La Oficina Nacional de Normalización (NC) es el Organismo Nacional de Normalización de
la República de Cuba y representa al país ante las organizaciones internacionales y regionales de normalización.
La elaboración de las Normas Cubanas y otros documentos normativos relacionados se
realiza generalmente a través de los Comités Técnicos de Normalización. Su aprobación es competencia de la Oficina Nacional de Normalización y se basa en las evidencias del consenso.
Esta Norma Cubana:
• Ha sido elaborada por el Comité Técnico de Normalización NC/CTN 52 de Cosméticos y
Agentes Activos de Superficie, integrado por representantes de las siguientes entidades:
- Ministerio de la Industria Ligera
- Ministerio del Comercio Interior - Ministerio de las Fuerzas Armadas Revolucionarias - Oficina Nacional de Normalización - Unión Suchel - Instituto de Investigaciones en Normalización - Instituto de Nutrición e Higiene de los Alimentos - Centro para el Control Estatal de la Calidad de los Medicamentos - Centro Nacional de Medicina Natural y Tradicional - Laboratorio Biotecnológico Farmacéutico
• Sustituye a la Norma Cubana NC 95-30:1986 Perfumería y cosméticos. Champúes para el
COSMÉTICOS, AGENTES ACTIVOS DE SUPERFICIE, LIMPIADORES, DESINFECTANTES Y
AMBIENTADORES — DETERMINACIÓN DEL PH
1 Objeto
Esta Norma Cubana establece los procedimientos para determinar el pH en medios acuosos de cosméticos, agentes activos de superficie, limpiadores, desinfectantes y ambientadores, por los métodos de análisis instrumentales o visuales.
2 Referencias normativas
El documento que se menciona seguidamente es indispensable para la aplicación de esta Norma
Cubana. Para la referencia fechada, solo se toma en consideración la edición citada.
NC-ISO 3696: 2004 Agua para uso en análisis de laboratorio. Especificación y método de ensayo.
3 Términos y definiciones
A los fines de esta Norma Cubana se aplican los siguientes términos y definiciones:
3.1 pH forma de expresar la acidez o basicidad de una solución en función de su concentración de iones hidrógeno.
3.2 electrodo medidor electrodo indicador electrodo que mide la diferencia de potencial electroquímico que se establece entre este y el electrodo de referencia.
3.3 electrodo de referencia electrodo de calomel electrodo cuyo potencial es constante tomando como patrón el valor del potencial del electrodo normal de hidrógeno.
3.4 electrodo combinado electrodo que contiene un electrodo medidor y otro de referencia.
4 Principio
La determinación de la concentración de hidrógeno se realiza mediante la lectura directa de la
escala del potenciómetro para medir pH (pH – metro) y es proporcional a la diferencia de potencial establecida entre el electrodo medidor y el de referencia.
NOTA 1 En el caso de detergentes se recomienda usar agua destilada ajustada a un pH de 6,8 a 7,2.
NOTA 2 Se utiliza agua para análisis de laboratorio según lo establecido en NC-ISO 3696: 2004.
5.2 Soluciones buffer: según el pH que se desee medir.
6 Aparatos
6.1 Potenciómetro para medir pH: analógico o digital.
6.2 Electrodo de vidrio: en función de su calidad, se clasifica en:
6.2.1 Electrodo de vidrio corriente: se utiliza dentro del intervalo de pH de 0 - 10 y hasta una temperatura de 60 °C.
6.2.2 Electrodo de vidrio especial: se usa dentro del intervalo de pH de 0 – 14 y hasta una temperatura de 95 °C y 7 atmósferas.
6.3 Electrodo de referencia: se emplea dentro del intervalo de pH de 0 – 14 y hasta una
temperatura de 95 °C y presión atmosférica controlada.
6.4 Electrodo combinado
7 Calibración del equipo
7.1 La comprobación de los electrodos se realizará cada vez que se encienda el equipo y después de cada 10 determinaciones; en los equipos digitales se efectúa a las 24 horas o como lo indique el manual de operaciones.
7.2 El potenciómetro, los electrodos, las soluciones buffer y el agua destilada deben estar a la misma temperatura, preferiblemente a 25 ºC.
7.3 Después de haber transcurrido 15 minutos de encendido el equipo (preferiblemente
30 minutos), se sacan los electrodos y se secan con papel suave y absorbente.
7.4 Se introducen en la solución buffer de pH 4, se libera la aguja y se lleva a pH 4 en la escala.
7.5 Se conecta la aguja y se retira de la solución buffer, se enjuagan los electrodos con agua destilada, secándolos con papel suave y absorbente.
7.6 Se introducen los electrodos secos en la solución buffer de pH 7, se libera la aguja y se toma la lectura indicada.
7.7 Si el pH excede de 7,0 ± 0,1 el electrodo de vidrio está defectuoso y debe ser reemplazado.
7.8 Se desconecta la aguja, se retira la solución buffer y se enjuagan los electrodos con agua
- La muestra se prepara según las condiciones particulares de cada producto.
- Si la muestra es líquida se mide directamente.
8.1 Productos solubles en agua (disoluciones o dispersiones de agentes de superficie)
8.1.1 Disolución A (materia activa al 1% m/m)
Se pesa una porción de ensayo que corresponda a 1,0 g de materia activa con una precisión de 0,001 g en un vaso de precipitados de 150 mL y se completa a 100 g con agua. En caso necesario se calienta sin superar los 50 ºC para facilitar la disolución y luego se deja enfriar hasta temperatura ambiente.
8.1.2 Disolución B (disolución al 5% m/m agua).
Se pesa una porción de ensayo de 5 g con una precisión de 0,001 g en un vaso de precipitados de 150 mL y se completa a 100 g con agua. En caso necesario se calienta sin superar los 50 °C para facilitar la disolución y luego se deja enfriar hasta temperatura ambiente.
8.2 Productos poco solubles en agua
8.2.1 Disolución C (disolución al 5% m/m de la muestra en una mezcla de etanol en agua).
Se pesa una porción de ensayo de 5 g con una precisión de 0,001 g en un vaso de precipitados de 150 mL y se añaden 47,5 g de etanol. En caso necesario se calienta sin superar los 50 °C para facilitar la disolución. Se añaden 47,5 g de agua y se deja enfriar hasta temperatura ambiente.
8.3 Determinación
8.3.1 Se selecciona la solución buffer cuyo pH esté más próximo al esperado, si se desconoce este, se utilizan dos soluciones que abarquen el rango esperado.
8.3.2 Se calibra el equipo, previo el ajuste del control de la temperatura, según la muestra, con la solución buffer seleccionada.
8.3.3 Se introducen los electrodos secos en la muestra, se libera la aguja tomándose la
lectura indicada. Esta operación debe realizarse por triplicado.
8.3.4 Se desconecta la aguja, se retira la muestra y se lavan los electrodos con agua destilada, limpiándolos con un papel suave.
8.3.5 Los electrodos se colocan en un vaso de precipitados con agua destilada. Se libera la aguja y si la lectura no es de pH 6,2 a 7,2 los electrodos no están bien limpios.
Los resultados de la determinación se leen en una escala lineal que tiene el equipo. Los valores determinados por triplicado se promedian y se aproximan hasta las décimas.
9 Determinación del pH. Método con la utilización del potenciómetro
En este caso se calibra el equipo de igual forma que la descrita en el capítulo 7 y se prepara la solución de acuerdo al tipo de producto en un vaso de precipitados de 100 mL, se introduce el electrodo combinado en la solución y se agita.
Se toma el valor cuando se estabiliza la lectura en el equipo.
Los resultados se aproximan hasta las décimas.
10 Determinación del pH. Método colorimétrico
10.1 Principio
Se lleva a cabo mediante la comparación del color obtenido al añadir un indicador químico a la solución de la porción de ensayo y una serie de patrones de pH preparada de tal modo que difieren en 0,2 unidades y cuyo valor ha sido verificado por un instrumento medidor de pH.
10.2 Procedimiento
10.2.1 Se añade la misma cantidad de indicador químico a las soluciones patrones y a la porción de ensayo en tubos de ensayos de dimensiones idénticas o tubos Nessler de capacidad adecuada.
10.2.2 Se realiza la comparación a igualdad de volumen medido con un error máximo de ± 1 mL.
10.2.3 La variación permisible de la temperatura entre las soluciones patrones de pH y la solución
de la porción de ensayo es de ± 5 °C.
10.2.4 Las sustancias reductoras, las oxidantes o la turbiedad de la solución afectan
apreciablemente el color desarrollado en la misma, por lo cual debe evitarse su presencia en el momento de la determinación.
10.3 Cálculo
10.3.1 El valor del pH determinado es el que coincida con el color del patrón.
En el caso de que se efectúe la determinación por duplicado o triplicado los valores se promedian y se aproximan hasta las décimas.
11 Informe sobre el ensayo
El informe sobre el ensayo deberá contener como mínimo los aspectos siguientes:
- Relación de los métodos utilizados (si la norma incluye varios);
- El resultado(s) del ensayo; - Cualquier desviación del procedimiento especificado; - Cualquier característica inusual observada; - La fecha del ensayo; - Nombre y firma del analista o personal responsable.
