Tercera Practica

Cristalización por par de disolventes:
Resumen:
Se seleccionara los disolventes adecuados para el soluto (muestra problema) que nos
proporcionara el profesor. Para esto se debe escoger un soluto que sea soluble en frio
(temperatura ambiente) y un segundo insoluble tanto en frio como en caliente además de
que ambos sean miscibles. Se colocara en 6 tubos una 0.1 g de la muestra con los 6
disolventes, si se observa que se solubilizo es candidato para ser uno de los disolventes.
Los tubos que no se solubilizaron en frio se llevaran a baño maría hasta ebullición, si la
muestra no se disuelve es aspirante al segundo disolvente, para probar su miscibilidad de
los disolventes se selecciona y se coloca en un tubo de ensaye un poco del disolvente que
se solubiliza en frio y el segundo disolvente en caliente. Agitar un poco y observar si
existen fases en la mezcla del diluyente. Se elegirá a los disolventes miscibles.
Antecedentes:
Una sustancia se solubiliza en otras si las magnitudes de las fuerzas

intermoleculares del soluto y el disolvente son semejantes. Estas fuerzas están
determinadas por la polaridad de las moléculas en cuestión. En orden de fuerza de
unión
 Fuerzas ion-dipolo: establecida entre un ion y una molecular polar

 Fuerzas dipolo-dipolo: Entre moléculas polares. Son medianamente fuertes
 Fuerzas ion-dipolo inducido: entre un ion y otra molécula
 Fuerzas dipolo-dipolo inducido: entre una molécula polar y una molécula
no polar
 Fuerzas dipolo instantáneo- inducid (dispersión de London ): Entre
moléculas no polares
Los disolventes prórticos contiene un enlace del O-H o de N-H, ejemple el agua,
etanol, metanol, ácido acético son disolventes polares pórticos. Los disolventes
polares aprórticos: son disolventes polares que no tienen enlaces este tipo de
disolvente no da ni acepta protones, ej. Acetona, acetato de etilo.
Para encontrar el disolvente ideal su importancia radica en que por medio de estas
. se encontrar el disolvente más adecuado para el soluto que se desea purificar, de . .
.. acuerdo a que una sustancia es más soluble entre más se parece su estructura a la .
. del disolvente.
De acuerdo a la regla de lo semejante diluye a lo semejante, se puede interpretar
que un disolvente polar diluirá a una sustancia polar, así como un diluyente no
polar lo hará con una sustancia no polar.
1
Resultados:
Primera Parte
Tabla 1. Solubilidad en disolventes orgánicos
Disolvente Hexano Acetato Acetona Etanol Metanol Agua

de etilo
Soluble en No No No Si Si No
frio
Soluble en No NO No Si Si No
caliente
Formación No No No Si Si No
de
cristales
Segunda parte. Cristalización por par de disolventes
La cristalización fue realizada apropiadamente se obtuvieron cristales pequeños de color

blanco cristalino, se agregó carbón activado ya que tenía una coloración blanca.
Masa inicial de la muestra: 1.7409 g
Masa final de la muestra: 0.3263 g
La muestra era un polvo blanco- crema brillosa.
Rendimiento: 18.74 %
Punto de fusión por método de Fisher-Johns: 204-210
Estructuras:
Hexano
Punto de fusión: -95 °C
2
Acetato de etilo
Punto de ebullición: 77 °C
Acetona
Punto de ebullición: 56°C
Etanol
Punto de ebullicion: 78°C
Metanol
Punto de ebullición: 65°C
Agua
Punto de ebullición: 100 °C

3
Muestra problema. 4 fenil-indol
Punto de fusión: 188-192°C
Estructuras de las muestras.
2,6-dimetil-3,5-piridincarboxilato de dietilo.
3,5-dicarbetoxi-2,6-dimetil-1,4-dihidropiridina
2,3-dimetilindol
4
Tabla de disolventes utilizados en orden de polaridad (menos polar al más polar)
Disolvente Polaridad
Hexano No polar
Acetato de etilo Intermedia
Acetona Intermedia
Etanol Polar
Metanol Polar
Agua Polar
Par de disolventes miscibles
Solubles Metanol
No solubles agua
Discusión:
En la primera parte como la practica pasa se hicieron pruebas para determinar la

solubilidad de la muestra problema en los diferentes disolventes, en mi caso mi muestras
se disolvió en el etanol y metanol en frio, después los que no se disolvieron se calentaron
para ver si eran solubles como se puede ver en la tabla numero 1 los que no se disolvieron
en frio ni en caliente fue el hexano y el agua, más tarde se hizo la prueba de miscibilidad
para encontrar el par de disolventes, se escogieron el metanol y el agua porque fueron
miscibles entre si no se formaron dos fases, también porque el agua no es toxica y porque
sus estructuras son muy parecidas además de que los dos sustancias son polares y tiene
fuerzas intermoleculares parecidas por ultimo tiene un punto de ebullición uno más alto
que el otro. En la segunda parte de cristalización se empezó a calentar el disolvente ideal y
después se agregó a la muestra problema al calentar a una temperatura de 290 C se pudo
observar que la disolución tenía un color blanco por ello se tuvo que utilizar el carbón
activado para quitar las impurezas también se añadieron cuerpos de ebullición y se filtró
dos veces hasta que la disolución se viera incolora, al filtrarlo se agregó el disolvente
insoluble y la disolución se tornó un poco turbia después se le añadió más disolvente
soluble, como no lo hice rápido se empezó a cristalizar y se perdió muestra en el papel
filtro y el en embudo, por último se colocó en un baño maría, para que se formaran los
5
cristales, se pasó por el matraz kitasato y se filtró por vacío los cristales fueron de un color
blanco-incoloro, se perdió muestra al filtrar ya que en el matraz kitasato quedo un poco
de la muestra, después se pesó y se observó que se perdió muestra al filtrar ya que se
perdió más de la mitad de la muestra y quedo un porciento menor que la mitad fue de
18.74 % , se puede decir que este rendimiento es considerado como bajo, ya que pudo
deberse a perdidas en el filtrado durante el procedimiento, además de que se desconocía
la cantidad de impurezas que estaban presentes en la muestra inicialmente. Por último se
tomó el punto de ebullición que fue de 204-210 en la literatura no se encontró ningún
compuesto que tuviese ese grado de fusión el más cercano fue el 4 fenil-indol, que podría
ser una posibilidad de que fuera la muestra problema o que se haya tomado mal el punto
de fusión de la muestra, los cristales era finos y de un color blanco-transparente.
Cálculos:
100 %
% de rendimiento = 0.3263 g( )= 18.74%
1.7409 g
Conclusiones:
 La cristalización está fundamentada en la solubilidad del soluto con el

disolvente, en todo caso que no se solubilice adecuadamente se busca el
par de disolventes para que se obtenga el disolvente ideal.
 Hay compuestos que no tienen un disolvente adecuado y se debe crear un
par de disolventes más adecuados para purificar al solido que se desea
obtener.
 Entre los compuestos orgánicos se debe tomar en cuenta la polaridad del
disolvente y del soluto y en base a esto se puede determinar las
propiedades del soluto-solvente o su relación para ser una disolución.
 La muestra problema fue el 4 fenil- indol ya que es el punto de fusión más
parecido al experimental y varia unos 10-15 grados, al menos de que el
punto de fusión no se haya tomado adecuadamente
Referencias:
Chang, Raymond, Química, 10 edicion,Mc Graw Hill, México, 2009.
Dr Xorge Alejandro Dominguez, Quimica organica experimental, ed LIMUSA, 1982, pag 88-90.

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Cristalización por par de disolventes:

Una sustancia se solubiliza en otras si las magnitudes de las fuerzas

 Fuerzas ion-dipolo: establecida entre un ion y una molecular polar

Tabla 1. Solubilidad en disolventes orgánicos

Disolvente Hexano Acetato Acetona Etanol Metanol Agua

Segunda parte. Cristalización por par de disolventes

La cristalización fue realizada apropiadamente se obtuvieron cristales pequeños de color

Masa inicial de la muestra: 1.7409 g

Masa final de la muestra: 0.3263 g

La muestra era un polvo blanco- crema brillosa.

Punto de fusión por método de Fisher-Johns: 204-210

Punto de fusión: -95 °C

Punto de ebullición: 56°C

Punto de ebullicion: 78°C

Punto de ebullición: 65°C

Punto de ebullición: 100 °C

Punto de fusión: 188-192°C

Estructuras de las muestras.

Punto de fusión: 72-74°C

Punto de fusión: 130-132°C

Punto de fusión: 104-108°C

Acetato de etilo Intermedia

Par de disolventes miscibles

En la primera parte como la practica pasa se hicieron pruebas para determinar la

 La cristalización está fundamentada en la solubilidad del soluto con el

Chang, Raymond, Química, 10 edicion,Mc Graw Hill, México, 2009.

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