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1.1.1.
1 Determinación de nitratos
La concentración de nitratos se determinó mediante el uso del Espectrofotómetro HACH
DR/4000V y el reactivo NitraVer5 de la marca HACH, celdas espectrofotométricas de 25 ml, cinta adhesiva para cubrir las celdas. Este análisis se realizó para cada punto de muestreo como se indica a continuación: - Se encendió el espectrofotómetro, marcar el código 2520, opción nitratos. - Se añadió 25 mL de muestra en la celda que sirve como blanco, introducimos al espectrofotómetro y enceramos. Esto se realizó para el análisis de cada punto de muestreo. - Se añadió en otra celda 25 ml de muestra y el reactivo NitraVer 5, se colocó la cinta adhesiva para cubrir la celda y evitar derrames, se agitó por 1 minuto y se dejó reaccionar por 2 minutos. - Una vez encerado el espectrofotómetro se introdujo la celda con el reactivo y se leyó la concentración de nitratos en mg/L.
1.1.1.2 Determinación de fosfatos
La concentración de fosfatos se determinó mediante el uso del Espectrofotómetro HACH
DR/4000V, el reactivo PhosVer3 de la marca HACH y celdas espectrofotométricas de 10 ml, cinta adhesiva para cubrir las celdas. Este análisis se realizó para cada punto de muestreo como se indica a continuación: - Se encendió el espectrofotómetro, marcar el código 3025, opción fosfatos. - Se añadió 10 mL de muestra en la celda que sirve como blanco, introducimos al espectrofotómetro y enceramos. Esto se realizó para el análisis de cada punto de muestreo. - Se añadió en otra celda añadir 10 ml de muestra y el reactivo PhosVer3, se colocó la cinta adhesiva para cubrir la celda y evitar derrames, se agitó por 1 minuto y se dejó reaccionar por 2 minutos. - Una vez encerado el espectrofotómetro se introdujo la celda con el reactivo y se leyó la concentración de fosfatos en mg/L.
1.1.1.3 Determinación de sulfatos
La concentración de sulfatos se determinó mediante el uso del Espectrofotómetro HACH
DR/4000V y el reactivo SulfaVer4 de la marca HACH, celdas espectrofotométricas de 25 ml, cinta adhesiva para cubrir las celdas. Este análisis se realizó para cada punto de muestreo como se indica a continuación: - Se encendió el espectrofotómetro, marcar el código 3450, opción sulfatos. - Se añadió 25 mL de muestra en la celda que sirve como blanco, introducimos al espectrofotómetro y enceramos. Esto se realizó para el análisis de cada punto de muestreo. - Se añadió en otra celda añadir 25 ml de muestra y el reactivo SulfaVer4, se colocó la cinta adhesiva para cubrir la celda y evitar derrames, se agitó por 1 minuto y se dejó reaccionar por 2 minutos. - Una vez encerado el espectrofotómetro se introdujo la celda con el reactivo y se leyó la concentración de sulfatos en mg/L.
1.1.1.4 Determinación de alcalinidad (mg CaCO3/l)
Para la determinación de la alcalinidad, se utilizó la técnica de titulometría con ácido
sulfúrico (H2SO4) de 0,02 N. La muestra debe conservarse a temperatura ambiente y estar muy bien homogenizada. (Sierra, 2013) Este análisis se realizó para cada punto de muestreo como se indica a continuación: | - Se homogenizó la probeta de 100 mL y la bureta de 50 mL con agua destilada - Se colocó 50 mL de ácido sulfúrico en la bureta. - Se midió 10 mL de muestra en la probeta, posteriormente se trasvasó en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. - Se colocó 2 gotas del reactivo naranja de metilo en el matraz Erlenmeyer que contiene la muestra, se agitó hasta que tome un color amarillo. - Se colocó el matraz con la muestra de color amarillo en la bureta y se vertió gota a gota el ácido sulfúrico (H2SO4) de 0,02 N y se agitó hasta que tenga un color naranja. - Se registró el ácido sulfúrico (H2SO4) consumido de la bureta. - Se repitió el proceso para las muestras restantes.
La concentración de alcalinidad se calculó mediante la ecuación 1 y se expresa en miligramos
por litro como carbonato de calcio. (APHA et al, 1992)
𝑁𝐻2 𝑆𝑂4 × 𝑉𝐻2 𝑆𝑂4 × 50000
𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 = 𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Dónde:
N = normalidad del ácido sulfúrico a 0.02N
V = volumen de H2SO4 gastado, expresada en ml Vmuestra = volumen de la muestra, expresado en mL 50000 = constante que proviene a partir de 50 un factor para convertir eq/l a mg CaCO3/l y 1000 un factor para convertir ml a litros (L) (Mendoza, 2014).
NORMALIDAD
Normalidad (N) nº EQ (equivalentes-gramo)
= Litros de disolución
EQ de un ácido = Peso molecular / nº de H+→ EQ de H2SO4 = 98 / 2 = 49 gramos
1.1.1.5 Determinación de dureza total
Para la determinación de la dureza total, se utilizó la técnica de titulometría con EDTA a 0.01N. La muestra debe conservarse a temperatura ambiente y estar muy bien homogenizada. Este análisis se realizó para cada punto de muestreo como se indica a continuación:
- Se colocó una alícuota de 5 ml de la muestra de agua y traspasamos al matraz de 250ml.
- Se añadió 4 – 5 gotas de la solución buffer amoniacal con un pH 10 y se agitó. - Se añadió 0,2 g del indicador negro de eriocromo hasta que la solución se torne de color morado. - Se llenó la bureta de EDTA a 0.01 M. - Se tituló con EDTA a 0.01 M en el matraz hasta que exista un cambio de color en la muestra ya preparada, debe cambiar de color morado a un color azul. - Se registró el volumen de EDTA utilizado.
La concentración de dureza se calculó mediante la ecuación y se expresa en miligramos por
litro como carbonato de calcio. (APHA et al, 1992)
𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 × 100
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 = ( ) × 1000 𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Dónde:
M = molaridad del EDTA a 0.01 M.
V = volumen de EDTA gastado, expresada en ml Vmuestra = volumen de la muestra, expresado en mL 100 = peso molecular del carbonato de calcio 1000 = factor para convertir ml a litros (L) (Mendoza, 2014)
1.1.1.5.1 Determinación de dureza cálcica
Este análisis se realizó para cada punto de muestreo como se indica a continuación:
- Se colocó una alícuota de 5 ml de la muestra de agua y traspasamos al matraz de 250 ml.
- Se añadió 2 ml de la solución buffer de hidróxido de sodio a una concentración de 5N con un pH 12 y agitar. - Se añadió 0,2 g del indicador murexida hasta que la solución se torne de color fucsia. - Se llenó la bureta de EDTA a 0.01 M. - Se tituló con EDTA a 0.01 M en el matraz hasta que exista un cambio de color en la muestra ya preparada, debe cambiar de color fucsia a un color violeta. - Se registró el volumen utilizado de EDTA a 0.01 M.
1.1.1.6 Determinación de metales pesados
Para la determinación de concentración de metales pesados, se utilizó la técnica de digestión
con ácido nítrico. La muestra debe conservarse a temperatura ambiente y estar muy bien homogenizada. Este análisis se realizó para cada punto de muestreo como se indica a continuación:
- Se midió 100 ml de muestra en una probeta
- Se trasvasó los 100 ml en el vaso de precipitación y colocar 10 ml de ácido nítrico (HNO 3) - Se cubrió el vaso de precipitación con un vidrio reloj - Se colocó en la estufa a una temperatura de 250 °C en un periodo de 4 horas. No se debe dejar secar la muestra durante la digestión. - Una vez completada la digestión, se dejó enfriar y previamente se lavó las paredes del vaso de precipitación con agua destilada para proceder a la filtración. - Se pasó el filtrado a un matraz balón y se aforó hasta la marca de 100 ml. - Se tomó porciones de muestra para realizar los respectivos análisis.