Curso Metrología INTELCal PDF
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Metrología
legal
MAGNITUDES Y UNIDADES
Se entiende por magnitud, todo atributo (o propiedad) de un
fenómeno, cuerpo o sustancia que pueda ser distinguido
cualitativamente y determinado cuantitativamente. El término puede
referirse a una magnitud en forma general o a una magnitud de
manera particular.
Ejemplos:
1 ft = 0.3048 m = 30.48 cm
1 m = 39.37 in = 3.281 ft
1 in = 0.0254 m = 2.54 cm
1 milla = 1 609 m = 1.609 km
CONVERSIÓN DE UNIDADES
Como 1 pulgada se define que mide exactamente 2.54 centímetros,
encontramos que:
Conversiones:
1 m³ = 1 000 000 cm³
1 kg = 1 000 g
100 cm = 1m
Cálculo:
VALOR VERDADERO
Ejemplo: 1 L = 1 dm3
PROCESO DE MEDICIÓN
Existen tres tipos de valor, ellos son:
VALOR NUMÉRICO
Ejemplos:
üLa temperatura ambiente, cuando se trata de la medida
de una longitud con un micrómetro.
üLa frecuencia de la tensión de alimentación del
medidor, en la medición de la amplitud de una señal
eléctrica.
PROCESO DE MEDICIÓN
SEÑAL DE MEDICIÓN
Ejemplos:
SISTEMA DE MEDICIÓN
64
EXACTITUD
65
PRECISIÓN
• La precisión es la cercanía entre las medidas. Esta observación
estará directamente ligada con la dispersión.
Repetibilidad Reproducibilidad
67
PRECISIÓN
68
EXACTITUD Y PRECISIÓN
6
9
ExacHtud y precisión
7
0
EXACTITUD Y DESVÍOS
• Un fabricante desea saber si un termómetro indica mediciones exactas y
consistentes para cinco configuraciones de temperatura: 202°, 204°, 206°,
208° y 210°. Los valores del sesgo para las mediciones tomadas en la
configuración de calor 202° se calculan en la siguiente tabla.
71
FORMAS DE EXPRESAR UNA MEDIDA
Atendiendo el grado de confianza que ofrece:
Ejemplo:
88
INCERTIDUMBRE DE MEDICIÓN
3.-Se entiende que el resultado de la medición es la mejor
estimación del valor del mensurando, y que todos los
componentes de la incertidumbre, incluyendo los que
provienen de efectos sistemáticos, tales como los
componentes asociados a las correcciones y a
los patrones de referencia, contribuyen a la
dispersión.
89
INCERTIDUMBRE DE MEDICIÓN
90
CRITERIOS PARA EL CÁLCULO DE
INCERTIDUMBRE DE MEDICIÓN
91
CRITERIOS PARA EL CÁLCULO DE
INCERTIDUMBRE DE MEDICIÓN
92
CRITERIOS PARA EL CÁLCULO DE
INCERTIDUMBRE DE MEDICIÓN
Se puede uQlizar los datos de estudios colaboraQvos empleados
para el desarrollo de metodologías.
93
Especificación
Especificacióndel
del
COMIENZO mesurando
mesurando Etapa 1
Identificación
Identificaciónde
delas
las
fuentes
fuentesdedeincertidumbre
incertidumbre Etapa 2
Simplificación
Simplificaciónpor
por
agrupamiento
agrupamiento Etapa 3
Proceso de
Cuantificación
Cuantificaciónde
de
componentes remanentes
componentes remanentes
estimación de Cuantificación
Cuantificaciónde
de
componentes
componentesagrupadas
agrupadas
incertidumbres Conversión
Conversiónen
en
incertidumbres estándar
incertidumbres estándar
(EURACHEM).
Cálculo
Cálculode
incertidumbre
delala Etapa 4
incertidumbreestándar
estándar
combinada
combinada
Revisión
Revisiónyyre-evaluación
re-evaluación
Cálculo
Cálculode
delala
FIN incertidumbre expandida
incertidumbre expandida
94
MUESTRA
MUESTRA INSTRUMENTO
INSTRUMENTO
Estabilidad Construcción
PATRÓN
PATRÓN
Estabilidad
Características
Robustez
Trazabilidad Fisico-químicas
Calibración
Estabilidad
Se representa: u(x i )
96
EXPRESIÓN DE INCERTIDUMBRES EN LOS INFORMES
Se representa:
uc ( y)
97
EXPRESIÓN DE INCERTIDUMBRES EN LOS INFORMES
U = k.uc (
y)
Donde K es un factor de cobertura o seguridad que adopta, generalmente
valores iguales a 2 o 3 (Nivel de confianza aproximado de 95,45% y 99,97%
respectivamente).
98
EXPRESIÓN DE INCERTIDUMBRES EN LOS INFORMES
DISTRIBUCIÓN t DE STUDENT:
U =tp(n).uc
ν = (n-1)
99
EXPRESIÓN DE INCERTIDUMBRES EN LOS INFORMES
( y ± U ) (unidades)
Acompañada de una explicación sobre la forma que se expresa la
incertidumbre .
10
0
EXPRESIÓN DE INCERTIDUMBRES EN LOS INFORMES
10
1
EXPRESIÓN DE INCERTIDUMBRES EN LOS INFORMES
• u c (unidades)
Ejemplo:
Contenido de Paracetamol: 100,1 %
Incertidumbre estándar: 1,0 % (*)
(*) La incertidumbre estándar corresponde a una
desviación estándar.
10
2
MÉTODOS PARA DETERMINAR LA
INCERTIDUMBRE
u ( x i) = s ( q ) = s ( q )
n
10
4
MÉTODOS PARA DETERMINAR LA
INCERTIDUMBRE
Ejercicio:
En la calibración de un micrómetro, con alcance de medición de 25
mm y resolución de 0.001 mm, se ejecutaron 5 mediciones,
obteniéndose con un bloque patrón de valor nominal de 5.1 mm, las
siguientes indicaciones xi: 5.098 mm; 5.098 mm; 5.101 mm; 5.100
mm y 5.099 mm.
n
DONDE:
å i
( x - x ) 2
s = desviación estándar
sx = i =1
xi =resultado i del mensurando; n-1= grados de libertad
n -1 x= media aritméYca de una muestra de n resultados
10
5
MÉTODOS PARA DETERMINAR LA
INCERTIDUMBRE
2.- MÉTODO DE EVALUACIÓN TIPO B
10
6
ANALITO
INCERTIDUMBRE
47
DISTRIBUCIONES DE PROBABILIDAD MAS
FRECUENTES:
DISTRIBUCIÓN NORMAL:
U
u ( xi ) =
k
-U +U
10
8
DISTRIBUCIÓN NORMAL:
Nivel de Factor de
confianza p cobertura k
(%)
68,27 1
90 1,645
95 1,960
95,45 2
99 2,576
99,73 3
DISTRIBUCIÓN NORMAL:
Ejercicio:
El certificado de calibración de la micropipeta proporciona
la siguiente información:
Incertidumbre U = 0,003 ml
Nivel de confianza k= 2
Determinar la incertidumbre de calibración.
𝑢!"# =
DISTRIBUCIÓN NORMAL:
Ejercicio :
Buffer pH = 4 su inceridumbre declarada en el cerificado es
0,02 y su Nivel de confianza k= 2
La contribución de la inceridumbre será:
uMRC= ?
DISTRIBUCIONES DE PROBABILIDAD MAS
FRECUENTES:
DISTRIBUCIÓN RECTANGULAR:
Cuando es posible estimar sólo los límites (superior e inferior) para xi, en
particular, para establecer que “la probabilidad de que el valor de xi este
dentro del intervalo de a- hasta a+, para todos los propósitos prácticos es
igual a uno y la probabilidad de que xi caiga fuera de ese intervaloes
esencialmente cero.
Δa a+ - a-
Δa u(xi) = =
a-
12 12
a+
11
2
DISTRIBUCIÓN RECTANGULAR:
u(xi ) = a
3
11
3
DISTRIBUCIÓN RECTANGULAR:
EJEMPLO :
0,08
u ( xi ) = = 0,046
3
DISTRIBUCIÓN TRIANGULAR:
USP
VOLÚMEN NOMINAL 25
117
LÍMITE DE ERROR, mL 0,03
DISTRIBUCIÓN TRIANGULAR:
El volumen de una pipeta es de 10 ± 0,08 y cuya distribución en el
laboratorio se ha demostrado que los valores se ubican con
mayor frecuencia cerca al valor medio
Ejercicio:
10,08 + 9,92
xi = = 10,00
2
10,08 - 9,92 0.16
u ( xi ) = = = 0,0327
24 24
0,08
u ( xi ) = = 0,0327
6
COMBINACIÓN DE INCERTIDUMBRES
FÓRMULA:
uc (y)= u2(a)+u2(b)+u2(c)+...
11
9
COMBINACIÓN DE INCERTIDUMBRES
FÓRMULA:
2 2 2
⎡u(a)⎤ ⎡u(b)⎤ ⎡u(c)⎤
uc(y)= y ⎢ ⎥ +⎢ ⎥ +⎢ ⎥ +...
⎣ a ⎦ ⎣ b ⎦ ⎣ c ⎦
12
0
LA INCERTIDUMBRE Y EL
CUMPLIMIENTO DE LOS LÍMITES
LÍMITE SUPERIOR
LÍMITE INFERIOR
121
LA INCERTIDUMBRE Y EL
CUMPLIMIENTO DE LOS LÍMITES
12
2
LA INCERTIDUMBRE Y EL
CUMPLIMIENTO DE LOS LÍMITES
¿Tu laboratorio emite conformidad respecto a una especificación?
¿En los informes de resultados se dice si el resultado pasa o no
pasa, o cumple o no cumple?
El pH aceptable para agua varía entre 6,5 a 8,5 Unidades de pH
12
3
Límite e Intervalo de aceptación
Límite de aceptación: Límite especificado, superior o inferior, de
los valores permitidos para la magnitud medida
Intervalo de aceptación: Intervalo de valores permitidos para la
magnitud medida
12
4
Intervalo de rechazo
12
5
Zona de seguridad (w)
Intervalo entre un límite de tolerancia y el límite de aceptación
correspondiente, con una dimensión del intervalo de w = |TL - AL|.
12
6
Zona de seguridad (w)
𝒘 = 𝑻𝑳 − 𝑨𝑳
Zona de seguridad = w
Límite de tolerancia/Especificación = TL
Límite de aceptación = TL-AL
𝒘 = 𝑻𝑳 − 𝑨𝑳
Esto significa que si el resultado de la medición está por debajo del Límite
de Aceptación (AL), entonces la medición se acepta y es conforme con la
especificación
12
8
Zonas de seguridad
13
0
Regla de decisión
13
2
Incertidumbre de medida y riesgo de decisión
a)
b)
Función DISTR.NORM.N
Probabilidad de conformidad y zonas de seguridad
13
7
Probabilidad de conformidad
AL = Límite aceptación
TL= Límite tolerancia
Ejemplo
Pasa - aceptación basada en la zona de seguridad; el resultado medido está por debajo del límite de
aceptación, AL = TL - w.
No-pasa - rechazo basado en la zona de seguridad; si el resultado medido está por encima del límite de
aceptación, AL = TL - w.
13
8
Regla de decisión simple o riesgo compartido
13
9
Regla de decisión simple o riesgo comparado
Tipos de declaraciones
Opción 1: Pasa
Opción 2: No Pasa
Alternativa
Opción 1: Pasa
Opción 2: Pasa condicionado
Opción 3: No Pasa condicionado
Opción 4: No Pasa
14
1
Declaración Binaria para una regla de aceptación simple
(w=0)
14
3
Declaración Binaria para una regla de aceptación simple
(w=0)
Bajo dicha regla “riesgo compartido”, el fabricante y el usuario
acuerdan, aceptar como conforme un elemento cuya propiedad
tenga el valor medido en el intervalo de tolerancia. Con una regla de
decisión de aceptación simple, que el fabricante y el usuario
comparten las consecuencias de las decisiones erróneas.
14
4
Declaración Binaria para una regla de aceptación simple
(w=0) Ejemplo 1
Entre un cliente y un laboratorio se establece una
regla de decisión simple con una incertidumbre
expandida máxima aceptable (La incertidumbre
expandida con k=2 no puede ser mayor a la tercera
parte del resultado reportado), determine si resultado
es conforme para los siguientes casos (se dará
conformidad si el resultado es mayor o igual a 5)
a) 5 U=3
b) 5 U=1 U = IncerAdumbre expandida
u = incerAdumbre combinada
c) 5 u=1,5 U = k*u
14
5
Declaración Binaria para una regla de aceptación simple
(w=0)
Ejemplo 1
b) La incertidumbre expandida para un factor de cobertura k=2 debe satisfacer lo siguiente
Umax = Promediomuestra/3
5 ≤ Promediomuestra
a) 5 U=3
b) 5 U=1
c) 5 u=1,5
14
6
Posibles errores en una regla de decisión simple
14
9
Declaración no binaria con zona de seguridad
Aceptación simple 0 50
15
1
Relación entre Incertidumbre y tolerancia
Ø Con una relación TUR de 2:1, el laboratorio aceptaría el riesgo más alto asociado en
una calibración, por tal motivo el criterio recomendado será TUR de 3:1.
!" 𝑻
3U = T U=
# 𝟑
15
6
Incertidumbre como Zona de seguridad interna
15
7
Incertidumbre como Zona de seguridad Externa
AL = TL + W
Confianza del 95% w= 0,83*U ISO 14253-1:2017
15
8
Ejemplo
Límites de velocidad vial
En aplicación de la ley de seguridad vial, la policía mide la velocidad de los
vehículos utilizando dispositivos como radares y pistolas láser. La decisión
de imponer una multa por exceso de velocidad, que podría
potencialmente acabar en los tribunales, debe tomarse con un alto nivel
de confianza en que realmente se ha excedido el límite de velocidad.
160
Pasos para determinar la regla de decisión
Pasos para determinar la regla de decisión
TRAZABILIDAD METROLÓGICA:
Otras causas
Condiciones
Observación
ambientales
Aparatos de
Medios
medición
Imperfección Teorías de
de los ERRORES
aplicación
sentidos
Clasificación de error en cuanto su origen
ERRORES POR EL ERRORES POR EL ERROR POR MÉTODOS DE
ERRORES POR MEDIO AMBIENTE OPERADOR INSTRUMENTO MEDICIÓN
INSTRUMENTO INADECUADO
S DE de
• Por defectos • Temperatura • Errores •Antes de realizar la • Falta de
MEDICIÓN
fabricación aleatorios se medición es necesario método
(imposible construir • Humedad
• El polvo deben al determinar cuál es el definido y
aparatos perfectos).
Éstos pueden ser operador, por instrumento de documenta
• Vibraciones
deformaciones, ejemplo: medición adecuado do
falta de linealidad, • interferencias para la aplicación de
• Falta de
imperfecciones (ruidos) que se trate.
agudeza
mecánicas, falta de electromagné
visual •Debe tomarse en
paralelismo, ticas extrañas.
etcétera. • Descuido cuenta la exactitud
• Cansancio deseada de la
medición a más de
• Alteraciones
otros factores*
emocionales
• Para reducir este
error es
necesario
adiestrar al
personal
Se recomienda que la razón de tolerancia de una pieza de trabajo a la resolución, legibilidad o valor de mínima división de un instrumento sea de 10 a 1 para un caso ideal y de 5
a 1 en el peor de los casos. Si no es así la tolerancia se combina con el error de medición y por lo tanto un elemento bueno puede diagnosticarse como defectuoso y viceversa.
Error Absoluto:
• Es la diferencia entre el valor leído y el valor
convencionalmente verdadero o patrón de referencia.
Error absoluto= Valor leído - Valor verdadero(patrón)
Error Relativo:
• Es la división entre el error absoluto y el valor verdadero(patrón)
Error relativo= Error absoluto
Valor verdadero(patrón)
Corrección:
• Corrección es el valor que agregado algebraicamente al
resultado no corregido de una medición, compensa un error
sistemático asumido.
• La corrección es igual al error sistemático supuesto, pero de
signo contrario.
— se requiere la calibración del equipo para establecer la trazabilidad metrológica de los resultados
informados.
NOTA Los tipos de equipos que tienen efecto sobre la validez de los resultados informados pueden incluir
aquellos utilizados para:
— la medición directa del mensurando, por ejemplo, el uso de una balanza para llevar a cabo una medición de
masa;
6.4.7 El laboratorio debe establecer un programa de calibración, el cual se debe revisar y ajustar
según sea necesario, para mantener la confianza en el estado de la calibración.
6.4.8 Todos los equipos que requieran calibración o que tengan un periodo de validez definido se
deben etiquetar, codificar o identificar de otra manera para permitir que el usuario de los equipos
identifique fácilmente el estado de la calibración o el periodo de validez.
6.4.9 El equipo que haya sido sometido a una sobrecarga o a uso inadecuado, que dé resultados
cuestionables, o se haya demostrado que está defectuoso o que está fuera de los requisitos
especificados, debe ser puesto fuera de servicio. Éste se debe aislar para evitar su uso o se debe
rotular o marcar claramente que está fuera de servicio hasta que se haya verificado que funciona
correctamente. El laboratorio debe examinar el efecto del defecto o de la desviación respecto a los
requisitos especificados, debe iniciar la gestión del procedimiento de trabajo no conforme (véase
7.10).
Requisitos NTE INEN ISO/IEC 17025:2018
6.4.10 Cuando sean necesarias comprobaciones intermedias para mantener confianza
en el desempeño del equipo, estas comprobaciones se deben llevar a cabo de acuerdo
con un procedimiento.
6.4.12 El laboratorio debe tomar acciones viables para evitar ajustes no previstos del
equipo que invalidarían los resultados.
Requisitos NTE INEN ISO/IEC 17025:2018
6.4.13 Se deben conservar registros de los equipos que pueden influir en las actividades del
laboratorio.
b) el nombre del fabricante, la identificación del tipo y el número de serie u otra identificación
única;
d) la ubicación actual;
Requisitos NTE INEN ISO/IEC 17025:2018
e) las fechas de la calibración, los resultados de las calibraciones, los ajustes, los criterios de
aceptación y la fecha de la próxima calibración o el intervalo de calibración;
f) la documentación de los materiales de referencia, los resultados, los criterios de aceptación, las
fechas pertinentes y el período de validez;
C 6.5.2 a) Los certificados de calibración externa deben haber sido emitidos por
laboratorios de calibración acreditados por el SAE o por cualquier organismo de
acreditación que haya firmado un acuerdo de reconocimiento (IAAC, ILAC), o por
laboratorios nacionales firmantes del acuerdo de reconocimiento mutuo de CIPM que
cuenten con la capacidad para calibrar la magnitud requerida en el rango requerido o
conforme a la Política PL01 de trazabilidad de las mediciones.
En las evaluaciones iniciales de laboratorios de calibración no se aceptara calibraciones
internas del propio laboratorio, solo se permitirá que realicen calibraciones internas a
partir de la evaluación de vigilancia. Dichas calibraciones internas deben estar siempre
dentro del alcance acreditado. La trazabilidad aceptada en estos casos será de acuerdo
a la política de trazabilidad del SAE, PL01.
Los certificados emitidos por laboratorios acreditados deben incluir el logotipo del
acreditador o referencia a su condición de acreditado
DETERMINACIÓN DE INTERVALOS DE CALIBRACIÓN
Costos Riesgo
Aceptar resultados que
Incremento de
se encuentren fuera de
frecuencia de calibración
tolerancia
Intervalo de calibración
Tiempo que el equipo no
debe ser reducido al
está operativo mientras
mínimo para asegurar
es calibrado
incertidumbre requerida
DETERMINACIÓN DE INTERVALOS DE CALIBRACIÓN
Propósito de una calibración periódica:
Mejorar la estimación de la
desviación entre el valor de
referencia y el valor obtenido Confirmar la incertidumbre que
utilizando un instrumento de se puede lograr con un
medición, y la incertidumbre de instrumento de medición
su desviación, en el momento
mismo que se utilice.
Confirmar si ha habido o no
alguna alteración en el
instrumento de medición que
pudiera introducir alguna duda
en los resultados emitidos en el
periodo transcurrido.
DETERMINACIÓN DE INTERVALOS DE CALIBRACIÓN
Factores a tener en cuenta para definir el período de una
calibración:
Incertidumbre
Riesgo Costo
requerida
Deriva,
Recomendación
Tipo de equipo Tendencia al
del fabricante
desgaste
Errores Influencia en la
máximos Ajustes calidad de
permitidos medida
Datos
publicados de
equipos iguales
MÉTODOS DE DETERMINACIÓN DE INTERVALOS DE CALIBRACIÓN
Tiempo en “uso”
Aproximación estadística
Cuando un número grande (grupo) de instrumentos idénticos son
calibrados, el intervalo de calibración puede ser determinado con
métodos estadísticos.
Método de regresión
Se modela la deriva y estabilidad de la medición de un instrumento de
medición en los puntos críticos de control mediante una regresión lineal
que se estima por mínimos cuadrados, lo cual permite predecir el
intervalo de calibración del instrumento de medición.
MÉTODOS DE DETERMINACIÓN DE INTERVALOS DE CALIBRACIÓN
Resolución: 0.0001 g.
Tolerancia: 0.0010 g.
Error: 0.0007
Tiempo transcurrido entre calibración:12 meses.
Horas de uso: 189 horas.
MÉTODOS DE DETERMINACIÓN DE INTERVALOS DE CALIBRACIÓN
Resultado:
Resultado: