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    LQOI P6. Cromatografía en Capa Fina - Alcoholes

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    1) El objetivo de la práctica es separar los componentes de un extracto vegetal mediante cromatografía en capa fina y reconocer cada sustancia. 2) Se realizan ensayos como solubilidad, oxidación, reacción con sodio y combustión para determinar las propiedades de diferentes alcoholes. 3) Los resultados incluyen factores de retardo, tablas de observaciones y ecuaciones de las reacciones.

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    1) El objetivo de la práctica es separar los componentes de un extracto vegetal mediante cromatografía en capa fina y reconocer cada sustancia. 2) Se realizan ensayos como solubilidad, oxidación, reacción con sodio y combustión para determinar las propiedades de diferentes alcoholes. 3) Los resultados incluyen factores de retardo, tablas de observaciones y ecuaciones de las reacciones.

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    LQOI P6. Cromatografía en capa fina_ Alcoholes

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    1) El objetivo de la práctica es separar los componentes de un extracto vegetal mediante cromatografía en capa fina y reconocer cada sustancia. 2) Se realizan ensayos como solubilidad, oxidación, reacción con sodio y combustión para determinar las propiedades de diferentes alcoholes. 3) Los resultados incluyen factores de retardo, tablas de observaciones y ecuaciones de las reacciones.

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    1) El objetivo de la práctica es separar los componentes de un extracto vegetal mediante cromatografía en capa fina y reconocer cada sustancia. 2) Se realizan ensayos como solubilidad, oxidación, reacción con sodio y combustión para determinar las propiedades de diferentes alcoholes. 3) Los resultados incluyen factores de retardo, tablas de observaciones y ecuaciones de las reacciones.

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    de 6

    ESPOL - FCNM – DCQA

    LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

    PRÁCTICA 6: “Cromatografía en capa fina


    (TLC)/Propiedades de los alcoholes”

    1. Objetivo General:

    Separar los componentes de un extracto vegetal mediante la cromatografía en


    capa fina para el reconocimiento de cada sustancia.

    2. Materiales, equipos y reactivos/Procedimiento

    Cromatografía en capa fina (TLC)

    Materiales
     Vaso de precipitación Reactivos
     Placa cromatográfica  Extracto vegetal
     Vidrio reloj  Eluyente (Etanol)
     Pipeta Pasteur  Permanganato de potasio
     Mortero
     Espátula

    Procedimiento

    1. Triturar en un mortero un poco de la muestra vegetal,


    use un poco de etanol.
    2. Dibujar con un lápiz una línea a 1cm del borde (línea
    de partida)
    3. Dividir en secciones la línea (mínimo 1cm de
    separación) y etiquetar cada división.
    4. Colocar con ayuda de una pipeta Pasteur la muestra
    correspondiente según el etiquetado anterior.
    5. Agregar el eluyente dentro de la cámara
    cromatográfica.
    6. Ingresar la placa y cerrar la cámara cromatográfica.
    7. Esperar hasta que el frente del solvente se encuentre
    a 1 cm aproximadamente del borde superior de la
    placa (frente del solvente).
    8. Retirar la placa, macar rápidamente con un lápiz el
    frente del solvente y secar dentro de la sorbona.
    9. Emplear un método de revelado y marcar los puntos
    que se encuentran sobre la placa.
    10. Mediar las distancias migradas por los
    componentes y por el solvente.
    Propiedades de los alcoholes

    Reactivos Materiales
     Etanol  Gradilla
     Metanol  Tubos de ensayo
     1 - butanol  Pinzas para tubo de ensayo
     2 – propanol  Pipeta
     Ter – butanol  Pera de succión
     Ácido Sulfúrico  Vidrio reloj
     Dicromato de potasio
     Agua destilada Equipos
     Sodio  Sorbona

    A. Solubilidad

    1. Rotular 5 tubos de ensayo separados para cada uno de los alcoholes mencionados y agregar
    2 mL de cada alcohol en su respectivo tubo.
    2. Agregar 2 mL de agua destilada en cada tubo de ensayo; agite y observe.
    3. Anotar las observaciones en la tabla.

    Precaución: Realizar el ensayo de oxidación en la sorbona. Al agregar el ácido sulfúrico NO agitar


    violentamente la muestra debido a que esta reacción es exotérmica, por tanto, durante la reacción
    NO sujetar con las manos el tubo. Utilice las pinzas para tubo.

    B. Oxidación

    1. Rotular 3 tubos de ensayo limpios y colocar en uno de los tubos 2 mL de un alcohol primario;
    en otro tubo 2 mL de un alcohol secundario y en el último 2 mL de un alcohol terciario.
    2. Agregar 1 mL de dicromato de potasio en cada uno de los tubos.
    3. Utilizando las pinzas, inclinar el tubo con los reactivos y agregar lentamente 1 mL de ácido
    sulfúrico por las paredes del tubo.
    4. Anotar las observaciones y llenar la tabla de datos.

    C. Exposición al sodio (Formación de Alcóxidos)

    1. Rotular 3 tubos de ensayo limpios y colocar en uno de los tubos 2 mL de un alcohol primario;
    en otro tubo 2 mL de un alcohol secundario y en el último 2 mL de un alcohol terciario.
    2. Agregar en cada uno de los 3 tubos una porción muy pequeña de sodio. Anote las
    observaciones en la tabla.

    D. Combustión

    1. Agregar 2 mL del etanol en una capsula de evaporación.


    2. Encenderlo con la llama de un mechero de alcohol.
    3. Anotar las observaciones y llenar la tabla de datos.
    Precaución: Realizar el ensayo de esterificación en la sorbona. Al agregar el ácido sulfúrico NO
    agitar violentamente la muestra debido a que esta reacción es exotérmica, por tanto, durante la
    reacción NO sujetar con las manos el tubo. Utilice las pinzas para tubo.

    E. Esterificación

    1. Agregar 3 mL del etanol y 2 mL de ácido acético en un tubo de ensayo.


    2. Utilizando las pinzas, inclinar el tubo con los reactivos y agregar lentamente 1mL de ácido
    sulfúrico por las paredes del tubo.
    Anotar las observaciones y llenar la tabla de datos.

    3. Datos

    Tabla 1. Datos del ensayo de cromatografía


    Nombre de
    Solvente utilizado
    muestra
    Volumen de eluyente
    Eluyente empleado
    utilizado (mL)
    Método de revelado Distancia del frente
    utilizado del solvente (cm)
    Distancia Distancia
    componente 1 componente 2
    Distancia Distancia
    componente 3 componente 4

    Tabla 2. Observaciones
    Procedimiento Observaciones

    Cromatografía en capa fina


    (TLC)
    4. Cálculos
    4.1 Cálculo del factor de retardo (Rf):

    5. Resultados:

    Tabla 3. Factores de retardo

    Nombre del
    componente*
    Rf componente 1

    Rf componente 2

    Rf componente 3

    Rf componente 4

    *Carotenos, Xantofilas, Clorofila A, Clorofila B

    Tabla 4. Resultados del ensayo de solubilidad


    Solubilidad
    Metanol Etanol 2 - propanol 1 - butanol Ter - butanol
    (X)
    Soluble
    Poco soluble
    Insoluble
    Tabla 5. Resultados del ensayo de oxidación
    Ecuaciones químicas/Observaciones
    Reactivos Productos
    Primario

    K2Cr2O7
    H2SO4

    Observaciones:
    Secundario

    K2Cr2O7
    H2SO4

    Observaciones:
    Terciario

    K2Cr2O7
    H2SO4

    Observaciones:

    Tabla 6. Resultados del ensayo de alcóxidos


    Velocidad de reacción
    Alcóxidos
    > >
    Observaciones:

    Tabla 7. Resultados de las propiedades del destilado


    Ecuaciones químicas/Observaciones
    Reactivos Productos
    Combustión
    Observaciones:

    H2SO4
    Esterificación

    Observaciones:

    6. Preguntas de consulta

    a) ¿Cuál es el fundamento detrás de la cromatografía?


    b) ¿Cuáles son las características de la fase estacionaria y la fase móvil?
    c) ¿A qué se denomina eluyente?
    d) ¿Qué información se puede obtener del factor de retardo?
    e) ¿Cuáles son los métodos de revelado de placas cromatográficas?
    f) ¿Qué es y en qué se basa la fermentación? Escriba la reacción.
    g) ¿Qué son los alcoholes? Indique formas de obtenerlo (ejemplos).
    h) Dibujar la estructura de cada uno de los siguientes alcoholes en la tabla y
    determinar si es un alcohol primario, secundario o terciario.
    Metanol Etanol 2 - propanol 1 - butanol Ter - butanol

    Alcohol
    primario

    i) ¿Cómo varía la solubilidad en los alcoholes?


    j) ¿Qué ocurre cuando se oxida un alcohol? ¿Cuáles son los oxidantes
    utilizados y en función a estos que productos pueden originarse?
    k) ¿Cómo varía la velocidad de reacción entre el sodio y un alcohol?

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