Este documento describe los pasos para determinar el contenido de metales en una muestra mediante calcinación y filtración. Primero se obtiene el peso constante del crisol. Luego la muestra se disuelve y filtra. El filtrado se calienta y se agregan reactivos para precipitar los metales. El precipitado se lava y se seca en un crisol. Finalmente, se calcina y seca el precipitado hasta obtener peso constante.
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Este documento describe los pasos para determinar el contenido de metales en una muestra mediante calcinación y filtración. Primero se obtiene el peso constante del crisol. Luego la muestra se disuelve y filtra. El filtrado se calienta y se agregan reactivos para precipitar los metales. El precipitado se lava y se seca en un crisol. Finalmente, se calcina y seca el precipitado hasta obtener peso constante.
Este documento describe los pasos para determinar el contenido de metales en una muestra mediante calcinación y filtración. Primero se obtiene el peso constante del crisol. Luego la muestra se disuelve y filtra. El filtrado se calienta y se agregan reactivos para precipitar los metales. El precipitado se lava y se seca en un crisol. Finalmente, se calcina y seca el precipitado hasta obtener peso constante.
Este documento describe los pasos para determinar el contenido de metales en una muestra mediante calcinación y filtración. Primero se obtiene el peso constante del crisol. Luego la muestra se disuelve y filtra. El filtrado se calienta y se agregan reactivos para precipitar los metales. El precipitado se lava y se seca en un crisol. Finalmente, se calcina y seca el precipitado hasta obtener peso constante.
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Parte I.
Peso constante del crisol
Secuencia Fotografía o imagen 1 Lava el crisol con agua y jabón.
2 Seca el crisol con papel absorbente.
3 Pesa el crisol en la balanza analítica.
4 Sostén el crisol con las pinzas para crisol, y calienta en
un mechero Bunsen por 20 minutos, girándolo constantemente.
5 Introduce el crisol en la mufla a 800°C por 40 minutos.
6 Saca el crisol de la mufla y colócalo sobre una malla de
asbesto por 3 minutos. 7 Coloca en el desecador el crisol por 60 minutos.
8 Saca el crisol del desecador y pesa su masa en la
balanza.
9 Repite los pasos 4, 5, 6, 7 y 8, hasta que tengas una
diferencia de masa menor o igual a 0.0009 gr.
10 Una vez conseguido el peso constante, regresa el crisol
al desecador.
Parte II. Disolución de la muestra y filtración.
Secuencia Fotografía o imagen 1 Realiza un montaje que incluye lo siguiente: 1. Mechero Bunsen. 2. Tripié. 3. Malla de asbesto.
2 Pesa 0.5 gramos del recipiente metálico, previamente
lavado y cortado finamente en un vaso de precipitado de 400 a 600 ml. 3 Agrega 10 ml de ácido clorhídrico (HCl 1:1) tratando de cubrir los trozos de la muestra completamente.
4 Coloca el vaso sobre una malla de asbesto.
5 Enciende el mechero para iniciar la disolución de la
muestra. Agrega un poco de agua destilada si la muestra se seca.
6 Una vez disuelta la muestra, termina el calentamiento.
7 Colócala sobre la malla de asbesto en la mesa de
laboratorio. 8 Agrega lo siguiente a la muestra ya disuelta: 1. 2.5 gr de cloruro de amonio (NH4Cl). 2. 5 ml ácido nítrico concentrado (HNO3). 3. 1 ml rojo de metilo (C15H15N3O2 al 0.02%).
9 Regresa la solución a calentamiento agregando gota a
gota hidróxido de amonio (NH4OH al 2%) hasta que la coloración cambie de rojiza a amarilla.
10 Deja la muestra en ebullición por 2 minutos.
11 Retira del calentamiento y déjala enfriar a temperatura
ambiente por 5 minutos.
12 Realiza un montaje que incluye lo siguiente:
1. Vaso de precipitados de 50 ml. 2. Tripié. 3. Embudo de vidrio de tallo largo. 4. Papel filtro. 13 Vierte sobre el papel filtro la solución, previamente enfriada. Retira el sólido faltante del vaso, con un poco de nitrato de amonio (NH4NO3 al 2%).
14 Realiza 5 lavados de 15 ml de cada uno de nitrato de
amonio (NH4NO3 al 2%) al sólido contenido en el filtro.
15 Después de cada lavado, al agua de filtrado agrega lo
siguiente: 1. 3 gotas de nitrato de plata (AgNO3 0.1 M). 2. 3 gotas de ácido nítrico concentrado (HNO3) 16 En caso de existir presencia de cloruros, realizar 3 lavados más
17 Retirar el papel filtro del embudo de vidrio.
18 Colócalo dentro del crisol, previamente tratado a peso
constante. Parte III. Calcinación y secado del precipitado. Secuencia Fotografía o imagen 1 Enciende el mechero de Bunsen.
2 Toma el crisol con el papel filtro dentro con las pinzas
para crisol.
3 Inicia el proceso de calcinación colocando el crisol
cobre el mechero. Gíralo repetidas veces para que se calcine de forma uniforme. Realiza este procedimiento durante 20 minutos.
4 Una vez que el papel filtro tome una coloración
grisácea, introdúcelo a la mufla por 30 minutos a 800°C.
5 Saca el crisol con muestra de la mufla y colócalo sobre
una malla de asbesto por 3 minutos.
6 Coloca en el desecador el crisol por 60 minutos.
7 Saca el crisol con muestra del desecador y pesa su masa
en la balanza. 8 Repite los pasos 4, 5, 6 y 7, hasta que tengas una diferencia de masa menor o igual a 0.0009 gr.
9 Una vez conseguido el peso constante, desecha la