Análisis de Zeolita y PVC por FTIR

S. Rivera.
Carrera de Ingeniería en Materiales Escuela Superior Politécnica del Litoral

RESUMEN/ABSTRACT
El análisis se realizó mediante espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FTIR), una herramienta
esencial para la caracterización química en diversas industrias, debido a su precisión y facilidad de uso. En este
estudio, se analizaron dos materiales representativos: un polímero (PVC) y una zeolita, con el objetivo de identificar
sus grupos funcionales principales mediante FTIR. El método consistió en la preparación de las muestras y su
posterior análisis en un espectrómetro FTIR. Se identificaron bandas características en el PVC, como las
correspondientes a los enlaces C-H, C-Cl y grupos carbonilo, mientras que en la zeolita se destacaron las bandas
asociadas a los enlaces Si-O-Al, Si-O-Si y el agua adsorbida. Los espectros obtenidos son consistentes con la
literatura y destacan la capacidad de la técnica para discriminar entre materiales de diferentes composiciones y
propiedades. Este estudio refuerza la importancia de FTIR como herramienta analítica en el control de calidad y en
la investigación de materiales.

PALABRAS CLAVE: FTIR, PVC, Zeolita, Caracterización de materiales, Grupos funcionales, Transmitancia,
Polímeros, Cerámicos, Espectro

I.​ INTRODUCCIÓN transmitancia de la luz, siendo la absorbancia útil

para análisis cuantitativos y cualitativos, mientras que
La espectrometría infrarroja por transformada de la transmitancia se usa principalmente para análisis
Fourier (FTIR) ha ganado gran relevancia en los cualitativos.[5]
últimos años, especialmente en el estudio de
polímeros [15]. Esta técnica analítica es no El FTIR se emplea en la caracterización de diversos
destructiva, de fácil uso y permite la identificación materiales, incluyendo cerámicos, polímeros y
inmediata de alteraciones o anomalías en productos o compuestos [15]. Las aplicaciones en la industria son
materias primas basándose en sus compuestos variadas, como el control de calidad de materias
principales [15]. En diversas industrias como la de primas, la verificación de las propiedades
polímeros, química, alimenticia, pinturas y medicina, funcionales, la identificación de impurezas y la
el control de calidad de productos, aditivos y materias caracterización de cerámicos [16]. La técnica permite
primas es fundamental, siendo FTIR la técnica de identificar grupos funcionales y enlaces en el
caracterización que permite identificar los aditivos material, lo que facilita su caracterización. El
principales y componentes por los picos espectro FTIR resultante gráfica las "huellas" de los
característicos en el material estudiado [15, 5]. grupos funcionales y enlaces del material,
permitiendo la identificación de los componentes de
El principio de funcionamiento del FTIR se basa en la muestra por sus grupos funcionales más
la interacción de la radiación infrarroja con los destacados[9, 11].
enlaces de los átomos que conforman el material
provocando vibraciones en los enlaces [11, 15]. Estas En la investigación actual, los zeolitas son materiales
vibraciones ocurren a longitudes de onda específicas, analizados principalmente por sus propiedades únicas
permitiendo caracterizar los materiales al comparar como tamices naturales y catalizadores. El control de
los espectros obtenidos con bases de datos existentes la morfología de los cristales de zeolitas es un factor
que especifican las longitudes de onda a las que clave para comprender los mecanismos de
vibran ciertos enlaces de grupos funcionales [9]. Los cristalización y controlar su rendimiento en diversas
movimientos de los enlaces de grupos funcionales aplicaciones [6-8,16]. En cuanto al PVC, cloruro de
pueden ser de flexión, balanceo, estiramiento, polivinilo, se trata de un polímero ampliamente
simétrico y asimétrico. El análisis puede realizarse utilizado en diversas aplicaciones industriales debido
mediante la medición de la absorbancia o la a su versatilidad y bajo costo[12,13,15]. El PVC es

1
un polímero termoplástico que se obtiene mediante la 1420 cm⁻¹: Vibraciones de flexión del enlace C-H de
polimerización del cloruro de vinilo, mediante FTIR, los grupos CH₂.
es posible caracterizar la estructura e identificar la
presencia de aditivos o productos de degradación [3, 1271 cm⁻¹: Vibraciones de estiramiento de enlaces
15]. C-H asociados a la estructura polimérica.

En este informe, se analizará una película de 1100 cm⁻¹: Vibraciones de estiramiento de enlaces
polímero desconocido y un material cerámico C-C en la cadena principal.
mediante FTIR. Los espectros obtenidos se
analizarán utilizando software especializado para 969 cm⁻¹: Vibraciones de enlaces C-Cl.
identificar las bandas características de transmisión.
691 cm⁻¹: Vibraciones de flexión fuera del plano de
enlaces C-Cl.
II.​ METODOLOGÍA

Inicialmente, la preparación de la muestra es crucial,

la cual varía según el tipo de material. Para polvos,
empezando por la reducción del tamaño de partícula a
unas 45 µm, la mezcla y homogeneización, luego se
forman pastillas mezclando la muestra con bromuro
de potasio (KBr), lo cual incluye el secado de ambos Gráfico 2. Espectrograma FTIR de Zeolita
componentes y el prensado a 8 toneladas para obtener
un disco delgado [5,11]. Para películas, se cortan 3430 cm⁻¹: Vibraciones de estiramiento de grupos
secciones apropiadas y los líquidos, aceites y pastas -OH, asociadas al agua adsorbida en la estructura.
se analizan con accesorios específicos. Una vez
preparada la muestra, se introduce en la cámara de 1644 cm⁻¹: Vibraciones de flexión del agua molecular
análisis, evitando la contaminación, y se establecen presente en los canales de la Zeolita.
parámetros como el rango de longitudes de onda y el
número de datos [11]. 1083 cm⁻¹: Vibraciones de estiramiento asimétrico de
enlaces Si-O-Al en el marco cristalino.
El análisis comienza con la generación de ondas IR
que inciden en la muestra. Parte de esta radiación es 798 cm⁻¹: Vibraciones de estiramiento simétrico de
absorbida, induciendo vibraciones y rotaciones en los enlaces Si-O-Si en la estructura.
átomos, mientras que la radiación no absorbida se
dirige al detector. El espectroscopio convierte la 694 cm⁻¹: Vibraciones de flexión de enlaces O-Si-O o
información del detector en un espectro FTIR, que Al-O
muestra la absorbancia o transmitancia en función del
número de onda [9, 11]. IV.​ ANALISIS DE RESULTADOS

.III.​ RESULTADOS PVC

A continuación se muestran los espectrogramas del El análisis del espectro FTIR del PVC muestra varias
PVC y la Zeolita con las bandas características bandas que son clave para entender su estructura
seleccionadas: molecular. La banda a 1734 cm⁻¹ sugiere la posible
presencia de grupos carbonilo (C=O). Esta banda,
que indica la vibración de estiramiento del enlace
C=O, puede deberse a la presencia de plastificantes o
a procesos de oxidación del material [12,13]. Los
plastificantes suelen contener grupos carbonilo, y la
exposición del PVC al oxígeno puede generar
productos de degradación con este grupo funcional
[1-3]. La banda a 1420 cm⁻¹ corresponde a las
Gráfico 1. Espectrograma FTIR de PVC
vibraciones de flexión del enlace C-H de los grupos
1734 cm ~¹: Posible presencia de grupos carbonilo CH₂, indicando deformaciones de los grupos metileno
(C=O), lo que podría ser indicativo de plastificantes. en la cadena del polímero [12,15]. La banda a 1271
cm⁻¹ se asocia a las vibraciones de estiramiento de los

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enlaces C-H en la estructura polimérica, en particular degradación. Por otro lado, los espectros de la zeolita
los grupos 𝐶𝐻2. mostraron bandas representativas de su estructura
aluminosilicatada, como las vibraciones de los
Por otro lado, la banda a 1100 cm⁻¹ señala las enlaces Si-O-Al y Si-O-Si, además de las asociadas al
vibraciones de estiramiento de los enlaces C-C en la agua adsorbida.
cadena principal del PVC. Aunque la teoría no
especifica este valor exacto, sí mencionan que las La práctica permitió confirmar que FTIR es una
vibraciones de estiramiento de C-C se encuentran en herramienta versátil y precisa, capaz de diferenciar
el rango de 1000 a 1100 cm⁻¹. La banda a 969 cm⁻¹ se entre materiales con propiedades y composiciones
relaciona con las vibraciones de los enlaces C-Cl, una químicas distintas sin ser destructiva. Asimismo, la
característica distintiva del PVC [12-14]. Finalmente, metodología empleada cumplió con los objetivos de
la banda a 691 cm⁻¹ se debe a las vibraciones de enseñar la preparación de muestras y la interpretación
flexión fuera del plano de los enlaces C-Cl [15]. de espectros, proporcionando un enfoque práctico
para el análisis cualitativo de polímeros y materiales
cerámicos. Las diferencias observadas en los
Zeolita espectros de la teoría validan la capacidad de la
técnica para discriminar entre compuestos con
El espectro FTIR de la zeolita muestra una banda a estructuras diversas o modificaciones por sus
3430 cm⁻¹ que indica las vibraciones de estiramiento aplicaciones específicas.
de los grupos -OH, asociadas al agua absorbida en la
estructura. Esta agua se encuentra en los canales y REFERENCIAS
cavidades de la zeolita, formando enlaces de
hidrógeno, es muy probable que se deba a la
presencia de humedad en la muestra [6]. La banda a
1644 cm⁻¹, por su parte, corresponde a las vibraciones [1]​ C. A. Harper, Modern Plastics Handbook, 1st ed. New York,
NY, USA: McGraw-Hill, 2000. ISBN: 9780070267145
de flexión del agua molecular, confirmando la
[2]​ F. W. Billmeyer Jr., Textbook of Polymer Science, 3rd ed.
presencia de agua en la estructura de la zeolita [7]. La New York, NY, USA: John Wiley & Sons, 1984. ISBN:
banda a 1083 cm⁻¹ es característica de las zeolitas 0-471-03196-8.
aluminosilicatos, ya que se debe a las vibraciones de [3]​ G. Odian, Principles of Polymerization, 3rd ed. New York,
NY, USA: Wiley, 1991. ISBN: 10: 0471274003.
estiramiento asimétrico de los enlaces Si-O-Al en el
[4]​ J. Baumann, R. Beer, and G. Calzaferri, “FTIR
marco cristalino, característico de las Zeolitas [16]. characterization of metal-loaded zeolites,” Mikrochimica
Acta, vol. 95, no. 1–6, pp. 11–13, Jan. 1988, doi:
https://doi.org/10.1007/bf01349711.
La banda a 798 cm⁻¹ se asocia a las vibraciones de [5]​ Radoslav Kefirov, E. Ivanova, Konstantin Hadjiivanov,
estiramiento simétrico de los enlaces Si-O-Si, Stanislaw Dzwigaj, and M. Che, “FTIR Characterization of
también presentes en la estructura. Esta banda, junto Fe3+–OH Groups in Fe–H–BEA Zeolite: Interaction with
con la de 1083 cm⁻¹, es un indicador clave de la CO and NO,” Catalysis Letters, vol. 125, no. 3–4, pp.
209–214, Jul. 2008, doi:
estructura del marco de la zeolita [7-9]. Finalmente, https://doi.org/10.1007/s10562-008-9577-3.
la banda a 694 cm⁻¹ se relaciona con las vibraciones [6]​ ‌Y. He, S. Tang, S. Yin, and S. Li, “Research progress on
de flexión de los enlaces O-Si-O o Al-O [11]. Estas green synthesis of various high-purity zeolites from natural
vibraciones implican cambios en los ángulos de los material-kaolin,” Journal of Cleaner Production, vol. 306, pp.
127248–127248, Apr. 2021, doi:
enlaces y son importantes para comprender la https://doi.org/10.1016/j.jclepro.2021.127248.
movilidad de los átomos en la red. Las fuentes [7]​ ‌I. N. Pyagay, Y. A. Svakhina, M. E. Titova, V. R. Dronova,
también indican que las bandas en la región de and V. V. Miroshnichenko, “Determination of Zeolite NaA
400-700 cm⁻¹ corresponden a deformaciones de (LTA) Synthesis Parameters from Technogenic Silica Gel for
Water Softening,” Silicon, vol. 16, no. 18, pp. 6499–6514,
enlaces O-Si(Al)-O [10,16]. Oct. 2024, doi: https://doi.org/10.1007/s12633-024-03177-4.
[8]​ ‌El-Nassera, Karam S, T. T. A, I. O. Alia, and H. Donya,
“Hydrothermal synthesis, structure, and antibacterial studies
V.​ CONCLUSIONES of a nanosized iron zeolite,” arXiv.org, 2022.
https://arxiv.org/abs/2202.06900 (accessed Jan. 19, 2025).
[9]​ P. J. Larkin, “Introduction,” Elsevier eBooks, pp. 1–5, Jan.
A través de los espectrogramas obtenidos, se lograron 2018, doi:
identificar bandas características que reflejan la https://doi.org/10.1016/b978-0-12-804162-8.00001-x.
composición química y estructura funcional de cada [10]​ ‌Jiří Čejka, Avelino Corma, and S. Zones, Zeolites and
material. En el caso del PVC, se observaron bandas Catalysis. Wiley, 2010. doi:
https://doi.org/10.1002/9783527630295.
asociadas a enlaces C-H, C-Cl y la posible presencia [11]​ .Pavia, D., Lampman, G., & Kriz, G. S. Jr. (1979).
de grupos carbonilo, indicando características propias Introduction to Spectroscopy. Journal of Chemical Education,
del polímero y posibles aditivos o productos de 56(10), A323. DOI: 10.1021/ed056pA323.2

3
[12]​ R
‌ amesh, S., Leen, K. H., Kumutha, K., & Arof, A. K. (2007).
FTIR studies of PVC/PMMA blend based polymer
electrolytes. Spectrochimica Acta Part A: Molecular and
Biomolecular Spectroscopy, 66(4-5), 1237–1242.
doi:10.1016/j.saa.2006.06.012
[13]​ Zhu, H. M., Jiang, X. G., Yan, J. H., Chi, Y., & Cen, K. F.
(2008). TG-FTIR analysis of PVC thermal degradation and
HCl removal. Journal of Analytical and Applied Pyrolysis,
82(1), 1–9. doi:10.1016/j.jaap.2007.11.011
[14]​ Guedri, A., Zaabat, M., Boudine, B., & Hafdallah, A. (2020).
Synthesis, Characterization, Structural, and Optical
Properties of Polyvinyl Chloride/Zinc Oxide Nanocomposite
Films for Photocatalysis Application. Journal of Inorganic
and Organometallic Polymers and Materials, 30(12),
4884–4894. doi:10.1007/s10904-020-01604[1]
[15]​ M. R. Jung et al., “Validation of ATR FT-IR to identify
polymers of plastic marine debris, including those ingested
by marine organisms,” Marine Pollution Bulletin, vol. 127,
pp. 704–716, Jan. 2018, doi:
https://doi.org/10.1016/j.marpolbul.2017.12.061.
[16]​ S.M. Auerbach, K.A. Carrado, and P.K. Dutta, Eds.,
Handbook of Zeolite Science and Technology. New York:
Marcel Dekker, 2003.