UNIVERSIDAD NACIONAL DE

SAN AGUSTIN

U FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y

FORMLAES

ESCUELA PROFESIONAL DE QUIMICA

CURSO: QUIMICA ORGANICA I

N PROFESORA:

Maria Eleana Vargas De Nieto

TEMA:

S
LAB. 06- DESTILACION

PRESENTADO POR:

JIMENEZ IZQUIERDO RAQUEL ALEXANDRA

A
AREQUIPA, PERU

2023
 PRACTICA N° 6

DESTILACIÓN

I. OBJETIVOS:
 El alumno estará capacitado para armar equipos de destilación simple.
 El alumno identificará los compuestos obtenidos de la destilación mediante pruebas físicas
como densidad, punto de ebullición, índice de refracción en la muestra obtenida.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

La destilación es un proceso que consiste en la conversión de un líquido a vapor por
ebullición (vaporización) y el enfriamiento de éste para que retorne al estado líquido
(condensación). Es el método más usado para la purificación o separación de líquidos. El
método se basa en la diferente volatilidad de los componentes que forman el líquido a
purificar o separar. Puede usarse para la eliminación de impurezas poco volátiles o para la
separación de varios líquidos volátiles (cuyos puntos de ebullición no sean muy próximos).

Las moléculas de los líquidos (y de algunos sólidos) aún a temperaturas menores a su punto
de ebullición tienden a escapar de su superficie, en vasija abierta se evapora. Si se alcanza
la temperatura de ebullición, el líquido destila, los vapores se difunden en la atmósfera. A
esta tendencia de las moléculas se le conoce como Presión o tensión de vapor y depende
de la naturaleza del líquido como de la temperatura. Al elevar la temperatura, más
moléculas se vaporizan y aumenta la presión de vapor.

Cuando el químico habla de destilación, se entiende que se refiere al proceso de destilar y

condensar en una sola operación. Se consideran cuatro casos:

a) Destilación simple
b) Destilación fraccionada
c) Destilación por arrastre con vapor
d) Destilación a presión reducida (al vacío)

III. PARTE EXPERIMENTAL

3.1. Destilación Simple

Se suele emplear refrigerante recto (Liebig) pero para líquidos muy volátiles de bajo punto
de ebullición se prefiere uno de serpentín o de bolas colocado lo suficientemente inclinado
para evitar que el líquido condensado quede retenido por el refrigerante.

Para líquidos con puntos de ebullición menores a 150 ° se utiliza agua como medio de
refrigeración para puntos de ebullición mayores a 150° un refrigerante de aire o bien no se
hace pasar agua por el refrigerante corriente.
Si se opera con un líquido conocido, se recoge la fracción que destila de 2° a 3° por debajo
del punto de ebullición y se cambia de recipiente para recoger el resto.
Armar el equipo de destilación según le figura asegurándose que las uniones, mangueras
ajusten perfectamente, que no haya escape, siempre es preferible emplear la rejilla con
cerámico. Tanto el balón como el refrigerante y el recipiente deben estar secos antes de
empezar la operación y el matraz colector debe estar pesado previamente para conocer el
peso del destilado.

El balón o matraz redondo debe contener la 1/2 o las 2/3 de su capacidad del líquido que se
va a destilar. Para evitar sobresaltos durante la destilación se agregan unos cuerpos de
ebullición.

Precauciones: La destilación debe hacerse con lentitud, pero sin interrupciones.

El bulbo del termómetro debe tener una gota del condensado bañado por una corriente de
vapor. Si se aplica exceso de calor, el vapor se sobrecalienta, la gota condesada desaparece
porque se ha roto el equilibrio líquido- vapor y el líquido destilará por encima de su punto
de ebullición. Para evitar el calentamiento (que el líquido hierva a saltos) se añade al matraz
de destilación los cuerpos de ebullición (los pequeños poros de su superficie constituyen
lugares adecuados para la formación de burbujas las que producen agitación y evitan el
sobrecalentamiento.
Nota: Nunca deben agregarse estando próximo al punto de ebullición.
Nunca se efectuará una destilación simple en sistema cerrado, sino que debe
haber libre comunicación con la atmósfera.

Esquema:

Procedimiento: Armar un equipo de destilación simple (gráfico), en el balón de destilación

colocar una muestra aproximadamente 250 a 300 mL y uno núcleos de ebullición, realizar
las conexiones respectivas de luz y agua. Encender el equipo y colocar un recipiente colector
de la muestra destilada.
3.2 Destilación fraccionada
Es una técnica que nos permite realizar una serie de vaporizaciones y condensaciones pequeñas
en una operación sencilla y continua. Para ello se usa una columna de fraccionamiento que
proporcione una gran superficie para el intercambio de calor entre el vapor ascendente (más
caliente) y el condensado descendente (más frío). Se repite varias veces la serie de
vaporizaciones y condensaciones parciales a lo largo de la columna de tal forma que el vapor
que llega a la parte superior de la columna estará constituido casi exclusivamente por el
componente más volátil (A), mientras que el componente (B) es menos volátil.
Mayor punto de ebullición menor presión de vapor. Cuando A termina de destilar continúa el B
y luego el C. Una columna de fraccionamiento será eficiente cuanto mayor sea la superficie para
el intercambio de calor.

La eficiencia de una columna de fraccionamiento se expresa en platos teóricos, siendo un plato

teórico el equivalente de una destilación sencilla. Así una columna de fraccionamiento que
puede efectuar una separación equivalente a 10 destilaciones sencillas, se dice que tiene 10
platos teóricos.

Procedimiento: Armar un equipo de destilación fraccionada (gráfico), en el balón de destilación

colocar una muestra aproximadamente 250 a 300 mL y uno núcleos de ebullición, observar la
temperatura en el termómetro, empiece a destilar lentamente. Anotar la temperatura desde el
inicio de la destilación y cada 5 mL de destilado.

3.3 Destilación por arrastre con vapor:

La destilación por arrastre con vapor es una operación que permite destilar sustancias orgánicas
inmiscibles o poco miscible con el agua a temperaturas menores a los puntos de ebullición de
ambos. Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles la temperatura de ebullición será
aquella a la que la suma de dos presiones de vapor de los dos componentes se igual a la presión
atmosférica.
 Esta temperatura será siempre inferior al punto de ebullición del componente más volátil. Si
uno de los líquidos es agua (arrastre con vapor de agua) y si se trabaja a la presión atmosférica,
se puede separar un componente de mayor punto de ebullición a una T inferior a 100 ºC, lo cual
es muy importante cuando el compuesto se descompone a mayores temperaturas. Se usa para
separar aceites esenciales de muchos vegetales.

Los aceites esenciales son concentrados aceitosos que se extraen por medio de algún proceso
de las hojas, flores, semillas, corteza, raíces o frutos de diversas plantas; generalmente se
evaporan al contacto con el aire, por lo que también son conocidos como aceites volátiles. La
mayor parte de los aceites se obtienen de plantas a través de procesos destilación.

La extracción de los aceites esenciales de las partes vegetales se realiza de diversas formas, en
función de la calidad del aceite por extraer y de la estabilidad de sus constituyentes; ya que en
la mayoría de los casos éstos tienden a degradarse cuando se someten a altas temperaturas u
otro tipo de tratamiento extremo.

Procedimiento: Pesar la muestra y colocar en el balón de dos bocas, calentar el agua y tomar el
tiempo desde el momento que empieza el ingreso del vapor de agua al balón, tomar el tiempo
de dos horas. Medir el rendimiento del aceite esencial obtenido.

Esquema:

Rendimiento:

 Para la muestra de molle (400g)

 Aceite esencial extraído es de 31 ml
 Rendimiento es de 12,9

3.4 Extracción a Reflujo:

Comúnmente se le conoce como extracción continua a reflujo que le permite realizar procesos
a temperaturas superiores a la del ambiente (reacciones, recristalizaciones, etc.), evitando la
pérdida de disolvente y que éste salga a la atmósfera.
 La extracción puede clasificarse dependiendo del estado físico de los materiales: sólido-líquido
o líquido-líquido, y se emplea cuando la sustancia que se desea extraer está contenida en un
material sólido utilizando un método directo que consiste en calentar el sólido junto con el
disolvente en un matraz y colocando un refrigerante en posición vertical para que se condense
el disolvente que está hirviendo y no se pierda junto con otros componentes, es muy usada para
aislar sustancias naturales de origen vegetal.

Conclusiones

 La ventaja de esta técnica es que se puede

dejar por un periodo de tiempo largo sin
necesidad de adicionar más solventes.
 Esta técnica es especialmente para
reacciones bajo condiciones controladas
 Evita la perdida de disolventes en el
transcurso del proceso sin que este se
libere a la atmosfera.

3.5 Extracción con Soxhlet: (Extracción sólido – líquido)

El condensador está provisto de una chaqueta, con espigas para la entrada y salida del agua de
enfriamiento. El extractor tiene una capacidad, hasta la parte superior del sifón; el diámetro
interior del extractor es aproximadamente de 20 mm y su longitud de 90 mm el matraz es con
boca esmerilada.

La columna está dividida en una cámara superior y otra inferior. La superior o cámara de
muestra sostiene un sólido o polvo del cual se extraerán compuestos. La cámara de disolvente,
exactamente abajo, contiene una reserva de disolvente orgánico (éter, alcohol, etc.).

Dos tubos vacíos, o brazos, corren a lo largo a un lado de la columna para conectar las dos
cámaras. El brazo de vapor corre en línea recta desde la parte superior de la cámara del
disolvente a la parte superior de la cámara del sólido. El otro brazo, para el retorno de
disolvente, describe dos U sobrepuestas, que llevan desde la cámara de la muestra el disolvente
hasta la cámara de disolvente. El soxhlet funciona cíclicamente, para extraer las concentraciones
necesarias de algún determinado compuesto.
Éste funciona de la siguiente forma: Cuando se evapora, el disolvente sube hasta el área donde
es condensado; aquí, al caer y regresar a la cámara del disolvente, va separando los compuestos
hasta que se llega a una concentración deseada.
Procedimiento: Masar el papel filtro, luego colocar la muestra en el papel en forma de cartucho,
pesar el conjunto bien cerrado, colocar el cartucho dentro de la cámara del soxhlet, comenzar
el calentamiento del solvente. Esperar unas cuatro a seis sifonadas del solvente y luego retirar
el cartucho de la cámara, dejar evaporar el solvente, luego masar el producto final. Hallar el
rendimiento.
 Rendimiento:
 Peso de papel: 1.1195g
 Peso de papel + muestra: 15, 7550g

CONCLUSIONES:
 Es utilizado para realizar el proceso de extracción solido-liquido de forma continua
 Por lo cual se puede obtener uno o más solutos requeridos, proveniente de un material
fuente sólido, usando un solvente afín con el o los solutos que se requiere extraer.

3.6 PRUEBAS DE RECONOCIMIENTO:

a) Determinación del Punto de Ebullición (Método de Siwoloboff): P.eb.
En un tubo de 8 a 10 cm de longitud y 5 – 6 mm de diámetro, se coloca 0,5 mL del líquido
problema (destilación fraccionada). Dentro del tubo se introduce un tubo capilar cerrado
por un extremo.

El extremo cerrado debe quedar hacia arriba. El conjunto se sujeta a un termómetro y se

coloca con el tubo de thiele o vaso de precipitado con líquido de acuerdo a la sustancia
problemas (agua, glicerina, aceite de silicona, etc.). A medida que se calienta el baño se van
escapando burbujas lentamente del extremo del tubo capilar y cuando alcanza el punto de
ebullición el escape de burbujas se vuelve rápido.

Cálculos:
MUESTRA: ETANOL IMPURO
 Punto de ebullición: 68°C
 ΔT= K(769-P)(273+To)  ΔT= (0.0001)(760-769.3)(273+68)
ΔT= (0.0001)(-9.3)(205)  ΔT= - 0.19065
Punto de ebullición: 67.80935°C
b) Determinación del Índice de Refracción (IR):
Colocar unas gotas del líquido problema en el refractómetro ABBE previamente calibrado
(agua destilada o líquido puro de IR conocido)

Cálculos:
INDICE DE REFRACCION DE LA ACETONA:
 ACETONA: 1,3620
 TEMPERATURA: 21°C
n= c/v  1,3620 = 300000 km/s/v
V= 300000 / 1,3620
V= 220,264 km/s

INDICE DE REFRACCION DEL ETANOL:

 ETANOL: 1,36120
 TEMPERATURA: 21°C
n= c/v  1,36120 = 300000 km/s/v
V= 300000 / 1,36120
V= 220,393 km/s
Conclusiones
 El que tiene mayor índice de refracción es el etanol con 220,393 a comparación de
la acetona que tiene 220,264.

c) Determinación de Densidad: (Método del picnómetro)

Colocar en el picnómetro previamente pesado, la cantidad indicada en volumen (5 mL).
Pesar el conjunto. Determinar la densidad según la relación:

Cálculos:

DENSIDAD DEL ETANOL

 Peso de la fiola vacía: 8.9778g
 Peso de fiola con etanol: 12, 9808g
 Volumen del etanol: 5 ml

D = m/v  D= 4,003g/5ml  D= 0.8006 g/ml

D= (mb/ma). Da  (12.98098g/8.97789g). 0.8006 g/ml  D= 1.16 g/ml

DENSIDAD DE LA ACETONA:
 Peso de la fiola vacía: 9.1218g
 Peso de fiola con etanol: 13.0325g
 Volumen de la acetona: 5 ml
 D = m/v  D= 3.9107g/5ml  D= 0.7821 g/ml
D= (mb/ma). Da  (13.0325g/9.1218g). 0.7821 g/ml  D= 1.117 g/ml

Conclusiones:
 Se comprobó la concentración y pureza de la (acetona y etanol), así se aseguró los
productos realizados.

CUESTIONARIO

1. ¿Qué papel desempeñan los cuerpos de ebullición?

Los matraces de ebullición se utilizan para calentar y hervir líquidos. Los matraces están
diseñados para tener cuerpos redondos con cuellos largos y finos con el objetivo de facilitar
la distribución uniforme del calor y minimizar la evaporación.
Así permiten controlar la ebullición al disminuir la cantidad de burbujas formadas y evitar
proyecciones de líquido.

2. ¿Diga las diferencias entre ebullición, evaporación y vaporización?

EVAPORACION EBULLICION

 Ocurre en la superficie  En toda la masa solida

 A cualquier temperatura  A una temperatura dada y
 Sin signos evidentes a una presión externa
 Para incrementar la evaporación: dada.
 Aumenta temperatura  Formación de burbujas.
 Corriente de aire
 Mayor superficie

La evaporación o vaporización se aplican al paso del estado líquido a gaseoso.

Cuando el fenómeno se produce únicamente en líquido se designa como evaporación.
Si el paso a vapor es líquido se denomina vaporización o ebullición. También se denomina
evaporación.

3. ¿Para qué determinamos el punto de ebullición, índice de refracción y densidad de un

líquido desconocido?

 PUNTO DE EBULLICION: Para identificar a las sustancias ya que es una propiedad

característica de los materiales y no se altera al variar la cantidad de materia.
 INDICE DE REFRACCION: Para determinar la concentración de un material, si se
conocen la temperatura y la longitud de onda.
 DENSIDAD DE UN LIQUIDO: Se usa para medir la calidad del producto, hacer
conversiones entre masa y volumen, para optimizar la eficiencia.