Informe #6 Análisis

Determinación de acetaminofén en un medicamento por cromatografía
líquida (HPLC)
Bastidas Castillo, J (202223921), Bocanegra Unda, S (202228472), Ortíz Martínez, A (202223850)

Departamento de Química, Universidad del Valle, Santiago de Cali, Colombia
Resumen
Se empleó el método de patrón externo, para determinar la concentración de acetaminofén en un jarabe
comercial mediante cromatografía líquida. Presentando un valor de mg/mL, comparados con una
concentración verdadera de 30 mg/mL, resultando en un error de 1.5%. Se compararon los resultados con
los obtenidos en la práctica de absorción ultravioleta, verificando que la cromatografía líquida da mejores
datos de determinación de la concentración.
Datos, Cálculos y Resultados

M1 963,90298
Se preparó una solución patrón a partir de M2 840,16735

acetaminofén de grado analítico, luego se diluyó
y se construyó una curva de calibración. Promedio 902,035165
100 𝑚𝑔 𝑆𝑙𝑛 1𝑔
20 𝑚𝑔𝐴𝑐 * 98 𝑚𝑔 𝐴𝑐𝑒
* 1000 𝑚𝑔 𝑆𝑙𝑛
= 0. 020408 𝑔
Tabla 2. Datos de área obtenidos en el
Se tomaron muestras, se diluyeron para preparar cromatograma menos el blanco.
estándares y se determinó el contenido de
acetaminofén por HPLC, obteniendo los Patrón Concentración Área (mAU*s)
siguientes resultados. (ppm)
Tabla 1. Datos de área obtenidos en el 1 2 222,49642

cromatograma.
2 6 640,03927
Patrón Concentración Área (mAU*s) 3 10 1038,78212

(ppm)
4 12 1248,35354
Blanco 72,02705
5 16 1655,89639
1 2 294,52347
M1 891,87593
2 6 712,06632
M2 768,1403
3 10 1110,80917
Promedio 830,008115
4 12 1320,38059
5 16 1727,92344 Con los datos obtenidos, se realizó la siguiente

gráfica:
1
Se calculó el error experimental tomando en
cuenta que la concentración especificada en la
etiqueta del acetaminofén es de un 30 %v/v.
(ec.1)
Figura 1. Gráfica de la relación de las áreas vs

la concentración teórica de acetaminofén (ppm).
1.2 Análisis Estadístico
1.1 Determinación de la concentración de la
muestra Teniendo en cuenta los valores del intercepto y
la pendiente, se realizan los siguientes cálculos
Se utilizó la ecuación de la recta obtenida en la para obtener los límites de detección y
curva de calibración para determinar la cuantificación:
concentración de acetaminofén en la muestra,
así: 2
Σ(𝑦𝑖−𝑦)
𝑆𝑦/𝑥 = 𝑛−2
(ec.4)
2
Σ𝑥𝑖
𝑆𝑎 = 𝑆𝑦/𝑥 2 (ec.5)
𝑛 Σ(𝑥𝑖−𝑥)
𝑆𝑦/𝑥
𝑆𝑏 = 2
(ec.6)
Σ(𝑥𝑖−𝑥)
3𝑆𝐵
𝐿𝑂𝐷 = 𝑏
(ec.7)
Dando como resultado una concentración de 𝐿𝑄𝐷 = 3, 3(𝐿𝑂𝐷) (ec.8)

7.917 ppm Acetaminofén. Teniendo este dato se
calculó la concentración real con el factor de Tabla 3. Tratamiento estadístico.
dilución: Datos estadísticos
Intercepto a
Desviación Sa
estándar del
intercepto
Pendiente b
Dando como resultado una concentración real
Desviación Sb
de 29.541 mg Acetaminofén/mL. estándar de la
pendiente
2
debe a que las titulaciones potenciométricas
Error estadístico Sy/x
de la pendiente y tiene
ordenada en el
origen de la recta
Límite de LOD
detección
Límite de LQD
cuantificación
Análisis de Resultados
La cromatografía líquida basa su separación en

la partición diferencial de la muestra en medio
de la fase móvil líquida y la fase estacionaria. La
cromatografía líquida en fase reversa, es una
técnica de separación cromatográfica utilizada
comúnmente en química analítica y bioquímica
para separar compuestos polares en una muestra.
La fase estacionaria es más hidrofóbica que la
fase móvil, lo que permite la retención de
compuestos hidrofóbicos y su posterior elución,
está generalmente conformada por cadenas de
hidrocarburos largas.
La separación se basa en la fuerza del solvente y

la selectividad puede ser afectada por la
temperatura de la columna y el pH. De manera
general el componente más polar eluye de la
columna primero y luego en orden creciente de
no polaridad.
Conclusiones
a mejor apreciación del punto de equivalencia

respecto a otros métodos como por ejemplo las
valoraciones con indicadores visibles, esto se
3
Preguntas precisión en la cuantificación, lo que permite
utilizar curvas de calibración con patrón externo
1)¿Cuál es la composición de la columna C-18 de manera más efectiva.
usada en la práctica? Explique.
● Cromatografía Gaseosa con Curva de
La columna C-18, utilizada en este proceso, está Calibración de Patrón Interno:
compuesta principalmente de sílice con cadenas
alquil C-18 unidas covalentemente. Estas Volatilidad de Compuestos: En cromatografía
cadenas alquil proporcionan una naturaleza gaseosa, los compuestos suelen ser más
hidrofóbica a la columna, siendo crucial en la volátiles. La presencia de solventes y la
separación de compuestos orgánicos no polares, volatilidad de los analitos pueden hacer que sea
como el acetaminofén, en cromatografía de fase más complicado utilizar un estándar externo de
reversa. manera efectiva.
2)Porqué la cuantificación en HPLC con Interferencias: Las muestras en cromatografía

curva de calibración de patrón externo es gaseosa pueden contener componentes que
precisa mientras que en cromatografía interfieren fácilmente con los analitos de interés.
gaseosa es recomendable usar una curva de La presencia de interferencias puede afectar la
calibración con patrón interno. precisión de la cuantificación con un estándar
externo.
La elección entre el uso de una curva de
calibración con patrón externo o interno en Estabilidad de la Muestra: Las muestras en
cromatografía, ya sea en HPLC (cromatografía cromatografía gaseosa pueden experimentar
líquida de alta resolución) o en cromatografía cambios físicos o químicos durante el análisis, lo
gaseosa, depende de varios factores y que puede afectar la exactitud de la
características propias de cada técnica. cuantificación. El uso de un patrón interno
ayuda a compensar estos cambios.
● HPLC con Curva de Calibración de
Patrón Externo: Mayor Sensibilidad a Variaciones
Instrumentales: La cromatografía gaseosa a
Matrices de Muestra más Simples: En HPLC, las menudo es más sensible a las variaciones
matrices de muestra tienden a ser más simples y instrumentales. El uso de patrones internos
menos propensas a interferencias, lo que permite ayuda a compensar estas variaciones, mejorando
una mejor separación y cuantificación de los la precisión de la cuantificación.
analitos utilizando un estándar externo.
Referencias
Compatibilidad de Solventes: En HPLC, es más
fácil encontrar solventes que sean compatibles
tanto con los estándares como con la matriz de la [1] Skoog, D.; West, D. Fundamentos de
muestra. Esto facilita la preparación de Química Analítica. Cengage Learning
Editores, 2014.
soluciones estándar externas.
[2] Holler, F. James; Skoog, Douglas A.; West,
Mayor Sensibilidad y Precisión: La HPLC a Donald M.; Crouch, Stanley R.
menudo proporciona una mayor sensibilidad y
4
Fundamentos de Química Analítica. 9a ed.
CENGAGE Learning, 2015.
[3] Tarinc, D.; Golcu, A. J.Anal. Química.

2012, 67 (2), 144–150.
[4] Rubinson, K. A.; Rubinson, J. F. Análisis

Instrumental. Pearson Educación S.A.:
Madrid, 2001.
Anexos
Figura 1. Gráfica de la relación de las áreas vs la concentración teórica de acetaminofén (ppm).

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Determinación de acetaminofén en un medicamento por cromatografía

Bastidas Castillo, J (202223921), Bocanegra Unda, S (202228472), Ortíz Martínez, A (202223850)

Datos, Cálculos y Resultados

Se preparó una solución patrón a partir de M2 840,16735

Tabla 1. Datos de área obtenidos en el 1 2 222,49642

Patrón Concentración Área (mAU*s) 3 10 1038,78212

5 16 1727,92344 Con los datos obtenidos, se realizó la siguiente

Figura 1. Gráfica de la relación de las áreas vs

Dando como resultado una concentración de 𝐿𝑄𝐷 = 3, 3(𝐿𝑂𝐷) (ec.8)

La cromatografía líquida basa su separación en

La separación se basa en la fuerza del solvente y

a mejor apreciación del punto de equivalencia

2)Porqué la cuantificación en HPLC con Interferencias: Las muestras en cromatografía

[3] Tarinc, D.; Golcu, A. J.Anal. Química.

[4] Rubinson, K. A.; Rubinson, J. F. Análisis

Figura 1. Gráfica de la relación de las áreas vs la concentración teórica de acetaminofén (ppm).

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