4500 CL - CLORURO

4500-Cl- CLORURO
4500-Cl A. Introducción
1. Suceso
El cloruro, en forma de ion cloruro (Cl -), es uno de los principales aniones
inorgánicos en el agua y las aguas residuales. El sabor salado producido por las
concentraciones de cloruro es variable y depende de la composición química del
agua. Algunas aguas que contienen 250 mg de Cl -/L pueden tener un sabor
salado detectable si el catión es sodio. Por otro lado, el sabor salado típico puede
estar ausente en aguas que contienen hasta 1000 mg/L cuando los cationes
predominantes son calcio y magnesio.
La concentración de cloruro es mayor en las aguas residuales que en el agua

cruda porque el cloruro de sodio (NaCl) es un artículo común de la dieta y pasa
sin cambios a través del sistema digestivo. A lo largo de la costa del mar, el
cloruro puede estar presente en altas concentraciones debido a la fuga de agua
salada en el sistema de alcantarillado. También puede ser incrementado por
procesos industriales.
Un alto contenido de cloruro puede dañar las tuberías y estructuras metálicas,

así como las plantas en crecimiento.
2. Selección del método
Se presentan seis métodos para la determinación de cloruro. Debido a que los

dos primeros son similares en la mayoría de los aspectos, la selección es en
gran medida una cuestión de preferencia personal. El método argentométrico
(4500-Cl-. B) es adecuado para su uso en aguas relativamente claras cuando
hay 0,15 a 10 mg de Cl - en la porción titulada. El punto final del método de nitrato
mercúrico (4500- Cl-. C) es más fácil de detectar. El método potenciométrico
(4500- Cl-. D) es adecuado para muestras coloreadas o turbias en las que los
puntos finales indicados por el color pueden ser difíciles de observar. El método
potenciométrico se puede usar sin un paso de pretratamiento para muestras que
contienen iones férricos (si no están presentes en una cantidad mayor que la
concentración de cloruro), iones crónicos, fosfatos y iones ferrosos y otros
metales pesados. El método de ferricianuro (4500- Cl-. E) es una técnica
automatizada. El análisis de inyección de flujo (4500- Cl-. G), una técnica
colorimétrica automatizada, es útil para analizar grandes cantidades de
muestras. Preferiblemente determine el cloruro por cromatografía iónica
(Sección 4110). El cloruro también puede determinarse mediante el método de
electroforesis de iones capilares (Sección 4140). Los métodos 4500- Cl- .C y G
en los que se usa mercurio, un reactivo altamente tóxico, requieren prácticas
especiales de eliminación para evitar descargas de aguas residuales
inadecuadas. Siga los procedimientos reglamentarios apropiados (consulte la
Sección 1090).
3. Muestreo y almacenamiento
Recolecte muestras representativas en botellas de vidrio o plástico limpias y

químicamente resistentes. La porción máxima de muestra requerida es de 100
mL. No es necesario ningún conservante especial si se va a almacenar la
muestra.
4500-Cl- B. Método Argentométrico
1. Discusión general
a. Principio: en una solución neutral o ligeramente alcalina, el cromato de

potasio puede indicar el punto final de la titulación de cloruro de nitrato
de plata. El cloruro de plata se precipita cuantitativamente antes de que
se forme el cromato de plata rojo.
b. Interferencia: las sustancias en cantidades que normalmente se

encuentran en aguas potables no interferirán. El bromuro, el yoduro y el
cianuro se registran como concentraciones de cloruro equivalentes. Los
iones sulfuro, tiosulfato y sulfito interfieren, pero pueden eliminarse
mediante tratamiento con peróxido de hidrógeno. El ortofosfato en exceso
de 25 mg/L interfiere al precipitar como fosfato de plata. El hierro en
exceso de 10 mg/L interfiere enmascarando el punto final.
2. Equipos
a. Matraz Erlenmeyer, 250 mL
b. Bureta, 50 mL
3. Reactivos
a. Solución indicadora de cromato de potasio: disuelva 50 g de K2CrO4

en un poco de agua tipo II. Agregue la solución de AgNO3 hasta que se
forme un precipitado rojo definido. Dejar reposar 12 h, filtrar y diluir a 1 L
con agua tipo II.
b. Titulador de nitrato de plata estándar, 0,0141M (0,0141N): disuelva

2,395 g de AgNO3 en agua tipo II y diluya a 1000 mL. Estandarizar contra
NaCl por el procedimiento descrito en 4500-Cl .B.4b; 1,00 ml 500 g Cl.
Almacenar en una botella marrón.
c. Cloruro de sodio estándar, 0,0141M (0,0141N): disuelva 824,0 mg de

NaCl (secado a 140°C) en agua tipo II y diluya a 1000 mL; 1,00 mL 500 g
Cl.
d. Reactivos especiales para la eliminación de interferencias:
1) Suspensión de hidróxido de aluminio: disuelva 125 g de sulfato de

aluminio y potasio o sulfato de aluminio y amonio, AlK (SO4) 2 12H2O o
AlNH4 (SO4) 2 12H2O, en 1 L de agua tipo II. Calentar a 60 ° C y agregar
55 ml de hidróxido de amonio concentrado (NH4OH) lentamente con
agitación. Dejar reposar aproximadamente 1 h, transferir a una botella
grande y lavar el precipitado mediante adiciones sucesivas, mezclando y
decantando completamente con agua tipo II, hasta que esté libre de
cloruro. Cuando está recién preparada, la suspensión ocupa un volumen
de aproximadamente 1 L.
2) Solución indicadora de fenolftaleína.
3) Hidróxido de sodio (NaOH), 1N.
4) Ácido sulfúrico (H2SO4), 1N.
5) Peróxido de hidrógeno (H2O2), 30%.
4. Procedimiento
a. Preparación de la muestra: Use una muestra de 100 mL o una porción

adecuada diluida a 100 mL. Si la muestra está muy coloreada, agregue 3
mL de suspensión de Al(OH)3, mezcle, deje reposar y filtre. Si hay sulfuro,
sulfito o tiosulfato, agregue 1 mL de H2O2 y agite durante 1 minuto.
b. Titulación: Titula directamente las muestras en el rango de pH 7 a 10.

Ajuste el pH de la muestra a 7 a 10 con H2SO4 o NaOH si no está en este
rango. Para el ajuste, utilice preferiblemente un medidor de pH con un
electrodo de referencia de tipo no cloruros. (Si solo está disponible un
electrodo de tipo cloruro, determine la cantidad de ácido o álcali necesaria
para el ajuste y deseche esta porción de muestra. Trate una porción
separada con el ácido o álcali requerido y continúe el análisis). Agregue
1,0 mL de solución indicadora de K2CrO4. Valorar con un valorante AgNO3
estándar hasta un punto final de color amarillo rosado. Sea consistente en
el reconocimiento del punto final.
Estandarice el valorante AgNO3 y establezca el valor de blanco del

reactivo mediante el método de valoración descrito anteriormente. Un
blanco de 0,2 a 0,3 mL es usual.
5. Cálculos
(𝑨 − 𝑩) ∗ 𝑵 ∗ 𝟑𝟓𝟒𝟓𝟎
𝒎𝒈 𝑪𝒍− /𝑳 =
𝒎𝑳 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
donde:
A = mL de valoración para la muestra,

B = valoración de mL para blanco, y
N = normalidad de AgNO3.
𝒎𝒈 𝑵𝒂𝑪𝒍/𝑳 = (𝒎𝒈 𝑪𝒍− /𝑳)*1,65
6. Precisión y sesgo
82 mg de Mg / L; 3.1 mg K / L, 19.9 mg Na / L, 1.1 mg NO3 -N / L,

Se analizaron 0,25 mg de NO2 - N / L, 259 mg de SO4 2 / L y 42,5 mg de
alcalinidad total / L (aportada por NaHCO3) en agua tipo II en 41 laboratorios por
el método argentométrico, con una desviación estándar relativa del 4,2% y un
error relativo de 1.7%.
7. Bibliografía
- HAZEN, A. 1889. On the determination of chlorine in water. Amer. Chem.

J. 11:409.
- KOLTHOFF, I.M. & V.A. STENGER. 1947. Volumetric Analysis, 2nd ed.
Vol. 2; pp. 242–245, 256–258. Interscience Publishers, New York, N.Y.
- PAUSTIAN, P. 1987. A novel method to calculate the Mohr chloride

titration. In Advances in Water Analysis and Treatment, Proc. 14th Annu.
AWWA Water Quality Technology Conf., November 16– 20, 1986,
Portland, Ore., p. 673. American Water Works Assoc., Denver, Colo.

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La concentración de cloruro es mayor en las aguas residuales que en el agua

Un alto contenido de cloruro puede dañar las tuberías y estructuras metálicas,

2. Selección del método

Se presentan seis métodos para la determinación de cloruro. Debido a que los

Recolecte muestras representativas en botellas de vidrio o plástico limpias y

4500-Cl- B. Método Argentométrico

a. Principio: en una solución neutral o ligeramente alcalina, el cromato de

b. Interferencia: las sustancias en cantidades que normalmente se

a. Matraz Erlenmeyer, 250 mL

a. Solución indicadora de cromato de potasio: disuelva 50 g de K2CrO4

b. Titulador de nitrato de plata estándar, 0,0141M (0,0141N): disuelva

c. Cloruro de sodio estándar, 0,0141M (0,0141N): disuelva 824,0 mg de

1) Suspensión de hidróxido de aluminio: disuelva 125 g de sulfato de

2) Solución indicadora de fenolftaleína.

3) Hidróxido de sodio (NaOH), 1N.

4) Ácido sulfúrico (H2SO4), 1N.

5) Peróxido de hidrógeno (H2O2), 30%.

a. Preparación de la muestra: Use una muestra de 100 mL o una porción

b. Titulación: Titula directamente las muestras en el rango de pH 7 a 10.

Estandarice el valorante AgNO3 y establezca el valor de blanco del

A = mL de valoración para la muestra,

𝒎𝒈 𝑵𝒂𝑪𝒍/𝑳 = (𝒎𝒈 𝑪𝒍− /𝑳)*1,65

82 mg de Mg / L; 3.1 mg K / L, 19.9 mg Na / L, 1.1 mg NO3 -N / L,

- HAZEN, A. 1889. On the determination of chlorine in water. Amer. Chem.

- PAUSTIAN, P. 1987. A novel method to calculate the Mohr chloride

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