Metodología

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1.1.1.

1 Determinación de nitratos

La concentración de nitratos se determinó mediante el uso del Espectrofotómetro HACH


DR/4000V y el reactivo NitraVer5 de la marca HACH, celdas espectrofotométricas de 25
ml, cinta adhesiva para cubrir las celdas. Este análisis se realizó para cada punto de muestreo
como se indica a continuación:
- Se encendió el espectrofotómetro, marcar el código 2520, opción nitratos.
- Se añadió 25 mL de muestra en la celda que sirve como blanco, introducimos al
espectrofotómetro y enceramos. Esto se realizó para el análisis de cada punto de
muestreo.
- Se añadió en otra celda 25 ml de muestra y el reactivo NitraVer 5, se colocó la cinta
adhesiva para cubrir la celda y evitar derrames, se agitó por 1 minuto y se dejó reaccionar
por 2 minutos.
- Una vez encerado el espectrofotómetro se introdujo la celda con el reactivo y se leyó la
concentración de nitratos en mg/L.

1.1.1.2 Determinación de fosfatos

La concentración de fosfatos se determinó mediante el uso del Espectrofotómetro HACH


DR/4000V, el reactivo PhosVer3 de la marca HACH y celdas espectrofotométricas de 10 ml,
cinta adhesiva para cubrir las celdas. Este análisis se realizó para cada punto de muestreo
como se indica a continuación:
- Se encendió el espectrofotómetro, marcar el código 3025, opción fosfatos.
- Se añadió 10 mL de muestra en la celda que sirve como blanco, introducimos al
espectrofotómetro y enceramos. Esto se realizó para el análisis de cada punto de
muestreo.
- Se añadió en otra celda añadir 10 ml de muestra y el reactivo PhosVer3, se colocó la cinta
adhesiva para cubrir la celda y evitar derrames, se agitó por 1 minuto y se dejó reaccionar
por 2 minutos.
- Una vez encerado el espectrofotómetro se introdujo la celda con el reactivo y se leyó la
concentración de fosfatos en mg/L.

1.1.1.3 Determinación de sulfatos

La concentración de sulfatos se determinó mediante el uso del Espectrofotómetro HACH


DR/4000V y el reactivo SulfaVer4 de la marca HACH, celdas espectrofotométricas de 25
ml, cinta adhesiva para cubrir las celdas. Este análisis se realizó para cada punto de muestreo
como se indica a continuación:
- Se encendió el espectrofotómetro, marcar el código 3450, opción sulfatos.
- Se añadió 25 mL de muestra en la celda que sirve como blanco, introducimos al
espectrofotómetro y enceramos. Esto se realizó para el análisis de cada punto de
muestreo.
- Se añadió en otra celda añadir 25 ml de muestra y el reactivo SulfaVer4, se colocó la
cinta adhesiva para cubrir la celda y evitar derrames, se agitó por 1 minuto y se dejó
reaccionar por 2 minutos.
- Una vez encerado el espectrofotómetro se introdujo la celda con el reactivo y se leyó la
concentración de sulfatos en mg/L.

1.1.1.4 Determinación de alcalinidad (mg CaCO3/l)

Para la determinación de la alcalinidad, se utilizó la técnica de titulometría con ácido


sulfúrico (H2SO4) de 0,02 N. La muestra debe conservarse a temperatura ambiente y estar
muy bien homogenizada. (Sierra, 2013)
Este análisis se realizó para cada punto de muestreo como se indica a continuación:
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- Se homogenizó la probeta de 100 mL y la bureta de 50 mL con agua destilada
- Se colocó 50 mL de ácido sulfúrico en la bureta.
- Se midió 10 mL de muestra en la probeta, posteriormente se trasvasó en un matraz
Erlenmeyer de 250 mL.
- Se colocó 2 gotas del reactivo naranja de metilo en el matraz Erlenmeyer que contiene la
muestra, se agitó hasta que tome un color amarillo.
- Se colocó el matraz con la muestra de color amarillo en la bureta y se vertió gota a gota
el ácido sulfúrico (H2SO4) de 0,02 N y se agitó hasta que tenga un color naranja.
- Se registró el ácido sulfúrico (H2SO4) consumido de la bureta.
- Se repitió el proceso para las muestras restantes.

La concentración de alcalinidad se calculó mediante la ecuación 1 y se expresa en miligramos


por litro como carbonato de calcio. (APHA et al, 1992)

𝑁𝐻2 𝑆𝑂4 × 𝑉𝐻2 𝑆𝑂4 × 50000


𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 =
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Dónde:

N = normalidad del ácido sulfúrico a 0.02N


V = volumen de H2SO4 gastado, expresada en ml
Vmuestra = volumen de la muestra, expresado en mL
50000 = constante que proviene a partir de 50 un factor para convertir eq/l a mg CaCO3/l y
1000 un factor para convertir ml a litros (L) (Mendoza, 2014).

NORMALIDAD

Normalidad (N) nº EQ (equivalentes-gramo)


=
Litros de disolución

EQ de un ácido = Peso molecular / nº de H+→ EQ de H2SO4 = 98 / 2 = 49 gramos

1.1.1.5 Determinación de dureza total


Para la determinación de la dureza total, se utilizó la técnica de titulometría con EDTA a
0.01N. La muestra debe conservarse a temperatura ambiente y estar muy bien homogenizada.
Este análisis se realizó para cada punto de muestreo como se indica a continuación:

- Se colocó una alícuota de 5 ml de la muestra de agua y traspasamos al matraz de 250ml.


- Se añadió 4 – 5 gotas de la solución buffer amoniacal con un pH 10 y se agitó.
- Se añadió 0,2 g del indicador negro de eriocromo hasta que la solución se torne de color
morado.
- Se llenó la bureta de EDTA a 0.01 M.
- Se tituló con EDTA a 0.01 M en el matraz hasta que exista un cambio de color en la
muestra ya preparada, debe cambiar de color morado a un color azul.
- Se registró el volumen de EDTA utilizado.

La concentración de dureza se calculó mediante la ecuación y se expresa en miligramos por


litro como carbonato de calcio. (APHA et al, 1992)

𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 × 100


𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 = ( ) × 1000
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Dónde:

M = molaridad del EDTA a 0.01 M.


V = volumen de EDTA gastado, expresada en ml
Vmuestra = volumen de la muestra, expresado en mL
100 = peso molecular del carbonato de calcio
1000 = factor para convertir ml a litros (L) (Mendoza, 2014)

1.1.1.5.1 Determinación de dureza cálcica


Este análisis se realizó para cada punto de muestreo como se indica a continuación:

- Se colocó una alícuota de 5 ml de la muestra de agua y traspasamos al matraz de 250 ml.


- Se añadió 2 ml de la solución buffer de hidróxido de sodio a una concentración de 5N
con un pH 12 y agitar.
- Se añadió 0,2 g del indicador murexida hasta que la solución se torne de color fucsia.
- Se llenó la bureta de EDTA a 0.01 M.
- Se tituló con EDTA a 0.01 M en el matraz hasta que exista un cambio de color en la
muestra ya preparada, debe cambiar de color fucsia a un color violeta.
- Se registró el volumen utilizado de EDTA a 0.01 M.

1.1.1.6 Determinación de metales pesados

Para la determinación de concentración de metales pesados, se utilizó la técnica de digestión


con ácido nítrico. La muestra debe conservarse a temperatura ambiente y estar muy bien
homogenizada. Este análisis se realizó para cada punto de muestreo como se indica a
continuación:

- Se midió 100 ml de muestra en una probeta


- Se trasvasó los 100 ml en el vaso de precipitación y colocar 10 ml de ácido nítrico (HNO 3)
- Se cubrió el vaso de precipitación con un vidrio reloj
- Se colocó en la estufa a una temperatura de 250 °C en un periodo de 4 horas. No se debe
dejar secar la muestra durante la digestión.
- Una vez completada la digestión, se dejó enfriar y previamente se lavó las paredes del
vaso de precipitación con agua destilada para proceder a la filtración.
- Se pasó el filtrado a un matraz balón y se aforó hasta la marca de 100 ml.
- Se tomó porciones de muestra para realizar los respectivos análisis.

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