Analisis Instrumental Exposicion

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Generalidades:

La química analítica implica métodos para determinar la composición química de las

sustancias. Los métodos cualitativos informan sobre la identidad de las especies atómicas o

moleculares de una muestra o los grupos funcionales que contiene; los métodos cuantitativos,

por otro lado, brindan información numérica sobre las cantidades relativas de uno o más de

estos constituyentes. Análisis instrumental es un análisis químico realizado por un dispositivo

que mide alguna propiedad de un compuesto. Ejemplos: intensidad de radiación absorbida o

emitida, número de iones, etc.

Introducción a Análisis Instrumental

Hoy en día existe una impresionante e ingeniosa variedad de instrumentos mediante

los cuales se puede obtener información cualitativa y cuantitativa sobre la composición y

estructura de la materia. Los estudiantes de química, bioquímica, física, geología y ciencias

naturales deben comprender estos instrumentos y sus aplicaciones para resolver importantes

problemas analíticos en estos campos. A menudo hay una cantidad sorprendente de enfoques

diferentes para resolver problemas analíticos, pero al comprender las fortalezas y limitaciones

de estas herramientas, es posible elegir los instrumentos más adecuados y comprender sus

limitaciones de sensibilidad, precisión y exactitud. Además, el conocimiento de los principios

de medición es necesario para calibrar, estandarizar y validar métodos instrumentales.

Conceptos Fundamentales:

Muestra: Porción pequeña seleccionada para su examen, de una cantidad de material

mucho mayor.
Analitos : Componentes que interesan de una muestra.

Matriz: Todos los componentes de una muestra que no son analitos

Técnica: Principio físico o químico que puede emplearse para analizar una muestra.

Método: Medio para analizar una muestra a fin de hallar un analito dado en una matriz

específica.

 Interferencia: Especies presentes en la matriz que causan resultados erróneos en la

determinación del analito.

Blanco: Muestra que contiene todos los componentes de la matriz excepto el analito.

Calibración: Proceso que permite confirmar que la señal medida por un instrumento es

correcta.

Sustancia patron: solución de concentración conocida que se añade lentamente sobre

la solución que contiene el analito hasta completar la reacción

Patrón primario: Compuesto que sirve como material de referencia en métodos

volumétricos. Es ideal que cumpla con los siguientes requisitos:

 Alta pureza (confirmada por métodos establecidos)


 Estable y no higroscópico
 Fácil de conseguir y económico
 Peso molecular alto (menores errores de pesada)
 Debe reaccionar de manera conocida, selectiva y rápida con el analito
Sirven para:

Preparar soluciones patrón que se usan directamente para valorar un analito(método

directo)

Estandarizar soluciones preparadas con sustancias, que no son patrones primarios, y

que serán utilizadas para valorar un analito (patrones secundarios)


Métodos instrumentales

Los métodos instrumentales son métodos analíticos que se basan en la medida de las

propiedades físicas de los analitos (conductividad, potencial de electrodo, absorción o

emisión de luz, relación carga/masa, fluorescencia, …) para:

 La determinación cuantitativa o cualitativa de los analitos: métodos no separativos.

 La separación de varios analitos: métodos separativos.

Los métodos instrumentales se diferencian de los métodos analíticos clásicos principalmente

en que no se requiere que haya reacción química y que son métodos relativos. Es decir, se

requiere realizar un calibrado para relacionar la señal medida con la propiedad que se quiere

obtener y esta relación sólo se puede aplicar a las condiciones en la que se ha determinado.

Sólo es necesario recordar el gran número de propiedades físicas de las sustancias: índice de

refracción, color, susceptibilidad magnética, conductividad térmica, grado de acidez y

muchas otras; para percibir la magnitud del campo de la medición instrumental. Algunas

propiedades son específicas y permitirán una identificación y determinación cuantitativa

directa de una sustancia. Otras, tales como la conductividad eléctrica y el índice de

refracción, no son específicas. Sin embargo, las propiedades no especificas pueden usarse

también para verificar la identidad de una sustancia cuando se conocen otras características

(la identidad y pureza de los líquidos orgánicos puede confirmarse determinando el índice de

refracción).

Los métodos analíticos se clasifican en:

a) Métodos volumétricos: Son los métodos en que la cantidad de sustancia que se

busca, se determina deforma indirecta midiendo el volumen de una disolución de


concentración conocida, que se necesita para que reaccione con el constituyente que

se analiza o con otra sustancia químicamente equivalente.

Los métodos volumétricos también se pueden clasificar de acuerdo al tipo de reacción

que se lleva a cabo:

1. Volumetría por neutralización.

2. Volumetría por precipitación.

3. Volumetría por complejación.

4. Volumetría por óxido-reducción.

b) Métodos gravimétricos: En estos métodos la cantidad de sustancia buscada se

determina mediante el peso de la propia sustancia pura o de algún compuesto químico que la

contiene o equivale químicamente a ella.

La clasificación de los análisis gravimétricos es:

1.Precipitación: El constituyente buscado se determina como producto insoluble de

una reacción. Un ejemplo, es la determinación de cloruro por precipitación como cloruro de

plata.

2.Electrodeposición: La electrólisis da lugar a la separación de un producto sólido

que se deposita en uno de los electrodos, como, por ejemplo, en la determinación electrolítica

del cobre.

3.Volatilización: El método puede ser físico, como en la pérdida de peso por

desecación en una estufa, o químico, como es la expulsión del dióxido de carbono de los

carbonatos por calcinación o por la acción de un ácido. La medida puede ser directa, por
determinación del aumento de peso de un absorbente del constituyente volátil o indirecta, por

determinación de la pérdida de peso.

c) Métodos electro analíticos: Se basan en la medida de una magnitud eléctrica

básica: intensidad de corriente, potencia, resistencia (o conductancia) y carga. Según las

propiedades electroquímicas medidas se distinguen una serie de técnicas electro analíticas:

1.Potenciométricas: Mide el potencial de un sistema electroquímico en equilibrio

para determinar la actividad de algunas sustancias de la disolución.

2.Conductimétricas: Método que se utiliza para medir la conductividad de una

disolución iónica o salina y se realiza por medio del movimiento de estos en la disolución.

3.Voltamperométricas: Este método se basa en la medida de la corriente en función

del potencial aplicado a un electrodo pequeño sumergido en una disolución que contiene una

especie electro activa en condiciones de polarización.

4.Coulombimétricas: En este caso la cantidad del analito se determina midiendo la

cantidad de carga eléctrica necesaria para convertirlo totalmente en producto.

d) Métodos espectroscópicos: Estos métodos miden la interacción de la radiación

electromagnética con los átomos o moléculas del analito o la radiación producida por los

analitos.

E) Existen otros métodos que miden propiedades de la sustancia de interés como la

relación masa-carga, velocidad de decaimiento radiactivo, calor de reacción, velocidad de

reacción, conductividad térmica, índice de refracción, etc.


CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS ANALÍTICOS

Los métodos analíticos se clasifican con frecuencia en clásicos o instrumentales.

Métodos Clásicos:

En la época temprana de la química la mayor parte de los análisis se ejecutaban

separando los componentes de interés, los analitos, que se encontraban en una muestra

mediante precipitación, extracción o destilación.

Estos métodos clásicos para separar y determinar analitos se usan todavía en muchos

laboratorios , sin embargo , el grado de su aplicación en general esta disminuyendo con el

paso del tiempo y con el surgimiento de métodos instrumentales para reemplazarlos

Método Cualitativo

Proporciona información relacionada con la identidad de la especie atómica o

molecular o de o de los grupos funcionales que están en la muestra .

Método Cuantitativo

Proporciona información numérica como la cantidad relativa de uno o más de estos

componentes

Método Gravimétrico

Determina la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuestos presentes

en la muestra

Método Volumétrico

Se basa en la determinación del volumen de una disolución patrón de concentración

conocida

 Precipitación
 Extracción
 Destilación
Es el proceso de separar los componentes o sustancias de una mezcla líquida mediante

el uso de la ebullición selectiva y la condensación.

Es la técnica de separación de un compuesto a partir de una mezcla sólida o líquida ,,

aprovechando las diferencias de solubilidad de los componentes de la mezcla en un

disolvente adecuado.

Es un proceso de obtención de un sólido a partir de una disolución

Método Instrumental

Método empleado para separar y determinar especies químicas

Criterios para la elección de Métodos Analíticos

La medición de propiedades físicas del analito, tales como conductividad, potencial

del electrodo , absorción de la luz o emisión de la luz, relación masa/carga y fluorescencia

empezaron a usarse en el analisis cuantitativo.

Técnica Analítica y Métodos Analíticos

 Técnica Analítica
Fenómeno cientifico que ha demostrado ser de utilidad para proporcionar resultados

confiables por ejemplo la cromatografía

 Método Analítico
Es la aplicación especifica de una técnica analítica para resolver un problema

analítico por ejemplo condiciones en las cuales será aplicada la técnica analítica

 Instrumentos para el Análisis


Un instrumento para análisis químico convierte la información acerca de las

características física o químicas de un analito en datos que puede interpretar el ser humano
 Generador de señales
Produce una señal que se emplea para transferir información del analito a los módulos

eléctricos del instrumento

 Transductor de entrada
Dispositivo que convierte un tipo de energía (señal)en otro

 Procesador de señales
El procesador de señales , modifica la señal transducida procedente del detector de tal

forma que se adecue al funcionamiento del dispositivo de lectura.

 Transductor de salida
Convierte la señal eléctrica procesada en una señal que puede ser entendida por un

observador humano.

Proceso Analítico

VENTAJAS Y DESVENTAJAS

 Ventajas
 Rapidez
 Elevada precisión
 Elevada Selectividad
 Sensibilidad
 Desventajas
 Requiere ser manejado por personal experto
 Requieren una calibración previa con estándares
Son más costosos tanto por el instrumento como por el mantenimiento

TIPOS DE MÉTODOS INSTRUMENTALES

Cromatografía

Espectroscopia de emisión

Nota: Emisión de la radiación


Espectrofotometría y Fotometría

Nota: Absorción de la radiación

Turbidimetría

Nota: Dispersión de la radiación

Refractometría

Nota: Refracción de la radiación

Métodos de difracción de rayos X

Nota: Difracción de radiación

Polarimetría

Nota: Rotación de la Radiación

Potenciómetro

Nota: Potencial eléctrico

Culombimetría

Nota: Carga Eléctrica.

Polarografía

Nota: Corriente eléctrica

Conducimetría

Nota: Resistencia eléctrica.

Gravimetría

Nota: Masa.
Espectrometría de masas

Nota: Razón masa a carga

Métodos cinéticos

Nota: Velocidad de reacción

Gravimetría y volumetría térmica

Nota: Propiedades térmicas

BIBLIOGRAFIA

. Grande, J. C. (2007). Principios de análisis instrumental; Skoog Douglas A, Holler F. James,

Crouch Stanley R; Sexta Edición; Cengage Learning Editores ; 2008; México.

Principios de análisis instrumental; Skoog Douglas A, Holler F. James, Crouch

Stanley R; Sexta Edición; 2008 .

https://www.academia.edu/43268766/Principios_de_an

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Pradillo, B. (2018, 8 octubre). Introducción a las técnicas instrumentales. Orbitales

Moleculares. https://www.orbitalesmoleculares.com/introduccion-las-tecnicas-

instrumentales/

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