de papel,
- Pesar la hoja de papel,
Dra. María Virginia González Blas de Herrera
- Dejar caer el material pulverulento a través del embudo sobre la hoja
de papel,
- Delimitar el borde del montículo formado (base del cono),
- Medir la altura del montículo,
- Recortar el área delimitada,
- Pesar el papel recortado (base del cono)
- Calcular el ángulo.
5. Resultados
Tabla 4.
Volumen
Volumen Densidad Densidad
Muestra masa(g) compactado
aparente(mL) aparente compactada
(mL)
Tabla 5.
Muestra Índice de Hausner Índice de Carr
Tabla 6.
Muestra Altura, h (cm) Radio, r (cm) Angulo de reposo
6. Discusión:
(Con relación al tamaño de partícula y los resultados del análisis reológico
de los sólidos pulverulentos).
7. Conclusiones
8. Bibliografía
- Lozano Estevan, C., Cordoba Diaz, M., & Cordoba Diaz, D. (2012).
Manual de tecnología farmacéutica. Elsevier. Barcelona.
https://books.google.at/books?id=OKCWQZ0KdI8C
- Martínez Pacheco, R. Tratado de Tecnología farmacéutica Vol I:

Sistemas Farmacéuticos (2014) Editorial Síntesis. Madrid.
Dra. María Virginia González Blas de Herrera

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Practica 08: determinación de las características reológicas de

los sólidos pulverulentos.

Volumen aparente, incluye los espacios que

Densidad aparente, 𝜌 = ml 𝑉𝑎. Nos permite conocer el volumen aparente

Índice de Carr (IC)

Índice de Carr (%) Fluidez

Índice de Hausner, Es un valor relacionado con la fluidez de un polvo pero que

Tabla 2. Caracterización del flujo de los polvos por Índice de Hausner

Índice de Hausner Fluidez

1,09 -1,10 Excelente

Tabla 3. Caracterización del flujo de los polvos por el ángulo de reposo

Mayor de 50 ° Sin flujo libre

Menor de 30 ° Flujo fácil

• Determinación del índice de Hausner (IH):

• Determinación del Índice de Carr (IC):

• Determinación de la velocidad de flujo:

• Determinación Del Ángulo De Reposo:

- Martínez Pacheco, R. Tratado de Tecnología farmacéutica Vol I:

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