Minerales - Agua

Anlisis de Minerales
Apunte de clases
Ing. Romualdo Vilca Curo

Importancia del Estudio de
Minerales en Alimentos
Como Nutrientes:
Su origen puede ser el agua potable.
En animales depende del animal y su dieta. Menos variacin que
en vegetales.
En vegetales dependen del suelo y el agua de riego.
Su asimilacin depende de la biodisponibilidad.
Como Txicos:
Elementos que por encima de determinada concentracin causan
trastornos, enfermedad o muerte (metales pesados, arsnico, etc.).
Importancia del Estudio de
Minerales en Alimentos.
Como Marcadores de Origen Geogrfico:
En vegetales dependen del suelo y el agua de riego.
Otros alimentos de origen animal su composicin puede
estar asociada a la dieta en vegetales (ej. Miel).
Como Indicadores de adulteracin:

Elementos que normalmente no estn presentes en un
producto, pero s en un adulterante, que hace elevar su
nivel por encima del valor esperable.
Aniones. Mtodos Qumicos / Fsicos.
Mtodos Instrumentales (EC/ HPLC,etc.)
Cationes Mtodos Qumicos (cayendo en desuso).

Mtodos Instrumentales (AA, ICP, etc.).
Sin preparacin previa de muestra (Agua, lixiviados,
etc.).
Con preparacin previa de muestra (digestin,

precipitacin, etc.).
Anlisis de Minerales en Agua / Soluciones Acuosas.
TOMA DE MUESTRA
Envases de vidrio borosilicato o plsticos (tratados con

permanganato y cido sulfrico, y lavados con agua
corriente y destilada).
Antes de tomar la muestra:
1- Abrir el grifo dejando correr el agua por lo menos 10 min.
2- Enjuagar el recipiente varias veces con el agua que se va a
analizar
Llenar completamente los envases evitando que quede aire.
Volumen mnimo de un litro.
Rotulacin correcta y adecuada.
Transportar al laboratorio bajo refrigeracin.
Anlisis de Minerales en Agua / Soluciones
Acuosas
Anlisis de Aniones / Cloruros

Se determinan en medio neutro con una solucin valorada de nitrato de
plata en presencia de cromato de potasio. La reaccin llega a su fin
cuando aparece la coloracin roja caracterstica del cromato de plata
(Mtodo de Mohr)
Cl- + AgNO3 AgCl + NO3-
K2CrO4 + 2AgNO3 Ag2CrO4 + 2 NO3- (Punto final titulac.)
1Eq. AgNO3 (titular con NaCl)= 1 Eq. Cl- 35,5 g Cl-

Acuosas.
Anlisis de Aniones / Fluoruros

Se determinan espectrofotomtricamente (525 nm).
Zirconio y Alizarina forman una laca (complejo rojo). El
F- forma fluoruro de zirconio y hace disminuir el color.
Interferencias:
No se puede usar si hay color o turbidez en la muestra.
Hay que eliminar el cloro (interfiere).
Interferencias (alcalinidad > 325ppm; SO4=> 400ppm; Al
> 0,2ppm; Cl-> 1800 ppm; Fe+3> 5ppm).
Acuosas.
Anlisis de Aniones / Sulfatos

Se determinan espectrofotomtricamente (390 nm) / Nefelomtricamente /
Gravimetra.
Los sulfatos reaccionan con BaCl2 en medio cido generando
BaSO4.
El BaSO4 genera una solucin (turbia) que se mide a 390 nm. Se puede medir la
turbidez usando un nefelmetro. Se puede hacer precipitar, filtrar, secar y
pesar (gravimetra).
El mtodo espectrofotomtrico requiere una verificacin preliminar del contenido
de sulfatos en el agua. Si es muy alta precipita el BaSO4 y hay que diluir con
agua destilada para poder medir.
Acuosas.
Anlisis de Aniones / Nitratos y Nitritos.

Los nitratos se reducen a nitritos con un catalizador de Cd metlico.
Los nitritos se miden aprovechando su propiedad de formar sales de
diazonio con aminas aromticas primarias.
NO2- + Ar-NH2 + H+ Ar-N2+
Ar-N2+ + Derivado Naftaleno Ar-N=N-Naftil (543 nm)

Anlisis de Amonio
Rvo. Nessler (yodomercuriato de potasio- alcalino):
2 HgI4 + 2 NH3 NH2Hg2I3 (420 nm)+ NH4+ + I-
Destilacin sobre cido brico (simil. Kjeldahl). Solo

cuando la concentracin es elevada (efluentes, etc.).
Electroqumico (electrodo selectivo).
Anlisis Qumico de Arsnico
El arsnico es reducido a arsina (H3As) con Zn en medio

cido.
La arsina as generada se volatiliza y pasa a un
absorbedor que contiene una solucin de dietilditio-
carbamato de plata y l-efedrina disueltos en
cloroformo.
En este punto As. Reacciona con la plata formando un
complejo rojo soluble que se mide espectrofotom-
tricamente a 535 nm.
Acuosas
Anlisis Qumico Calcio y Magnesio (dureza):

Los alcalinotrreos presentes en el agua forman un
complejo de tipo quelato con el EDTA.
La desaparicin de los elementos libres a
determinar se detecta por el viraje del indicador
Negro de Eriocromo T.
Titulando a pH 12,5-13 se precipita Mg y se puede
determinar Ca por separado.
El mtodo es til para agua, pero no recomendable
para alimentos porque presenta interferencias. Para
alimentos conviene medir Ca y Mg por Abs. Atmica.
Anlisis Qumico Fosfatos:
Mtodo colorimtrico: el molibdato de amonio y

el tartrato de antimonio y potasio reaccionan en
medio cido con ortofosfato para formar un cido
heteropolicido fosfomolbdico que se reduce a
azul de molibdeno por accin del cido ascrbico
o hidroquinona.
En alimentos se requiere una digestin previa para liberar fosfatos
(suelen estar como polifosfatos) y posterior reaccin a fosfo-
molibdato de amonio.

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Anlisis de Minerales

Ing. Romualdo Vilca Curo

Como Indicadores de adulteracin:

Cationes Mtodos Qumicos (cayendo en desuso).

Con preparacin previa de muestra (digestin,

Envases de vidrio borosilicato o plsticos (tratados con

Anlisis de Aniones / Cloruros

Cl- + AgNO3 AgCl + NO3-

K2CrO4 + 2AgNO3 Ag2CrO4 + 2 NO3- (Punto final titulac.)

1Eq. AgNO3 (titular con NaCl)= 1 Eq. Cl- 35,5 g Cl-

Anlisis de Aniones / Fluoruros

Anlisis de Aniones / Sulfatos

Anlisis de Aniones / Nitratos y Nitritos.

NO2- + Ar-NH2 + H+ Ar-N2+

Ar-N2+ + Derivado Naftaleno Ar-N=N-Naftil (543 nm)

Rvo. Nessler (yodomercuriato de potasio- alcalino):

2 HgI4 + 2 NH3 NH2Hg2I3 (420 nm)+ NH4+ + I-

Destilacin sobre cido brico (simil. Kjeldahl). Solo

El arsnico es reducido a arsina (H3As) con Zn en medio

Anlisis Qumico Calcio y Magnesio (dureza):

Mtodo colorimtrico: el molibdato de amonio y

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