INFORME FINAL DEL PROYECTO SIP: 20070418

APLICACIÓN DEL LECHO POR FUENTE-FLUIDIZADO “SPOUT-FLUID BED” CON

SÓLIDOS INERTES A LA MICROENCAPSULACIÓN DE ACEITE ESENCIAL DE
NARANJA

1. ANTECEDENTES.
ACEITES ESENCIALES
Con este nombre se conoce el líquido oleoso volátil, generalmente insaponificable que
se obtienen de las diferentes partes de una planta (hojas, raíces, flores, semillas y
frutas) por algún método físico de extracción. Representa la fracción aromática más
importante del vegetal; esta constituido por una mezcla muy compleja de compuestos,
principalmente terpenos, alcoholes, cetonas, fenoles, ácidos, aldehídos y ésteres; se
solubilizan parcialmente en etanol, cloroformo y aceites fijos (grasas y aceites) y son
insolubles en agua. (Badui, 1993)

Los aceites esenciales se pueden extraer mediante diferentes métodos como:

expresión, destilación con vapor de agua, extracción con disolventes volátiles y
enflorado o enfleurage (Alberto, 1999).

Los aceites esenciales tienen características sensoriales muy similares a la materia

prima de donde provienen, pero con una potencia o intensidad hasta 100 veces mayor;
por lo que se usan en concentraciones que van de 0.01 a 0.1% para aromatizar
diversos alimentos, bebidas, perfumes, etc. (Hoagland, 1978).

1.1.1. ACEITE ESENCIAL DE NARANJA.

Las frutas cítricas como la naranja consiste de una cáscara exterior la cual se conforma
de un flavedo, glándulas de aceite, albedo y sacos donde se encuentra el jugo (ver
figura 1). La epidermis consiste de plaquetas de una capa de cera epicuticular. La
flavedo en la región subepidermal contiene los cromoplastos que imparten el color
naranja característico del fruto, aquí también se encuentran numerosos sacos de aceite

1
que contienen aceite esencial aromático. Debajo de las glándulas del aceite, el flavedo
se mezcla en el albedo (mesocarpio).

Figura 1. Partes de la naranja.

La naranja posee el aroma distintivo de la fruta cítrica debido al lanzamiento continuo
de cantidades pequeñas de volátiles a la atmósfera. Cuando la cáscara se somete a
altas temperaturas o a abuso físico, se rompen los sacos del aceite y los volátiles se
descargan a la atmósfera (Kealey and Kinsella, 1979).

La naranja (Citrus sinesis L. Osbeck) debe su aroma a la presencia de diversos

terpenoides que se sintetizan en las glándulas que están distribuidas en forma
heterogénea en las capas pigmentadas del flavedo, cáscara externa, (ver figura 2), la
cual contiene aproximadamente 1 ml del correspondiente aceite esencial por cada 100
cm2 de cáscara. La cáscara externa forma entre el 8-10 % de la naranja que es donde
se encuentran los sacos de aceite (Kealey and Kinsella, 1979).

Figura 2. Componentes de la naranja.

2
Los monoterpenos pineno (ver figura 3.), carvona (ver figura 4.), etc., son sustancias
típicas que se encuentran en los volátiles de diversas frutas como la naranja; dada su
estructura química algunos presentan carbonos asimétricos y por lo tanto existen en
dos formas ópticamente activas. El limoneno (ver figura 5.) es el hidrocarburo que más
abunda en la naranja y en los cítricos en general; el cual es fácilmente oxidable y tiene
un umbral de detección de 10 μg/l. (Badui, 1993).

Figura 3. Estructura química del α-pineno y β-pineno

Figura 4. Estructura química de la carvona

Figura 5. Estructura química del limoneno.

De acuerdo al la Farmacopea (2000) y el Food Chemical Codex (1996) existen

diferentes tipos de aceite esencial de naranja que son utilizados en la industria
alimentaria, farmacéutica, etc.:

3
 • Aceite esencial de naranja, centrifugado:
También denominado oleum auratil o aceite esencial de naranja amargo.
Se obtiene por expresión del epicarpio fresco del fruto maduro del Citrus
aurantium variedad sinensis, Linné (Familia: Rutaceae), y posterior
centrifugación.

• Aceite esencial de naranja, desterpenado:

Contiene principalmente alcoholes libres (+)linalol y (+)terpinol, con cantidades
considerables de aldehídos, en su mayor parte decanal.

• Aceite de naranja, destilado:

El aceite volátil obtenido por la destilación de la cáscara fresca o jugo de Citrus
sinesis L. Osbeck (Fam. Retaceae) con o sin la previa separación del jugo, de
la pulpa o de la cáscara.

El aceite esencial de naranja se utiliza para dar sabor y aroma a té, vinos, bebidas no
alcohólicas, es uno de los ingredientes básicos en la industria de los perfumes, se utiliza
en jabones, desinfectantes y productos similares.

Debido a que el aceite esencial de naranja y en general los aceites esenciales son muy
inestables, una manera de estabilizarlos es formando microcapsulas para lo que se
requiere el uso de agentes encapsulantes como lo son los almidones modificados.

1.2. ALMIDONES MODIFICADOS

El almidón es hidrófilo en su forma natural y por consiguiente no tiene afinidad hacia
sustancias hidrófobas como las grasas y aceites (Anónimo, 2003).

Almidones de cualquier fuente se componen de dos polimeros, amilosa y amilopectina. El

grado de polimerización y el peso molecular de las moléculas naturales del almidón varía
por consiguiente radicalmente. Además, varían en el cociente de los polímeros de cadena
ramificados (amilopectina) a los polímeros de cadena lineares (amilosa), dentro de un tipo
4
dado de almidón y a partir de un tipo a otro. Estos factores, además de cualquier tipo de
modificación química usado, afectan la viscosidad, la textura, y la estabilidad de los
almidones (FCC,1996).

Los almidones naturales y modificados, son los polímeros solubles en agua que producen
dispersiones, soluciones o geles viscosos en concentraciones bajas y son usados
extensamente en una infinidad de aplicaciones (Whistler and BeMiller, 1993).

Los almidones modificados presentan otras propiedades funcionales, por lo que

generalmente se emplean más en la industria (Hoagland, 1978); estos productos pueden
ser modificados para utilizarse como: agentes estabilizadores, emulsionantes,
humectantes, espesantes, etc.

El almidón es químicamente modificado por reacciones de degradación suaves o por

reacciones entre los grupos oxidrilo del almidón nativo y el reactivo seleccionado.
La elaboración de los almidones modificados normalmente se lleva a cabo por los
siguientes procesos (Badui, 1993):

• Gelatinización.
• Hidrólisis (o fluidización) por ácidos.
• Eterificación.
• Esterificación.
• Enlaces cruzados.
• Oxidación.

Los almidones modificados se metabolizan de una forma semejante al almidón natural,

degradándose en el aparato digestivo y formando azúcares más sencillos y finalmente
glucosa, que es absorbida. Aportan por lo tanto a la dieta las mismas calorías que
cualquier otro carbohidrato. Algunos de los restos modificados no pueden ser asimilados y
son eliminados o son utilizados por bacterias intestinales. Pero en general son
considerados como aditivos seguros e inocuos (Anónimo, 1999)

5
 A demás de su disponibilidad para adquirirlos y de su calidad, los almidones modificados
pueden mejorar el proceso de encapsulación, produciendo productos de alta calidad y
economía. El almidón modificado N-Lok, es un producto de baja viscosidad especialmente
diseñado para la encapsulación de sabores, grasas, aceites y vitaminas, y se caracteriza
por su excelente resistencia a la oxidación. (Anónimo, 2003).

1.2.1. Características del almidón modificado N-Lok.

La baja viscosidad del N-Lok es apropiada para la preparación de emulsiones con alto
contenido de sólidos para ser secados. Los productos muestran ciertas propiedades como
la formación de una emulsión estable y la formación de una buena película que cubre al
producto. Estas propiedades se pierden por lo regular durante el secado con otros agentes
encapsulantes, pero al utilizar N-Lok como agente encapsulante, se disminuye la pérdida
de estas propiedades. El polvo seco que se obtienen es estable, la pérdida de
componentes volátiles es minimizada y los ingredientes activos son protegidos de la
oxidación. El N-Lok es recomendado como un agente encapsulante para una gran
variedad de aceites, en particular los que son susceptibles a la oxidación como el aceite
esencial de naranja o de limón, para secar vitaminas y una gran variedad de productos
como: bebidas, mezclas de especies, etc. (Anónimo, 2003).

1.3. ENCAPSULACIÓN
La encapsulación o microencapsulación se define (MacNamee et al., 1998) como el
revestimiento de líquidos, sólidos o gases con una capa delgada protectora o pared de
algún material, el cual inhibe la volatilización del compuesto en cuestión protegiéndolo del
deterioro químico. El término microencapsulación utilizado en la industria alimentaría y
farmacéutica es sinónimo de encapsulación.

La tecnología de encapsulación o microencapsulacion ha sido utilizada por el sector

alimenticio por más de 60 años. Dicha tecnología en la transformación de los alimentos
incluye el recubrimiento de pequeñas partículas de productos como: acidulantes, grasas y
sabores; así como de productos sólidos como: pasas, cacahuates y productos confitados,
lo cual se puede lograr por medio de la microencapsulación y técnicas de macro-

6
recubrimiento respectivamente. Específicamente, la microcápsula tiene la capacidad de
preservar una sustancia (Kashappa and Hyun, 2005).

El proceso de encapsulación o microencapsulacion ha sido aplicada por la industria

alimenticia por diversas de razones (Kashappa and Hyun, 2005):

1. La encapsulación puede proteger el material contra la degradación reduciendo

su reactividad al medio ambiente (e.g. al calor, humedad, aire, y luz).

2. La velocidad de transferencia de evaporación del material al medio ambiente se

disminuye.

3. Las características físicas del material original se pueden modificar.

4. El sabor del material pueden ser enmascarado.

5. El material puede ser diluido si se requiere en cantidades muy pequeñas, se

pueden obtener dispersiones uniformes en soluciones calientes.

6. Puede ser empleado para encapsular componentes separados dentro de una

misma mezcla que reaccionaría de otra manera el uno con el otro.

Diversos métodos han sido propuestos en la literatura para la producción de

microcápsulas, siendo el secado por aspersión el más utilizado. Este tipo de secador es
ampliamente utilizado en la industria de los alimentos ya que es un método efectivo en la
encapsulación de diversos materiales. En este proceso (Pisecky, 1987) el material a
encapsular es homogenizado con un agente encapsulante; esta mezcla es alimentada al
secador por aspersión que es atomizada por medio de una boquilla o disco aspersor,
obteniendo el producto encapsulado como un polvo en el separador ciclónico.

7
 El secador por aspersión a pesar de sus ventajas (Brennan, 1997), tiene altos costos de
fabricación e instalación, a demás de ser el equipo con mayor relación de volumen
ocupado por unidad de producto obtenido.

Debido a los costos de instalación y fabricación del secado por aspersión se han buscado
alternativas de menor costo entre las que se encuentra el secado de lecho por fuente
“Spouted Bed”, sobre sólidos inertes, una de las más promisorias (Baractat, et al, 2004).

1.4. LECHO POR FUENTE

El spouted bed ha sido ampliamente utilizado en los procesos de secado, representando
una alternativa al secado por aspersión para obtener productos de la misma calidad a bajo
costo (Corrêa, et al., 2004).

El lecho por fuente o spouted bed convencional consiste básicamente en un recipiente

cilíndrico o cilíndrico cónico abierto en la superficie, el cual es llenado con partículas de
sólidos (Dp>1 mm) en el cual, el fluido, que generalmente es aire, es inyectado
verticalmente a través de un orificio en la base del recipiente. Si la velocidad de inyección
es adecuada provocará una corriente de partículas que ascienden rápidamente a través
de una cavidad central o spout formada dentro del lecho de sólidos. Dichas partículas al
alcanzar cierta altura sobre el nivel del lecho, la fuente, caen en la región anular y viajan
lentamente hacia abajo y en cierto grado hacia el canal central en forma de un lecho
flojamente empacado, ver figura 6 (Epstein y Grace, 1984).

8
 Figura 6. Representación esquemática de un lecho por fuente convencional (Epstein y
Grace, 1984).

En el sistema conocido como lecho por fuente o spouted bed, el ducto central es
denominada spout y la región anular periférica se conoce también como ánulo. El término
fuente, es utilizado para denotar la zona con forma de sombrilla que se forma por arriba de
la superficie del lecho de sólidos. Para incrementar el movimiento de los sólidos y eliminar
la presencia de zonas muertas en la parte baja del recipiente, es común emplear una base
cónica truncada con inyección del fluido en el vértice truncado (Osorio-Revilla et al, 2004 b)
de la misma como se muestra en la figura 6

Desde que su introducción en 1955 (Mathur and Gishler, 1955) esta técnica ha sido
utilizada en una gran variedad de operaciones como (Mathur and Epstein, 1974):

- Secado de materiales granulares.

- Granulación.
- Secado de soluciones y suspensiones.
- Recubrimiento
- Desinfectado de granos.
- Mezclado de sólidos.

9
1.4.1. Secado de suspensiones y soluciones en un lecho por fuente convencional
con sólidos inertes.

La utilización de lecho por fuente para la obtención de polvos finos a partir de pastas,
suspensiones y soluciones fue desarrollada por investigadores de la ex Unión Soviética en
el Instituto Tecnológico de Leningrado (Mujumdar A., 1983).

El lecho que se utiliza en este proceso consiste de partículas inertes que absorben el calor
del aire caliente mientras viajan por el spout y son lanzadas por arriba del lecho formando
la fuente. En el momento en que dejan el lecho y son proyectadas por encima del mismo
formando la fuente, son cubiertas por una capa de la suspensión o solución a secar
proveniente de una boquilla de aspersión; éstas caen en el ánulo posteriormente. Al
sumergirse en el ánulo, la humedad se evapora, tomando el calor principalmente de las
partículas inertes y del aire caliente que pasa hacia el espacio anular del lecho proveniente
del spout. La humedad evaporada es arrastrada por el flujo de aire ascendente en el ánulo.
La capa del producto seco permanece adherida a la superficie el sólido inerte hasta que
está lo suficientemente seca y quebradiza, momento en el cual se desprende de la
superficie del sólido inerte debido a las coliciones entre éstos en el spout y por el
cizallamiento presente entre las partículas en el espacio anular, el producto seco liberado
de la superficie de los sólidos inertes es conducido a un separador ciclónico donde es
colectado en forma de polvo finamente dividido (Mathur, 1971), ver figura 7.

Este tipo de secadores posee varias características distintivas, tales como el

establecimiento de un movimiento cíclico sistemático de los sólidos, un buen contacto
partícula-gas, una simple construcción y fácil mantenimiento. Estas características hacen
del secador de lecho por fuente una alternativa muy prometedora de bajo costo al secador
por aspersión (Fane et al, 1980), que como se menciona anteriormente, es ampliamente
utilizado en microencapsulación en la industria farmacéutica y de alimentos.

10
 Figura 7. Esquema típico de un secador de lecho por fuente convencional para el
secado de soluciones y suspensiones (Osorio, 1990).

Pocos son los informes que están disponibles en la literatura sobre el uso del secador de
lecho por fuente con sólidos inertes para la microencapsulación de aceites esenciales y
otros productos. Únicamente se han encontrado dos referencias: los trabajos de Baracat et
al, (2004) y recientemente de Marreto et al, (2006) que estudian la aplicabilidad del
spouted bed para el proceso de microencapsulación en productos farmacéuticos
obteniendo que es un proceso promisorio ya que forma cápsulas con paredes más duras
lo que reduce la velocidad de liberación del medicamento.

En el caso de Baracat et al, (2004), su estudio se basó en determinar la viabilidad del uso
de lecho por fuente con partículas inertes para secar microcápsulas de productos
farmacéuticos en un polímero, utilizando indometacina. El carácter morfológico y la
recuperación total del medicamento se compararon con el secado por aspersión. Estos
autores observaron que se formaban racimos de microcapsulas debido a la coalescencia

11
de éstas y que el tamaño de estos racimos aumentaba conforme aumentaban la altura del
lecho, aunque el recubrimiento total de la indometacina fue de 53.18%, 60.76%, 70.70%
conforme aumentaba la altura del lecho, comparada con el recubrimiento que se obtiene
con el secador por aspersión (95.65%), concluyen que el encapsulado de indometacina
en lecho por fuente es un proceso promisorio para la preparación de microcapsulas de
medicamentos.

Un estudio más reciente es el reportado por Marreto et al; (2006) quienes evaluaron la
encapsulación de productos farmacéuticos en el spouted bed convencional con sólidos
inertes, comparando la calidad del producto con productos comerciales. Obteniendo que la
calidad del producto obtenido del lecho por fuente es similar al comercial, por lo que al
igual que Baracat et al, (2004) concluyen que éste proceso es promisorio para obtener
productos farmacéuticos de buena calidad.

Cabe mencionar que en ambos trabajos se forman las microcápsulas antes de asperjarlas
en el secador de lecho por fuente, esto es, hacen una dispersión en agua de un polímero,
pectina y caseína a la que se le ajusta el pH, una vez obtenida la dispersión se adiciona el
medicamento en una relación 2:1. Las microcapsulas las obtienen reduciendo el pH
lentamente, la pared de las microcapsulas se endurece adicionado glutaraldehído.

Si bien no hay reportes de la encapsulación de aceites esenciales en el spouted bed, el

fenómeno para la encapsulación es similar al de productos farmacéuticos por lo que
partiendo de estos trabajos se puede suponer que al encapsular aceite esencial de
naranja se obtendrán resultados similares o mejores que al encapsular aceite mediante
secado por aspersión, razón por lo cual se plantea el presente trabajo.

12
2. JUSTIFICACIÓN.
La encapsulación o microencapsulación en tecnología de alimentos es una técnica
novedosa utilizada para solucionar el manejo, almacenamiento y utilización de sustancias
aromáticas las cuales son inestables por su volatilidad y reactividad.

El secado por aspersión es quizá la técnica más antigua de encapsulación utilizada para la
preparación de aditivos, en particular saborizantes, ya que es un proceso muy conveniente
para el control de las características del producto, como son tamaño de partícula,
densidad a granel y contenido de agua. Sin embargo se imponen algunas limitaciones en
este proceso cuando la materia prima presenta alta viscosidad, cuando se desea una alta
densidad a granel y cuando los productos son altamente sensibles al calor, como los
antibióticos, caldos de fermentación y aceites esenciales.

Para cubrir las limitaciones que presenta el secado por aspersión se ha propuesto la
utilización del secado de lecho por fuente “Spouted Bed” en la encapsulación de
medicamentos para la industria farmacéutica, pocos son los trabajos que se encuentran al
respecto en los cuales han observado que mediante este proceso se produce el
fenómeno de agrupamiento de las microcapsulas lo que ocasiona el endurecimiento de
éstas produciendo una reducción a la velocidad de liberación del medicamento.

Partiendo de esto el presente trabajo pretende utilizar el spouted bed como una alternativa
a la encapsulación de aceite esencial de naranja con la finalidad de obtener un producto
con calidad similar o mejor a la obtenida en secado por aspersión.

13
3. OBJETIVOS.

GENERAL.
Evaluar la aplicación del secador de lecho por fuente en la encapsulación de aceite
esencial de naranja como alternativa al secado por aspersión.

ESPECÍFICOS.
• Caracterizar el aceite esencial de naranja antes y después del proceso de secado a
manera de evaluar el efecto de las condiciones de operación en la calidad del
producto.

• Evaluar el efecto de las temperaturas de entrada y salida del secador y la velocidad

de flujo en la eficiencia de retención del producto, % de encapsulación y % de
aceite superficial.

• Caracterizar el producto obtenido determinando humedad, densidad a granel,

tamaño de partícula y distribución del tamaño de partícula.

• Establecer la temperatura de entrada y la temperatura de salida, así como la

velocidad de flujo del aire de secado más adecuadas para la encapsulación de
aceite esencial de naranja en el secador de lecho por fuente.

• Comparar los resultados de encapsulación respecto al obtenido en las mejores

condiciones en secado por aspersión.

14
 4. MATERIALES Y MÉTODOS.
Los materiales y equipo utilizados se enlistan a continuación.

MATERIALES.
Material.
• Aceite esencial de naranja
• Almidón modificado N-Lok
• Trampas de Clevenger
• Trampas de Bidwell
• Reactivos químicos de laboratorio
• Material de vidrio de uso común de laboratorio
• Partículas de fluor etilen propileno (FEP)

Equipo.
• Spout Fluid Bed construido en la ENCB
• Secador por aspersión Niro Atomaizer Mobilel minor.
• Manómetros en U
• Manómetros inclinados
• Termopares tipo K
• Boquilla de aspersión de doble fluido modelo 1/8 JJSS marca SPRYING SISTEM
Co
• Bomba de desplazamiento positivo marca COLE PALMER
• Homogenizador Ultra-Turmax M45
• Analizador de tamaño de partícula Malvern IM 026 serie 2600
• Termobalanza marca OHAUS MB 200

4.2. EQUIPO EXPERIMENTAL.

El equipo utilizado en el presente trabajo consiste en un secador de lecho por fuente-
fluidizado desarrollado en un trabajo previo (Osorio-Revilla et al, 2004a), el cual se
presenta es la figura 8.

15
El cuerpo del secador esta formado por una columna de acrílico de 70 cm de alto, 14.3 cm
de diámetro interno, el grosor de la pared es de 6 mm, con una base cónica perforada de
acero inoxidable que conduce tanto el aire adicional a través del espacio anular, como el
aire para formar la fuente de manera independiente, manejado por sopladores y válvulas
de control. El diámetro del orificio de entrada del aire por el spout tiene una relación Dc/Di
(diámetro de columna a diámetro del orificio) de 7.

Una malla metálica de acero inoxidable de un centímetro de apertura, está localizada en la

parte superior del cuerpo del secador y tienen como fin favorecer el desprendimiento del
polvo seco de los sólidos y limitar la altura de la fuente a altos flujos de aire por el canal
central. El tubo central se encuentra 1 cm por debajo de la superficie del lecho y permite la
disminución de la caída de presión originada por el mismo y estabiliza la fuente, evitando
el colapso de ésta a altas fracciones mojadas del lecho (Strumillo et al., 1983); este tubo
central es de acero inoxidable con diámetro interno de 2.85 cm, longitud de 8.8 cm y un
espesor de pared de 1.8 mm, y se encuentra colocado a 5 cm del oficio de la entrada del
aire para no interferir con el libre movimiento de los sólidos.

La altura del lecho en este caso fue de un diámetro de columna de 14.3 cm o H/Dc=1, que
es el mínimo recomendado para la aplicación de las ecuaciones clásicas de hidrodinámica
en este tipo de secadores (Mathur y Gishler, 1955).

4.2.1. Sistema de aspersión de la alimentación.

La alimentación de la solución a secar se llevó a cabo con una bomba de desplazamiento
positivo de engranes marca COLE PALMER con cabezal 1097.

El gasto alimentado para cada combinación de flujo y presión de aire se registro por medio
de rotámetros calibrados con la solución de aceite/N-Lok a secar que será alimentada a
temperatura ambiente.

16
 Figura 8. Diagrama del equipo a utilizar.

El aspersor que se utilizó es una boquilla de aspersión de doble fluido de mezclado interno,
modelo 1/8 JJSS de Spraying System Co., que asperja la solución a secar en forma de
cono sólido con un ángulo de 13º que dirige el cono de aspersión al centro del lecho justo
en la base de la fuente. La boquilla se trabajó con un presión de aspersión constante de
0.5 Kg/cm2, con base en los resultados obtenidos en un trabajo previo (Ruíz, 2001).

4.3. DESARROLLO EXPERIMENTAL.

El desarrollo experimental propuesto para lograr el objetivo planteado, se resume en el
diagrama de bloques de la figura 9. El secado de la emulsión se hizo en un secador de
lecho por fuente-fluidizado “Spout Fluid Bed” y se hará en un secador por aspersión Niro
Atomizer Mobilelminor. Estos equipos se encuentran ubicados en el Laboratorio de Equipo
Pesado del departamento de Ingeniería Bioquímica de la ENCB.
17
La metodología a seguir para lograr los objetivos ante expuestos y representada en el
diagrama de bloques de la figura 9 se describe a continuación.

Aceite esencial de naranja Almidón modificado N-Lok

Caracterización del aceite

esencial de naranja

Mezclar ambos materiales

en una proporción 1:4
aceite/N-Lok en el
homogenizador 10 min a
10000 rpm

Caracterización de la
emulsión formada

Determinación del tamaño Secado por aspersión en

de partícula mediante las mejores condiciones de
equipo difractor de rayo encapsulación
láser

Secado por lecho por Caracterización del

fuente a las condiciones producto obtenido
expuestas en el cuadro 3.

Caracterización del Comparación de la

producto obtenido eficiencia de encapsulación
y calidad del producto

Figura 9. Diagrama de bloques del trabajo experimental.

18
4.4. MÉTODOS.

4.4.1. Calibración de medidores de flujo para el aire por la fuente y aire anular.
Estas se determinaron midiendo las diferencias de presión del flujo del aire a través de
medidores de orificio conectados a manómetros en U para cada uno de los sopladores; los
cuales se calibraron de manera independiente con un anemómetro digital de propela
marca Davis Co, modelo turbometer.

4.4.2. Calibración de los rotámetros.

La calibración del rotámetro para la alimentación de la emulsión se realizó alimentando la
emulsión aceite/N-Lok con relación 1:4, a través de los rotámetros y midiendo el volumen
de la solución alimentada por minuto utilizando una probeta y un cronómetro. La
alimentación se ajusto a cada marca del rotámetro, tomando la lectura tangente a la parte
inferior del flotador.

4.4.3. Caracterización de los sólidos inertes

Para la caracterización del lecho se llevaron a cabo las siguientes determinaciones, las
cuales se realizaron por triplicado, los resultados fueron promediados.

4.4.3.1. Tamaño de partícula.

Se calculo en un cribado selectivo con mallas del número 6, 7, 8, 10 y 12, colectando la
fracción retenida en cada malla, obteniendo un diámetro recíproco medio (Zens y Othmer,
1960).
1
dp =
x
∑ dpi
i

Donde:
dp = diámetro recíproco medio.
xi = Fracción en peso retenida entre las dos mallas adyacentes.
dpi = promedio de abertura de las mallas que retienen la fracción xi.

19
4.4.3.2. Densidad de partícula.
Se determinó utilizando un picnómetro como lo indica la técnica reportada por Mohsenin
(1970). El cual consiste en determinar el peso de un fluido de referencia desplazado por
una masa conocida de partículas, el líquido de referencia utilizado fue agua.

4.4.3.3. Densidad a granel de un lecho flojamente empacado.

La determinación de la densidad a granel del lecho, se llevó a cabo determinando la
cantidad de masa del lecho para ocupar un volumen conocido utilizando una probeta de
500 ml, a la cual se le adicionó el lecho a flujo lento y libre, sin permitir su compactación.
La relación masa/volumen corresponde a la densidad a granel.

4.4.3.4. Porosidad del lecho.

Una vez conocida la densidad a granel y la densidad de la partícula se calculó la
porosidad de la siguiente manera:
ρ granel
ε = 1−
ρ partícula

4.4.3.5. Diámetro de esfera equivalente.

Se tomaron 200 partículas, se pesaron y mediante la densidad de cada uno de los
materiales se pudo determinar el valor del volumen correspondiente a una sola partícula.
Suponiendo la forma esférica a cada partícula, se determino su volumen y el diámetro de
esfera equivalente, de acuerdo a las ecuaciones siguientes:
πD 3
Vesfera =
6

6V
∴D = 3
π
4.4.3.6. Esfericidad.
Se determino midiendo el diámetro de las circunferencias que tocan los bordes externos e
internos de la partícula (ver figura 10) y se utiliza la siguiente formula, de acuerdo con
Mohsenin, 1970.

20
 de
Esfericidad =
di
Donde:
de = diámetro externo (mm)
di = diámetro interno (mm)

Figura 10. Diámetros que se tomaron para determinar la esfericidad (Mohsenin, 1970.

4.4.3.7. Velocidad mínima de formación de la fuente.

La velocidad mínima de formación de fuente de las partículas inertes se determino
alimentando aire por el canal central del lecho empacado con las partículas de FEP hasta
la formación de la fuente, dejando en operación hasta que se igualaron la temperaturas de
entrada y salida del aire. Posteriormente se fue cerrando paulatinamente el flujo de aire y
se registro la caída de presión producida así como la velocidad superficial correspondiente.
Esto se hizo también con el equipo vacío para poder hacer corrección a los datos
obtenidos con el equipo con lecho. La Ums es el valor donde la disminución del flujo de
aire produce un colapso de la fuente y por consiguiente, un aumento de la caída de
presión, este valor gráficamente se obtiene del promedio entre los dos puntos en donde se
marca el aumento de la caída de presión a través de lecho, contra la velocidad superficial
del aire. Esta determinación se hizo con y sin tubo central.

21
4.4.3.8. Velocidad mínima de fluidización.
La determinación de velocidad mínima de fluidización se llevo a cabo utilizando una
columna de acrílico (14.3 cm de diámetro), provista de una placa perforada como soporte
del lecho a través de la cual se alimenta el aire, se colocó una mala fina para evitar que las
partículas obstruyeran las perforaciones. Se procedió de la misma manera que para
determinar la velocidad mínima de formación de la fuente. Se analizó el comportamiento
que tiene la relación de la caída de presión a través del lecho con la velocidad superficial
del aire suministrado. Se redujo lentamente la velocidad de aire que entra por debajo del
lecho y se midió la caída de presión correspondiente a través del mismo. El valor de la
velocidad mínima de fluidización fue el punto donde al ir cerrando el flujo, se colapsó el
lecho.

4.4.4. Caracterización del aceite esencial de naranja.

La caracterización del aceite esencial de naranja se llevará a cabo tomando como
referencia los estándares internacionales vigentes (AFNOR NFT 75-202) mediante la
determinación de las propiedades fisicoquímicas mostradas en el cuadro 1.

Cuadro 1. Propiedades sensoriales y fisicoquímicas para aceite esencial de naranja,

indicados en los estándares AFNOR NFT 75-202
CARACTERIZACIÓN PROPIEDAD ESPECIFICACIÓN
Aspecto Líquido limpio, fluido
Caracterización Sensorial Color De amarillo a naranja
Olor Característico
Densidad (20ºC) 0.842 - 0.855
Índice de refracción
Caracterización Física 1.4700 – 1.4760
(20ºC)
Rotación óptica +94º - +99º
Residuos a la
1.0 – 5.0 %
evaporación
Caracterización Química
Compuestos
0.9 – 3.1 %
carbonílicos

22
4.4.4.1. Caracterización cromatográfica.
La caracterización cromatográfica del aceite esencial de naranja se llevará a cabo en el
Laboratorio Central de espectroscopia en el departamento de Bioquímica de la ENCB,
basándose en la técnica descrita en la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos con
clave MAG 0241 (Farmacopea, 2000). Utilizando un cromatógrafo de gases Hewlett-
Packard con un detector de ionización de flama (FID) y columna HP 20M Carbowax.

El aceite a analizar se colocará en viales de cromatografía para ser inyectados a un

equipo de cromatografía en fase gaseosa bajo las condiciones descritas en la AFNOR
NFT 75-202 (ver Cuadro 2.):

Cuadro 2. Condiciones de trabajo para cromatografía de gases para la caracterización de

aceite esencial de naranja (AFNOR NFT 75-202).

HP 20 M Carbowax
Columna: 30 metros x 0.2 mm de diámetro interior
0.1 micras de espesor de película
Detector: FID (Ionización de flama)
Temperatura de inyector: 250ºC
Temperatura del detector: 300ºC
Temperatura inicial 60ºC
Programa de trabajo: Tiempo de sostenimiento: 3 min.
Incremento: 2ºC/min.
Gas/Flujo de columna: Helio 1ml/min
Volumen de muestra: 1 microlitro
Split: 200

Se utilizarán estándares externos de:

α-pineno linalool
β-pineno mirceno
Limoneno carvona
para la identificación y cuantificación de los picos correspondientes.

23
4.4.5. Preparación de la emulsión aceite esencial/N-Lok.
El agente encapsulante (N-Lok) se reconstituyó con agua desionizada a 50ºC a fin de
formar una solución al 20% w/w; concentración optima encontrada por Flores, 2001. La
solución se preparo y se dejó durante toda la noche a fin de asegurar su completa
hidratación. El aceite esencial de naranja se adicionó a la mezcla hidratada para dar la
relación en masa de aceite/N-Lok: 1:4 w/w (Bhandari, et al, 1992) que es la más utilizada
en la mayoría de los trabajos de encapsulación de aceite esencial de naranja. La etapa de
homogenización se llevó a cabo en un Homogenizador Ultra Turrax M45 trabajando a
10000 rpm durante 10 minutos, ya que se ha reportado que el tiempo de homogenización
arriba de 10 minutos no afecta la eficiencia de encapsulación (Velázquez, 2003).

4.4.6. Caracterización de la emulsión formada.

4.4.6.1. Determinación de viscosidad.
La viscosidad de la emulsión formada se determino utilizando un viscosímetro digital
Brookfield, modelo DV-I+ con el adaptador ULA-Y 304 s/s para bajas viscosidades y aguja
YULA-15.

4.4.6.2. Estabilidad de la emulsión.

La estabilidad de la emulsión se determinó utilizando muestras por duplicado de 10 ml
cada una, colocadas en tubos de ensaye con tapón de rosca y almacenada durante 5 días
a una temperatura entre 20-25ºC. La profundidad del aceite libre formado se mide cada
24 horas, para determinar durante que tiempo la solución es estable (Flores, 2001).

4.4.6.3. Determinación del tamaño y distribución de la partícula en la emulsión.

La distribución del tamaño de partícula de las gotas de la emulsión del aceite esencial de
naranja en la solución de N-Lok, se determinó utilizando un analizador de tamaño de
partícula Malvern IM 026 serie 2006, ubicado en el departamento de Ingeniería Bioquímica
de la ENCB. El cálculo del tamaño de partícula, se basa en la difracción de un rayo láser
por las partículas, el cual es medido por el equipo y traducido en una gráfica de tamaños y
distribución.

24
4.4.7. Condiciones de operación de las corridas de secado.
Debido a que el número de variables que se involucran en este trabajo son considerables,
se ha decidido tomar como constantes las siguientes:

• Altura del lecho 1 H/Dc: 14.3 cm.

• Presión de la boquilla de aspersión: 0.5 kg/cm2.
• Concentración de agente encapsulante al 20%w
• Solución de sólidos a secar: Emulsión aceite esencial de naranja:N-Lok 1:4.
• Aire fluyendo a través del anulo: equivalente a 0.7 Umf.
• Temperatura de entrada anular, igual a la temperatura de salida To.

Estas se fijaron con base a los resultados obtenidos por Ruiz (2001). Las corridas que se
realizaron en este trabajo fueron variando la temperatura de entrada del aire por el spout,
Ti, la temperatura de salida (igual a la temperatura de entrada por el área anular), To, y el
flujo de aire alimentado por el canal central, Ums.

Se propone así utilizar un modelo experimental 3x2x2 (Cuadro 3), haciendo por duplicado
cada corrida. Tratando de obtener un polinomio de respuesta en el cual la variable de
respuesta será el % de aceite encapsulado.

Cuadro 3. Condiciones de secado para la encapsulación de aceite esencial de naranja en

el Spouted Bed Fluid.

Variable Niveles
Ti (ºC) 100, 120, 140
To (ºC) 85, 90
Ums (m/s) 1.2, 1.5

4.4.8. Caracterización del producto encapsulado.

La caracterización del producto encapsulado constó de las siguientes determinaciones:

25
4.4.8.1. Determinación de contenido de aceite volátil total:
Esta determinación se llevó a cabo siguiendo el método oficial reportado por la AOAC,
2000, mediante el uso de trampas de Clevenger para aceites ligeros, tomando 20g de
muestra y colocándolos en 150 ml de agua desionizada dentro de un matraz de 250 ml,
adicionando cuerpos de ebullición, operando durante 3 horas. El aceite se colectó en la
trampa y se midió. El volumen medido se multiplicó por la densidad del aceite esencial de
naranja, para calcular el peso del aceite recuperado. La retención de volátiles en el polvo
se expresó como porcentaje de los compuestos volátiles originalmente adicionados a la
mezcla antes de la emulsificación con base en la cantidad total de sólidos secos
adicionados del encapsulante, este valor se le denominó “eficiencia de retención”.

4.4.8.2. Determinación del contenido de aceite volátil superficial.

Se determinó mediante lavados de 20g de polvo (por duplicado) con 66 ml de hexano. La
mezcla se agitó manualmente durante 20 min (Bhandari et al, 1992). Se filtró y la fase
sólida se secó durante 24 h a 25ºC. Al polvo resultante se le analizó el aceite volátil total,
mediante la técnica descrita anteriormente. La diferencia obtenida entre el aceite volátil
total contenido antes y después de la etapa de extracción con hexano por unidad de
sólidos secos del encapsulante, se expresó como porcentaje de aceite volátil superficial.

4.4.8.3. Determinación del contenido de humedad.

La determinación del contenido de humedad del producto encapsulado, se llevó a cabo
mediante el método de destilación por tolueno descrito por la AOAC, 2000, mediante el
uso de trampas de Bidwell, tomando 20 g de muestra y colocándolos en 150 ml de tolueno,
en un matraz de 250 ml, adicionando cuerpos de ebullición. La cantidad de agua destilada,
se midió directamente en la trampa de Bidwell. El volumen medido se dividió entre la
cantidad de muestra, expresándose en %.

4.4.8.4. Determinación de la densidad a granel.

La determinación de la densidad a granel del producto encapsulado, se llevó a cabo
determinando la cantidad de masa de producto requerido para ocupar un volumen
conocido utilizando una probeta de 100 ml, a la cual se le adicionó el polvo a flujo lento y

26
libre, sin permitir su compactación. La relación masa/volumen corresponde a la densidad a
granel.

4.4.9. Comparación de Secado por aspersión vs. Lecho por fuente.

La encapsulación de aceite esencial de naranja mediante el proceso de secado por
aspersión se llevará a cabo en un secador por aspersión Niro Atomizer Mobilel minor bajo
las condiciones optimas obtenidas por Flores, 2001 y se comparará con el producto
obtenido bajo las condiciones óptimas obtenidas al secar por lecho por fuente.

5. PRUEBAS PRELIMINARES
Al revisar las condiciones de operación de las corridas de secado, se observó que la
diferencia de temperaturas entre la entrada de aire y la salida del aire de secado era muy
pequeña para las condiciones mas bajas por lo que se decidió cambiar la temperatura de
la salida de 85ºC por 80ºC, para así tener una diferencia entre estas temperaturas de 10ºC,
quedando las condiciones de secado como lo muestra el cuadro 4.

Cuadro 4. Condiciones de secado para la encapsulación de aceite esencial de naranja en

el Spouted Bed Fluid, después de la revisión.

Variable Niveles
Ti (ºC) 100, 120, 140
To (ºC) 80, 90
Ums (m/s) 1.2, 1.5

Una ves corregido esto, se llevó a cabo la corrida de secado a 1.5 Ums de 100-90 ºC de
entrada y salida del aire de secado respectivamente, donde se observó que el manejo de
la temperatura de 100ºC no era adecuada, ya que el equipo no alcanzaba a mantener esta
temperatura y el flujo de alimentación del producto a encapsular era sumamente bajo y
complicado de manejar, por lo que se decidió cambiar la temperatura de 100ºC por 110ºC
que no presenta problema alguno para mantenerse y la alimentación del producto a
27
encapsular se podía controlar, quedando las condiciones de secado como se muestra en
el cuadro 5.

Cuadro 5. Condiciones de secado para la encapsulación de aceite esencial de naranja en

el Spouted Bed Fluid, definitivas.

Variable Niveles
Ti (ºC) 110, 125 140
To (ºC) 80, 90
Ums (m/s) 1.2, 1.5

28
6. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
6.1. Calibración del rotámetro.
La calibración del rotámetro se llevó a cabo para determinar que cantidad de producto se
esta alimentando realmente al secador con la finalidad de obtener posteriormente la
capacidad de evaporación de éste, los resultados se presentan a continuación en el figura
11.

Calibración del rotámetro

45
y = 0.001x2 - 0.0707x + 8.1572
40 R2 = 0.9978

35
Emulsión (ml/min)

30

25

20

15

10

0
0 50 100 150 200 250
Rotámetro (ml/min)

Figura 11. Curva de calibración del rotámetro

La bomba pudo manejar estos flujos sin ningún problema, por lo que se decidió dejar la
bomba de desplazamiento positivo marca COLE PALMER, con el cabezal micropump,
modelo 020-000.

6.2. Caracterización de sólidos inertes.

Dado que al llevar a cabo la revisión de trabajos previos a éste, se encontraron diferencias
en lo reportado por Alonso, 2001 y lo reportado por Ramírez, 2006 respecto a las
propiedades físicas y dinámicas de los sólidos inertes se decidió realizar la caracterización
29
de los sólidos inertes así como la determinación de la velocidad mínima de formación de la
fuente y de fluidización.

Se llevaron a cabo pruebas preliminares para caracterizar los sólidos inertes utilizados
(partículas de FEP), con el fin de verificar que el lecho mantuviera la características
reportadas por Ramírez, 2006.

Los resultados obtenidos se presentan en el cuadro 5.

Cuadro 5. Caracterización de sólidos inertes de fluor etilen propileno (FEP)

Alonso, 2001 Ramírez,

Características Este trabajo
2006
Tamaño de partícula dp (mm) 2.34 ± 0.13 2.59 2.52 ± 0.3
3
Densidad de partícula (kg/m ) 2039.6 ± 40.91 2039.6 2038.4 ± 9.61
Diámetro de esfera equivalente (mm) 2.62 2.64 2.75 ± 0.09
Esfericidad 0.76 ± 0.06 0.73 0.71 ± 0.15
3
Densidad a granel (kg/m ) 1268.8 ± 25.28 1214 1246.9 ± 3.58
Porosidad del lecho 0.4 0.4019 0.392 ± 0.003
Velocidad mínima para la formación
0.68 0.84 ∼0.842
de la fuente sin tubo central (Ums)
Velocidad mínima para la formación
0.227 0.54 ∼0.554
de la fuente con tubo central (Umst)
Velocidad mínima de fluidización
0.75 0.9 ∼0.91
(Umf)

Se puede observar que los resultados obtenidos en este trabajo, en general coinciden con
los reportados por Alonso, 2001 y Ramírez, 2006. Sin embargo las velocidades para Ums,
Umst y Umf reportados por Alonso, 2001 son considerablemente inferiores a las
reportadas por Ramírez, 2006 y las obtenidas en este trabajo, estas diferencias pueden

30
ser debidas a errores en el anemómetro usado por Alonso, 2001. Por lo que en el presente
trabajo se uso un anemómetro certificado.

La figura 12 muestra la gráfica de ΔP vs. velocidad superficial obtenida en promedio en

este trabajo para el lecho por fuente convencional sin tubo central (Ums), donde se puede
observar que la Ums fue aproximadamente de 0.842 m/s, que coincide con lo reportado
por Ramírez, 2006, por lo que decidió utilizar esta Ums para las corridas de secado
realizadas a un flujo de aire por el canal central equivalente a 1.5 Ums y 1.2 Ums.

9.0
8.0
7.0
6.0
5.0
ΔP

4.0
3.0
2.0
1.0
0.0
0.40 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00
Velocidad (m/s)

Figura 12. Velocidad mínima para la formación de la fuente sin tubo central.

La figura 13 muestra la gráfica de ΔP vs. velocidad superficial obtenida en promedio para

el lecho por fuente con tubo central (Umst), donde se observa que la Umst fue de
aproximadamente 0.554, que de igual manera coincide con lo reportado por Ramírez,
2006.

31
 9.0
8.0
7.0
6.0
5.0
ΔP

4.0
3.0
2.0
1.0
0.0
0.40 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90
Velocidad (m/s)

Figura 13. Velocidad mínima para la formación de la fuente con tubo central.

La figura 14 muestra de igual manera la gráfica de ΔP vs. velocidad superficial obtenida

para la velocidad mínima de fluidización (Umf) en este trabajo, donde se aprecia que la
Umf fue de aproximadamente 0.91, que coincide con lo reportado por Ramírez, 2006, por
lo que se decidió utilizar esta Umf para las corridas de secado realizadas a un flujo de aire
por el anulo equivalente a 0.7Umf.

5.0
4.5
4.0
3.5
3.0
ΔP

2.5
2.0
1.5
1.0
0.5
0.0
0.0 0.5 1.0 1.5
Velocidad (m/s)

Figura 14. Velocidad mínima de fluidización.

32
6.3. Caracterización de la emulsión formada.
Los resultados de caracterización de la emulsión formada de acuerdo a los métodos,
4.4.6.1., 4.4.6.2. y 4.4.6.3., se presentan a continuación

6.3.1. Determinación de viscosidad.

La variación de la viscosidad con relación a la velocidad de deformación se presenta en la
figura 15, donde se observa que al ir aumentando la velocidad de deformación la
viscosidad disminuye paulatinamente lo que indica que el comportamiento de la emulsión
es de un fluido pseudoplástico, y que se presenta una ligera disminución de esta entre los
2.5 y los 7.5 s-1, manteniéndose prácticamente constante a 22.5 cp.

24

23.5

23
Viscosidad (cp)

22.5

22

21.5

21

20.5

20
0 5 10 15 20 25
-1
Velocidad de deformación dU/dr (s )

Figura 15.Variación de la viscosidad con la velocidad de deformación de la emulsión

formada.

6.3.2. Estabilidad de la emulsión.

La emulsión utilizada (relación aceite/N-Lok 1:4) fue estable por un periodo de 5 días, no
observándose separación de fases. A manera de determinar el tiempo de estabilidad de la
emulsión, la muestra se mantuvo en observación por un periodo de 10 días, al final del
cual se observó una separación de fases. La figura 16 muestra como fue presentándose la
presencia de vacuolas de aceite esencial de naranja así como la separación de fases.

33
 Estabilidad de la emulsión

6 6
Presencia de vacuolas de
aciete esencial (Escala 5 5

Separación de fases
(Estaca arbitraria)
4 4
arbitraria)

3 3

2 2

1 1

0 0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Dia

Separación de fases Presencia de vacuolas de aceite

Figura 16. Estabilidad de la emulsión de N-Lok all 20%w y aceite esencial de naranja (relación 1:4)

6.3.3. Determinación del tamaño y distribución de la partícula en la emulsión.

La determinación de tamaño y distribución de la partícula de la emulsión se llevo a cabo
en el analizador de tamaño de partícula marca Malvern IM026 utilizando el lente de 63 mm,
a temperatura ambiente, utilizando como dispersante agua, las mediciones se realizaron
por duplicado.

70
% de partículas condiametro D en

60

50
la emulsión

40

30

20

10

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4
Tamaño de partícula (μm)
Figura 17. Distribución de tamaño de partícula obtenido para emulsión aceite/N-Lok 1:4

34
Como se observa en la figura 17, la distribución del tamaño de partícula es muy
homogéneo ya que se obtiene una campana de Gauss angosta, lo que indica que no hay
gran dispersión en este tamaño. El tamaño de los glóbulos es muy uniforme, siendo este
de 1.75 μm de diámetro de esfera equivalente con el mismo volumen de la partícula
(diámetro [D 4,3], de la tabla de resultados del Malvern) calculado por el equipo Malvern
IM026.

6.4. Caracterización del producto encapsulado.

Una vez que se llevó a cabo el proceso de secado en el equipo descrito en la sección 4.2,
utilizando una temperatura de entrada del aire (Ti) de 125, 140, 155 y 170ºC, una
temperatura de salida del aire (To) de 80 y 90ºC una velocidad del aire de flujo de 1.5 Ums
y 1.2 Ums, se realizó la caracterización del producto obtenido, dando los resultados
presentados en el cuadro 6(a). De igual manera se analizaron muestras que fueron
secadas por aspersión a una temperatura de entrada de aire (Ti) de 180, 200 y 220ºC y
una temperatura de salida del aire (To) de 110 y 120ºC (ver cuadro 6(b)) para ser
comparados con el producto obtenido con el secador de lecho por fuente fluidizado con
sólidos inertes.

35
Cuadro 6.Caracterización del producto encapsulado obtenido del proceso de secado por
lecho por fuente fluidizado y secado por aspersión.

(a)
Tamaño
AVT AVS Densidad
Ti To % de
Muestra BS BS a Granel
(ºC) (ºC) Humedad particular
(g/g N-Lok) (g/g N-Lok) (g/ml)
(μm)
1.5 Ums
1 170 90 0.1232 0.0082 1.00 0.37 50.12
2 170 80 0.1299 0.0171 2.00 0.39 57.25
3 155 90 0.1365 0.0117 1.25 0.34 43.86
4 155 80 0.1399 0.0138 1.75 0.35 51.94
5 140 90 0.1365 0.0020 1.25 0.37 42.49
6 140 80 0.1358 0.0031 2.50 0.42 64.87
7 125 90 0.1298 0.0012 2.00 0.36 34.77
8 125 80 0.1279 0.0004 2.50 0.36 40.36
1.2 Ums
1 170 90 0.1440 0.0041 1.00 0.36 35.26
2 170 80 0.1403 0.0041 2.00 0.38 39.51
3 155 90 0.1387 0.0082 1.00 0.36 27.68
4 155 80 0.1489 0.0082 0.75 0.37 37.39
5 140 90 0.1412 0.0083 2.50 0.35 41.10
6 140 80 0.1346 0.0093 1.75 0.31 41.32
7 125 90 0.1387 0.0082 1.00 0.35 23.00
8 125 80 0.1430 0.0104 2.00 0.37 43.00

(b)
Tamaño
AVT AVS Densidad
Ti To % de
Muestra BS BS a Granel
(ºC) (ºC) Humedad particular
(g/g N-Lok) (g/g N-Lok) (g/ml)
(μm)
SECADO POR ASPERSIÓN

1 180 110 0.1963 0.0167 2.00 0.38 22.28

2 180 120 0.1963 0.0210 2.00 0.36 39.51
3 200 110 0.1987 0.0233 3.00 0.36 27.62
4 200 120 0.2107 0.0169 3.00 0.31 28.83
5 220 110 0.1963 0.0339 2.00 0.35 27.84
8 220 120 0.1928 0.0190 3.00 0.31 27.66

Como se aprecia en el cuadro 6(a), el aceite volátil total (AVT) conforme aumenta la
temperatura de entrada del aire y la temperatura de aire de salida, este aumenta
36
ligeramente, al utilizar una velocidad de flijo de aire de 1.5 Ums, llegando a un máximo a
155ºC y decreciendo de 155ºC a 170ºC. El mismo efecto se presenta en el aceite volátil
superficial (AVS), por lo que se puede suponer que existe un óptimo en ese intervalo de
temperatura. Y aunque este efecto no se presenta a un flujo de aire de 1.2 Ums, también
se observa un maximo a 155ºC de Ti y 80ºC de To tanto para el AVT como para el AVS.

Respecto al contenido de humedad éste se mantiene por debajo de lo reportado para

productos encapsulados mediante el proceso de secado por aspersión, que es entre 2 y
3%, en éste trabajo, la humedad que se obtuvo es entre 1 y 2.5% de humedad,
obteniéndose un producto mucho mas seco que el obtenido por secado por aspersión, lo
cual es debido al mayor tiempo de retención del producto que es en promedio de 6.8
minutos (Ramírez, 2006).

La densidad a granel como se puede apreciar no se ve afectada por el cambio de

temperatura, manteniéndose casi constante con un valor de 0.38 g/ml aproximadamente.

Respecto al tamaño de partícula, se tomo el diámetro Sauter (D[3,2]) que es el diámetro

de la esfera que tiene la misma área superficial que la partícula verdadera. En estos
resultados (ver cuadro 6) se notan diferencias, y aunque se podría sugerir que éste
aumenta conforme aumenta la temperatura de entrada del aire de secado (Ti) y la
temperatura de salida de aire de secado (To), este comportamiento no es uniforme
presentando a veces descensos y a veces aumentos del tamaño de partícula, pero en
general es mayor que los obtenidos en las muestras comerciales secadas por aspersión.
Estos resultados son los esperados, ya que debido al proceso de secado que se lleva a
cabo, las colisiones que se presentan entre las partículas y la fragilidad que el producto
adquiere no es una función tan directa de las condiciones de operación, por lo que no se
obtienen tamaños de partícula con una tendencia bien definida.

Esto se aprecia mejor en la figuras 18 y 19, donde se presenta la distribución de tamaños

de partícula para dos corridas de secado. En estas se observa que no hay presencia de

37
una campana de gauss bien definida, sino una campana seguida de una planicie con
diámetros grandes que afectan el diámetro medio de la población.

110-80
diametro D en el producto

50
% de partícula con

40

30

20

10

0
0 20 40 60 80 100
Tamaño de partícua (mm)

Figura 18. Distribución de tamaño de partícula obtenido para el producto secado a 1.5
Ums, 110ºC de Ti y 80ºC de To.

125-90

40
% de partícula con diámetro

35
D en el producto

30
25
20
15
10
5
0
0 20 40 60 80 100
Tamaño de partícula (mm)

Figura 19. Distribución de tamaño de partícula obtenido para el producto secado a 1.5
Ums, 125ºC de Ti y 90ºC de To.

38
Ahora bien comparando los resultados de caracterización del producto encapsulado con el
secador de lecho por fuente fluidizado y los productos que son secados por aspersión,
como se muestra en el cuadro 6(b), se puede ver que tanto el aceite volátil total (AVT)
como el aceite volátil superficial (AVS) obtenido es mayor que en secado de lecho por
fuente fluidizado. La densidad a granel de los productos secados por aspersión y por lecho
por funete fluidizado son muy similares entre sí. Respecto al tamaño de partícula, éste es
ligeramente mayor en el producto obtenido mediante el proceso de secado por lecho por
fuente fluidizado, que concuerda con lo esperado, ya que como lo menciona Chen and
Özkan, 2007, en este tipo de secadores el producto obtenido es de tamaño de partícula
mayor que los obtenidos mediante el proceso de secado por aspersión, en los cuales se
obtiene un tamaño de partícula mas pequeño, debido al diferente mecanismo de secado
que se presenta en cada uno de estos secadores (aspersión y secado de partículas sobre
los sólidos inertes respectivamente).

6.5 Eficiencia de Retención y Encapsulación.

Con los datos de AVT reportados en el cuadro 6(a), se calculó la eficiencia de retención
del aceite esencial de naranja basándose en la cantidad de aceite volátil total adicionado
antes de encapsular por unidad de masa de N-Lok seco. La eficiencia de encapsulación se
calculó con las datos de AVS del cuadro 6(a), restando la cantidad de aceite volátil
superficial (AVS) a la cantidad de aceite volátil total (AVT) con base al contenido de los
sólidos de encapsulante seco, relacionándolo a la cantidad de aceite esencial de naranja
que fue adicionado antes de someterse al secador de lecho por fuente fluidizado. Los
resultados obtenidos se presentan en la figura 20.

Como se observa en la figura 20, la eficiencia de retención va aumentando conforme se

aumenta la temperatura de entrada y salida del aire de secado obteniendo que la muestra
que presenta una mayor eficiencia de retención a una velocidad de aire de 1.5 Ums es la 4
(155ºC de Ti, 80ºC de To), sin embargo la muestra que presenta una mayor eficiencia de
encapsulación es la 5 (140ºC de Ti y 90ºC de To), después de esas temperaturas se ve
que tanto la eficiencia de retención como la de encapsulación van disminuyendo, lo que
permite pensar que se encuentra una temperatura de entrada y de salida del aire de

39
secado optima para obtener las mejores eficiencias. Aunque no se presenta la misma
tendencia las muestras secadas a una velocidad de flujo de 1.2 Ums, estas también
presentan un máximo tanto en el % de retención como el % de encapsulación a una
temperatura de 155ºC de Ti y 80ºC de To.

Figura 20. Relación entre eficiencia de retención y eficiencia de encapsulación en función

de las temperaturas de entrada y salida del aire de secado.

Si bien tanto la eficiencia de retención como de encapsulación no son tan grandes como
las obtenidas en secado por aspersión (75 a 85% de retención y 65 a 70% de
encapsulación), se observa que la cantidad de aceite que es retenido en el producto
secado en lecho por fuente es casi completamente encapsulado lo que indica que el
proceso de encapsulación es mejor en este aspecto que el de secado por aspersión.

Cabe mencionar que ya que este producto tiene un mayor tamaño de partícula puede ser
que el aceite se encuentre mejor protegido ya que puede ser que se forma una capa mas
gruesa que permite que la liberación del aceite esencial sea mas lento como lo indican
Baracat et al; (2004) y Marreto et al; (2006) en la utilización de este proceso a productos
farmacéuticos que requieren que su velocidad de liberación sea lenta, lo que daría al
producto una mejor protección.

40
7. CONCLUSIONES.
► El proceso de encapsulación de aceite esencial de naranja se pudo llevar a cabo en
el secador de lecho por fuente fluidizado.
► El contenido de humedad no se ve afectado por las temperaturas de aire de secado
ni por la velocidad de aire de secado, y se obtiene un producto con menor
contenido de humedad en el secador de lecho por fuente fluidizado que en el
producto obtenido por secado por aspersión.
► La densidad a granel y el tamaño de partícula no se ven afectados por as
temperaturas de entrada y salida del aire de secado.
► El tamaño de partícula no es función directa de las condiciones de operación,
debido al mecanismo de secado (formación de costras), sin embargo en general es
mayor que el obtenido en secado por aspersión (productos comerciales).
► Conforme se aumenta la temperatura de entrada y salida del aire de secado la
eficiencia de retención aumenta hasta encontrar un óptimo entre 140 y 155ºC,
disminuyendo debajo de 140ºC y por arriba de 155ºC. La eficiencia de retención
varía de un 50 a un 56%
► La eficiencia de encapsulación aumenta al aumentar la temperatura de entrada y
salida del aire de secado observándose un óptimo en 140ºC, variando ésta de un
45 a un 53.7%.
► La eficiencia de retención y encapsulación son menores a las obtenidas en secado
por aspersión (56 a 59 % comparadas con 65 a 85% en el secador por aspersión) la
proporción de aceite encapsulado con respecto al retenido en el producto secado
en lecho por fuente es mayor que en el secador por aspersión, lo que indica que el
proceso de encapsulación en lecho por fuente, es mejor en este aspecto que el de
secado por aspersión.

41
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