Absorción Atómica

Introducción

Fundamento teórico

El término espectroscopia significa la observación y estudio del espectro, o registro que

se tiene de una especie tal como una molécula, un ion o átomo, cuando estas especies

son excitadas por alguna fuente de energía que sea apropiada para el caso.

El átomo consiste de un núcleo y de un número determinado de electrones que llenan

ciertos niveles cuánticos. La configuración electrónica más estable de un átomo

corresponde a la de menor contenido energético conocido como “estado fundamental”.

Si un átomo que se encuentra en un estado fundamental absorbe una determinada

energía, éste experimenta una transición hacia un estado particular de mayor energía.

Como este estado es inestable, el átomo regresa a su configuración inicial, emitiendo

una radiación de una determinada frecuencia.

En esta técnica la solución de muestra se aspira y se introduce en una flama, de esta

forma el elemento muestra se convierte en vapor atómico, así la flama tendrá átomos

del elemento, pueden absorber radiación de determinada longitud de onda producida

en una fuente especial que contenga a ese mismo elemento del mismo modo las

longitudes de onda de la radiación emitida por la fuente son las mismas que absorben

los átomos en la flama manteniendo constante la longitud de trayectoria y entonces la

concentración del vapor atómico será directamente proporcional a la concentración del

analito en la solución que se aspira.

Como en la espectrofotometría normal de absorción, las necesidades para la absorción

atómica son una fuente luminosa, una celda (la flama), un monocromador y un detector,

situando su distintiva flama entre la fuente y el monocromador. El haz de la fuente se

envía de manera alternada a través de la flama y en otra trayectoria que no pasa por
ella mediante un espejo de sector que lo divide, el detector mide esta alternancia y

despliega el logaritmo de la relación, el amplificador del detector se ajusta para sólo

recibir radiación modulada a la frecuencia del espejo de sector y entonces se discrimina

contra la emisión emitida por la flama.

Fig. 1.1 Componentes del espectrofotómetro de absorción atómica

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Los componentes principales que tiene el espectrofotómetro de absorbancia atómica:

Fuentes. Es necesario que este sea una fuente de líneas nítidas porque en esta técnica

el ancho de la línea de absorción es muy estrecho, de unas milésimas a una centésima

de nanómetro, cuando mucho. Es por esto que solo se absorbe una pequeña fracción de

la radiación producida en una fuente continua que pasa por la rendija y llega al

detector.

La lámpara de cátodo hueco es la fuente de luz que se usa exclusivamente, ya que

esta es una fuente de luz de líneas definidas que se encargará de emitir las longitudes

de onda específicas, en esencia monocromáticas. Esta consiste en un cátodo cilíndrico

hueco el cual está hecho del elemento a determinar o de alguna aleación del mismo y

un ánodo de tungsteno. Ambos están encerrados en un tubo de vidrio que suele tener

una ventana de cuarzo, porque con frecuencia las líneas de interés están en la región

ultravioleta.

El tubo se encuentra a presión reducida relleno con un gas inerte como argón o neón.

Entre los electrodos se aplica un alto voltaje que causa la ionización de los átomos del

gas en el ánodo. Estos iones positivos son acelerados hacia el cátodo negativo, y

cuando lo bombardean hacen que algo del metal se desprenda y se evapore. Una vez
que se ha vaporizado el metal este se verá excitado a niveles electrónicos más altos

por las continuas colisiones con los iones gaseosos de alta energía; una vez que los

electrones regresan a su estado fundamental estas van a emitir las líneas

características de ese elemento metálico. También se emiten las líneas del gas de

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relleno, pero en general no están lo suficientemente cerca de las del elemento como

para interferir.

Estas líneas emitidas por la lámpara de cátodo hueco atraviesan la flama y pueden ser

absorbidas por el elemento que se analiza debido a que poseen exactamente la

energía necesaria (la longitud de onda adecuada) para producir transiciones

electrónicas discretas.

Fig 1.2 Representación de los componentes de una lámpara de cátodo hueco para absorción atómica
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542946183?e=1674086400&v=beta&t=JSVx20Li_Mn_isSb0Wqh8Oag5LBo-GW5ZmPR393xLQ0

Quemadores. El quemador que se usa en la mayor parte de los instrumentos

comerciales es el quemador con cámara de premezcla, que a veces se llama quemador

de flujo laminar, se limitan a flamas con rapidez de quemado relativamente baja.

Aunque una gran parte de la muestra aspirada se pierde en la cámara, la “eficiencia de

atomización”, que es la eficiencia de producción de vapor atómico de la parte de la

muestra que llega a la flama, es alta porEn la EAA se utilizan atomizadores con y sin
llama para producir átomos libres del metal en el haz de la radiación.

El atomizador con llama está compuesto de un nebulizador y un quemador. La solución

de la muestra es convertida primero a un fino aerosol, y luego llevada a la llama que

entrega la energía suficiente para evaporar el solvente y descomponer los compuestos

químicos resultantes en átomos libres en su estado fundamental.

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Las mezclas de gases más usados para producir la llama adecuada son: aire/propano,

aire/acetileno y óxido nitroso/acetileno. Generalmente, la elección dependerá de la

temperatura requerida para la disociación de los compuestos y de las características

químicas del elemento a determinar.que las gotitas son más finas.

En los atomizadores sin llama-atomización electrotérmica con horno de grafito el vapor

atómico se genera en un tubo de grafito calentado eléctricamente, en cuyo interior se

ubica la muestra. Estos atomizadores presentan diversas ventajas, como una alta

eficiencia en generar vapor atómico, permite el empleo de pequeños volúmenes de

muestra y análisis directo de muestras sólidas.

Flamas. Los tipos de flama que más se usan para absorción atómica son la flama de

aire-acetileno y la de óxido nitroso-acetileno. Esta última, de alta temperatura, no se

requiere e incluso puede ser perjudicial para muchos casos en absorción atómica

debido a que causa la ionización de los átomos gaseosos

 Fig. 1.3Mecanismo de absorción atómica https://arturobola.tripod.com/fig1k.gif

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Como detector, se emplea un fotomultiplicador que produce una corriente eléctrica, la

cual es proporcional a la intensidad de la línea aislada por el monocromador. Un

amplificador selectivo amplifica la señal pasando luego a un dispositivo de lectura que

puede ser un voltímetro digital o un registrador u otros.

Los espectrofotómetros de absorción atómica poseen generalmente monocromadores

de red con montaje de Littrow o de Czerny-Turner. Estos monocromadores permiten

aislar una línea de resonancia del espectro emitido por la lámpara de cátodo hueco.
La absorción atómica tiene mayor capacidad de detección para los elementos que

emiten por debajo de los 300 nm debido a la gran energía térmica necesaria para

excitar a los átomos por emisión a esas longitudes de onda, pero a longitudes de onda

entre 300 y 400 nm cualquiera de los métodos puede tener capacidades comparables

de detección,

si bien la emisión de

flama en general es

superior en la

región del visible.

Fig. Espectrofotómetro de absorción atómica

https://espectrofotometros.com.mx/images/32598-5964627.jpg

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Industria: alimenticia

Información Gisena
 Est
e método es una técnica común para detectar metales en muestras ambientales, aguas,
suelos y aire, así como muestras minerales, alimentos, productos químicos, aleaciones
y fundiciones; su popularidad se debe a la especificidad, sensibilidad y
facilidad de operación, en este método la solución muestra es directamente aspirada a

una llama de flujo laminar.

Por lo cual los campos de aplicación son muy diversos. Este tratamiento se puede

aplicar para la determinación de ciertos metales tales como: antimonio, cadmio, calcio,

cesio, cromo, cobalto, oro, plomo, níquel, entre otros.

Se emplea en el análisis de aguas, análisis de suelos, bioquímica, toxicología, medicina,

industria farmacéutica, industria alimenticia, industria petroquímica, etc.

A continuación se presentan algunas de las principales industrias en las que se utiliza

el método:

● En metalurgia: la absorción atómica es una técnica muy útil ya que permite

determinar diversos elementos en un amplio rango de concentraciones. Las

mayores dificultades radican en la puesta en solución de aleaciones, la que se

efectúa por ataque con ácidos fuertes, por ejemplo nítrico, clorhídrico y

perclórico. Se determinan normalmente Fe, Pb, Ni, Cr, Mn, Co, Sb, etc. en rangos

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que van desde los 0.003 % hasta 30 %, en aleaciones con base Cu, Zn, Al, Pb,

Fe y Sn entre otras.
 ● En la industria cosmética tiene una enorme aplicación para determinaciones

cualitativas y cuantitativas de metales pesados presentes en los productos,que

podrían desencadenar procesos alérgicos para los consumidores o presentar

fenómenos oxidativos indeseados para el fabricante en los productos finales.

● En alimentos ayuda a mantener un proceso de control de calidad de los

alimentos, ya que suele emplearse para determinar la composición cárnica de

las conservas y los embutidos.

Métodos de absorción atómica empleados en la industria alimenticia

utilizados en la empresa Ginesa

Espectrometría de Absorción Atómica con Llama (F-AAS)

Es una técnica monoelemental. Está sujeta a muchas interferencias de matriz que se

producen como consecuencia de diversos procesos químicos que ocurren durante la

atomización y que alteran las características de absorción del analito. El tipo más

común de interferencia es el producido por aniones que forman compuestos de baja

volatilidad con el analito y reducen así su velocidad de atomización, lo que origina

resultados menores de lo esperado. Las interferencias espectrales son poco frecuentes

debido a que las líneas de la fuente son extremadamente estrechas y específicas.

Espectrometría de Absorción Atómica con Atomización Electrotérmica (ET-AAS) Es

una técnica monoelemental. Su sensibilidad es muy superior a las F-AAS. Está sujeta a

las interferencias de matriz descritas anteriormente, pero agudizadas ya que se

volatiliza una gran cantidad de muestra en un espacio pequeño, por lo que las

moléculas presentes pueden absorber la radiación en la región del analito. Presentan,

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además, mucho efecto memoria. Hay 5 distintos procedimientos para intentar evitar

dichos problemas cómo utilizar tubo de grafito con plataforma o una curva de adición.

Espectrometría de Absorción Atómica con Generación de Hidruros (HG- AAS) Técnica

monoelemental limitada a elementos refractarios que utiliza un agente reductor

(borohidruro sódico o cloruro de estaño) que reduce las especies del elemento a su

estado elemental, el cual es volátil y es arrastrado por argón hasta la celda de medida.

Presenta una alta sensibilidad, pero, en presencia de altas concentraciones de los

metales de transición, está sometida a interferencias químicas. Estas interferencias se

pueden minimizar controlando la acidez del medio y la concentración del reductor.

Espectrometría de Absorción Atómica con Vapor Frío (CV- AAS)

Al igual que en la Espectrometría Atómica por Generación de Hidruros, se utiliza un

agente reductor que reduce el mercurio a su estado elemental, el cual es volátil y es

arrastrado por argón hasta la celda de medida. A diferencia de la generación de

hidruros, debido a la alta volatilidad de Hg, la reacción no necesita aumentar la

temperatura.

Analizador elemental de Hg mediante descomposición térmica, amalgamación y

detección por Espectrometría de Absorción Atómica.

Con esta técnica, las muestras se pesan directamente en recipientes adecuados, sin un

tratamiento previo excepto la homogeneización de la muestra, y se descomponen

térmicamente en el sistema en una atmósfera de oxígeno o aire comprimido a unos 700

°C (combustión o descomposición). Los gases de reacción resultantes se limpian

catalíticamente junto con el vapor de Hg, y el Hg se concentra, posteriormente, en una

amalgama de oro.Seguidamente, el Hg se libera mediante el calentamiento rápido de

la amalgama, se transfiere a un sistema de cubetas de medición y se cuantifica por

absorción a 253,7 nm. Este sistema permite eliminar, en gran medida, las
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interferencias de la matriz, ya que el mercurio, al unirse a la amalgama, se separa

selectivamente de otros productos de descomposición.

 Fig. 1.4 Gama de colores producida por los diferentes elementos en el ensayo a la flama

http://37.media.tumblr.com/a3b1be41254cdc19a95b1c2aace2a791/tumblr_n26kn5Bwkv1trtj0xo1_500.png

Inversión aproximada referente al uso de esta técnica

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Mejoras de la técnica:

Algunas de las adaptaciones e innovaciones para la técnica de la absorción atómica es

la técnica de atomización: Espectroscopia de absorción atómica en horno de grafito

GFAAS.

En GFAAS, un tipo de atomización electrotérmica, se coloca una muestra en un tubo de

grafito hueco que se calienta hasta que la muestra se vaporiza por completo. GFAAS es

mucho más sensible que FAAS y puede detectar concentraciones muy bajas de

metales menos de 1 ppb en muestras más pequeñas. El uso de electricidad para

calentar el tubo de grafito estrecho asegura que toda la muestra se atomiza en un

período de unos pocos milisegundos a segundos. Luego, la absorción del vapor

atómico se mide en la región inmediatamente por encima de la superficie calentada.

Naturalmente, la unidad de detección no tiene que lidiar con el ruido espectral, lo que

mejora la sensibilidad, generando así mejoras en la corrección de fondo.

Al obtener espectros de absorción, el detector puede captar señales de otras

partículas en la llama, lo que genera interferencia de fondo.

Esto no significa que el espectro obtenido no sea representativo de la muestra,

simplemente da como resultado una pérdida de detalle espectral como el

ensanchamiento de picos y la aparición de picos en lugares donde la muestra no

absorbe. Las técnicas adecuadas de corrección de fondo pueden minimizar estas

desviaciones y mejorar la señal del analito.

Si bien el método de corrección de fondo se utiliza un campo magnético alterno para

producir datos de fondo versus datos de muestra, se usa principalmente en GFAAS y

se ha desarrollado sustancialmente a lo largo de los años. Sin embargo, tiene

limitaciones cuando la muestra contiene otro metal, diferente del analito, con líneas

espectrales cercanas a la longitud de onda del analito.

espectroscopia

Espectroscopia de absorción atómica con llama (FAA)

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La espectroscopia de absorción atómica con llama (FAA) implica la vaporización y la

atomización térmica de una muestra líquida por una llama. En esta técnica, se aspira

una disolución de muestra y se rocía como un aerosol fino en una cámara para

combinarla con combustible y gases oxidantes. La mezcla resultante se transporta

entonces al cabezal del quemador, donde se produce la combustión y la atomización

de la muestra.

Espectroscopia de emisión óptica con plasma acoplado inductivamente (ICP-OES)

La espectroscopia de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente (ICP-OES)

mide la luz emitida por los electrones excitados de un elemento mientras vuelve a su

estado fundamental estable. La muestra se introduce en un plasma de argón y la

elevada temperatura excita los electrones del átomo a niveles superiores de energía. El

elemento se identifica por la longitud de onda característica de la luz emitida cuando

sus electrones vuelven al estado fundamental. La intensidad de la luz emitida se

relaciona con la concentración del elemento en la muestra.

Espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente (ICP- MS) La

espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente (ICP-MS) es un tipo de

espectrometría de masas utilizada para la cuantificación enormemente sensible de

diversos metales y no metales en el intervalo de concentración inferior a 1 parte por

billón (ppt). En la ICP-MS se analizan los elementos por su separación en un campo

magnético según su relación masa a carga (m/z).

Espectrometría por fluorescencia de rayos x (XRF)

La espectrometría por fluorescencia de rayos X (FRX) detecta la composición elemental

midiendo la longitud de onda y la intensidad de los rayos X emitidos por los átomos

energizados en una muestra. En este método, un haz de rayos X de longitud de onda

corta incide sobre la muestra y desaloja los electrones de la capa más interna del

átomo, dejando un sitio vacío o “agujero”. Esto hace que el átomo reorganice su

configuración electrónico mediante el salto de un electrón de una capa de mayor

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energía para ocupar la vacante recién creada y emitiendo luz de rayos X característica

durante el proceso. Los rayos X emitidos por los átomos durante el proceso de

fluorescencia se detectan y se utilizan para la identificación y cuantificación de la

muestra.

Técnicas utilizadas de absorción atómica en la empresa

La espectrometría una rama de la espectroscopia relacionada con la medición de

espectros. o Espectrometría de absorción atómica: Es la rama del análisis instrumental,

en el que un elemento es atomizado en forma tal que permita la observación, selección

y medida de su espectro de absorción.

Espectrometría de absorción atómica por flama: Es el método por el cual el elemento

se determina mediante un espectrofotómetro de absorción atómica, usado en conjunto

con un sistema de nebulización, un atomizador y una fuente de energía radiante o

luminosa. La fuente de atomización, es un quemador que utiliza diferentes mezclas de

gases, siendo las más frecuentes el aire-acetileno y el óxido nitroso-acetileno.

E
spectrometría de absorción atómica por vapor frío: Es un método utilizado para mejorar
la sensibilidad de la absorción atómica, optimizando la eficiencia de muestreo en el
quemador de premezcla; en donde el mercurio se reduce químicamente al hidruro,
haciendo reaccionar la muestra con un reductor fuerte como cloruro estanoso o
Borohidruro de sodio, en un recipiente de reacción cerrado. El hidruro de mercurio

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volátil se arrastra del matraz de reacción burbujeando argón o nitrógeno a través de la

solución. Los átomos de mercurio que se arrastran son atrapados a una celda de cuarzo

que se coloca en el paso de luz del espectrómetro de absorción atómica. A medida que

los átomos de mercurio pasan por la celda de muestreo, la absorbancia medida se

incrementa indicando el aumento de concentración en el paso de luz.

Fortalezas y limitaciones de la espectroscopia de absorción atómica
Ventajas Limitaciones

Su costo es bajo por análisis No se pueden detectar no metales

Es fácil de operar El equipo nuevo es bastante caro

Alta sensibilidad detección de hasta

Más orientado al análisis de líquidos

ppb

Tiene una precisión muy alta,a

La muestra se destruye

comparación de otros

espectrofotómetros

Mayormente es libre de interferencia

entre elementos

Tiene amplias aplicaciones en muchas

industrias

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Precios de espectrofotómetros de Absorción Atómica:
LUZEREN

531,435.10 MXN +IVA

 NANBEI

318,842 MXN

NANBEI

190,008 MXN

CONCLUSIÓN

Como resultado de su amplia gama de áreas de aplicación la absorción atómica es una

técnica de gran magnitud para nuestra sociedad considerando los beneficios que

aportan ya que nos permiten conocer e identificar sustancias que pueden ser nocivas

para la salud si estas no son detectadas de manera oportuna y adecuada.

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Es decir, los métodos espectroscópicos nos permiten realizar análisis cualitativos y

cuantitativos; desde descubrir y explicar la composición de la materia de objetos tan

lejanos como las estrellas, hasta la composición de muestras tanto orgánicas,

inorgánicas o de análisis elemental.

Además de que es un método que se encuentra en constante búsqueda de mejoras

debido a que es fundamental perfeccionar cualquier técnica que utilice el análisis

cuantitativo y con ellos disminuir el margen de error por lo tanto decrecer el riesgo para
la salud humana otorgándole a la industria una mejora notable en cuanto a el

cumplimiento de la normatividad sanitaria.

REFERENCIAS

1. Christian, D. G. (2010, 25 de mayo). QUÍMICA ANALÍTICA. (6ta ed). McGraw-Hill

Interamericana de España

2. Gleisner H, Eichardt K, Welz B. Optimización del rendimiento analítico de un

espectrómetro de absorción atómica de horno de grafito con corrección de fondo

con efecto Zeeman utilizando una intensidad de campo magnético variable.

Espec. Acta Parte B: Espectroscopía atómica. 2003; 58. https://www.news-

courier.com/analysis/articles/atomic-absorption-spectroscop

y-principles-and-applications-356829

3. Espectroscopia de absorción atómica (AA) Espectroscopia de absorción atómica

(AA). (n.d.).

https://llamados.ancap.com.uy/docs_concursos/ARCHIVOS/2%20LLAMADOS%

20FINALIZADOS/2011/REF%2022_2011%20TECNICO%20LABORATORIO%2

0LUBRICANTES/MATERIAL%20DE%20ESTUDIO/ESPECTROSCOPIA.PDF

15
4. ▷ Espectroscopia de absorción atómica – Net Interlab. (2020, November 17). Net

Interlab. https://net-interlab.es/espectroscopia-de-absorcion-atomica/

5. PROTOCOLO DE VALIDACIONES PARA ANÁLISIS DE ELEMENTOS QUÍMICOS.

(22d. C., marzo 31). Microsoft Word.

 https://www.mapa.gob.es/es/alimentacion/temas/laboratorios-agroalimentarios/

protocolodevalidacionesparaanalisisdeelementosquimicos01-04-2022_tcm30-

617915.pdf

6. Brajovic, F. (2020, noviembre 2). Todo sobre la Espectometría de absorción

atómica. Cromtek. https://www.cromtek.cl/2020/11/02/todo-sobre-la-

espectometria-de-absorcion atomica/

7. No title. (s/f). Sigmaaldrich.com. Recuperado el 2 de diciembre de 2022, de

https://www.sigmaaldrich.com/MX/es/applications/analytical-chemistry/atomi

c-spectroscopy

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