UNIVERSIDAD CARLOS III DE MADRID

ESCUELA POLITECNICA
SUPERIOR

DEPARTAMENTO DE CIENCIA
E INGENIERIA DE
MATERIALES E INGENIERIA
QUIMICA

PRÁCTICAS DE
CIENCIA E INGENIERIA DE

MATERIALES

Curso 2011-2012
 NORMAS DE USO Y TRABAJO EN EL LABORATORIO (DE OBLIGADO
CUMPLIMIENTO)

NORMAS GENERALES DE SEGURIDAD

SEGURIDAD EN LABORATORIOS. MEDIDAS GENERALES

Hábitos:

• No comas, bebas, mastiques chicle, ni te apliques cosméticos en el laboratorio.

• No chupes los bolígrafos que han estado rodando por la mesa. Facilitarás la ingestión
accidental de sustancias químicas.

• Lávate siempre las manos después de cada práctica.

Orden y limpieza:

• Mantén el puesto de trabajo siempre limpio y en orden. La mesa de trabajo debe estar libre
de abrigos, bolsos y libros.
Salud:

• Si tienes alguna incompatibilidad con algún producto químico, tienes un marcapasos, o

alguna patología que te parezca relevante para el curso normal de una práctica has de
informar al profesor antes de realizarla.
Vestimenta:

• En trabajos con máquinas o en sus inmediaciones no vistas con prendas sueltas o con
partes que cuelguen (por ejemplo, evita corbatas, flecos, etc). Es recomendable que no
lleves anillos, relojes de pulsera, collares u otros accesorios que puedan engancharse.

• Es aconsejable que no lleves manga corta, faldas cortas, pantalones cortos, ni sandalias.

• En el caso de que tengas el pelo largo, deberás llevarlo recogido con el fin de evitar riesgos.
En general:

• La conducta en el laboratorio ha de ser correcta. En los laboratorios no debes gastar

bromas, ni jugar.

• Lee atentamente el guión de la práctica. Sigue en todo momento las instrucciones del
profesor. Ante cualquier duda, consulta al responsable de la práctica.

• No se pueden realizar experimentos que no estén autorizados por el profesor.

Una labor importante en la Universidad es la investigación. No toques aquellos equipos e
instalaciones que no pertenecen a tu práctica.

En caso de accidente:

• Se considerará como tal cualquier incidente por pequeño que sea.

• Debe avisarse inmediatamente al profesor de prácticas.

• Debe conocerse la localización y funcionamiento de duchas y extintores, así como de

vías de evacuación.
 • En caso de necesidad de evacuación del laboratorio, ésta se efectuará de manera
ordenada, por alguna de las dos puertas con cerradura antipánico que existen en el
mismo. Se procederá a la salida del edificio por las vías de evacuación.

• Se establece como punto de encuentro obligatorio la zona ubicada en el exterior del

edificio (junto a las banderas).

NORMAS DE SEGURIDAD ESPECIFICAS

RIESGO EN EL USO DE MÁQUINAS

• En algunas ocasiones no podemos eliminar el riesgo en el origen y por tanto tenemos que
utilizar medios de protección colectiva: resguardos y dispositivos de seguridad.
1. Un resguardo es el componente de una máquina utilizado como barrera material para
garantizar la protección.
2. Un dispositivo de protección es aquel que impide que se inicie o se mantenga una
fase peligrosa de la máquina, mientras se detecta o sea posible la presencia humana
en la zona peligrosa.

• No pongas fuera de funcionamiento los dispositivos de seguridad existentes.

• Utiliza correctamente los elementos de seguridad.

• No utilices equipos o maquinaria sin conocer su funcionamiento.

• Antes de realizar cualquier tarea en una máquina sigue atentamente las instrucciones que
te dan. En caso de duda, pregunta al profesor.

• Desconecta de la red eléctrica las herramientas y equipos antes de proceder a su ajuste.

• En caso de peligro o ante un imprevisto, pulsa inmediatamente la parada de emergencia

(pulsador tipo seta de color rojo).

• No esta permitida la utilización por los alumnos de prensas, plegadoras, esmeriles,

fresadoras, tornos, taladradoras, o cualquier máquina-herramienta.
Está prohibido reparar, desatascar o limpiar cualquier equipo por los alumnos. Notifica la
anomalía para que personal capacitado realice la tarea
USO DE HORNOS:
• Extrema las precauciones durante la manipulación de los hornos, si observas alguna
anomalía avisa inmediatamente al profesor. Emplea en todo momento los guantes de
protección y gafas de seguridad aportados. Haz uso de las pinzas para el manejo de las
probetas. No dejes cerca de los hornos los guantes, abrigos o cualquier material que pueda
ser combustible.

USO DE LAMINADORA:
• Extrema las precauciones durante la manipulación de la laminadora. Las probetas se
colocarán con el equipo apagado. Para la extracción de la pieza en la zona de alimentación,
se invertirá el sentido de giro, y una vez apagado el equipo se procederá a la retirada.
USO DEL PENDULO CHARPY:
• Para colocar la probeta en el péndulo eleva ligeramente el martillo (5cm), después de
colocar la probeta eleva el martillo a la altura deseada.

• No accedas a la celda del péndulo hasta que el movimiento del martillo haya finalizado.
 NORMAS DE FUNCIONAMIENTO DEL
LABORATORIO
a) Para aprobar el laboratorio es necesaria la asistencia a TODAS las prácticas.
b) Se requiere estricta puntualidad en la entrada al laboratorio.
c) El alumno debe haberse leído el guión de prácticas ANTES de entrar al laboratorio.
d) A la finalización de la práctica debe recogerse todo el material y limpiarlo, dejándolo
como estaba en un principio, a fin de que el profesor de prácticas revise el material y
ponga el sello en la ficha correspondiente a cada alumno.
e) No existe posibilidad de realizar cambios de grupo.
f) Los teléfonos móviles deben estar en silencio durante el desarrollo de la práctica. En
casos excepcionales se debe consultar con el profesor previamente.
El alumno debe asistir al laboratorio con ropa adecuada, entendiendo por tal el uso de
bata y gafas de protección. Cuando sea necesario se le suministraran otros medios de
protección.

SESION I: DEFORMACIÓN EN FRIO DE METALES

OBJETIVO
Estudiar el efecto de la deformación en frío y el proceso de recristalización en las
propiedades mecánicas y eléctricas de un latón.
MATERIAL
-. Probetas de latón
-. Laminadora
.- Horno
-. Durómetro
- Microscopio óptico
- Conductivímetro
INTRODUCCIÓN
Se denomina trabajo en frío a aquel que se realiza a temperaturas que no alteran los
cambios estructurales producidos por el trabajo. Generalmente suele ser a temperatura
ambiente. Uno de ellos es el laminado.
Cuando a un metal o aleación se aplica una tensión superior a su límite elástico, las
dislocaciones empiezan a deslizarse. A veces una dislocación que se mueve en su plano
de deslizamiento encuentra obstáculos, generándose nuevas dislocaciones. Al aumentar
el número de dislocaciones, más fácilmente interfieren unas con otras endureciendo el
material.
Aunque el tamaño medio de grano se mantiene prácticamente invariable durante la
deformación en frío, los granos giran y se alargan causando que algunas direcciones y
planos cristalográficos se alineen en orientaciones preferenciales denominadas texturas
En procesos como el trefilado se producen texturas de fibra mientas que el laminado
genera capas superpuestas. Las impurezas del material y los poros también se orientan
según estas texturas y parte de la energía suministrada por la deformación en frío se
almacena en el material dando lugar a la generación de tensiones residuales.
El recocido es un tratamiento térmico diseñado para eliminar los efectos del trabajo en
frío de los metales, restableciendo la condición de ductilidad original. Aunque el
recocido elimina la mayoría de los efectos del trabajo en frío, suelen persistir los restos
de la textura procedentes de las impurezas.
Un latón es una aleación base cobre con una pequeña cantidad de cinc En este caso se
trata de una aleación Cu-30Zn que presenta dos fases (dos estructuras cristalinas
diferentes con diferente composición.
PROCEDIMIENTO OPERATIVO
Utilización del conductivimetro
1. En las probetas deformadas se seleccionarán para realizar las medidas aquellas
zonas que permitan un contacto metal/sonda lo mejor posible.
2. Superponer la sonda del conductivímetro sobre la muestra y realizar la lectura
directa del valor de conductividad (MS/m).
3. Se harán al menos 3 medidas para calcular la media
PELIGRO: la sonda del conductivímetro es muy delicada y hay que poner el máximo
cuidado en NO GOLPEARLA.
Utilización del durómetro
Con el fin de que el operador se familiarice desde el principio con todos y cada uno de
los mecanismos y mandos exteriores, se describirán brevemente a continuación.
 Figura 1: Durómetro
a) Mecanismo de carga
En el plano interior de la puerta lateral, se halla una placa con indicaciones sobre las
distintas escalas de ensayo en Rockwell y Brinell recomendadas para cada pieza, en
función de su material, calidad y dureza aproximada.
Para seleccionar la carga se puede acceder a través de la puerta situada en el lateral
derecho. La obtención de la carga deseada se efectúa sin más que introducir la horquilla
metálica en la ranura correspondiente.
b) Mecanismo de elevación
Está situado en la parte anterior de la máquina y se compone de: un husillo de
aproximación, un volante con cuatro manillas y un juego de cuatro yunques o mesitas
portapiezas de distintas formas y dimensiones. Su misión es la de servir de apoyo a las
piezas que se han de ensayar y aproximarlas al mecanismo de penetración.
c) Mecanismo de aplicación y retirada de cargas
Presenta al exterior la manilla que acciona el mecanismo que está situada en la parte
superior del lateral derecho. Su posición normal de reposo, es decir, cuando la máquina
se halla “descargada”, es hacia delante. Para aplicar las cargas de ensayo, solamente es
necesario accionarla suavemente hacia atrás. El piloto rojo indica el final de la
operación de carga. En el ensayo en Rockwell se debe esperar entre 5 y 10 segundos
aproximadamente, mientras que en el ensayo Brinell en 30 segundos.
d) Mecanismo de medida
Se utiliza un reloj comparador, situado en la placa frontal. El procedimiento de medida
se explicará por el profesor

Figura 2: Procedimiento de ensayo Rockwell

En la tabla 1 se indican las escalas de medida a utilizar.
Tabla 1: Escalas Rockwell
Medida de la variación de propiedades
Los pasos a seguir son:
a) Medir la dureza y la conductividad en el estado recocido inicial de la probeta 1.
b) Después se laminan en frío las probetas 2, 3 y 4, reduciendo su sección un 10, 30
y 50 % respectivamente, midiendo en cada caso la dureza y la conductividad.
c) La probeta 5 ya esta preparada. Ha sido laminada al 50% y recocida en el horno a
650 ºC durante 10 minutos, enfriándose lentamente en el horno. Se el mide su dureza y
su conductividad.
Probeta 1 2 3 4 5
% de reducción 0 10 30 50 50 +recocido
Dureza (HRB)
Conductividad
electrica (MS/m)

Observación metalográfica
En el microscopio óptico se observarán probetas ya preparadas de latones con diferentes
grados de laminación.
SESION II: ESTRUCTURAS CRISTALINAS
OBJETIVO
Construcción de estructuras cristalinas compactas y no compactas. Indexación de
diagramas de difracción rayos-X. Determinación de parámetros reticulares de sólidos
cristalinos y mezclas de éstos.
MATERIAL
- 31 esferas de acero
- 51 arandelas imantadas
- Varios difractogramas
- Regla milimetrada.
INTRODUCCION
Redes cristalinas
Los sólidos metálicos, materiales semiconductores, muchos materiales cerámicos e incluso
algunos polímeros tienen una estructura cristalina donde los átomos muestran tanto un
orden de corto alcance como un orden de largo alcance, y la disposición espacial de los
átomos se extiende por todo el material formando una red. Las propiedades físicas de estos
sólidos son anisotrópicas. Por el contrario, los sólidos amorfos son isotrópicos, porque no
tienen estructuras reticulares regulares, y sus propiedades no son iguales en todas
direcciones.
Las estructuras cristalinas pueden ser fácilmente descritas mediante la llamada celdilla
unidad, que es la menor unidad que, por repetición indefinida en las tres direcciones del
espacio, genera el cristal. Si conocemos la disposición exacta de los átomos dentro de una
celdilla unidad, conoceremos la disposición en todo el cristal. La celdilla unidad es
siempre un paralelepípedo (Figura 1) y considerando las combinaciones posibles de las
distancias (a, b, c) de los puntos de la red a lo largo de los ejes de ésta y los ángulos (α, β,
γ) que hay entre los ejes, se puede generar siete sistemas cristalinos. Cualquier sólido
cristalino puede ser adscrito a uno de los siete sistemas de ejes cristalográficos o sistemas
cristalinos.

Figura 1.- Celdilla unidad y parámetros de celdilla

El número de posibilidades para la elección de la celdilla unidad puede ser infinito, ya que
cualquier paralelogramo cuyos lados conecten puntos de la red es siempre una elección
válida. El criterio general es elegir la más pequeña, llamada celdilla primitiva, que es la
que únicamente tiene puntos en los vértices del paralelepípedo elemental, quedando
descrita mediante la aplicación de tres translaciones unitarias a, b, c, y entre las distintas
opciones, se elige aquella que tenga parámetros reticulares más parecidos y que formen
entre sí ángulos de 90º, si los hubiese. Pero a veces puede resultar más conveniente elegir
una celdilla con, más de un punto asociado a la misma, la cual recibe el nombre de no
primitiva o múltiple. Por tanto podemos describir distintas redes, que se denominan con
los símbolos P, I, F, C (A, B), según representen a una celdilla primitiva, centrada en el
cuerpo, centrada en todas las caras y centrada en dos caras opuestas, respectivamente; en
éste último caso, los símbolos A, B o C se refieren a celdillas centradas en las caras
paralelas a YZ, XZ o XY, respectivamente. Bravais demostró que hay únicamente catorce
redes cristalinas asociadas a estos siete sistemas cristalinos.
En una red cristalina pueden trazarse, en las más variadas direcciones, series de infinitos
planos paralelos y equidistantes entre sí, conteniendo cada uno de ellos sucesiones lineales
de puntos reticulares. Cada serie de planos divide a los ejes cristalográficos en un número
entero de partes iguales. El plano cuyas intersecciones con los ejes sean a/h, b/k y c/l,
donde h, k, l, son números enteros sin ningún divisor común, es el plano más cercano al
origen perteneciente a una misma familia de planos paralelos y equidistantes. Los números
h, k, l, identifican la posición y orientación del plano respecto a los ejes cristalográficos y
son denominados índices de Miller, escribiéndose con la notación (hkl). Éstos se hallan
directamente reduciendo a los menores números enteros los valores recíprocos de las
intersecciones fraccionarias con los ejes cristalográficos. Cuando un plano es paralelo a
alguno de los ejes, lo intercepta en el infinito y el índice de Miller correspondiente es cero
(1/∞ = 0). En el sistema hexagonal se suele emplear un tercer índice i, para designar
completamente a los planos. La existencia de este nuevo índice viene impuesta por la
conveniencia de utilizar un tercer eje, a3, coplanar con a1 y a3. Desde este punto de vista,
los planos en este sistema se designan con los índices (hkil), denominándose índices de
Miller-Bravais. No obstante, el valor de i se deduce directamente de los valores h y k, ya
que h+k+i=0.
La distancia entre dos planos de átomos paralelos adyacentes con los mismos índices de
Miller se conoce como distancia interplanar dhkl y para una estructura cristalina de simetría
1 h2 + k 2 + l 2
2
=
cúbica está dado por : d a2 .
Para sistemas con simetría diferente a la cúbica viene dado por:
1 h2 + k 2 l2
SIMETRÍA TETRAGONAL = +
d2 a2 c2
1 h2 k 2 l 2
SIMETRÍA ORTORROMBICA = + +
d 2 a2 b2 c2

1  h 2 + hk + k 2  l2
SIMETRÍA HEXAGONAL = +
d2  a2  c2
 

1 1  h 2 k 2 sin 2 β l 2 2hl cos β 

SIMETRÍA MONOCLÍNICA =  + + 2 − 
d 2
sin β  a 2
2
b2 c ac 


h 2 b 2 c 2 sin 2 α + k 2 a 2 c 2 sin 2 β + l 2 a 2 b 2 sin 2 γ + 

1  
= 2 + 2·hkabc ·(cos α ·cos β − cos γ ) + 2·kla bc·(cos β ·cos γ − cos γ ) + 
1 2 2
SIMETRÍA TRICLÍNICA 2
d V  
+ 2·hlab c·(cos α ·cos γ − cos β )
2

Tipos de empaquetamientos: Construcción de estructuras
Los distintos sistemas cristalinos se deben al empaquetamiento de átomos, iones o
moléculas, y lo que hay que tener en cuenta a la hora de considerar los diferentes tipos de
estructura es que el ordenamiento de las partículas ocurrirá de tal forma que adopten la
máxima densidad, teniendo en cuenta consideraciones tanto energéticas como estéricas.
En particular, casi todos los elementos metálicos y muchos cristales moleculares presentan
estas estructuras de empaquetamiento compacto. Si consideramos que los átomos o iones
son esferas rígidas, la manera de aprovechar mejor el espacio en dos dimensiones es que
cada esfera está rodeada por otras seis, sus vecinas más próximas. La extensión infinita de
este ordenamiento a lo largo de dos direcciones (xy) da lugar a láminas ó capas de
empaquetamiento compacto (2-a). Otra forma de empaquetar esferas de forma algo menos
compacta es formando una red cuadrada (2-b).

a) b)

Figura 2.- Lámina de empaquetamiento compacto (a) y cuadrado (b).

La manera más sencilla de apilar láminas compactas es poner los centros de las partículas
justamente sobre los centros de los de la lámina de abajo. El resultado es un
empaquetamiento no compacto (Figura 3-a), que se denomina estructura hexagonal
simple. La forma en la que se aprovecha mejor el espacio, y en consecuencia la
energéticamente más favorable, es que las partículas se coloquen en los intersticios de la
lámina inferior (Figura 3-b). A este tipo de empaquetamiento lo denominaremos
empaquetamiento compacto.

a
b
Figura 3.- Empaquetamiento hexagonal no compacto (a) y hexagonal compacto (b)
Al colocar la tercera capa hay dos opciones:
i) Colocarla en los mismos huecos intersticiales en los que están los huecos de la primera
capa, es decir, si A es la primera capa y B es la segunda, la tercera capa va a colocarse de
forma análoga a la de A, de tal forma que la secuencia de las diferentes capas sería:
ABABA... Al empaquetamiento así formado se le denomina hexagonal compacto (HCP).
ii) Colocarla en los huecos intersticiales de la segunda capa, pero que no coincida con la
disposición de la primera. Es decir, si llamamos C a la tercera capa, la secuencia de
apilamiento sería ABCABC.... Al empaquetamiento así formado se le denomina cúbico
compacto (CCP), figura 5.
 Figura 4.- Secuencia de apilamiento de capas en una estructura cúbica compacta

Figura 5. Estructuras cúbicas

Teniendo en cuenta estos dos tipos de empaquetamiento podemos describir las estructuras
en:
Hexagonal simple: dos capas de empaquetamiento hexagonal compacto en la secuencia
AA, (Figura 3-a)
Hexagonal compacta: dos capas de empaquetamiento hexagonal compacto en la secuencia
ABAB...., (Figura 3-b).
Cúbica simple: dos capas de empaquetamiento cuadrado en la secuencia AA, Figura 5.
Cúbica centrada en caras: tres capas de empaquetamiento hexagonal compacto en la
secuencia ABCABC..., (Figura 5).
Un caso de empaquetamiento que adoptan muchos compuestos, y que no puede ser
construida ni por apilamiento de capas de empaquetamiento hexagonal compacto, ni por
empaquetamiento cuadrado, es la estructura cúbica centrada en el cuerpo (Figura 6). Ésta
estructura puede ser interpretada como un apilamiento en la secuencia ABAB... de capas
cuadradas no compactas, donde las partículas en cada capa no interceptan entre si.
Muchas estructuras de cristales iónicos se pueden describir de forma alternativa como
empaquetamientos compactos de los aniones (más voluminosos) con los cationes (más
pequeños) ocupando huecos. Sí los aniones son los suficientemente voluminosos, para
estar en contacto entre sí, se encontraran dispuestos formando un empaquetamiento cúbico
compacto. En este empaquetamiento compacto, existen dos tipos de huecos, los huecos
tetraédricos y los octaédricos. Así, por ejemplo, la estructura NaCl puede ser descrita
como un empaquetamiento compacto de iones cloruro en el todos los huecos octaédricos
están ocupados por los iones sodio.
 Figura 6.- Secuencia de construcción de las distintas estructuras compactas: c) hexagonal compacta y d)
cúbica centrada en las caras

Posiciones intersticiales
En cualquiera de las estructuras cristalinas descritas anteriormente, existen huecos entre
los átomos de la red en los cuales se pueden colocar átomos más pequeños. Estos espacios
se conocen como posiciones intersticiales.
En cualquier estructura compacta una esfera descansa sobre otras tres, de tal forma que los
centros de las cuatro esferas de este agrupamiento coinciden con los vértices de un
tetraedro. El espacio situado en el centro del tetraedro se llama sitio o hueco tetraédrico.
En cualquier rede de empaquetamiento compacto cada esfera está en contacto con otras
tres de la capa superior, y con otras tres de la capa inferior, por tanto hay dos huecos
tetraédricos asociados a cada esfera (átomos).
En las estructuras de empaquetamiento compacto hay un segundo tipo de hueco
intersticial. Este hueco está rodeado por seis esferas, cuyos centros quedan en los vértices
de un octaedro regular, y se llama sitio o hueco octaédrico. Un hueco octaédrico puede ser
generado por dos conjuntos de tres esferas formando cada uno, en planos paralelos,
triángulos equiláteros con vértices que apuntan en direcciones opuestas. En la figura 8 se
muestra loas posiciones intersticiales en las estructuras compactas.
 Figura 7. Localización de huecos intersticiales

Difracción de rayos x. Análisis de estructuras cristalinas

Una forma de estudiar las estructuras de los sólidos cristalinos es a partir de las técnicas de
difracción de rayos-X. Esto es posible dado que la longitud de onda de la radiación-X es
del orden de las distancias interplanares en los sólidos cristalinos.

Figura 8.- Representación esquemática del proceso de difracción

Cuando hacemos incidir un haz de rayos-X de longitud de onda conocida sobre una
muestra, se produce dispersión de la radiación por las nubes electrónicas de los átomos del
cristal. Como hay muchos planos paralelos entre sí implicados en la dispersión, las
reflexiones procedentes de dichos planos interferirán entre sí, y las interferencias sólo
serán constructivas cuando la diferencia de longitud de caminos entre los rayos
procedentes de planos sucesivos sea igual a un número entero de longitudes de onda. Esto
aparece ilustrado en la Figura 8, donde los rayos con una longitud de onda determinada, λ,
inciden formando un ángulo θ, sobre un conjunto de planos con espaciado dhkl. El haz de
rayos-X se difracta a un ángulo idéntico al del rayo incidente siguiendo la ley de Bragg:
2 d senθ = n λ siendo n=1, 2,3….
En un experimento de difracción de rayos-X se obtiene un conjunto de reflexiones,
resultantes de las interferencias constructivas, que contienen información de los planos
cristalográficos del material. A partir de los cuales podemos obtener la forma en la que los
constituyentes de los cristales del material se han ordenado. La intensidad del haz
dispersado por un conjunto de planos dado depende de la naturaleza de los átomos que
definen los planos. Por lo tanto, es posible, a partir de la medida de la intensidad de las
reflexiones, identificar los distintos átomos del cristal.
Actualmente el resultado de un experimento de difracción de rayos-X consiste en una
curva donde en el eje abcisas aparecen los ángulos de difracción θ (generalmente 2θ) y en
el de ordenadas la intensidad del rayo difractado. A esta representación se le denomina
difractograma o diagramas de difracción. Así, conociendo la longitud de onda de los rayos
X, se pueden calcular las distancias interplanares características de un cristal, midiendo los
ángulos de difracción θ. La información que se puede obtener de los difractogramas es
muy amplia; nosotros nos vamos a limitar al cálculo de parámetros reticulares y a la
identificación de sustancias a partir de difractogramas ya conocidos.
Lectura de un difractograma
Con una regla milimetrada se mide el ángulo 2θ (eje de abcisas) de cada reflexión, así
como su intensidad absoluta (altura), colocando ambos valores en una tabla de 5
columnas). En la tercera columna, se colocan los valores de las intensidades relativas,
obtenidas como porcentaje (al 100) de la más intensa. En la cuarta columna, se colocan los
valores de espaciado dhkl obtenidos a partir de los valores de 2θ mediante la expresión de
Bragg (2 d senθ = n λ. siendo n=1), sabiendo que para la obtención de los
difractogramas se ha empleado radiación Kα de Cu (λ = 1,5405 Å).
Con los valores de espaciado de las tres reflexiones más intensas se consultan las fichas
ASTM, viendo cual es la que más se ajusta a nuestra sustancia problema y confirmando
con todas las demás reflexiones medidas. Las fichas ASTM constan de las siguientes áreas
de información (Tabla 1): distancia interplanar, intensidad relativa de las reflexiones e
índices de Miller, parámetros característicos del sólido cristalino.
Tabla 1.- Ficha ASTM
Numero de ficha ASTM Índices de planos de
Miller
Fórmula Int.
d, Å h k l
Nombre Sistemático relativa
Condiciones instrumentales para realizar el difractograma:
longitud de onda empleada, uso de filtros, etc
Grupo investigador.
Datos del equipo.
Parámetros reticulares del cristal: a, b, c, α, β, γ.
Simetría y grupo espacial
Color:
Características del método de preparación

Una vez conocida la sustancia problema y su ficha ASTM se pueden colocar en la quinta
casilla de la Tabla 2 ó Tabla 3, dependiendo de la simetría, los valores de (hkl) de los
planos que han dado lugar a los máximos de difracción. Con los valores de espaciado de
las reflexiones más intensas y sus valores de (hkl), dado que se trata de celdillas cúbicas o
hexagonales, se puede calcular el parámetro de celdilla medio mediante la expresión que
figura en el guión dependiendo de la simetría.
Por ejemplo, si la simetría fuese cúbica, la expresión que habría que utilizar:
 1 h2 + k 2 + l 2
=
d2 a2
Tabla 2.- Ejemplo para la lectura del difractograma cuando hay Simetría Cúbica
Intensidad Intensidadrelat Sólido
2θexperimental d (Å) hkl a(Å)
absoluta iva Cristalino

MEDIA DEL PARÁMETRO RETICULAR:

Tabla 3.- Ejemplo para la lectura del difractograma cuando hay Simetría Hexagonal
Intensidad Intensidadrel Sólido
2θexperimental d (Å) hkl a(Å) c(Å)
absoluta ativa Cristalino

MEDIA DE LOS PARÁMETROS RETICULARES:

Conocido el parámetro de celdilla a se calcula el volumen de la celdilla unidad:

Celdilla cúbica V = a3

Celdilla tetragonal V = a 2c

Celdilla hexagonal  3a 2 c 
 
V= = 0.866a 2 c
2

La fracción de espacio ocupada por átomos, suponiendo que los átomos son esferas rígidas
se conoce como el factor de empaquetamiento y se calcula:

∑ vol átomos celdilla unidad

fac. empaquetamiento = atomos

volumen celdilla unidad

La densidad teórica de un metal se puede calcular utilizando las propiedades de la
estructura cristalina de la siguiente forma:

∑ átomos celdilla unidad × M

densidad = atomos

volumen celdilla unidad × N Avogadro

donde M es la masa atómica de cada átomo
MÉTODO EXPERIMENTAL
a) Estructuras cristalinas utilizando esferas rígidas.
a.1.- Con la ayuda de las figuras 4 y 5 construir a partir de 31 esferitas los siguientes
empaquetamientos:
i) cúbico centrado en caras y cúbico no compacto.
 ii) hexagonal compacto y hexagonal no compacto.
a.2.- Dibujar la celda unidad de cada una de las estructuras construidas.
a.3.- Buscar y dibujar las posiciones octaédricas y tetraédricas de las estructuras compactas
(hexagonal o cúbica).
b) A partir del juego de difractogramas correspondiente:
b.1.- Sustancia pura: metal
b.1.1.- Indexar el difractograma e identificar mediante las fichas ASTM adjuntas de qué
sustancia se trata. Decir a qué planos cristalográficos corresponde cada una de las
reflexiones que se encuentran en el difractograma y señalarlos en el difractograma.
b.1.2.-En el caso del difractogramas para un metal, calcular los parámetros de la celda
unidad y una vez conocida su simetría, calcular el radio del ion. Además, calcular el
volumen, el factor de empaquetamiento y la densidad de la celda unidad. Dibujar en la
celdilla unidad las cuatro familias de planos cuyas intensidades sean máximas.
b.2.- Mezcla de dos metales:
b.2.1.- Indexar el difractograma e identificar mediante las fichas ASTM adjuntas de qué
metales se tratan, así mismo calcular los parámetros de la celda unidad para cada uno de
los metales.
Fichas ASTM
04-0836
Cu
d, Å int h k l
Copper
Rad: CuKa1=1.5405 Filter: Ni Beta 2.0880 100 1 1 1
Cut off: Int: Diffract. I/Icor.: 1.8080 46 2 0 0
Ref: Swanson, Tatge, etc (1953) 1.2780 20 2 2 0
Sys.: Cubica (FCC) SG.: Fm3m (225) 1.0900 17 3 1 1
a: b: c: A: C: 1.0436 5 2 2 2
α: β: γ: Z: 4 mp: 1083 0.9038 3 4 0 0
Dx: 8.935 Dm: 8.950 SS/FOM 0.8293 9 3 3 1
Color: Red 0.8083 8 4 2 0
Características del método de preparación

04-0787
Al
d, Å int h k l
Aluminium
Rad: CuKa1=1.5405 Filter: Ni Beta 2.3380 100 1 1 1
Cut off: Int: Diffract. I/Icor.: 2.0240 47 2 0 0
Ref: Swanson, et al., Natl. Bur. Stand. (U.S.), Cir. (1953) 1.4310 22 2 2 0
Sys.: Cubic (FCC) SG.: Fm3m (225) 1.2210 24 3 1 1
a: b: c: A: 4 C: 1.1690 7 2 2 2
α: β: γ: Z: mp: 1.0124 2 4 0 0
Dx: 2.699 Dm: SS/FOM 0.9289 8 3 3 1
Color: gris metálico 0.9055 8 4 2 0
Características del método de preparación 0.8266 8 4 2 0

06-0696
Fe
d, Å int h k l
Iron
Rad: CuKa1=1.5405 Filter: Ni Beta 2.0268 100 1 1 0
Cut off: Int: Diffract. I/Icor.: 1.4332 20 2 0 0
Ref: Swanson, et al., Natl. Bur. Stand. (U.S.), Cir. (1955) 1.1702 30 2 1 1
Sys.: Cubica (BCC) SG.: Im3m (229) 1.0134 10 2 2 0
a: b: c: A: C: 0.9064 12 3 1 0
α: β: γ: Z: 2 mp: 0.8275 6 2 2 2
Dx: 7.875 Dm: SS/FOM
Color: Gris metálico
Características del método de preparación: …….

04-0831
Zn
d, Å int h k l
Zinc
Rad: CuKa1=1.5405 Filter: Ni Beta 2.4730 53 0 0 2
Cut off: Int: Diffract. I/Icor.: 2.3080 40 1 0 0
Ref: Swanson, et al., Natl. Bur. Stand. (U.S.), Cir. (1953) 2.0910 100 1 0 1
Sys.: Hexagonal (HCP) SG.: P63/mmc (194) 1.6870 28 1 0 2
a: b: c: A: C: 1.3420 25 1 0 3
α: β: γ: Z: mp: 1.3320 21 1 1 0
Dx: 7.136 Dm: 7.050 SS/FOM 1.2370 2 0 0 4
Color: Blanco 1.1729 23 1 1 2
Características del método de preparación 1.1580 5 2 0 0
1.1236 17 2 0 1
1.0901 3 1 0 4
 SESION III
IDENTIFICACIÓN DE POLÍMEROS.

OBJETIVOS

Realización de ensayos preliminares de tipo analítico para la identificación

de polímeros utilizados industrialmente.

1. INTRODUCCIÓN

El término plástico engloba al conjunto de materiales basados en compuestos

químicos formados por largas cadenas constituidas por unidades, que son moléculas de
bajo peso molecular (monómeros), unidas covalentemente y se conoce como polímeros.
Como cada monómero presenta unas propiedades físicas y químicas distintas, los
polímeros formados mantienen parte de esas propiedades y además, debido a su propia
estructura, añaden otras nuevas. Combinando dos o más monómeros se puede obtener
materiales poliméricos de muy diferentes propiedades, dependiendo de la cantidad
relativa de cada uno de ellos. Las cadenas de polímeros pueden ser lineales o
ramificadas, estar unidas formando una estructura entrecruzada, o no,…Las
posibilidades en la composición y en la estructura, hacen que los polímeros tengan una
gama de aplicaciones muy importantes.

En general, son malos conductores de calor y electricidad porque, aparte de los

enlaces covalentes de naturaleza direccional, no dispone de ningún electrón libre.
Además, de manera comparativa con otros materiales, tienen densidad más baja debido
a que su estructura es relativamente menos compacta.

Estos materiales pueden sustituir a otros de similares prestaciones o pueden ser

utilizados para salvar problemas técnicos que con otros materiales no podrían serlo,
como son los que aparecen en uniones de resorte, bisagras de film, espumas
estructurales, rodamientos sin lubricación, deslizantes especiales, etc, y junto con los
cerámicos, los polímeros pueden competir con los metales tradicionales en cuanto a
propiedades técnicas y aventajan a muchos en cuanto a su resistencia a la corrosión y
costes.

El plástico como producto industrial, es una combinación de polímeros y un

número variable de otras sustancias, cargas, aditivos, que se añaden para dar al
material final las características o prestaciones concretas que se deseen. En algunos
casos es necesario someter al plástico a un tratamiento previo a su análisis, en el que el
polímero se separe de sus aditivos e impurezas de bajo peso molecular.

El proceso de identificación consiste en someter al material a una serie de

pruebas preliminares tales como solubilidad, densidad, fusión y olor a la llama. En
algunos casos es necesario pruebas específicas como ensayos para detectar la
presencia de heteroátomos.

2. CARACTERÍSTICAS DE LOS POLÍMEROS

Estos materiales poseen características muy diferentes de las sustancias orgánicas

de bajo peso molecular. Son sustancias sólidas a temperatura ambiente, viscosas,
elásticas o quebradizas, y algunas pueden formar películas o fibras. Las
macromoléculas pueden ser de varios tipos: a) lineales, constituidas por monómeros
que sólo tienen dos puntos de enlace; b) ramificadas, cuando los monómeros que la
constituyen pueden unirse por tres o más lugares con los contiguos; c) reticulados
constituidos por macromoléculas con cadenas y ramificaciones entrelazadas en las tres
direcciones del espacio

2.1. TAMAÑO Y CONFIGURACIÓN DE LOS POLÍMEROS

Un polímero está formado por un conjunto de macromoléculas cuyo tamaño es

irregular. El tamaño de las macromoléculas viene determinado por su peso molecular.
En estos materiales no se puede hablar de un peso molecular concreto, sino de una
distribución de pesos moleculares. La determinación de esta distribución de pesos
moleculares, se debe hacer de acuerdo a promedios estadísticos: Promedio en número

Mn =
∑N Mi i

o primer momento de distribución ∑N i ; promedio en peso o segundo

 Mw =
∑W Mi i

momento estadístico
Wi .La anchura de la distribución de tamaños
moleculares se puede calcular a partir del índice de polidispersidad, definido por:
r=Mw/Mn.
El tamaño de los polímeros influye considerablemente en las propiedades
mecánicas y térmicas. Así, la temperatura de transición vítrea del polímero (Tg) varía
k
Tg = Tg∞ −
con el peso molecular de acuerdo a: Mn

La disposición espacial de los grupos y sustituyentes con relación al esqueleto de

la macromolécula, es importantes, debido a que influyen en las fuerzas de cohesión
intermoleculares y por tanto en la cristalinidad y propiedades físicas. Dependiendo de la
disposición espacial de los grupos los polímeros pueden clasificarse en:
• Isotáctico- todos los grupos al mismo lado
• Atácticos- grupos distribuidos al azar a cada lado
• Sindiotáctico-grupos alternados a cada lado

2.2. CRISTALINIDAD

Casi todas las sustancias sólidas tienden a ser cristalinas debido a la ordenación
regular de las partículas que las forman. En el caso de los polímeros esta ordenación es
difícil, debido a la complejidad de las macromoléculas. Los polímeros cristalinos tienen
tendencia a formar en ciertas zonas del sólido aglomeraciones semejantes a los
cristales, que reciben el nombre de esferulitas. Las zonas cristalinas de un polímero no
poseen la forma regular de los cristales habituales, son mucho más pequeñas,
contienen muchas imperfecciones y están conectadas con las zonas amorfas a través
de cadenas compartidas por una y otra zona, de manera que no existe una separación
clara entre zonas amorfas y cristalinas.
Los factores que contribuyen al proceso de ordenación son los siguientes: a)
regularidad en la estructura; b) libertad de rotación en las cadenas de la macromolécula;
c) presencia y distribución regular de grupos capaces de formar enlaces
intermoleculares; d) ausencia de grupos voluminosos. Que un polímero se encuentre en
un estado más o menos cristalino tiene una gran importancia de cara a las propiedades
mecánicas y térmicas del material

2.3. SOLUBILIDAD
 Los polímeros presentan un proceso de disolución diferente del que se observa
en compuestos de bajo peso molecular. La razón de este comportamiento está
directamente relacionada con el tamaño y estructura del polímero. Un proceso de
disolución implica el paso de las moléculas del disolvente entre las moléculas del soluto
produciéndose interacciones intermoleculares soluto-disolvente y debilitándose las
interacciones soluto-soluto o disolvente-disolvente.

Para un polímero, este proceso se ve dificultado por el enmarañamiento entre las

cadenas que lo forman. A medida que aumenta la ramificación o reticulación del
polímero las moléculas del disolvente encuentran mayor dificultad para penetrar. Se
necesita entonces una primera etapa en la que el disolvente embeba al polímero de
forma que desenrede la maraña, entonces se produce el hinchamiento del polímero.
Una vez finalizada esta etapa, común a todos los polímeros, más moléculas de
disolvente podrían solvatar a las cadenas de polímeros hasta solubilizar a todo el
polímero formando una única fase. En la tabla I se muestran los disolventes y no
disolventes para los polímeros más comunes

2.4. DENSIDAD

La densidad de un material (ρ) es la relación entre la masa (m) y el volumen (V):

ρ = m V . Un método simple para determinar la densidad del polímero es mediante
flotación. Esta aproximación implica que la muestra del polímero flote en el líquido de
densidad conocida. Por ejemplo, muestras pueden ser sumergidas en metanol (ρ=0,79 g
cm-3), agua (ρ=1,00 g·cm-3), etc. El comportamiento de la muestra es entonces
observado, es decir, si la muestra permanece en la superficie del líquido, flota en el
líquido o se hunde. El comportamiento determina si el polímero tiene menor o mayor
densidad que el líquido en el cual se encuentra inmerso. La tabla II muestra las
densidades de diferentes polímeros
 Tabla I. Disolventes y no disolventes para los polímeros más comunes

Polímero Disolvente No disolvente

Polietileno, Polipropileno p-Xileno, triclorobenceno Acetona, dietiléter,
atáctico e isotáctico Hidrocarburos (>80 ºC) metanol, etanol,
acetato de etilo.
Polibutadieno, Hidrocarburos alifáticos y Acetona, dietiléter,
poliisopreno aromáticos metanol, etanol
Poliestireno Benceno, tolueno, cloroformo, Etanol, metanol,
ciclohexanona, THF, metilcetona, dietiléter (se hincha)
DMF
Policloruro de vinilo THF, ciclohexanona, metilcetona, Metanol, acetona,
DMF heptano
Poliacetato de vinilo Benceno, cloroformo, metanol, Dietiléter, butanol
acetona
Politetrafluoretileno Insoluble
Poliacrilatos y Cloroformo, acetona, THF, DMF, Metanol, dietiléter
Polimetacrilatos tolueno, acetato de etilo
Poliacrilonitrilo DMF, dimetilsulfóxido, ácido Alcoholes, dietiléter,
sulfúrico conc. agua, hidrocarburos
Poliacrilamida Agua Metanol, acetona
Celulosa Hidróxido cúprico-amoniaco Metanol, acetona
acuoso, cloruro de zinc acuoso,
tiocianato cálcico acuoso
Poliesteres alifáticos Cloroformo, ácido fórmico y Metanol, dietiléter,
benceno hidrocarburos
alifáticos
Poliamidas Äcido fórmico, ácido sulfúrico Metanol, dietiléter,
conc., DMF hidrocarburos
Polioxido de metileno DMF, alcohol bencílico Metanol, dietiléter,
hidrocarburos
Polidimetil siloxano Cloroformo, heptano, benceno, Metanol, etanol
dietiléter
Resinas epoxi Insolubles

Tabla II. Densidades aproximadas de algunos polímeros

 Polímero Densidad (g cm-3) Polímero Densidad (g cm-3)
Silicona 0.80 PP 0.85-0.92
LDPE 0.89-0.93 Caucho natural 0.94
HDPE 0.94-0.98 Nylon 12 1.01-1.04
PS 1.04-1.06 ABS 1.04-108
Nylon 6 1.07-1.09 Resina Poliester 1.10-1.40
PAN 1.14-1.17 PVA 1.17-1.20
PMMA 1.16-1.20 PC (policarbonato) 1.20-1.22
PU (poliuretano) 1.20-1.26 PEEK (polietercetona) 1.26-1.32
PEI 1.27 PET 1.38-1.41
(polieterimida) (polietilentereftalato)
PVC 1.38-1.41 PTFE 2.10-2.30

2.5. COMPORTAMIENTO MECÁNICO

La constitución peculiar de los plásticos y la índole de las fuerzas de unión

explica que tengan una estructura menos compacta que el empaquetamiento tupido del
cristal metálico. De aquí resulta por lo general una resistencia mecánica menor, módulo
de elasticidad menor y gran sensibilidad al impacto. En la tabla III aparece la tensión de
rotura de algunos polímeros.
Como consecuencia de los distintos fenómenos implicados, el comportamiento
mecánico de un polímero es muy complejo y por tanto depende de un conjunto de
factores:

Cristalinidad y movilidad de las cadenas

Peso molecular

Resistencia a la deformación

Temperatura de trabajo

Velocidad y duración de aplicación de un esfuerzo (consecuencia directa de
la naturaleza viscoelástica de estos materiales).

Tabla III. Tensión de rotura de algunos polímeros en libras/pulgada2 (psi)

Polímero Tensión de ruptura (psi)
Polietileno de baja densidad 1000-2400
 Politetrafluoretileno 3500
Polietileno de alta densidad 4400
Polidimetilsiloxano 5000
Polipropileno 5000
Poliestireno 8000
Poliamidas 9000-12000
Policarbonato 9500
Poliésteres 10000
Polisulfonas 10200-12000
Resinas epoxi 16000

Un material polimérico sometido a una tracción o tensión uniaxial, experimenta

una resistencia a alongarse o a romperse que depende fuertemente de la temperatura y
de la velocidad del ensayo. Si consideramos un ensayo de tracción a temperatura
constante, la curva tensión-deformación muestra varias zonas que corresponden a
distintos comportamientos del material. El comportamiento frente a tracción para un
material polimérico no entrecruzado corresponderá a unos de los siguientes cinco tipos:

a) Blando y débil Presentan una baja resistencia a la tracción y alargamientos

moderados. Es el comportamiento típico de los elastómeros no entrecruzados
b) Blando y tenaz Exhiben alargamientos enormes con moderada resistencia a la
tracción. Caso típico de cauchos y del Policloruro de vinilo (PVC) plastificado
c) Duro y frágil Soportas bajos alargamientos con una alta resistencia a la tracción.
Ejemplos son el poliestireno (PS) y el polimetacrilato de metilo (PMMA)
d) Duro y fuerte Poseen una elevada resistencia a la tracción con un gran
alargamiento. Es el caso del policloruro de vinilo
e) Duro y tenaz Presentan punto de fluencia, un gran alargamiento y una buena
resistencia a la tracción. Este comportamiento es el que siguen las poliamidas, nailon,
poliésteres y derivados celulósicos.

2.6 COMPORTAMIENTO TÉRMICO

El Comportamiento térmico de los polímeros está marcado por la temperatura de

fusión (Tm) y temperatura de transición vítrea (Tg) que delimitan sus propiedades y
resistencia. Si el polímero es amorfo se comporta como un vidrio a temperaturas bajas y
pasan a ser gomosos por encima de su Tg ,y a muy por encima, fluyen como líquidos
viscosos. Los polímeros amorfos entrecruzados no fluyen y se mantienen como gomas.
Si el polímero es cristalino, funde al llegar a su Tm, pasando a líquido viscoso. Un
polímero semicristalino posee un comportamiento combinado, haciéndose algo gomoso
por encima de su Tg y fundiendo luego al llegar a su Tm. En general, el valor de Tm es
de un 30 a un 100% superior al de Tg.

Los polímeros cuyas cadenas son de estructuras muy flexibles tienen valores
muy bajos de Tg. Las interacciones entre los grupos laterales de las cadenas polimérica
hacen que Tg aumente. Así el policloruro de vinilo tiene una Tg superior al polietileno
debido a las interacciones dipolo-dipolo entre las cadenas de cloro. Los grupos que
producen rigidez (anillos aromáticos con diferentes sustituyentes) hace que tanto Tg
como Tm de los polímeros con estas estructuras rígidas sean superiores a las de
polímeros similares, pero que contienen grupo alifáticos (-CH2)n- mucho más flexibles.

Así, el poliestireno (PS) tiene una Tg muy superior al polietileno (PE). Sin
embargo, el PE no se reblandece ni se hace gomoso antes que el PS, porque éste es
amorfo y la única temperatura que gobierna su comportamiento es Tg, mientras que el
PE tiene un grado de cristalinidad muy alta, y la temperatura que determina sus
propiedades es sobre todo la Tm que resulta ser mayor que la Tg del PS.
 Tabla IV. Propiedades de algunos polímeros termoplásticos
Nombre Nombre Propiedades Aplicaciones Fórmula
Registrado
Polietileno (PE) Polythene, Barato, facil procesado, buena Utensilios caseros, -(CH2-CH2)-
Rigidez, resistencia química, pobre embalaje,
Alkathene, resistencia condiciones recipientes
Hostales, ambientales severas
Lupolen, Alathon
Polipropileno (PP) Propathene, Barato, facil procesado, buena Embalaje, -(CH2-CH-)
Appryl, Novelen resistencia química, pobre recipientes,
resistencia a radiación UV muebles, tuberias CH3

Policloruro de vinilo Darvic, Corvic, Barato, rígido, buen Embalaje, cable -(CH2-CH-)
(PVC) Geon, Evipol, aresistencia química, aislante, tuberías,
Vinnolit, Hostalit estabilidad térmica limitada, juguetes Cl
requiere aditivos para
procesarlo
Poliestireno (PS) Styron, Barato, transparente, rígido Buenos . H2C .
Polystyrol, buenas propiedades aislantes, recipientes,
Novacor baja absorción de agua, embalaje,
quebradizo electrodomésticos

CH3
Polimetacrilato de Perspex, Transparente, buenas Láminas
metilo (PMMA) Plexiglas, Lucite, propiedades ambientales, transparentes, OCH3
Acrylate tenaz, rígido, pobres ventanas de . H2C

propiedades aislantes, pobre aeroplanos, farolas, O

resistencia a disolventes displays
orgánicos
Poliamida (PA) Nylon, Ultramid, Tenaz, flexible, resistencia a Textil, cepillos, (CH 2) 5
Zytel, Caprolan, la abrasión, buenas aplicaciones HN CO
Stanyl, Capron, propiedades de fricción y quirúrgicas, ropa,
Akulon, Rilsan, desgaste, absorbe agua cuerdas
Vestamid
Politetrafluoretileno Teflón, Fluon, Baja fricción, buen aislante Superficies -(CF2-CF2)-
(PTFE) Halon, Hostaflon eléctrico, excelente antiadherentes,
resistencia química, insoluble, cintas aislante,
relativamente caro aplicaciones
ingenieriles
Poliacrilonitrilo Barex, Orlon Fuerte, buena resistencia Aplicaciones CN
(PAN) química similiares a las de .
la lana, membranas H2 C .
CH3 O
Polivinilacetato Elvacet, Vinylite Buena estabilidad en general, Recubrimientos
(PVA) secado rápido, barato superficiales, .
H 2C O CH3
adhesivos, pinturas

a) Polímeros termoplásticos
 Están constituidos por macromoléculas lineales o poco ramificadas y se comportan
de una manera plástica y dúctil. A temperaturas elevadas, estos polímeros se ablandan
y se conforman por flujo viscoso, manteniendo su forma después de un enfriamiento.
Además los polímeros termoplásticos pueden ser recalentados y conformados de nuevo
sin que sus propiedades cambien significativamente. En la tabla IV se recogen algunos
ejemplos de polímeros termoplásticos junto con sus propiedades, aplicaciones y fórmula

b) Polímeros termoestables
Los polímeros termoestables poseen una estructura entrecruzada, que puede ser
formada por calentamiento o reacción química. Tienen una excelente estabilidad térmica
y rigidez. No funden y solo se pueden conformar durante el proceso de síntesis. En la
tabla V se recogen algunos ejemplos de polímeros termoestables junto con sus
propiedades, aplicaciones

Tabla V. Propiedades de algunos polímeros termoestables

Nombre Nombre Propiedades Aplicaciones

Registrado
Resinas fenólicas Bakelita, Buena resistencia química, Eléctricas, electrodomésticos,
Plenco, térmica ya la llama accesorios y muebles,
Durite adhesivos, laminados
Resinas Epoxy Araldite, Tenaz, buena adhesión, Adhesivos, recubrimientos,
Epon, excelente resistencia química, laminados, construcción,
Epikote buenas propiedades eléctricas componentes eléctricas y
electrónicas
Resinas Amino Avisco, Rígida, fuerte, buena Utensilios de cocina,
Plaskon resistencia al impacto revestimiento para suelos,
madera contrachapada
Resinas de Laminac, Baja viscosidad, barata Ingeniería automovilística,
Poliéster Aripo, Baygal construición , barcos
Poliuretano Lycra, Arde facilemente produciendo Muebles, neumáticos, ropa,
Elastane humos, buena resistencia superficies de cocina y suelos.
química y a la abrasuión, alta
elasticidad, excelentes
propiedades de adhesión y al
impacto
c) Elastómeros
Elastómeros o gomas, son polímeros que al aplicar una tensión se deforman con
facilidad, pero con la particularidad que al retirar el esfuerzo, el polímero vuelve a su
forma original. Esta propiedad que caracteriza a los elastómeros es consecuencia de la
 estructura débilmente entrecruzada, formando un retículo con una densidad de
entrecruzamiento baja. El número de puntos de unión depende del número de grupos
polifuncionales del monómero de partida y repercute sobre la elasticidad. En la tabla VI
aparecen algunos elastómeros junto con sus propiedades y aplicaciones más
relevantes.

Tabla VI. Propiedades y aplicaciones de algunos elastómeros

Nombre Nombre Propiedades Aplicaciones
Registrado
Poli(cis-isopreno) Natsyn, Buena resistencia a la Juntas, suelas de zapato,
(caucho natural) Amenpol abrasión, pobre resistencia al condones
calor, buenas propiedades
eléctricas
Silicone Silactic, Estable térmicamente, Implantes médicos, sellantes,
Rimplast, resistente al agua, caro moldes flexibles, juntas
Sinale eléctricas
Policloropreno Neoprene, Resistente alos aceites, buena Cables, juntas, mangueras,
Perbunan resistencia a las condiciones precintos
ambientales, baja
flamabilidad

2.7 COMPORTAMIENTO AL CALOR

El calentamiento de una muestra de polímero puede proporcionar datos importantes

sobre la naturaleza del polímero. Las pruebas que se realizan son:

a) Comportamiento a la Llama: una pequeña muestra es mantenida con una

espátula, o en unas pinzas metálicas, en la parte baja de la llama de un mechero
Bunsen. La apariencia de la llama y la producción de olores es característico para cada
tipo de polímero. En la tabla VII se recogen los resultados del test a la llama para
diferentes polímeros
 Tabla VII. Comportamiento de los polímeros a la llama y olor característico

Polímero Inflamabilidad/Combustión Aspecto de la llama Olor

PTFE Arden muy poco, Amarilla No huele
PET Prácticamente Amarilla, grisáceo Dulce
incombustibles
PE Se encienden Amarilla, base Cera
moderadamente. Fácilmente azul quemada
PP combustibles. Funden Amarilla, base Cera
fácilmente con gotas azul quemada
encendidas
PVC Amarilla, base Acre,
verde picante,
Difícil de encender, se irritable
Nylon(s) autoxtinguen al retirar la Amarilla, humo Cuerno
llama. Medianamente azul quemado
PC combustibles Amarilla Fenoles
brillante, humo
negro
PS Amarilla, base Similar
azul, luminosa, gas
humos negros natural,
algo
Se encienden fácilmente,
fragante,
continua ardiendo al retirar
estireno
la llama
PMMA Amarilla, base Dulce,
azul, luminosa afrutado
Caucho Amarillo/naranja, Goma
oscura, humos quemada
negros
PVA Arde a la llama, no se Amarilla Ácido
autoextinguen o lo hacen acético
lentamente al retirar la
llama
Resina Difíciles de encender Naranja/amarillo, Acre,
Epoxy grisáceso picante
Resina Arden moderadamente Amarilla, base Estireno,
poliester azul, mediano gas
humo negro
PU Medianamente combustible Amarillo, base Acre,
azul, humo blanco picante,
irritable
 b) Test de Pirólisis: mediante este test se puede estudiar el comportamiento de
degradación del polímero. La degradación térmica produce fragmentos de bajo peso
molecular que a menudo inflamable o tienen olores característicos. La muestra de
polímero se introduce en un tubo de pirólisis y se mantiene con unas tenazas a la llama
del mechero Bunsen. En el extremo superior se coloca un papel indicador de pH para
determinar la naturaleza de los humos producidos. El polímero puede ser distinguido
como ácido, básico o neutro. La tabla VIII agrupa por intervalos de pH algunos de los
polímeros más comunes.

Tabla VIII Intervalos de pH en vapores de polímeros calentados lentamente en tubos

pH 0.5-4.0 pH 5.0-5.5 pH 8.0-9.5

Resina poliéster Siliconas Nylon(s)
PU elastómero PP PAN
Acetato de celulosa PE Resinas Amino
Nitrato de celulosa PS Resina fenólica
PET Resina epoxy ABS
PVC PVA
PTFE PMMA
PC
PU entrecruzadp

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

La práctica se realizará por grupos de dos o tres personas y cada grupo

dispondrá de varias muestras de polímeros. Mediante la realización de todas las pruebas
de identificación que se detallan a continuación podrá identificar de qué polímero se trata

3.1. ENSAYOS PRELIMINARES

Los siguientes rasgos que se van a observar son función del espesor de los
materiales así como del tipo y porcentaje de la carga de relleno.

En el aspecto visual se puede distinguir los termoplásticos amorfos, porque, en

general, son transparentes como el cristal o translúcidos. La valoración siempre resulta
más fácil en estado natural y sin carga. Los termoplásticos semicristalinos son opacos
(turbidez lechosa).
En cuanto al aspecto superficial, cabe destacar que las piezas hechas con
termoplásticos amorfos y semicristalinos presentan una superficie parcialmente brillante,
observándose en las muestras en forma de plancha. En esta parte de la práctica sólo es
necesario observar y anotar los distintos aspectos externos que presentan las muestras,
sin necesidad de manipulación alguna.

3.2. COMPORTAMIENTO MECÁNICO

Puesto que los polímeros termoestables son básicamente más quebradizos que los
termoplásticos, la parte experimental de este apartado consiste en observar el
comportamiento al corte con navaja (se va a utilizar un cuter), puesto que se puede
distinguir fácilmente entre materiales termoplásticos y termoestables. El procedimiento
se detalla a continuación:

Procedimiento: Con una navaja muy afilada se hace un corte y se desliza por debajo
de la superficie intentando arrancar viruta. Los polímeros termoplásticos dan viruta,
incluso los que son quebradizos y reforzados con fibra de vidrio. Los termoestables NO
dan viruta, a veces sólo dan fragmentos desmenuzados.

3.3. COMPORTAMIENTO TÉRMICO

El ensayo se debe realizar con gran escrupulosidad y, en caso necesario, se

repetirá.

3.3.1. Comportamiento a la llama

Para el ensayo se necesitan: un tubo de ensayo, pinza de sujeción, vaso de

precipitados, frasco lavador con agua destilada, indicador universal (papel), gafas de
protección.

Procedimiento: la muestra, troceada en fragmentos, se introduce en un tubo de

ensayo nuevo y éste se mantiene durante 1 minuto en la llama, regulada pequeña, del
mechero Bunsen. Para analizar los vapores, una tira de papel indicador humedecida con
agua destilada se introduce en el interior del tubo. Si es necesario, se sigue calentando
hasta que los vapores formados alcancen el borde superior del tubo de ensayo.

Observaciones

a. Comportamiento de fusión: la sustancia funde, no funde; se fluidifica, se hace

viscosa; la masa fundida adquiere color oscuro; aparecen burbujas, se descompone.
b. Coloración del papel indicador: si permanece incoloro, la reacción será neutra;
si vira al rojo, la reacción es ácida, y si lo hace al azul, alcalina; hay que observar
siempre la intensidad de la coloración.
c. Olor de los vapores: después de haber calentado la muestra hasta que salgan
sus vapores del tubo de ensayo, con mucha precaución se intentará olerlos; en caso
necesario usar gafas de protección

Observar y anotar todos los cambios producidos en el polímero y el color del papel
indicador. Con ayuda de las tablas presentadas anteriormente se podrá identificar el tipo
de polímero con el que estamos trabajando.

3.3.2.- Valoración de su comportamiento en la combustión

Para el ensayo se utilizará un mechero Bunsen de llama pequeña regulable y dos

espátulas de níquel recocidas. Es conveniente disponer además de platillos de
porcelana o metal, incluso papel aluminio o chapa de acero, para recoger las gotas de
las sustancias derretidas.

Procedimiento: los plásticos no se expondrán a la llama directa, sino que se

mantendrán sobre la espátula de níquel. Se coloca la muestra de plástico sobre la
espátula recocida y se calienta con llama pequeña y se observa su posible
comportamiento de combustión. Cuando empieza a arder, la espátula se retira de la
llama y se observa cómo es su combustión posterior.

Observaciones

a. Inflamabilidad: el plástico puede ser fácil o difícil de encender.

b. Combustibilidad: el plástico arde, no arde, desprende humo denso, se pone
incandescente.
c. Color de la llama: brillante o negruzco; puede salpicar o gotear.
d. Olor de los vapores: la apreciación de los olores es algo subjetiva, por lo que es
conveniente disponer de una colección de plásticos conocidos en cuanto a “olores”.
e. Residuo sobre la espátula: si el plástico queda completamente reducido a
cenizas, por el residuo de calcinación se puede deducir si el plástico estaba reforzado
con fibra de vidrio, bolas de vidrio, cargas minerales molidas etc., es decir, cargas
inorgánicas. Sedimentos menores sobre la espátula se deben a pigmentos y otros
aditivos, que no suelen incidir de forma notable sobre la densidad.

Observar y anotar todos los cambios producidos en el polímero y el color del papel
indicador. Con ayuda de las tablas presentadas anteriormente se podrá identificar el tipo
de polímero con el que estamos trabajando

3.4. ENSAYO DEL CLORO (Prueba de Beilstein)

Este ensayo se basa en la coloración verde que toma la llama en presencia de cloro
o bromo, en general, halógenos.

Para el ensayo se necesitan mechero Bunsen de llama regulable; un hilo de cobre

puro de unos 2 mm de grosor y 20 mm de longitud.

Procedimiento: el hilo de cobre se somete a la llama hasta que deja de dar

coloración, entonces se toca el polímero a analizar con el hilo incandescente y se acerca
de nuevo a la llama. Si las trazas del material arden con llama verde, indica presencia de
cloro (o bromo).

La reacción que tiene lugar se puede representar de la siguiente forma:

 (--X--) + CuO → CuX (complejo coloreado)

Este ensayo es poco específico porque en compuestos con nitrógeno también se

obtiene llama del mismo color, debido a la formación de Cu(CN)2.

La coloración verde de la llama se produce con el PVC y derivados (incluyendo el

PVC plastificado), con el PE clorado y el caucho clorado, pero también en los plásticos
ignifugados (protegidos contra el fuego) con aditivos clorados o bromados, a pesar de
no contener cloro en su polímero básico.

Si la llama es verde, en algunos casos habrá que estudiar si el cloro (o bromo) se

halla en la misma estructura molecular del polímero o sólo en los aditivos. Si los vapores
(apartado 3.1.b.) dan reacción muy ácida, entonces es muy probable que el cloro forme
parte de la misma molécula básica

Realizar el ensayo sobre las muestras de polímeros identificando cual de ellos

posee átomos de halógenos en su estructura

3.5. SOLUBILIDAD

Para el ensayo se necesitan frasquitos de unos 100 ml de capacidad con tapón

de vidrio, así como 1 l aproximadamente de los siguientes disolventes: tolueno,
cloroformo (ClCH3), éter etílico, etanol, tetrahidrofurano (THF), disolución acuosa de
NaOH y disolución acuosa de H2SO4. Hay que tener mucha precaución en el manejo de
disolventes de bajo punto de ebullición; no fumar, no someterlos a llama directa, no
generar chispas y no verterlos en las pilas para que fluyan al desagüe.

Procedimiento: Para disponer de posibilidades de comparación exacta, hay que

practicar los ensayos en idénticas condiciones de temperatura y tiempo. Se introducen
unos pedacitos de polímero en el frasco con unos 50 ml de disolvente, se cierra el frasco
con el tapón y se deja a temperatura ambiente como mínimo 10 h. Transcurrido el
tiempo necesario se hacen las observaciones siguientes: DISUELTO, HINCHADO, NO
DISUELTO. En la tabla I aparece la solubilidad de algunos polímeros en diferentes
disolventes.
SESION IV: TRATAMIENTOS TERMICOS
OBJETIVO
Conocer el efecto de los procesos de enfriamiento de los aceros sobre distintas
propiedades mecánicas y físicas, y su relación con las estructuras metalográficas.
MATERIAL
-. Probetas de acero con 0.45% de C para ensayos Jominy y Charpy
-. Guantes, pinzas y elementos de protección contra el calor
-. Cubo metálico con agua
-. Brochadora para entallado de probetas
-. Hornos a 850ºC
.- Péndulo Charpy
.- Equipo Jominy
-. Pulidora con lijas de grado 180
-. Durómetro con carro de desplazamiento.
-. Microscopio óptico
INTRODUCCIÓN
Se denomina tratamiento térmico a la realización de un ciclo de calentamiento y
enfriamiento adecuado para cambiar la estructura granular de los metales o aleaciones,
modificando sus propiedades y comportamiento. Durante este proceso se puede
modificar la estructura cristalina del material en función de las velocidades de
enfriamiento.
En la figura 1 se presenta la porción del diagrama de equilibrio termodinámico de fases
de los aceros (aleaciones Fe-C), correspondiente a estos ensayos

Figura1: Fragmento del sistema de equilibrio termodinámico Fe-C correspondiente a los aceros
Los tratamientos más comunes son:
a) Recocido
Una vez calentado el acero, se trata de un el enfriamiento suficientemente lento para
lograr transformaciones térmicas completas llegándose en cada instante al equilibrio
termodinámico. Suele realizarse dejando enfriar el acero dentro del horno con
velocidades de enfriamiento muy lentas. Se suele obtener una estructura de granos
grandes de ferrita y perlita
b) Normalizado
Es un tratamiento similar al recocido pero enfriado al aire.
c) Temple
Una vez calentado el acero con suficiente cantidad de carbono, si la velocidad de
enfriamiento es rápida, se obtiene una estructura cristalina denominada martensita en la
que la red cristalina no esta en equilibrio y por tanto posee alta dureza. Suele realizarse
por inmersión en líquidos refrigerantes.
Templabilidad: Ensayo Jominy
Se emplea para valorar la aptitud de un acero para endurecerse mediante el temple y
calcular el diámetro crítico de un lingote.
En el temple, el enfriamiento ha de ser lo suficientemente rápido para impedir
totalmente las transformaciones de equilibrio. Nace así el concepto de "velocidad
crítica" de temple. Del concepto de “velocidad crítica” de enfriamiento (mínima para
lograr un temple completo), nace el concepto de “templabilidad” que es la capacidad de
temple de una aleación. Se dice de mayor templabilidad la aleación de menor velocidad
crítica. La templabilidad depende de la naturaleza o composición de la aleación, del
tamaño del grano existente antes de comenzar el enfriamiento y del tamaño de la pieza
(menor velocidad a mayor tamaño).
Con enfriamientos más lentos que el crítico de temple, se desarrollaran parcialmente las
transformaciones y se obtendrán estructuras intermedias entre las de recocido y las de
temple. Son los llamados "temples incompletos". Se obtendrá una estructura
heterogénea formada por una mezcla de constituyentes que podrá comprender desde la
martensita superficial, la bainita, y hasta la perlita en el núcleo de las piezas.
El diámetro crítico de un lingote es aquél que debe tener un lingote del mismo material
que el ensayado para obtener en su interior una determinada dureza. Puede obtenerse
utilizando gráficas de equivalencia o tablas.
Resiliencia: Ensayo Charpy
Permite conocer la resistencia al impacto de los materiales. Tiene una importante
aplicación en la determinación de la transición dúctil-frágil ante cambios de
temperatura.
La curva de transición dúctil frágil.
A bajas temperaturas los metales con estructuras BCC y HCP se convierten en frágiles y
fallan por exfoliación de los planos cristalinos. Esto ocurre porque al reducirse la
agitación térmica de los átomos se dificulta el movimiento de las dislocaciones. La
transición dúctil-frágil es difícil de determinar en los aceros mediante ensayos de
tracción, dureza...etc. En cambio, es relativamente fácil su determinación mediante el
ensayo Charpy.

Figura 2: Transición dúctil-frágil de diferentes aceros

PROCEDIMIENTO OPERATIVO
Procedimiento operativo del ensayo Jominy
Se toma una probeta normalizada de acero y se introduce en el horno especialmente
diseñado para el ensayo que se encuentra a la temperatura de austenización. Una vez
transcurrido el tiempo necesario se extrae la probeta y se sitúa en un soporte de manera
que un chorro de agua vertical incida a velocidad constante en la probeta durante 10
minutos. Una vez pasado este tiempo se procede a enfriarla completamente en agua.
Una vez enfriada la probeta, se desbastan los dos planos que tiene, y en uno de ellos se
mide la dureza (escala Rockwell C). El emplazamiento de los puntos de medida se debe
hacer de tal forma que permita la construcción de una curva representativa de las
variaciones de dureza frente a la longitud equivalente.
 Figura 3: Dispositivo de enfriamiento del ensayo Jominy y graficas de diámetro equivalente

Procedimiento operativo del ensayo Charpy

Para realizar el ensayo en el péndulo, primero se practica una entalla en la probeta con la
brochadora, teniendo cuidado de que antes y después del proceso no queden virutas en
la brocha, para que la entalla sea perfecta.
Se sitúa entonces la probeta sobre los apoyos de forma que la entalla quede
perpendicular al suelo y en la cara opuesta a aquella en que incidirá el péndulo.
Luego se eleva el péndulo mediante el volante y se sitúa la aguja del dial en 30 kpm. Se
libera el péndulo soltando el trinquete situado en la parte trasera, teniendo extremo
cuidado y situándose fuera del recorrido del péndulo para evitar golpes y frenar el
péndulo mediante el frenado de la polea.

Figura 4: Esquema de un ensayo en pendulo Charpy

Este ensayo se realizará primero con una probeta sin entalla para demostrar el efecto de
la concentración de tensiones que se produce en la entalla. Después se ensaya una
probeta de acero templada (se hace la entalla antes del temple) y otra normalizada.
El valor de la energía absorbida por la probeta es la resiliencia. También es importante
observar el aspecto y forma de la fractura.
Curva de transición dúctil-frágil: Para determinar la curva de transición completa es
necesario medir la resiliencia a diferentes temperaturas, que es un proceso largo y
laborioso. Por ello, en el laboratorio solo se medirá la resiliencia a dos temperaturas:
ambiente y 300ºC. El material de partida es un acero laminado en caliente y enfriado al
aire (normalizado)
Se entallan 2 probetas con la brochadota. La primera se ensaya a temperatura ambiente
La segunda se mete en el horno a 300 ºC durante 10 minutos. La norma indica que no
pueden pasar más de 5 s. entre sacarla del baño o el horno y el ensayo, por lo que habrá
de ser ensayada con rapidez. Se comparan estos resultados de ambas probetas así como
las superficies de fractura.
Efecto del tratamiento térmico: Para observar el efecto de un tratamiento térmico, se
ensayará otra probeta del mismo acero que ha sido entallada, introducida en el horno a
700ºC y templada en agua. El efecto se analizará comparando los resultados de esta
probeta con los de la probeta normalizada que fue ensayada anteriormente.
Observación metalográfica
En el microscopio óptico se observarán probetas ya preparadas de acero con estructuras
de ferrita, perlita y martensita.